CN107142337B - 一种以甘蔗渣为原料制备木糖和***糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以甘蔗渣为原料制备木糖和***糖的方法，其技术方案为：（1）将甘蔗渣水解、中和、浓缩；（2）用脱色除离子和分离混合物装置对浓缩液进行脱色、除离子、分离，色素和杂质离子被除去，同时得到分离后的木糖液A和***糖液B；（3）用连续自动离子交换装置对木糖液A和***糖液B进行除离子，得到木糖液C和***糖液D；（4）将木糖液C和***糖液D浓缩、结晶，得到结晶木糖和结晶***糖；（5）木糖结晶母液加入酵母进行发酵，除去葡萄糖;（6）通过模拟移动床分离结晶木糖母液和结晶***糖母液，分离后的组分返回工艺主线。该方法是一种高效、清洁的木糖和***糖生产方法。

Description

一种以甘蔗渣为原料制备木糖和***糖的方法

技术领域

本发明涉及一种糖的生产制备方法，具体涉及一种甘蔗渣为原料制备木糖和***糖的方法。

背景技术

甘蔗渣是甘蔗榨糖后的剩余物，其成分以纤维素和半纤维素为主。我国是仅次于巴西、印度的世界第三大甘蔗种植大国，每年产生大量的甘蔗渣。目前这些甘蔗渣除了用于纸浆造纸外，还用于锅炉燃烧。由于甘蔗渣中半纤维素的含量在24%左右，且比较集中、价格低廉，是比较理想的木糖原料之一。

木糖是一种具有甜味，营养和治疗等功能的多元醇，属无热量甜味剂。木糖适于肥胖及糖尿病患者食用，作为食品、饮料、医药中的甜味剂，用来代替蔗糖、果糖、葡萄糖等，在化工、食品、涂料、皮革等工业领域也有广泛的应用。***糖是一种新型的低热量甜味剂，具有抑制人体肠道内蔗糖和葡萄糖转化酶活性，制约蔗糖和葡萄糖转化为糖原被肝脏吸收等功能，现已被美国和日本列为健康食品添加剂。

目前，工业上通常是采用硫酸或盐酸水解甘蔗渣或玉米芯，固液分离得到水解液，再经过中和、脱色、脱离子、浓缩、结晶、结晶母液再分离等工序生产木糖和***糖。由于水解液中含有大量离子，需要采用多组离子交换单元逐次对水解液进行除离子精制处理，从而消耗大量的酸碱和洗水，并产生大量的废水，使得木糖生产的水耗和废水处理费用很高。

CN106498001A公开了一种清洁生产木糖工艺，采用酶法制备水解液，取代酸水解。该工艺采用酶法制木糖，存在转化率低，成本高，且需要稳定的酶来源，技术难度较大。

CN106282427A公开了一种木糖的制备方法，以玉米芯为原料酸解、固液分离、活性炭脱色后，采用连续纳滤膜回收水解液中的酸，经过机械式蒸汽再压缩MVR蒸发浓缩后，再通过色谱除盐和离子交换除离子精制木糖水解液。该方法通过色谱除盐方法，减少了离子交换工序的负担，可以降低酸碱和水的消耗，但是该方法的整个精制工艺较为繁琐，且无法很好地脱除水解液中的有机酸组分，并对用于脱酸的膜设备要求很高，精制设备数量多、投资大。同时，该方法中仅通过结晶分离提纯木糖，木糖收率低，且对反应液中的***糖未作分离提纯、提取，浪费了资源。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种甘蔗渣为原料制备木糖和***糖的方法。

本发明以甘蔗渣为原料，经盐酸水解、中和后，直接用脱色除离子和分离混合物装置，对反应液进行脱色，并除去大部分无机离子和有机离子，同时将木糖和***糖分离，然后辅以连续自动离子交换装置进一步除去木糖和***糖中的少量离子，即可完成对反应液的精制提纯，降低了酸碱消耗，简化了精制流程。通过模拟移动床色谱分离装置进一步对木糖结晶母液和和***糖结晶母液进行分离提取，提取物返回工艺主线，提高了木糖收率和***糖收率。

本发明的技术方案包括：水解、中和、浓缩；脱色除离子和分离木糖、***糖；除离子精制；浓缩结晶；母液色谱分离。

1水解、中和、浓缩

（1）水解

甘蔗渣经过水洗除灰预处理后，加入质量百分比浓度0.3%~0.8%的盐酸溶液，甘蔗渣与盐酸溶液的固液重量比为1:6~12，以甘蔗渣被完全浸泡为宜，在110~126℃下，反应2~4h，得到甘蔗渣酸解液。所述酸解液质量百分比浓度3~5%，电导率30000~60000μs/cm，木糖含量70~80%，葡萄糖含量3~6%，***糖含量5~20%。

（2）中和

用氢氧化钠或碳酸钠对酸解液进行中和，中和至反应液pH 4~6，得中和液。

（3）浓缩

所述中和液先经膜浓缩至质量百分比浓度15±5%，再经机械式蒸汽再压缩MVR板式蒸发器浓缩至质量百分比浓度55±5%。中和液经浓缩后，电导率增加。浓缩液的电导率为300000~600000μs/cm。

2 脱色、除离子、分离木糖和***糖

所述脱色除离子和分离混合物装置由第1组色谱***和第2组色谱***组成：

所述第1组色谱***由1个色谱柱组成，色谱柱一出口和进口之间通过助力泵一、隔断阀一、连接管一和流量计五连接起来；所述色谱柱一进口连接有洗脱剂阀一VWW、料阀一VFF；所述洗脱剂阀一VWW和料阀一VFF分别与洗脱剂总管和料总管连接；所述色谱柱一出口连接有杂质阀VS、送料阀VFS；所述送料阀VFS连接至送料管，再与所述第2组色谱***的料阀一VF1~VFn连接；所述杂质阀VS连接杂质管；所述杂质管上安装有电导率仪一，用于检测流出液的电导率；所述杂质管上还安装有流量计一、流量调节阀一，用于检测、调节流量；所述杂质管经流量调节阀一后分成两个支路：杂质支路一(34)经杂质总阀一VS1后与S液槽连接；稀液支路经稀液总阀VX后与X液槽连接。

所述第2组色谱***由4个色谱柱串联组成，各个色谱柱之间有助力泵二、隔断阀二和连接管二；所述第2组色谱***每个色谱柱进口连接有洗脱剂阀二VW1~VWn、料阀二VF1~VFn；所述洗脱剂阀和料阀分别与所述洗脱剂总管和所述送料管连接；所述第2组色谱***每个色谱柱出口连接有提余液阀VM1~VMn、提取液阀VN1~VNn；所述提余液阀VM1~VMn与提余液管连接，所述提取液阀VN1~VNn与提取液管连接；所述提余液管上安装有电导率仪二，用于检测流出液的电导率；所述提余液管还安装有流量计二、流量调节阀二，用于检测、调节流量；所述提余液管经过流量调节阀二后分成两个支路：杂质支路二经杂质总阀二VS2后与S液槽连接；提余液支路经C液总阀VC后与木糖液槽连接；所述提取液管上装有流量计三、流量调节阀三，用于检测、调节流量，然后经提取液支路后与***糖液槽连接；

所述第1组色谱***运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；所述第2组色谱***运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；

所述第1组色谱***分离出色素和杂质离子，同时给第2组色谱***供料；所述第2组色谱***将混合物分离，同时也分离出部分色素和杂质离子；

所述脱色除离子和分离混合物装置周期性运行，四个周期组成一个循环，周期一完成后，运行周期二，然后运行周期三、周期四，周期四完成后，返回周期一，循环进行；各周期中，第1组色谱***的色谱柱均为Y1区；第2组色谱***的4个色谱柱为Z1区、Z2区、Z3区和Z4区，且随着周期数的增加向前移动。

进一步的，脱色除离子和分离混合物装置运行每个周期由七个步骤组成，每个周期的七个步骤如下：

步骤1：第1组色谱***中，Y1进所述浓缩液，Y1出料；Y1出来的料液经送料管，成为第2组色谱***的进料；第2组色谱***中，Z1进纯水，Z1出提取液***糖液，并经提取液管、流量计三、流量调节阀三，提取液支路，排入***糖液槽；Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，色素、杂质离子液经提余液管、电导率仪二、流量计二、流量调节阀二、杂质总阀二VS2、杂质支路二，排入S液槽；

步骤2：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，并经送料管，成为第2组色谱***进料；第2组色谱***，Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，并将色素、杂质离子液经提余液管、电导率仪二、流量计二、流量调节阀二，杂质总阀二VS2、杂质支路二，排入S液槽；

步骤3：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，并经杂质管、电导率仪一、流量计一、流量调节阀一、稀液控制阀VX、稀液支路，排入X液槽；第2组色谱***，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液木糖液，并经提余液管、电导率仪二、流量计二、流量调节阀二、C液总阀VC、提余液支路，排入木糖液槽；

步骤4：第1组色谱***，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱***，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液木糖液，并经提余液管、电导率仪二、流量计二、流量调节阀二、C液总阀VC、提余液支路，排入木糖液槽；

步骤5：第1组色谱***，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环；

步骤6：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，此出料为富含色素、杂质离子液，经杂质管、电导率仪一、流量计一、流量调节阀一、杂质总阀一VS1，排入S液槽；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环；

步骤7：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，此出料为稀混合物和色素杂质离子混合液，经杂质管、电导率仪一、流量计一、流量调节阀一、稀液总阀VX，排入X液槽；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环。

进一步的，脱色除离子和分离混合物装置运行条件为：以水为洗脱剂，温度60~70℃；第1组色谱***选用强酸性阳离子交换树脂，钠型树脂为吸附剂；第2组色谱***选用强酸性阳离子交换树脂，钙型树脂为吸附剂；经分离，所得低离子含量的木糖液A，其电导率为3000~3500μs/cm，木糖含量80~90%；所得低离子含量的***糖液B，其电导率2500~3000μs/cm，***糖液含量80~85%。

3除离子精制

采用连续自动离子交换装置，将步骤2所得到的低离子含量的木糖液和低离子含量的***糖液进行离子交换除离子精制，以进一步除去溶液中所含的少量无机离子和有机离子。经连续自动离子交换装置除离子净化，得到电导率5~20μs/cm的木糖液和电导率5~20μs/cm的***糖液。

4 浓缩结晶

将精制后的木糖液蒸发浓缩至质量百分比浓度80%，冷却结晶或蒸发结晶，离心分离、干燥后得到结晶木糖产品。同时得到木糖结晶母液。

将精制后的***糖液蒸发浓缩至质量百分比浓度80%，冷却结晶或蒸发结晶，离心分离、干燥后得到结晶***糖产品。同时得到***糖结晶母液。

5 木糖结晶母液发酵除葡萄糖

木糖结晶母液中除含有木糖和***糖外，还含有质量百分比浓度3~10%的葡萄糖，这部份葡萄糖在循环生产中会越积累越多，影响生产。可利用酵母发酵葡萄糖而对木糖没有影响的方法，除去葡萄糖。

在木糖结晶母液中加入木糖干重的0.2~2%酵母进行发酵，在30~36℃温度下发酵4~12h。然后高温灭酶、过滤，得除去葡萄糖后的木糖结晶母液。

6模拟移动床色谱分离母液

（1）模拟移动床色谱分离木糖结晶母液

用模拟移动床色谱分离装置分离所述木糖结晶母液，分离条件为：钙型树脂为吸附剂，纯水为洗脱剂，温度50~70℃。分离后得到木糖液、***糖液和部分杂糖稀溶液。所述木糖液中木糖含量85~95%，所述***糖液***糖含量80~85%。

（2）模拟移动床色谱分离***糖母液

用模拟移动床色谱分离装置分离所述的结晶***糖母液，分离条件：钙型树脂或分子筛为分离剂，纯水为洗脱剂，温度30~60℃。分离后得到木糖液、***糖液和部分杂糖稀溶液。所述木糖液中木糖含量80~85%，所述***糖液含量80~90%。

（3）模拟移动床色谱分离产物的去向

将以上模拟移动床色谱分离木糖结晶母液所得的木糖液与模拟移动床色谱分离***糖母液所得的木糖液合并，返回，与脱色除离子和分离装置处理所得的木糖液混合，共同进入后工序处理。

将以上模拟移动床色谱分离木糖结晶母液所得的***糖液与模拟移动床色谱分离***糖母液所得的***糖液合并，返回，与脱色除离子和分离装置处理所得的***糖液混合，共同进入后工序处理。

将以上模拟移动床色谱分离木糖结晶母液所得的杂糖稀溶液与模拟移动床色谱分离***糖母液所得的杂糖稀溶液收集后混合、浓缩，作为混合糖产品。

本发明的另一改进方式为，将步骤2以脱色、除离子、分离木糖和***糖所得到的低离子含量的木糖液和低离子含量的***糖液，采用电渗析方法，进行除离子精制，进一步除去溶液中所含的少量无机离子和有机离子，得到电导率5~20μs/cm的木糖液和电导率5~20μs/cm的***糖液。

本发明的方法中，针对中和后的水解液中含有大量离子的特点，首先用脱色除离子和分离混合物装置对料液进行处理，实现三个目的：脱色、除去水解液中大部分离子、木糖和***糖的分离；处理后的木糖液电导率为3000~3500μs/cm；***糖液电导率为2500~3000μs/cm。接着采用连续自动离子交换装置对这两个低离子含量的木糖液和***糖液进行离子交换，除去除下的杂质离子，得到电导率5~20μs/cm的木糖液和***糖液。最后通过模拟移动床色谱装置分别分离提纯回收木糖母液和***糖母液中的木糖和***糖，提高这两种糖的收率。整个工艺过程简单，产品收率高，有较好的节能减排效果。

附图说明

图1为以甘蔗渣为原料制备木糖和***糖的工艺简图

图2为脱色除离子和分离混合物装置装配图。第1组色谱***由1个色谱柱组成，第2组色谱***由4个色谱柱组成。

图3为脱色除离子和分离混合物装置周期一的运行过程七个步骤程序简图。色谱柱内黑体表明有物料流过。

具体实施例

以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明，图1为以甘蔗渣为原料制备木糖和***糖的工艺简图。需要注意的是，这些实施例只是本发明实际应用的一种方式，对本发明无限定性。

实施例1

甘蔗渣经过水洗除灰预处理30min后，加入质量百分比浓度0.5%的盐酸溶液，以甘蔗渣被完全浸泡为宜，在115℃下反应2h，得到蔗渣酸解液。加入氢氧化钠对酸解液进行中和，中和至pH为4~6，得中和液。中和液质量百分比浓度3.2%Bx，电导率30000~60000μs/cm，木糖含量75.8%，葡萄糖含量4.4%，***糖含量15.6%，其它杂质杂糖含量4.2%。中和液先经膜浓缩至质量百分比浓度15±5%，再经MVR板式蒸发器浓缩至质量百分比浓度55±5%。经浓缩后，浓缩液的电导率为300000~600000μs/cm。

实施例2

用脱色除离子和分离混合物装置对实施例1中的浓缩液进行脱色、除离子、分离木糖和***糖。

脱色除离子和分离混合物装置由第1组色谱***和第2组色谱***组成，装配图如图2所示。

所述第1组色谱***由1个色谱柱组成，色谱柱一2出口和进口之间通过助力泵一41、隔断阀一1、连接管一3和流量计五55连接起来；所述色谱柱一2进口连接有洗脱剂阀一VWW、料阀一VFF；所述洗脱剂阀一VWW和料阀一VFF分别与洗脱剂总管11和料总管12连接；所述色谱柱一2出口连接有杂质阀VS、送料阀VFS；所述送料阀VFS连接至送料管121，再与所述第2组色谱***的料阀一VF1~VFn连接；所述杂质阀VS连接杂质管15；所述杂质管15上安装有电导率仪一71，用于检测流出液的电导率；所述杂质管15上还安装有流量计一51、流量调节阀一61，用于检测、调节流量；所述杂质管15经流量调节阀一61后分成两个支路：杂质支路一34经杂质总阀一VS1后与S液槽连接；稀液支路经稀液总阀VX后与X液槽连接。

所述第2组色谱***由4个色谱柱串联组成，各个色谱柱之间有助力泵二42、隔断阀二21和连接管二23；所述第2组色谱***每个色谱柱进口连接有洗脱剂阀二VW1~VWn、料阀二VF1~VFn；所述洗脱剂阀和料阀分别与所述洗脱剂总管11和所述送料管121连接；所述第2组色谱***每个色谱柱出口连接有提余液阀VM1~VMn、提取液阀VN1~VNn；所述提余液阀VM1~VMn与提余液管13连接，所述提取液阀VN1~VNn与提取液管14连接；所述提余液管13上安装有电导率仪二72，用于检测流出液的电导率；所述提余液管13还安装有流量计二52、流量调节阀二62，用于检测、调节流量；所述提余液管13经过流量调节阀二62后分成两个支路：杂质支路二33经杂质总阀二VS2后与S液槽连接；提余液支路32经C液总阀VC后与木糖液槽连接；所述提取液管14上装有流量计三53、流量调节阀三63，用于检测、调节流量，然后经提取液支路31后与***糖液槽连接；

所述第1组色谱***运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；所述第2组色谱***运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；

所述第1组色谱***分离出色素和杂质离子，同时给第2组色谱***供料；所述第2组色谱***将混合物分离，同时也分离出部分色素和杂质离子；

所述脱色除离子和分离混合物装置周期性运行，四个周期组成一个循环，周期一完成后，运行周期二，然后运行周期三、周期四，周期四完成后，返回周期一，循环进行；各周期中，第1组色谱***的色谱柱均为Y1区；第2组色谱***的4个色谱柱为Z1区、Z2区、Z3区和Z4区，且随着周期数的增加向前移动。

进一步的，脱色除离子和分离混合物装置运行每个周期由七个步骤组成，每个周期的七个步骤如下：

步骤1：第1组色谱***中，Y1进所述浓缩液，Y1出料；Y1出来的料液经送料管121，成为第2组色谱***的进料；第2组色谱***中，Z1进纯水，Z1出提取液***糖液，并经提取液管14、流量计三53、流量调节阀三63，提取液支路31，排入***糖液槽；Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，色素、杂质离子液经提余液管13、电导率仪二72、流量计二52、流量调节阀二62、杂质总阀二VS2、杂质支路二33，排入S液槽；

步骤2：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，并经送料管121，成为第2组色谱***进料；第2组色谱***，Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，并将色素、杂质离子液经提余液管13、电导率仪二72、流量计二52、流量调节阀二62，杂质总阀二VS2、杂质支路二33，排入S液槽；

步骤3：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，并经杂质管15、电导率仪一71、流量计一51、流量调节阀一61、稀液控制阀VX、稀液支路35，排入X液槽；第2组色谱***，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液木糖液，并经提余液管13、电导率仪二72、流量计二52、流量调节阀二62、C液总阀VC、提余液支路32，排入木糖液槽；

步骤4：第1组色谱***，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱***，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液木糖液，并经提余液管13、电导率仪二72、流量计二52、流量调节阀二62、C液总阀VC、提余液支路32，排入木糖液槽；

步骤5：第1组色谱***，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环；

步骤6：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，此出料为富含色素、杂质离子液，经杂质管15、电导率仪一71、流量计一51、流量调节阀一61、杂质总阀一VS1，排入S液槽；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环；

步骤7：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，此出料为稀混合物和色素杂质离子混合液，经杂质管15、电导率仪一71、流量计一51、流量调节阀一61、稀液总阀VX，排入X液槽；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环。

进一步的，装置运行条件为：以水为洗脱剂，温度60~70℃；第1组色谱***选用强酸性阳离子交换树脂，钠型树脂为吸附剂；第2组色谱***选用强酸性阳离子交换树脂，钙型树脂为吸附剂；经分离，所得低离子含量的木糖液A，其电导率为3000~3500μs/cm，木糖含量80~90%；所得低离子含量的***糖液B，其电导率2500~3000μs/cm，***糖液含量80~85%。

表1为脱色除离子和分离混合物装置处理前后溶液电导率表。表2为脱色除离子和分离混合物装置处理前后溶液组份表。

表1 脱色除离子和分离混合物装置处理前后溶液电导率表

表2 脱色除离子和分离混合物装置处理前后溶液组份表

实施例3

用连续自动离子交换装置对实施例2中经过脱色除离子和分离混合物装置处理后得到的富含木糖液A和富含***糖液B进行离子交换除离子。

富含木糖液A的电导率为3000~3500μs/cm；富含***糖液B的电导率为2500~3000μs/cm。

所用的连续自动离子交换装置，将原有的固定床离子交换装置中的整段树脂分割成若干段，每一段做成一个独立的小树脂柱，这些小树脂柱组成并联或串联形式，前一个树脂柱上部与后一个树脂柱下部通过管道和连接阀连接，物料按程序要求，成并联或串联的形式流过各个小树脂柱。

用一套所述连续自动离子交换装置对富含木糖液A进行除离子处理；用另一套所述连续自动离子交换装置对富含***糖液B进行除离子处理。

经连续自动离子交换装置除离子净化处理，得到电导率5~20μs/cm的木糖液C和电导率5~20μs/cm的***糖液D。

作为本发明的另一实施方式，实施例3可采用电渗析方法，对实施例2中经过脱色除离子和分离混合物装置处理后得到的富含木糖液A和富含***糖液B进行除离子精制，以进一步除去溶液中所含的少量无机离子和有机离子，得到电导率5~20μs/cm的木糖液和电导率5~20μs/cm的***糖液。

实施例4

采用常规方法，将除离子后的木糖液C进行浓缩、结晶、干燥，得结晶木糖产品。结晶木糖的含量为99.3%。将除离子后的***糖液D进行浓缩、结晶、干燥，得结晶***糖产品。结晶***糖的含量为99.5%。

实施例5

实施例4中木糖结晶所得的木糖结晶母液中除含有木糖和***糖外，还含有质量百分比浓度3~10%的葡萄糖，这部份葡萄糖在循环生产中会越积累越多，影响生产。可利用酵母发酵葡萄糖而对木糖没有影响的特点，除去葡萄糖。

在木糖结晶母液中加入木糖干重的0.2~2%酵母进行发酵，在30~36℃温度下发酵4~12h。然后高温灭酶、过滤，得木糖结晶母液M。

用模拟移动床色谱分离装置对除去葡萄后的木糖结晶母液M进行分离，分离条件为：以钙型阳离子树脂为吸附剂，以纯水为洗脱剂，分离温度50~70℃，分离后得到富含木糖液E，木糖含量92%；同时得到富含***糖液F，***糖液含量为82%；另外还得到部份杂糖稀溶液。

将实施例4中***糖结晶所得的***糖结晶母液，用模拟移动床色谱分离装置进行分离，分离条件为：以钙型阳离子树脂为吸附剂，以纯水为洗脱剂，分离温度50~70℃，得到富含木糖液G，木糖含量84%。同时得到富含***糖液H，***糖液含量为87%；另外还得到部份杂糖稀溶液。

将木糖液E和木糖液G与木糖液A混合，进入连续自动离子交换工序一并处理；将***糖液F和***糖液H与***糖液B混合后，进入连续自动离子交换工序一并处理。

将模拟移动床色谱分离木糖结晶母液M所得的杂糖稀溶液与模拟移动床色谱分离***糖母液所得的杂糖稀溶液收集后混合、浓缩，作为混合糖产品出售。

本发明的实施例仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员可按本发明的方法实施多种方式的没有创造性的修改，但只要在本发明的权利要求范围内，都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种以甘蔗渣为原料制备木糖和***糖的方法，将甘蔗渣水解、中和、浓缩，得中和浓缩液；其特征在于，包括以下步骤：

(1)用脱色除离子和分离混合物装置对所述浓缩液进行脱色、除离子、分离，色素和杂质离子被除去，同时得到分离后的木糖液A和***糖液B；

(2)用连续自动离子交换装置对所述木糖液A进行除离子，得到电导率5~20μs/cm的木糖液C；用连续自动离子交换装置对所述***糖液B进行除离子，得到电导率5~20μs/cm的***糖液D；

(3)将木糖液C进行浓缩、结晶、干燥，得结晶木糖产品；将***糖液D进行浓缩、结晶、干燥，得结晶***糖产品；

(4)将步骤(3)所得的木糖结晶母液加入木糖干重的0.2~2%酵母进行发酵，除去葡萄糖，然后高温灭酶、过滤，得木糖结晶母液M；

(5)将步骤(4)所得的木糖结晶母液M用模拟移动床色谱分离装置进行分离，得木糖液E和***糖液F；分离条件为：以钙型阳离子树脂为吸附剂，以纯水为洗脱剂，分离温度40~70℃；所述木糖液E中木糖含量85~95%，所述***糖液F含量80~85%；

(6)将步骤(3)所得的***糖结晶母液用模拟移动床色谱分离装置进行分离，得木糖液G和***糖液H；分离条件为：以钙型阳离子树脂为吸附剂，以纯水为洗脱剂，分离温度40~70℃；所述木糖液G中木糖含量80~85%，所述***糖液H含量80~90%；

(7)将步骤(5)和步骤(6)所得的木糖液E和木糖液G与步骤一所述的木糖液A混合；将步骤(5)和步骤(6)所得的***糖液F和***糖液H与步骤一所述的***糖液B混合；

(8)步骤(1)所述脱色除离子和分离混合物装置由第1组色谱***和第2组色谱***组成；

(a)所述第1组色谱***由1个色谱柱组成；所述第2组色谱***由4个色谱柱串联组成；

(b) 所述第1组色谱***运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；所述第2组色谱***运行过程至少包含三个步骤：进料、洗脱、内循环；

(c)所述第1组色谱***分离出色素和杂质离子，同时给第2组色谱***供料；所述第2组色谱***将混合物分离，同时也分离出部分色素和杂质离子；

(d)所述脱色除离子和分离混合物装置周期性运行，四个周期组成一个循环，周期一完成后，运行周期二，然后运行周期三、周期四，周期四完成后，返回周期一，循环进行；各周期中，第1组色谱***的色谱柱均为Y1区；第2组色谱***的4个色谱柱为Z1区、Z2区、Z3区和Z4区，且随着周期数的增加向前移动；

(9)步骤(8)所述脱色除离子和分离混合物装置运行的每个周期由七个步骤组成，每个周期的七个步骤如下：

步骤1：第1组色谱***中，Y1进浓缩液，Y1出料并流入第2组色谱***的Z3；第2组色谱***中，Z1进纯水，Z1出提取液***糖液；Z3进料，Z3出色素、杂质离子液；

步骤2：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料并流入第2组色谱***的Z3；第2组色谱***，Z3进料，Z3出色素、杂质离子液；

步骤3：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料；第2组色谱***，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液木糖液；

步骤4：第1组色谱***，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱***，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液木糖液；

步骤5：第1组色谱***，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环；

步骤6：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出色素、杂质离子液；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环；

步骤7：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出稀混合物和色素杂质离子混合液；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

(a)所述第1组色谱***由1个色谱柱组成，色谱柱一(2)出口和进口之间通过助力泵一(41)、隔断阀一(1)、连接管一(3)和流量计五(55)连接起来；所述色谱柱一(2)进口连接有洗脱剂阀一VWW、料阀一VFF；所述洗脱剂阀一VWW和料阀一VFF分别与洗脱剂总管(11)和料总管(12)连接；所述色谱柱一(2)出口连接有杂质阀VS、送料阀VFS；所述送料阀VFS连接至送料管(121)，再与所述第2组色谱***的料阀一VF1~VFn连接；所述杂质阀VS连接杂质管(15)；所述杂质管(15)上安装有电导率仪一(71)，用于检测流出液的电导率；所述杂质管(15)上还安装有流量计一(51)、流量调节阀一(61)，用于检测、调节流量；所述杂质管(15)经流量调节阀一(61)后分成两个支路：杂质支路一(34)经杂质总阀一VS1后与S液槽连接；稀液支路经稀液总阀VX后与X液槽连接；

(b)所述第2组色谱***由4个色谱柱串联组成，各个色谱柱之间有助力泵二(42)、隔断阀二(21)和连接管二(23)；所述第2组色谱***每个色谱柱进口连接有洗脱剂阀二VW1~VWn、料阀二VF1~VFn；所述洗脱剂阀和料阀分别与所述洗脱剂总管(11)和所述送料管(121)连接；所述第2组色谱***每个色谱柱出口连接有提余液阀VM1~VMn、提取液阀VN1~VNn；所述提余液阀VM1~VMn与提余液管(13)连接，所述提取液阀VN1~VNn与提取液管(14)连接；所述提余液管(13)上安装有电导率仪二(72)，用于检测流出液的电导率；所述提余液管(13)还安装有流量计二(52)、流量调节阀二(62)，用于检测、调节流量；所述提余液管(13)经过流量调节阀二(62)后分成两个支路：杂质支路二(33)经杂质总阀二VS2后与S液槽连接；提余液支路(32)经C液总阀VC后与木糖液槽连接；所述提取液管(14)上装有流量计三(53)、流量调节阀三(63)，用于检测、调节流量，然后经提取液支路(31)后与***糖液槽连接。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色除离子和分离混合物装置运行的每个周期由七个步骤组成，每个周期的七个步骤如下：

步骤1：第1组色谱***中，Y1进所述浓缩液，Y1出料；Y1出来的料液经送料管(121)，成为第2组色谱***的进料；第2组色谱***中，Z1进纯水，Z1出提取液***糖液，并经提取液管(14)、流量计三(53)、流量调节阀三(63)，提取液支路(31)，排入***糖液槽；Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，色素、杂质离子液经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)、杂质总阀二VS2、杂质支路二(33)，排入S液槽；

步骤2：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，并经送料管(121)，成为第2组色谱***进料；第2组色谱***，Z3进料，Z3出色素、杂质离子液，并将色素、杂质离子液经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)，杂质总阀二VS2、杂质支路二(33)，排入S液槽；

步骤3：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，并经杂质管(15)、电导率仪一(71)、流量计一(51)、流量调节阀一(61)、稀液控制阀VX、稀液支路(35)，排入X液槽；第2组色谱***，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液木糖液，并经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)、C液总阀VC、提余液支路(32)，排入木糖液槽；

步骤4：第1组色谱***，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱***，Z1进纯水，经Z1、Z2、Z3，从Z3出提余液木糖液，并经提余液管(13)、电导率仪二(72)、流量计二(52)、流量调节阀二(62)、C液总阀VC、提余液支路(32)，排入木糖液槽；

步骤5：第1组色谱***，Y1不进料也不出料，Y1进行内循环；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环；

步骤6：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，此出料为富含色素、杂质离子液，经杂质管(15)、电导率仪一(71)、流量计一(51)、流量调节阀一(61)、杂质总阀一VS1，排入S液槽；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环；

步骤7：第1组色谱***，Y1进纯水，Y1出料，此出料为稀混合物和色素杂质离子混合液，经杂质管(15)、电导率仪一(71)、流量计一(51)、流量调节阀一(61)、稀液总阀VX，排入X液槽；第2组色谱***，物料没有进出***，进行内循环。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色除离子和分离混合物装置运行条件为：以水为洗脱剂，温度60~70℃；第1组色谱***选用强酸性阳离子交换树脂，钠型树脂为吸附剂；第2组色谱***选用强酸性阳离子交换树脂，钙型树脂为吸附剂；经分离，所得低离子含量的木糖液A，其电导率为3000~3500μs/cm，木糖含量80~90%；所得低离子含量的***糖液B，其电导率2500~3000μs/cm，***糖液含量80~85%。

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