CN117549612A - 一种两级异质层状Ti-Al复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两级异质层状Ti‑Al复合材料及其制备方法，所示两级异质层状Ti‑Al复合材料，包括一个钛箔底层，所述钛箔底层的上表面依次固结至少一个结构单元层，所述结构单元层由至少一层粗晶铝箔、至少一层细晶铝箔和一个钛箔面层层叠固结形成，粗晶铝箔和细晶铝箔交替设置，钛箔面层位于所述结构单元层的最上层。两级异质层状Ti‑Al复合材料的制备方法为在搅拌摩擦细晶化处理的基础上，利用超声波增材制造技术，在低温条件下完成细晶铝箔和粗晶铝箔、钛箔固结成形，制备的两级异质层状结构残余应力小、组织致密、粗‑细晶层及钛‑铝层厚比例可定量调控、层间界面结合紧密，可有效提升合金材料的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及层状非均质复合材料技术领域，具体涉及一种两级异质层状Ti-Al复合材料及其制备方法。
背景技术
双金属层状复合材料具有高强韧、抗冲击等优异性能，已成为空天装备和汽车关键结构的主要候选材料之一。层状Ti-Al复合材料结合了钛的高强度、高刚度、耐腐蚀和良好抗蠕变能力以及铝的低密度、易加工、低成本等优势，表现出良好的应用潜力。然而，铝及其合金相对较低的强度和阻尼是Ti-Al复合材料在极端环境下服役所需克服的主要问题之一。
具有超细晶乃至纳米晶组织的铝合金可获得高强度和良好的室温阻尼性能，但其塑韧性会大幅下降。目前常用构建粗-细晶非均质结构的方式解决金属材料强塑倒置问题。例如，粗-细晶分层分布结构中，细晶为材料提供高强度，粗晶提供高塑性，在材料受力过程中粗、细晶区的界面还会激活背应力强化、加工硬化、裂纹钝化等微观机制，使材料获得比均质细晶更好的塑性、韧性，以及比均质粗晶更高的强度。然而，现有粗细晶分层分布结构的研究只是存在于单一金属，比如铝合金中，且现有粗-细晶分层分布结构设计的方法为金属轧制技术和激光/电弧增材制造技术。传统金属轧制技术能获得粗-细晶粒混合组织，但由于其控制方式均为整体路线，难以准确调控层状复合材料中粗晶铝层、细晶铝层的体积分数、晶粒尺寸和晶粒分布。激光/电弧增材制造技术同样可以实现金属多层结构的快速制备，但成型过程伴随高温作用会造成小尺寸晶粒粗化、残余应力大等现象的发生，从而使得制备的成品成分偏析、细晶粒粗大、组织不致密，综合力学性能降低。
综上所述，如何将粗-细晶分层分布结构引入Ti-Al复合材料的铝相中，目前未提出有效的工艺方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种两级异质层状Ti-Al复合材料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种两级异质层状Ti-Al复合材料，包括一个钛箔底层，所述钛箔底层的上表面依次固结至少一个结构单元层，所述结构单元层由至少一层粗晶铝箔、至少一层细晶铝箔和一个钛箔面层层叠固结形成，粗晶铝箔和细晶铝箔交替设置，钛箔面层位于所述结构单元层的最上层。
进一步地，所述细晶铝箔由铝板原料通过搅拌摩擦加工细晶化处理后线切割加工获得。
进一步地，钛箔底层的厚度为0.1～0.2mm，结构单元层中的钛箔面层的厚度为0.1～0.2mm，细晶铝箔的厚度为0.1～0.5mm，粗晶铝箔的厚度为0.1～0.5mm。
上述一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4.1)预处理：将钛箔原料、铝箔原料及铝板原料分别用丙酮祛除表面油污，并用无水乙醇擦拭干净，在空气中晾干后备用；
4.2)细晶化处理：将经过预处理的铝板原料固定在搅拌摩擦焊接机床的工作台上，启动搅拌工具头对其进行搅拌摩擦加工，获得细晶组织；
4.3)加工底层及叠合用单元层材料：将经过细晶化处理的铝板切割成所需尺寸，得到细晶铝箔；分别将经过预处理的钛箔原料和铝箔原料切割成所需尺寸，得到钛箔底层、钛箔面层和粗晶铝箔；
4.4)清洁处理：用无水乙醇对步骤3)所得细晶铝箔、钛箔底层、钛箔面层和粗晶铝箔的表面进行清洁处理并晾干；
4.5)钛箔底层和单元层同步固结：首先将清洁处理的钛箔底层放置于超声波固结设备的工作台上，在其上按照次序铺放粗晶铝箔、细晶铝箔及钛箔面层使其形成一个固结单元，预热到一定温度后，开始进行超声波固结，得到具有一个结构单元层的两级异质层状Ti-Al复合材料。
上述的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，包括以下步骤：
5.1)预处理：将钛箔原料和铝箔及铝板原料用丙酮祛除表面油污，并用无水乙醇擦拭干净，在空气中晾干后备用；
5.2)细晶化处理：将经过预处理的铝板原料固定在搅拌摩擦焊接机床的工作台上，启动搅拌工具头对其进行搅拌摩擦加工，获得细晶组织；
5.3)加工底层及叠合用单元层材料：将经过细晶化处理的铝板切割成所需尺寸，得到细晶铝箔；分别将经过预处理的钛箔原料和铝箔原料切割成所需尺寸，得到钛箔底层、单元层钛箔和粗晶铝箔；
5.4)清洁处理：用无水乙醇对步骤3)所得细晶铝箔、底层钛箔、单元层钛箔和粗晶铝箔的表面进行清洁处理并晾干；
5.5)钛底层和第一单元层同步固结：首先将清洁处理的底层钛箔放置于超声波固结设备的工作台上，在其上按照一定次序铺放粗晶铝箔、细晶铝箔及单元层钛箔形成一个固结单元并固定，加热到一定温度后，进行超声波固结；
5.6)超声波增材制造：在已固结的第一单元层的上方依次叠加焊接第二单元层、第三单元层，直到第n单元层，得到具有n个结构单元层的两级异质层状Ti-Al复合材料。
进一步地，细晶化处理步骤中，搅拌针的长度为0.5～5.5mm，搅拌针的根部直径为6～8mm，尖端直径为5～6mm；搅拌工具头的倾角为0°，压入深度为0.05～0.25mm，旋转速度为400～1200rpm，搅拌工具头的行进速度为15～180mm/min，相邻加工路径的搅拌工具头轴心间距为搅拌针尖端直径。
进一步地，细晶化处理步骤中，在搅拌摩擦加工过程中利用冷却循环水***辅助冷却，并采用氩气作为保护氛围。可使晶粒细化效果更佳，获得纳米晶；采用氩气保护氛围，可避免箔材表面发生氧化。
进一步地，超声波固结的工艺参数为：超声波振幅28～35μm，正压力2000～2500N，行进速度20～25mm/s，预热温度为140～190℃。
进一步地，超声波焊极从箔材一端直线行进至另一端，再反方向焊接回到起点，进行两道次加工，直至整个箔材所有区域完成固结。
本发明的有益效果：本发明在预先获得粗晶和细晶铝箔的情况下，通过超声波焊接工艺将粗晶铝箔、细晶铝箔与钛箔固结到一起，超声波增材制造技术可在低温乃至室温条件下完成，具有材料变形小、组织稳定、界面结合强度高的特点，可以避免现有扩散焊接、***焊接工艺过程伴随高温作用会造成小尺寸晶粒粗化、残余应力大等问题的产生，相较于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)本发明提出的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，在搅拌和摩擦双重作用下，实现原始粗晶铝材的晶粒细化，可在室温下在铝及其合金中获得晶粒尺寸可控、分布均匀的超细晶乃至纳米晶组织，为两级异质层状Ti-Al复合材料提供细晶铝组元，工艺简单，节能环保，原材料广泛，成品率高；
(2)本发明提出的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，在搅拌摩擦细晶化处理的基础上，利用超声波增材制造技术，在低温条件下完成细晶铝箔和粗晶铝箔、钛箔的高质量快速固结成形，克服了利用扩散连接与***复合制备层状复合材料的高温、高热效应带来的晶粒粗化和工艺难度高、能耗大、成本高等不足，该技术操作简单，节能环保，成材率高；
(3)本发明提出的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，可以很便捷的通过改变原始铝材和钛材的成分、层厚、堆叠层数和叠放顺序等参数，来实现不同规格和不同性能的层状Ti-Al复合材料的可控制备；
(4)本发明提出的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，制备的两级异质层状结构残余应力小、组织致密、粗-细晶层及钛-铝层厚比例可定量调控、层间界面结合紧密，可有效提升合金材料的综合力学性能。
附图说明
图1为实施例1所得两级异质层状钛-铝复合材料的结构示意图。
图2为实施例2所得两级异质层状钛-铝复合材料的结构示意图。
图3为实施例1所得两级异质层状钛-铝复合材料的金相结构图。
图4为实施例2所得两级异质层状钛-铝复合材料的金相结构图。
图5为实施例2所得两级异质层状钛-铝复合材料的的界面结构图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及一种优选的实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
参阅图1，本实施例提供一种两级异质层状Ti-Al复合材料A，包括一个钛箔底层10，所述钛箔底层10的上表面依次固结三个结构单元层20，所述结构单元层20由一层粗晶铝箔21、一层细晶铝箔22、一层粗晶铝箔23和一个钛箔面层24依次层叠固结形成，钛箔面层24位于所述结构单元层20的最上层。
在本实施例中，钛箔底层10的厚度为0.1mm，钛箔面层24的厚度为0.1mm，细晶铝箔22的厚度为0.25mm，粗晶铝箔23的厚度为0.2mm，在其他实施例中，钛箔底层10的厚度也可为0.1～0.2mm，钛箔面层的厚度也可为0.1～0.2mm，细晶铝箔的厚度也可为0.1～0.5mm，粗晶铝箔的厚度也可为0.1～0.5mm。
实施例1的一种两级异质层状Ti-Al复合材料A的制备方法如下：
①取长×宽×厚＝150mm×100mm×6mm的轧制态6061铝合金板材、长×宽×厚＝600mm×25mm×0.1mm的供货态钛带材、长×宽×厚600mm×25mm×0.2mm的供货态1100粗晶铝合金带材，分别用丙酮祛除铝合金板材表面的油污，并用无水乙醇擦拭干净，在空气中晾干；
②将清洁处理的6061铝合金板材固定到搅拌摩擦焊接机床的工作台上，板材的洁净表面朝上，板材与工作台之间铺垫6061铝合金垫板，以防止铝板过热与工作台连接到一起；
③在搅拌摩擦焊接机床上安装轴肩直径为22mm的搅拌工具头，其搅拌针长度为4.8mm，设置工艺参数：搅拌头顺时针旋转，转速800rpm，加工速度100mm/min，下压量0.15mm，搅拌头无倾角，随后利用搅拌摩擦焊接设备对铝板进行多道次加工，获得晶粒细化的6061Al铝合金板材；
④利用电火花线切割机对上述搅拌摩擦处理后的细晶6061铝合金板材进行切割加工，获得尺寸为150mm×25mm×0.25mm的三块细晶6061铝合金箔材；利用电火花线切割机对上述供货态钛带材和供货态1100粗晶铝合金带材进行切割加工，分别得到四块尺寸为150mm×25mm×0.1mm的钛箔和尺寸为150mm×25mm×0.1mm的六块粗晶铝箔；
⑤用无水乙醇对所得细晶铝箔、钛箔和粗晶铝箔的表面进行清洁处理并晾干；
⑥取处理后的箔材，按照钛箔10、粗晶铝箔21、细晶铝箔22、粗晶铝箔23、钛箔24的顺序依次堆叠放于超声波固结设备的工作台上；钛箔10为底层，其与工作台之间加一6061合金垫板，面层钛箔24和底层钛箔10两端夹持固定，随后预热工作台至165℃，使箔材温度略高于铝的再结晶温度；
⑦设置超声波固结工艺参数为：正压力2000N，超声波振幅为28μm，固结速度20mm/s，随后对三种箔材进行连接成形，焊接时，超声波焊头沿着箔材长度方向行进120mm，再反方向焊接回到起点，即进行两道次加工，完成第一个包括1100粗晶铝箔-6061细晶铝箔-1100粗晶铝箔-TA1箔材的结构单元层20的固结成形；
⑧在已完成固结的复合箔材上逐次叠加焊接第2组和第3组箔材，得到包含三个结构单元层20的非均质铝层、且上下表面为TA1层结构的两级异质层状Ti-Al复合材料A。
所得两级异质层状Ti-Al复合材料A的组织结构如图2所示，从图2中可以看出，Ti-Al复合材料B的各层之间结合良好，细晶层没有晶粒长大；通过拉伸试验测得该复合材料的力学性能见表1。
实施例2
参阅图2，本实施例提供一种两级异质层状Ti-Al复合材料B，包括一个钛箔底层11，所述钛箔底层11的上表面依次固结三个结构单元层30，所述结构单元层31由一层粗晶铝箔31、一层细晶铝箔32、一层钛箔面层33依次层叠固结形成，钛箔面层33位于所述结构单元层30的最上层。
实施例2的一种两级异质层状Ti-Al复合材料B的制备方法如下：
①取长×宽×厚＝150mm×100mm×6mm的轧制态6061铝合金板材、长×宽×厚＝600mm×25mm×0.1mm的供货态钛带材、长×宽×厚600mm×25mm×0.2mm的供货态1100粗晶铝合金带材，分别用丙酮祛除铝合金板材表面的油污，并用无水乙醇擦拭干净，在空气中晾干；
②将清洁处理的1060铝合金板材固定到搅拌摩擦焊接机床的工作台上，板材的洁净表面朝上，板材与工作台之间铺垫60611060铝合金板材，以防止铝板过热与工作台连接到一起；
③在搅拌摩擦焊接机床上安装轴肩直径为22mm的搅拌工具头，其搅拌针长度为5.5mm，设置工艺参数：搅拌头顺时针旋转，转速600rpm，加工速度150mm/min，下压量0.1mm，搅拌头无倾角，随后利用搅拌摩擦焊接设备对铝板进行多道次加工，获得晶粒细化的1060Al板材；
④利用电火花线切割机对上述搅拌摩擦处理后的细晶6061铝合金板材进行切割加工，获得尺寸为150mm×25mm×0.25mm的三块细晶6061铝合金箔材；利用电火花线切割机对上述供货态钛带材和供货态1100粗晶铝合金带材进行切割加工，分别得到四块尺寸为150mm×25mm×0.1mm的钛箔和三块尺寸为150mm×25mm×0.1mm的粗晶铝箔；
⑤用无水乙醇对所得细晶铝箔、钛箔和粗晶铝箔的表面进行清洁处理并晾干；
⑥取处理后的箔材，按照钛箔11、粗晶铝箔31、细晶铝箔32、粗晶铝箔33、钛箔34的顺序依次堆叠放于超声波固结设备的工作台上；钛箔11为底层，其与工作台之间加一6061合金垫板，面层钛箔34和底层钛箔11两端夹持固定，随后预热工作台至170℃，使箔材温度略高于铝的再结晶温度；
⑦设置超声波固结工艺参数为：正压力2100N，超声波振幅为30μm，固结速度22mm/s，随后对三种箔材进行连接成形，焊接时，超声波焊头沿着箔材长度方向行进100mm，再反方向焊接回到起点，即进行两道次加工，完成第1组复合箔材的固结成形；
⑧在已完成固结的复合箔材上逐次叠加焊接第2组和第3组1100-1060-TA1箔材，得到包含4层TA1层和3层细晶1060-粗晶1100分层分布铝层且上下表面为TA1层结构的两级异质层状Ti-Al复合材料。
实施例2所得两级异质层状Ti-Al复合材料B的组织结构如附图4所示，界面结构如图5所示，从图4和图5中可以看出，Ti-Al复合材料的各层之间结合良好，细晶层没有晶粒长大；通过拉伸试验测得的两级异质层状Ti-Al复合材料B的力学性能见表1。
对比例1
一种层状Ti-Al复合材料C，其制备方法如下：
①取长×宽×厚＝600mm×25mm×0.1mm的供货态钛带材、长×宽×厚600mm×25mm×0.2mm的供货态1100粗晶铝合金带材，分别用丙酮祛除铝合金板材表面的油污，并用无水乙醇擦拭干净，在空气中晾干；
②将尺寸为150mm×25mm×0.1mm的两张钛箔和九张尺寸为150mm×25mm×0.1mm的6061粗晶铝箔按照钛箔-粗晶铝箔-钛箔的顺序层叠后放于超声波固结设备的工作台上；底层钛箔其与工作台之间加一6061合金垫板，面层钛箔和底层钛箔两端夹持固定，随后预热工作台至165℃，使箔材温度略高于铝的再结晶温度；
③设置超声波固结工艺参数为：正压力2000N，超声波振幅为28μm，固结速度20mm/s，随后对三种箔材进行连接成形，焊接时，超声波焊头沿着箔材长度方向行进120mm，再反方向焊接回到起点，即进行两道次加工，完成箔材的固结成形；得到层状Ti-Al复合材料C,通过拉伸试验测得的层状Ti-Al复合材料C的力学性能见表1。
表1两级异质层状Ti-Al复合材料的准静态拉伸性能
从表1可以看出，相比于不包含细晶铝层的复合材料，本发明中设计的复合材料强度明显提升，且塑性变化不大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种两级异质层状Ti-Al复合材料，其特征在于，包括一个钛箔底层，所述钛箔底层的上表面依次固结至少一个结构单元层，所述结构单元层由至少一层粗晶铝箔、至少一层细晶铝箔和一个钛箔面层层叠固结形成，粗晶铝箔和细晶铝箔交替设置，钛箔面层位于所述结构单元层的最上层。
2.根据权利要求1所述的一种两级异质层状Ti-Al复合材料，其特征在于，所述细晶铝箔由铝板原料通过搅拌摩擦加工细晶化处理后线切割加工获得。
3.根据权利要求1所述的一种两级异质层状Ti-Al复合材料，其特征在于，钛箔底层的厚度为0.1～0.2mm，结构单元层中的钛箔面层的厚度为0.1～0.2mm，细晶铝箔的厚度为0.1～0.5mm，粗晶铝箔的厚度为0.1～0.5mm。
4.如权利要求1所述的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.1)预处理：将钛箔原料、铝箔原料及铝板原料分别用丙酮祛除表面油污，并用无水乙醇擦拭干净，在空气中晾干后备用；
4.2)细晶化处理：将经过预处理的铝板原料固定在搅拌摩擦焊接机床的工作台上，启动搅拌工具头对其进行搅拌摩擦加工，获得细晶组织；
4.3)加工底层及叠合用单元层材料：将经过细晶化处理的铝板切割成所需尺寸，得到细晶铝箔；分别将经过预处理的钛箔原料和铝箔原料切割成所需尺寸，得到钛箔底层、钛箔面层和粗晶铝箔；
4.4)清洁处理：用无水乙醇对步骤3)所得细晶铝箔、钛箔底层、钛箔面层和粗晶铝箔的表面进行清洁处理并晾干；
4.5)钛箔底层和单元层同步固结：首先将清洁处理的钛箔底层放置于超声波固结设备的工作台上，在其上按照次序铺放粗晶铝箔、细晶铝箔及钛箔面层使其形成一个固结单元，预热到一定温度后，开始进行超声波固结，得到具有一个结构单元层的两级异质层状Ti-Al复合材料。
5.如根据权利要求1所述的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.1)预处理：将钛箔原料和铝箔及铝板原料用丙酮祛除表面油污，并用无水乙醇擦拭干净，在空气中晾干后备用；
5.2)细晶化处理：将经过预处理的铝板原料固定在搅拌摩擦焊接机床的工作台上，启动搅拌工具头对其进行搅拌摩擦加工，获得细晶组织；
5.3)加工底层及叠合用单元层材料：将经过细晶化处理的铝板切割成所需尺寸，得到细晶铝箔；分别将经过预处理的钛箔原料和铝箔原料切割成所需尺寸，得到钛箔底层、单元层钛箔和粗晶铝箔；
5.4)清洁处理：用无水乙醇对步骤3)所得细晶铝箔、底层钛箔、单元层钛箔和粗晶铝箔的表面进行清洁处理并晾干；
5.5)钛底层和第一单元层同步固结：首先将清洁处理的底层钛箔放置于超声波固结设备的工作台上，在其上按照一定次序铺放粗晶铝箔、细晶铝箔及单元层钛箔形成一个固结单元并固定，加热到一定温度后，进行超声波固结；
5.6)超声波增材制造：在已固结的第一单元层的上方依次叠加焊接第二单元层、第三单元层，直到第n单元层，得到具有n个结构单元层的两级异质层状Ti-Al复合材料。
6.根据权利要求4或5所述的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，其特征在于，细晶化处理步骤中，搅拌针的长度为0.5～5.5mm，搅拌针的根部直径为6～8mm，尖端直径为5～6mm；搅拌工具头的倾角为0°，压入深度为0.05～0.25mm，旋转速度为400～1200rpm，搅拌工具头的行进速度为15～180mm/min，相邻加工路径的搅拌工具头轴心间距为搅拌针尖端直径。
7.根据权利要求6所述的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，其特征在于，细晶化处理步骤中，在搅拌摩擦加工过程中利用冷却循环水***辅助冷却，并采用氩气作为保护氛围。
8.根据权利要求4或5所述的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，其特征在于，超声波固结的工艺参数为：超声波振幅28～35μm，正压力2000～2500N，行进速度20～25mm/s，预热温度为140～190℃。
9.根据权利要求8所述的一种两级异质层状Ti-Al复合材料的制备方法，其特征在于，超声波焊极从箔材一端直线行进至另一端，再反方向焊接回到起点，进行两道次加工，直至整个箔材所有区域完成固结。
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