CN117534583A - 一种甜菜碱盐酸盐的制备方法及生产*** - Google Patents

一种甜菜碱盐酸盐的制备方法及生产*** Download PDF

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Abstract

本发明提供一种甜菜碱盐酸盐的制备方法及生产***，其中，方法包括：通过将等摩尔的氯乙酸和四乙基氢氧化铵充分反应，得到反应产物，并加入与其等摩尔的三甲胺，得到甜菜碱母液；加热甜菜碱母液至75～85℃，进行常压加热浓缩，得到甜菜碱浓缩液；加热甜菜碱浓缩液至40～60℃，进行真空减压浓缩，并在监测到出现固体析出后，停止加热和真空处理；将处理后的甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，搅拌充分后，离心得到甜菜碱离心液；在甜菜碱离心液中慢慢加入盐酸，至溶液pH为3，降温至25℃，析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤，烘干得到的甜菜碱盐酸盐结晶。本发明能够大幅缩减甜菜碱除盐工艺流程，合成成本低、纯度高、收率高且操作简便。

Description

一种甜菜碱盐酸盐的制备方法及生产***
技术领域
本发明涉及饲料、食品、医疗、保健品技术领域，尤其涉及一种甜菜碱盐酸盐的制备方法及生产***。
背景技术
甜菜碱是一种能为动物提供高效活性甲基的类维生素的营养添加剂，最早发现于19世纪的欧州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。市面上甜菜碱的种类很多，根据生产工艺不同分为天然甜菜碱、化工合成甜菜碱及其制剂。化学合成甜菜碱根据分子结构不同可分为甜菜碱和甜菜碱盐酸盐；甜菜碱盐酸盐，又称盐酸甜菜碱，为白色至微黄色结晶性粉末，味呈酸涩，具吸潮性，易溶于水、乙醇，难溶于***、三氯甲烷，遇碱反应。甜菜碱盐酸盐如今广泛应用于畜、禽、水产养殖等行业，作为诱食促长的营养型添加剂使用，是一种精细化工产品。它的化学本质是三甲铵乙内酯，因此其功能与甜菜碱相同。
目前甜菜碱盐酸盐的主要合成方法有两种：第一种是天然提取法，即在甜菜制糖的母液中加入氯化钙后过滤，滤液加入盐酸，浓缩结晶即可得成品。在生产过程中由于原料受地域和季节的限制，且分离复杂、投资大、能耗高、成本较高，不易实现工业化。第二种是化学合成法，目前主要的合成方法是：首先氯乙酸和氢氧化钠(或碳酸氢钠、氢氧化钙)反应得到氯乙酸钠(或氯乙酸钙)，氯乙酸钠再和三甲胺反应，经酸化、浓缩、分离提纯、结晶制得甜菜碱盐酸盐。但是以该法制备甜菜碱的过程中会产生大量氯化钠副产物，使得甜菜碱在酸化形成甜菜碱盐酸盐之前需增加氯化钠脱除提纯步骤。
因此，亟需一种能够简化甜菜碱盐酸盐制备步骤，降低成本，提高纯度和收率的甜菜碱盐酸盐的制备方法。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种甜菜碱盐酸盐的制备方法及生产***。
一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：将等摩尔的氯乙酸和四乙基氢氧化铵充分反应，得到反应产物，加入与所述反应产物等摩尔的三甲胺，得到甜菜碱母液；将所述甜菜碱母液加热至75～85℃，在常压下进行加热浓缩，得到甜菜碱浓缩液；将所述甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，在真空中进行减压浓缩，并在监测到出现固体析出后，停止加热和真空处理；将出现固体析出后的甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，搅拌充分后，离心得到甜菜碱离心液；在所述甜菜碱离心液中慢慢加入盐酸，至溶液pH为3，降温至25℃，析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤，并烘干过滤出的甜菜碱盐酸盐结晶，将滤液返回循环使用。
在其中一个实施例中，所述析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤后，还包括：将过滤得到的滤液返回至减压浓缩步骤循环使用。
一种甜菜碱盐酸盐的生产***，用于实现如上所述的一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，包括：氯乙酸物料釜、四乙基氢氧化铵物料釜、三甲胺物料釜、中和反应釜、甜菜碱反应釜、浓缩釜、纯化结晶釜、第一离心机、盐酸盐结晶釜、第二离心机和烘干机；所述氯乙酸物料釜和四乙基氢氧化铵物料釜分别装有对应的氯乙酸和四乙基氢氧化铵，并均通过带有隔膜泵的管道与所述中和反应釜连通；所述三甲胺物料釜装有对应三甲胺，并与所述中和反应釜均通过带有隔膜泵的管道与所述甜菜碱反应釜连通；所述甜菜碱反应釜通过带有隔膜泵的管道与所述浓缩釜连通；所述浓缩釜设置有搅拌器、真空泵和密度计，所述真空泵用于对所述甜菜碱浓缩液进行减压浓缩，所述密度计用于实时监测甜菜碱浓缩液的固体析出情况，并通过带有隔膜泵的管道与所述纯化结晶釜连通；所述纯化结晶釜包括有加热器和搅拌器，用于对甜菜碱浓缩液进行加热搅拌；所述第一离心机与所述纯化结晶釜连通，用于对所述甜菜碱浓缩液进行离心，得到高纯度甜菜碱离心液；所述盐酸盐结晶釜与所述第一离心机连通，用于所述高纯度甜菜碱离心液进行结晶；所述第二离心机与所述盐酸盐结晶釜连通，用于对结晶后的甜菜碱离心液进行离心处理，得到甜菜碱盐酸盐结晶；所述烘干机与所述第二离心机连通，用于烘干所述甜菜碱盐酸盐结晶。
在其中一个实施例中，所述纯化结晶釜和盐酸盐结晶釜所设搅拌器，均包括直柄和双层螺旋桨，所述直柄为不锈钢材质，且外包有聚四氟乙烯套，所述双层螺旋桨为聚四氟乙烯材质。
在其中一个实施例中，所述纯化结晶釜和盐酸盐结晶釜内壁均设有聚四氟刮刀。
相比于现有技术，本发明的优点及有益效果在于：通过将等摩尔的氯乙酸和四乙基氢氧化铵充分反应，得到反应产物，并加入与其等摩尔的三甲胺，得到甜菜碱母液；加热甜菜碱母液至75～85℃，在常压下进行加热浓缩，得到甜菜碱浓缩液；加热甜菜碱浓缩液至40～60℃，在真空中进行减压浓缩，并在监测到出现固体析出后，停止加热和真空处理；将出现固体析出后的甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，搅拌充分后，离心得到甜菜碱离心液；在甜菜碱离心液中慢慢加入盐酸，至溶液pH为3，降温至25℃，析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤，并烘干过滤出的甜菜碱盐酸盐结晶；采用四乙基氢氧化铵制备甜菜碱盐酸盐，有效规避了高盐杂质氯化钠的产生，因而可以大幅缩减甜菜碱除盐工艺流程，使得合成成本低，能够得到高纯度、高收率的甜菜碱盐酸盐结晶，且操作简便，有利于甜菜碱的工业化生产。
附图说明
图1为一个实施例中一种甜菜碱盐酸盐的制备方法的流程示意图；
图2为一个实施例中一种甜菜碱盐酸盐的生产***的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过具体实施方式结合附图对本发明做进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在一个实施例中，如图1所示，提供了一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将等摩尔的氯乙酸和四乙基氢氧化铵充分反应，得到反应产物，加入与反应产物等摩尔的三甲胺，得到甜菜碱母液。
步骤S102，将甜菜碱母液加热至75～85℃，在常压下进行加热浓缩，得到甜菜碱浓缩液。
步骤S103，将甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，在真空中进行减压浓缩，并在监测到出现固体析出后，停止加热和真空处理。
步骤S104，将出现固体析出后的甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，搅拌充分后，离心得到甜菜碱离心液。
具体地，搅拌时间可以进行预先设置，例如设置为1小时。
步骤S105，在甜菜碱离心液中慢慢加入盐酸，至溶液pH为3，降温至25℃，析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤，并烘干过滤出的甜菜碱盐酸盐结晶。
在本实施例中，通过将等摩尔的氯乙酸和四乙基氢氧化铵充分反应，得到反应产物，并加入与其等摩尔的三甲胺，得到甜菜碱母液；加热甜菜碱母液至75～85℃，在常压下进行加热浓缩，得到甜菜碱浓缩液；加热甜菜碱浓缩液至40～60℃，在真空中进行减压浓缩，并在监测到出现固体析出后，停止加热和真空处理；将出现固体析出后的甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，搅拌充分后，离心得到甜菜碱离心液；在甜菜碱离心液中慢慢加入盐酸，至溶液pH为3，降温至25℃，析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤，并烘干过滤出的甜菜碱盐酸盐结晶；采用四乙基氢氧化铵制备甜菜碱盐酸盐，有效规避了高盐杂质氯化钠的产生，因而可以大幅缩减甜菜碱除盐工艺流程，使得合成成本低，能够得到高纯度、高收率的甜菜碱盐酸盐结晶，且操作简便，有利于甜菜碱的工业化生产。
在一个实施例中，在甜菜碱离心液析出甜菜碱盐酸盐结晶，并进行离心过滤后，将过滤出的滤液返回至步骤S103，进行循环使用，以便于使滤液中的甜菜碱盐酸盐充分结晶，进一步提高甜菜碱盐酸盐的收率。
如图2所示，提供了一种甜菜碱盐酸盐的生产***，用于实现如上所述的一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，包括：氯乙酸物料釜1、四乙基氢氧化铵物料釜2、三甲胺物料釜3、中和反应釜4、甜菜碱反应釜5、浓缩釜6、纯化结晶釜7、第一离心机8、盐酸盐结晶釜9、第二离心机10和烘干机11；氯乙酸物料釜1和四乙基氢氧化铵物料釜2分别装有对应的氯乙酸和四乙基氢氧化铵，并均通过带有隔膜泵的管道与中和反应釜连通；三甲胺物料釜3装有对应三甲胺，并与中和反应釜4均通过带有隔膜泵的管道与甜菜碱反应釜5连通；甜菜碱反应釜5通过带有隔膜泵的管道与浓缩釜6连通；浓缩釜6设置有搅拌器、真空泵和密度计，真空泵用于对甜菜碱浓缩液进行减压浓缩，密度计用于实时监测甜菜碱浓缩液的固体析出情况，并通过带有隔膜泵的管道与纯化结晶釜7连通；纯化结晶釜7包括有加热器和搅拌器，用于对甜菜碱浓缩液进行离心，得到高纯度甜菜碱离心液；第一离心机8与纯化结晶釜7连通，用于对甜菜碱浓缩液进行离心，得到高纯度甜菜碱离心液；盐酸盐结晶釜9与第一离心机8连通，用于高纯度甜菜碱离心液进行结晶；第二离心机10与盐酸盐结晶釜9连通，用于对结晶后的甜菜碱离心液进行离心处理，得到甜菜碱盐酸盐结晶；烘干机11与第二离心机10连通，用于烘干甜菜碱盐酸盐结晶。
在一个实施例中，纯化结晶釜7和盐酸盐结晶釜9所设的搅拌棒，均包括有直柄和双层螺旋桨，直柄为不锈钢材质，且外包有聚四氟乙烯套，双层螺旋桨为聚四氟乙烯材质。
在一个实施例中，纯化结晶釜7和盐酸盐结晶釜9内壁均设有聚四氟刮刀，用于刮去内壁的结晶。
在一个实施例中，在采用本实施例所述的***进行甜菜碱盐酸盐制备时，具体步骤为：
S1：打开氯乙酸溶液物料釜、四乙基氢氧化铵溶液物料釜的控制阀门，向中和反应釜中泵入等摩尔的氯乙酸和四乙基氢氧化铵，反应结束后，打开中和反应釜和三甲胺物料釜的控制阀门，向甜菜碱反应釜中泵入与中和反应釜内产物及等摩尔的三甲胺，反应得到甜菜碱母液；
S2：打开甜菜碱反应釜的控制阀门，将甜菜碱母液泵入到浓缩釜，启动浓缩釜搅拌器，开蒸汽加热，设置温度为75～85℃，釜内温度逐步升高，甜菜碱母液在常压下脱除部分水、氯化铵、三甲胺及挥发性有机杂质，得到甜菜碱浓缩液；
S3：启动浓缩釜的真空泵，将温度升至40～60℃，进行减压浓缩，通过密度计实时监测，当甜菜碱浓缩液出现固体析出后，停止加热，关闭真空泵，将甜菜碱浓缩液送至纯化结晶釜；
S4：启动纯化结晶釜加热器及搅拌器，40～60℃加热搅拌预设时间，离心得到高纯度甜菜碱离心液；
S5：将甜菜碱离心液转移至盐酸盐结晶釜中，慢慢加入盐酸至釜内溶液pH为3，停止加热，通冷却水降温至25℃，析出大量甜菜碱盐酸盐结晶，将晶浆放入离心机过滤，过滤出的甜菜碱盐酸盐结晶转移至烘干机中烘干。
在一个实施例中，采用本申请提出的***结合方法进行甜菜碱盐酸盐结晶试验，试验情况如下：
试验一：将浓缩釜加热温度设置为75℃，真空泵温度设置为40℃，纯化结晶釜的加热搅拌温度设置为40℃，并将滤液返回浓缩釜循环套用，最终得到的氯乙酸计收率为94％，纯度为99.5％。
试验二：将浓缩釜加热温度设置为80℃，真空泵温度设置为50℃，纯化结晶釜的加热搅拌温度设置为50℃，并将滤液返回浓缩釜循环套用，最终得到的氯乙酸计收率为98％，纯度为99.8％。
试验三：将浓缩釜加热温度设置为80℃，真空泵温度设置为50℃，纯化结晶釜的加热搅拌温度设置为50℃，最终得到的氯乙酸计收率为89％，纯度为99.7％。
结合上述试验可以看出，采用本申请所提出的***和方法，能够实现甜菜碱盐酸盐的高纯度和高收率的制备，有利于甜菜碱盐酸盐的工业化生产，同时，将滤液进行循环套用有利于进一步提高甜菜碱盐酸盐的收率。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将等摩尔的氯乙酸和四乙基氢氧化铵充分反应，得到反应产物，加入与所述反应产物等摩尔的三甲胺，得到甜菜碱母液；
将所述甜菜碱母液加热至75～85℃，在常压下进行加热浓缩，得到甜菜碱浓缩液；
将所述甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，在真空中进行减压浓缩，并在监测到出现固体析出后，停止加热和真空处理；
将出现固体析出后的甜菜碱浓缩液加热至40～60℃，搅拌充分后，离心得到甜菜碱离心液；
在所述甜菜碱离心液中慢慢加入盐酸，至溶液pH为3，降温至25℃，析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤，并烘干过滤出的甜菜碱盐酸盐结晶。
2.根据权利要求1所述的一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述析出甜菜碱盐酸盐结晶，离心过滤后，还包括：
将过滤得到的滤液返回至减压浓缩步骤循环使用。
3.一种甜菜碱盐酸盐的生产***，其特征在于，用于实现如权利要求1所述的一种甜菜碱盐酸盐的制备方法，包括：
氯乙酸物料釜、四乙基氢氧化铵物料釜、三甲胺物料釜、中和反应釜、甜菜碱反应釜、浓缩釜、纯化结晶釜、第一离心机、盐酸盐结晶釜、第二离心机和烘干机；
所述氯乙酸物料釜和四乙基氢氧化铵物料釜分别装有对应的氯乙酸和四乙基氢氧化铵，并均通过带有隔膜泵的管道与所述中和反应釜连通；
所述三甲胺物料釜装有对应三甲胺，并与所述中和反应釜均通过带有隔膜泵的管道与所述甜菜碱反应釜连通；
所述甜菜碱反应釜通过带有隔膜泵的管道与所述浓缩釜连通；
所述浓缩釜设置有搅拌器、真空泵和密度计，所述真空泵用于对所述甜菜碱浓缩液进行减压浓缩，所述密度计用于实时监测甜菜碱浓缩液的固体析出情况，并通过带有隔膜泵的管道与所述纯化结晶釜连通；
所述纯化结晶釜包括有加热器和搅拌器，用于对甜菜碱浓缩液进行加热搅拌；
所述第一离心机与所述纯化结晶釜连通，用于对所述甜菜碱浓缩液进行离心，得到高纯度甜菜碱离心液；
所述盐酸盐结晶釜与所述第一离心机连通，用于所述高纯度甜菜碱离心液进行结晶；
所述第二离心机与所述盐酸盐结晶釜连通，用于对结晶后的甜菜碱离心液进行离心处理，得到甜菜碱盐酸盐结晶；
所述烘干机与所述第二离心机连通，用于烘干所述甜菜碱盐酸盐结晶。
4.根据权利要求3所述的一种甜菜碱盐酸盐的生产***，其特征在于，所述纯化结晶釜和盐酸盐结晶釜所设搅拌器，均包括直柄和双层螺旋桨，所述直柄为不锈钢材质，且外包有聚四氟乙烯套，所述双层螺旋桨为聚四氟乙烯材质。
5.根据权利要求3和4任一项所述的一种甜菜碱盐酸盐的生产***，其特征在于，所述纯化结晶釜和盐酸盐结晶釜内壁均设有聚四氟刮刀。
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