CN117501400A - 用于将样本转移装置接合至分析或样本制备装置的装置及用于在环境受控条件下运输样本的容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及将样本转移装置(200)接合到分析装置或样本制备装置的装置(100,300),该装置包括装载腔室(101),其中该装载腔室包括用于将该装置附接到分析装置或样本制备装置的第一端口(105),以及用于附接样本转移装置的第二端口(106),其中该装置(100,300)包括***开口(104),用于将保持在大气条件下的样本***到装载腔室(101)中,以及从***开口中可移除的封闭元件(102),其中该***开口具有快速锁定机构(103),***开口通过该快速锁定机构能够用所述封闭元件密封,其中该装置包括附接到第一端口(105)的门阀(108),其中该门阀包括用于抽空装载腔室(101)的泵送端口(108a),以及用于对装载腔室(101)进行排气的排气端口(108b)。本发明还涉及用于在真空或惰性气体气氛下运输样本的容器(400、500、600、700)。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于将样本转移到分析或样本制备装置的装置的技术领域。更准确地,本发明涉及一种用于将样本转移装置接合至分析或样本制备装置的装置,其允许在环境受控条件下,特别是惰性气体气氛或真空条件下转移样本。本发明还涉及一种用于在惰性气体气氛下或在真空条件下运输样本的容器,其与本发明的接合装置组合或与另一接合装置组合使用。
背景技术
随着对同一样本应用互补分析方法在基础研究、材料科学和生物学中变得越来越重要,在计划实验的整个工作流程中,在大气和温度方面最终控制样本的环境具有重要意义。在这些前提下,超高真空低温转移模块(UHVCTM)已成为建立此类环境控制工作流程的关键组件。例如,国际申请WO2020119956A1中提出了这样的UHVCTM,并且允许将样本保持在10-11mbar的真空水平和低于130K的温度下,并允许将该样本转移至分析腔室,例如,诸如扫描隧道显微镜或电子显微镜。
然而,实验工作流程中涉及的每个独立仪器都需要一个可以容易地附接转移装置(例如,UHVCTM)的装置,并且允许将样本从转移装置转移到仪器中进行分析的位置,同时样本的环境控制不会受到影响。
虽然允许将转移装置接合到分析腔室的接合模块在本领域中是已知的,但是这样的模块不允许将保持在真空中的样本从转移装置转移到分析腔室,也不允许将样本直接***到接合装置中,以便也能将样本从大气中引入分析腔室。
这样的模块将具有的优点是,它可以保持安装在分析腔室的端口上,同时允许将保持在真空条件下的样本引入所述腔室,或直接从大气中将样本引入所述腔室。
因此,本发明的目的是提出一种能够解决上述问题的接合装置。
发明内容
因此,本发明的目的是提出一种用于将样本转移装置接合至分析腔室或样本制备腔室的新型装置,利用所述装置可以完全克服或至少大大减少已知***的上述缺点。
特别地,本发明的一个目的是提出一种接合装置,其允许将保持在大气或真空条件下的样本***到分析腔室或样本制备腔室中。
本发明的一个目的还在于提出一种新型的容器,其允许运输保持在惰性气体气氛或真空条件下的样本。
根据本发明,这些目的特别是通过两个独立权利要求的元件来实现。此外,从从属权利要求和说明书中可以得出进一步有利的实施方案。
具体地,本发明的目的通过一种用于将样本转移装置接合到分析装置或样本制备装置的装置来实现。所述装置包括装载腔室,其中所述装载腔室包括用于将所述装置接合到分析装置或样本制备装置的第一端口,以及用于附接样本转移装置的第二端口;其中所述装置包括***开口,用于将样本从大气条件***到装载腔室中,以及从***开口可移除的封闭元件,其中所述***开口具有快速锁定机构,所述***开口通过该快速锁定机构能够用封闭元件密封;其中所述装置包括附接至第一端口的门阀,其中门阀包括用于抽空装载腔室的泵送端口和用于对装载腔室进行排气的排气端口。
这种接合装置允许通过装载腔室的***开口转移保持在大气压下(例如在空气或惰性气体气氛中)的样本,或在附接到装载腔室的真空转移装置(例如超高真空转移装置)内转移保持在真空条件下的样本。
借助于包括泵送端口和排气端口的门阀,可以最小化装载腔室的体积,从而使所需的泵送时间最小化,从而使装载腔室内的压力达到可接受的水平,以便将样本转移到分析腔室或真空转移装置。由于转移时间,包括泵送时间,在许多实验中是至关重要的,因为样本必须尽可能快地转移以避免变质,所以根据本发明的接合装置与现有技术中已知的装置相比代表了一个很大的改进。
重要的是要注意,所述接合装置不仅有利于将样本转移到分析腔室,而且有利于将样本转移到真空转移装置。事实上,可以将例如在大气条件下制备的样本***到装载腔室中,随后将装载腔室抽空以允许将样本转移到真空转移装置中。
因此,根据本发明的接合装置可以永久地安装到分析腔室或制备腔室,例如双束仪器,即聚焦离子束结合扫描电子显微镜,因为它允许从大气压或真空条件下转移样本。因此,不再需要根据样本保持的条件而更换接合装置。
有利地,所述***开口和快速锁定机构布置成使得仅用一只手即可密封***开口。
在本发明的第一优选实施方案中,所述快速锁定机构包括隔板旋转夹具,利用所述隔板旋转夹具能够将封闭元件推靠在所述***开口的垫圈上。这种快速锁定机构允许特别快速地打开和关闭***开口,从而允许减少样本转移时间。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装载腔室由抗拉强度>360N/mm2的高强度铝合金实心块(例如,EN AW-7075、EN AW-2007、EN AW-2017)研磨而成。
在本发明的另一个优选实施方案中,转移杆或真空样本转移装置、特别是超高真空转移装置附接到第二端口。借助于转移杆,从***开口***到装载腔室中的样本可以轻松地转移至附接到装载腔室的第一端口的分析腔室或制备腔室。通过附接到第二端口的真空样本转移装置,可以从真空或空气转移样本。事实上,真空转移装置,例如从国际专利申请WO2020119956A1已知的超高真空转移装置,其本身包括转移杆。因此,超高真空转移装置可用于将***到接合装置的装载腔室中的样本通过***开口转移到分析腔室中或从真空装置转移样本。
在本发明的另一个优选实施方案中,接合装置包括附接到装载腔室的第三端口的真空计。利用真空计,可以监测装载腔室内部的真空水平,并确定在哪个时刻真空水平足以将样本转移到分析腔室或真空转移装置。
在本发明的另一个优选实施方案中,接合装置包括附接到装载腔室的第四端口的样本存储装置。
在本发明的另一个优选实施方案中,样本储存装置安装在线性馈入装置上,以便在不同样本之间切换。这允许将样本装载/卸载到分析装置或制备装置中,而无需每次都对装载腔室进行排气。在本发明的又一个优选实施方案中,所述门阀的泵送端口和/或排气端口由电磁阀控制。由此,可以自动控制阀的打开,并自动转移样本。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装载腔室为盒形,并且其中第一端口和第二端口位于在装载腔室的两个最大面上,并且***开口的尺寸与所述装载腔室的另一个面相同。这允许最小化装载腔室的体积,从而最小化泵送时间和转移时间,同时允许充分地进入装载腔室的内部,以便方便地将样本安装到接收器上。这是有利的,因为安装时间应该尽可能短,以减少转移时间。
在本发明的又一个优选实施方案中,除了第一端口和第二端口之外,盒形腔室还包括在装载腔室的两个最小面上的第三端口和第四端口。
在本发明的另一个优选实施方案中,第一端口、第二端口、第三端口和/或第四端口呈***件的形式,其中密封面直接机加工在装载腔室的外表面中。这允许进一步减少装载腔室的体积和使装载腔室达到真空水平所需的抽空时间。
在本发明的另一个优选实施方案中,第一端口和/或第二端口包括隔板夹具,其中所述隔板夹具包括第一半部和第二半部,并且其中所述第一半部和第二半部可旋转地附接到装载腔室。这允许快速且简单地将接合装置附接到分析腔室,和/或将转移装置附接到第二端口,并且因此减少总转移时间,例如从真空转移装置转移到分析腔室,或从大气压转移到真空转移装置的情况。
在本发明的另一个优选实施方案中,第一端口和/或第二端口还包括T形螺栓,用于将隔板夹具在关闭时产生的径向力重新定向为朝向相应端口的密封表面的轴向方向。这可确保有足够的压力来使O形圈垫圈变形。
在本发明的又一个优选实施方案中,所述***开口包括用于容纳垫圈,尤其是弹性垫圈的V形凹槽。由于有V形凹槽,因此垫圈牢固地定位,并且在打开***开口时不会脱离凹槽。因此,它减少了总转移时间,因为在将样本***装载腔室后,垫圈确实需要放回凹槽中。
在本发明的另一个优选实施方案中,封闭元件是透明罩,有利地是玻璃罩。这样可以对放置在装载腔室内的样本进行最佳光学访问,从而轻松快速地转移样本。
在本发明的又一个优选实施方案中,***开口由根据本发明的容器封闭。通过这种方式,可以将保持在惰性气体气氛中或真空条件下的样本快速且可靠地转移至分析腔室和/或真空转移装置。
在本发明的另一个优选实施方案中,接合装置包括定位机构,用于调整附接到第二端口的转移装置相对于装载腔室的相对位置。这不仅可以准确地,而且还可以快速地将转移装置与装载腔室对准。因此可以减少将转移装置与装载腔室对准所需的时间,从而减少总的转移时间。
在本发明的又一个优选实施方案中,定位机构允许相对于装载腔室沿着两个、有利地三个不同的方向定位转移装置。这样,可以更精确、更快速地进行对准,从而减少转移时间和样本污染的风险。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述定位机构包括两条轨道,用于使转移装置沿平移方向朝向装载腔室平移;以及转移装置升降平台,用于使转移装置沿垂直于平移方向的一个方向、有利地两个方向移动。这允许将转移装置快速且可靠地附接到接合装置的装载腔室。
根据本发明的第二方面,本发明的目的通过一种用于在真空或惰性气体气氛下运输样本的容器来实现,所述容器包括运输腔室,其中所述运输腔室包括能够从所述运输腔室中移除的容器封闭元件;样本支架升降平台,其中封闭元件和升降平台允许气密地密封运输腔室;并且其中所述容器包括升降机构,用于使升降平台和样本支架相对于运输腔室移动,允许接近安装在样本支架上的样本。使用这种容器,可以在惰性气体气氛或真空下运输样本,从而防止样本因与氧气等腐蚀性气体接触而变质。本发明容器的布置允许将样本快速且简单地***到运输腔室内。此外,由于升降平台和升降机构,可以将样本从容器转移至接合装置,例如根据本发明的接合装置,以将其***分析腔室中。此外,封闭元件有利地通过螺钉可移除地附接到运输腔室的事实是有利的,因为可以根据所需的应用来选择封闭元件。封闭元件可选择用于在中等真空或中等纯度的惰性气体下运输样本,或者也可选择用于达到高真空或高纯度的惰性气体气氛。此外,封闭元件可选择为能够将样本冷却到低温,这对于将玻璃化生物样本从样本制备站运输到分析装置(例如,透射电子显微镜)来说是重要的。
在本发明的第二方面的优选实施方案中,所述容器包括封闭凸缘,用于密封根据本发明的接合装置的装载腔室的***开口。它允许将容器附接至根据本发明的接合装置的装载腔室,并且因此允许将保持在容器内惰性气体气氛中的样本快速、可靠地转移至分析腔室和/或真空转移装置。
在另一个优选实施方案中,所述容器包括用于抽空运输腔室的单向阀。这是特别有利的,可以通过接合装置将安装在其上的运输腔室抽空,以便进行样本转移。
在另一个优选实施方案中,所述单向阀定位成使得当所述容器用于密封根据本发明的接合装置的***开口时,运输腔室和根据本发明的接合装置的装载腔室可以通过相同的泵送***进行抽空。
在另一个优选实施方案中,所述容器包括附接到运输腔室的非蒸发型吸气剂泵和/或运输腔室内部的非蒸发型吸气剂元件。这可以确保运输腔室内部的污染水平尽可能低。
在另一个优选实施方案中,所述容器包括真空计。使用真空计可以监控运输腔室内的真空水平。
在另一个优选实施方案中,所述容器封闭元件是透明罩。这允许对运输腔室的内部进行最佳的光学访问,从而对保持在运输腔室内部的样本进行最佳的光学访问。
在又一个优选实施方案中,所述容器封闭元件和升降平台通过至少一个超高真空兼容焊接波纹管连接。这允许达到高真空条件,即10-9mbar,以及惰性气体气氛的高纯度为<1ppm的数量级。
在另一个优选实施方案中,所述容器还包括通过冷却管道热连接到样本支架的冷却装置,其中所述冷却管道至少部分地放置在焊接波纹管内。这样,样本可以保持在低温下,同时确保运输腔室内的污染水平可以保持在低至<1ppm。
在另一个优选实施方案中,所述冷却装置是液氮杜瓦瓶(Dewar)或机械式冷却器,例如斯特林(Stirling)冷却器或吉福德-麦克马洪(Gifford-McMahon)冷却器。液氮杜瓦瓶的优点是操作简单,但它需要液氮源,而在远距离运输样本时,液氮源很难随时可用。因此,机械式冷却器是有利的,因为它独立于低温流体源并且由电池操作。此外,机械式冷却器可以安排为由汽车的12V连接供电。
在又一个优选的实施方案中,所述容器还包括冷却块,其放置在冷却管道和样本支架之间,并与冷却管道和样本支架热接触;以及隔热板,其与冷却管道热接触,其中所述隔热板围绕样本支架,并且其中冷却块和样本支架之间的热接触被布置成使得当冷却块的温度低于室温时,样本支架保持在比隔热板的温度更高的温度下。
在又一个优选实施方案中,所述容器包括附接至样本支架的温度传感器。这允许监控样本支架的温度,并因此监控安装到样本支架上的样本的温度。
附图说明
-图1示出了根据本发明第一实施方案的接合装置的第一透视图;
-图2示出了根据本发明第一实施方案的接合装置的第二透视图;
-图3示出了图1和图2的接合装置,其具有用于样本转移装置的定位机构;
-图4示出了根据本发明第二实施方案的接合装置的透视图,所述接合装置附接有超高真空转移装置;
-图5示出了根据本发明第一实施方案的运输容器的透视图;
-图6示出了图5的装置的剖视图;
-图7示出了根据本发明第二实施方案的运输容器的透视图;
-图7a示出了没有封闭元件的图7的装置;
-图8示出了图7的装置处于关闭位置的剖视图;
-图9示出了图7的装置处于打开位置的剖视图;
-图10示出了根据本发明第三实施方案的运输容器处于关闭位置的剖视图;
-图11示出了根据本发明第三实施方案的运输容器处于关闭位置的剖视图;
-图12示出了根据本发明第四实施方案的运输容器处于关闭位置的剖视图;以及
-图13示出了根据本发明第四实施方案的运输容器处于关闭位置的剖视图。
具体实施方式
图1和图2示出了根据本发明第一方面的一个优选实施方案的用于将样本转移装置接合到分析腔室或样本制备腔室的装置100。装置100包括盒形装载腔室101,其具有透明盖罩102(参见图3),在此实施方案中透明盖罩102充当装载腔室的封闭元件。通过快速锁定机构103,盖罩102可以从装载腔室101的***开口104释放并移除,以能够进入装载腔室101的内部。快速锁定机构还允许将盖罩推靠在垫圈104a上,以便密封装载腔室。
装置100还包括用于将装置附接至分析腔室或制备腔室的第一端口105和用于附接转移装置的第二端口106。所述转移装置例如可以是转移杆、摆动杆或真空转移装置,如图2所示的低温超高真空转移装置200。
为了容易且快速地将转移装置200附接到接合装置100,第二端口106包括隔板夹具107,其中隔板夹具具有可旋转地附接到装载腔室101的第一半部107a和第二半部107b。此外,隔板夹具包括T形螺栓(未示出),用于当夹具关闭时将隔板夹具朝向装载腔室101固定。弹簧加载杆107c允许关闭隔板夹具,以附接转移装置。
在装载腔室的相对于第二端口106的相对侧,门阀108附接到第一端口105。如图1所示,门阀108包括泵送端口108a和排气端口108b。由于排气端口和泵送端口集成在门阀本身中,因此装载腔室101的体积可以保持尽可能小,这有利于通过附接到泵送端口108a的泵送***或通过附接到装置100的分析腔室或样本制备腔室的真空***尽快地抽空装载腔室。快速抽空不仅有利于减少涉及转移样本的实验的总工作流程时间,也有利于减少样本暴露在容易变质的条件下的时间。
通过可移除盖罩102,可以进入装载腔室101的内部并将样本安装到样本支架上或直接安装到转移装置(例如转移杆)上,以便将样本转移到附接到第一端口105的分析或制备装置中。如图1和图2中可以看出,在本实施方案中,***开口104以及盖罩102与盒形装载腔室101的整个面一样大。这不仅允许进入装载腔室内部的最佳光学访问,而且还允许进入装载腔室内部的最佳机械访问。
如图1和图2所示,第一端口105和第二端口106呈***件的形式,其密封面直接加工在装载腔室101的外表面中。这样可以减少装置100的体积,从而减少抽空所需的时间。
如上所述,通过移除盖罩102,可以将样本安装在专用样本支架上,以将其转移到分析腔室或制备腔室,或者将其转移到附接到第二端口的真空转移装置。换句话说,由于接合装置100,可以将样本从大气条件(即,通过***开口104)转移到分析腔室中,或借助真空转移装置(例如,附接到第二端口106的装置200)从真空转移到分析腔室中。因此,接合装置100在以下实验工作流程中是特别有利的:还不是非常精细的样本必须要***到制备腔室中,并且随后在超高真空条件下转移到分析腔室。例如,这样的实验工作流程是原子探针断层扫描(APT),原子探针断层扫描是一种在分子水平上获取三维化学成分信息的方法。有意义的APT实验高度依赖于双束聚焦离子束-扫描电子显微镜(FIB-SEM)和APT仪器之间的环境受控的样本转移,所述双束聚焦离子束-扫描电子显微镜(FIB-SEM)用于将样本成形为尖锐的针状物,而APT仪器则用于分析。
为了生产针状样本,在FIB-SEM中使用标准的取出程序,以从样本的大块材料中在感兴趣的区域中切割出棒,将该棒放置在针状物支架上,随后通过离子束研磨将其成形为尖锐的尖端。离子研磨工艺完成后,最重要的是避免将样本暴露在大气条件下,因为这会立即使其变质。因此,使用真空甚至超高真空转移装置将针状样本转移到APT装置中。
由于根据本发明的接合装置,可以将保持在大气条件下的样本引入到装载腔室101中,以将其快速转移到制备腔室中,并且将其再次转移到真空转移装置中,以便通过分析装置进行随后的分析。根据本发明的装置的最重要的优点之一在于,它能够实现这样的实验工作流程,而无需根据是否从空气或真空引入样本而需要两个不同的接合装置。
图4示出了根据本发明第一方面的接合装置300的第二实施方案。装置300与装置100相同,但它不包括透明盖罩102,而是包括用于在惰性气体气氛或真空中运输样本的容器400形式的封闭元件302。容器400可从装置300的***开口移除,用于运输放置在内部的样本或用于将样本直接***到装置300的装载腔室301中。重要的是要注意,只需将容器400替换为透明盖罩102,即可将装置300变为装置100。
为了便于将转移装置附接在装置300的第二端口上,装置300包括定位机构350(如图3所示),用于调节转移装置相对于装载腔室的相对位置。有利地,定位机构350允许相对于装载腔室沿着两个、有利地三个不同的方向定位转移装置。为此,定位机构350包括能够与升降旋钮352一起移动的升降板351。利用旋钮352,升降板351以及因此安装在其上的转移装置不仅可以沿轴线A平移,还可以相对于装载腔室101倾斜。此外,升降板351安装在轨道上,用于沿方向B平移。
图5和图6示出了根据本发明第二方面的用于在惰性气体气氛中或真空中运输样本的容器400的第一实施方案。如在所述图中可以看出的,容器400包括封闭凸缘401,封闭凸缘401的尺寸被设定为使得通过容器400和装置300的快速锁定机构103可以密封接合装置100、300的***开口。容器400是极其紧凑的样本运输模块,其可以通过手套箱标准装载锁引入到惰性气体手套箱中/从惰性气体手套箱中取出,并且随后被运送到配备有接合装置100、300的任何分析仪器,只需简单地***到所述装置的装载腔室的***开口即可。
与超高真空转移装置相比,容器400是受控环境下样本运输的补充方式。与诸如超高真空样本转移装置200(参见图1)的样本转移装置相比更加紧凑和轻量,其操作极其简单并且可以显着减少从一台仪器到另一台仪器的转移时间。此外,它比超高真空转移装置更具成本效益。它的补充在于,它的使用可能仅限于易于腐蚀但可能反应性不太强的样本,或者仅限于样本仍处于“原始”状态的工作流程步骤,例如,样本已经安装在手套箱内的样本支架上,可能已经玻璃化,但尚未被FIB切割和切片,或成形为原子探针(Atom Probe)针状物。然而,这些“原始”样本在样本运输过程中也需要保持在受控条件下。
容器400的另一个优点是样本可以通过接合装置100、300转移到超高真空转移装置,反之亦然。这使得用户无需任何定制即可将样本安装到标准手套箱中的样本支架上。随后他可以通过装载锁将容器400从手套箱中取出,并通过任何可用的接合装置100、300将样本转移至超高真空转移装置。
实际上,在不主动泵送的情况下,容器400内部的真空水平可以保持在10-3到10- 4mbar的范围内数小时。然而,可以添加一个微型非蒸发型吸气剂(NEG)泵,例如通过额外的侧端口(此处未显示)。当由NEG主动泵送时,可以达到10-6mbar范围或更高的真空水平,从而允许运输极其活泼的样本,例如碱金属。可以在运输腔室402内部提供NEG元件408,代替附接到运输腔室402的端口的NEG泵。可以在腔室402的额外端口上设置用于通过NEG元件的加热循环激活的电气馈入装置。此外,可以设置辅助真空端口(此处未示出)以添加真空传感器。
当使用容器400将样本转移到分析或制备仪器时,必须在主机仪器上安装兼容的对接***,诸如接合装置100、300。一旦容器400被安装在接合装置的***开口上并且装载腔室被抽空,容器400的运输腔室401就可以通过升降机构403打开。由于升降机构403,升降平台405连同样本支架406可以移动,从而能够接近样本支架。升降机构布置成使得样本支架可以放置在转移装置的平移轴线上,该转移转移附接至接合装置100、300的第一端口,例如超高真空转移装置200的转移杆201(见图4)。升降机构可以通过旋转手柄407用手致动或通过专用电机(未示出)致动。
图7至图9示出了根据本发明第二方面的第二实施方案的用于在真空或惰性气体气氛下运输样本的容器。
容器500包括具有封闭凸缘501的底座模块500a,封闭凸缘501的尺寸被设计成使得通过容器500和装置300的快速锁定机构103可以密封接合装置100、300的***开口。容器500还包括用于光学访问运输腔室502的窗口502a。运输腔室可以在一侧用升降平台503密封,而在另一侧用封闭元件504密封。
如图8和图9中最佳可见,容器500包括升降机构505,通过所述升降机构505,具有样本支架506的升降平台503可相对于运输腔室502移动。通过顺时针旋转手柄505a,从而旋转螺杆505b,板505c将朝向运输腔室502移动。当升降机构505的顶板505d通过柱507连接到升降平台503时,升降平台503远离运输腔室502移动。通过逆时针旋转手柄505a,升降平台503和样本支架506朝向运输腔室502移动。升降机构布置成使得样本支架506可置于附接到接合装置100、300的转移装置的平移轴线上,因此允许将样本安装在样本支架506上或从样本支架移除样本。
为了保持运输腔室502内部一定程度的真空或一定程度的惰性气体气氛纯度,密封轴承508布置在柱507周围。此外,NEG元件509设置在腔室502内部。还提供了操作非蒸发型元件所需的电气馈入装置510。
图7至图9所示的运输容器的实施方案允许在纯度<1ppm的惰性气体气氛中或在10-9mbar数量级的真空中运输样本。
为了运输非常精细的样本,有利的是提供一种运输容器,该运输容器允许保持10- 9mbar的真空和/或惰性气体气氛的纯度<1ppm至少48小时。这种容器600在图10和图11中示出。容器600与容器500非常相似,不同之处在于焊接波纹管取代了柱507,并且不存在轴承509。波纹管允许升降平台503相对于运输腔室502运动,同时确保与封闭元件504的气密连接。为了确保升降平台503相对于腔室502进行平移运动,焊接波纹管布置在平移管道611周围。
图12和图13示出了用于在真空或惰性气体气氛下以及在低温下运输样本的运输容器700的另一个实施方案。这在运输已经电击冷冻的生物样本时特别有利。容器700与图10和图11的容器600非常相似,不同之处在于提供了液氮杜瓦瓶713形式的冷却装置712。杜瓦瓶713通过冷却管道714与样本支架506热接触,冷却管道714有利地定位在平移管道611内部,从而允许冷却安装在样本支架506上的样本。
冷却管道714和样本支架506之间的热接触有利地通过附接到管道的冷却块715来实现。所述冷却块优选地由具有高导热性的材料(诸如,铜或铜铍)制成。
有利地,样本支架506可以被与冷却管道714热接触的隔热板(图中未示出)围绕。有利地,热块和样本支架之间的热接触被布置成使得当样本支架的温度低于室温时,隔热板的温度低于样本支架的温度。由此,可以保证样本不是运输腔室内部最冷的元件,从而确保样本不充当低温泵。值得注意的是,杜瓦瓶713可以由机械式冷却器(例如斯特林冷却器或吉福德-麦克马洪冷却器)以及借助于冷却棒的冷却管道代替。
在所有实施方案400、500、600和700中,除了提供NEG元件之外,为了保持腔室502内的高纯度,在运输腔室和封闭元件之间设有金属垫圈412,512,在升降平台和运输腔室之间设有弹性金属垫圈413、513,例如由夹着弹簧的两个金属环组成的金属垫圈。
最后,在根据本发明的运输容器的所有实施方案中,有利的是提供允许对运输腔室进行泵送的单向阀。有利地,单向阀被布置成使得当将容器放置在根据本发明的接合装置的***开口上时,可以将容器的运输腔室由样本泵送***抽空作为接合装置的装载腔室。
Claims (29)
1.一种用于将样本转移装置(200)接合到分析装置或样本制备装置的装置(100,300),其包括装载腔室(101),其中所述装载腔室包括用于将所述装置接合到分析装置或样本制备装置的第一端口(105)和用于附接样本转移装置的第二端口(106),其中所述装置(100,300)包括***开口(104),用于将保持在大气条件下的样本***所述装载腔室(101)中,以及从***开口可移除的封闭元件(102),其中所述***开口具有快速锁定机构(103),所述***开口通过该快速锁定机构能够用封闭元件密封,
其特征在于,
所述装置包括附接至第一端口(105)的门阀(108),其中所述门阀包括用于抽空装载腔室(101)的泵送端口(108a)和用于使装载腔室(101)排气的排气端口(108b)。
2.根据权利要求1所述的装置(100,300),其中所述快速锁定机构(103)包括隔板旋转夹具,利用所述隔板旋转夹具能够将封闭元件推靠在所述***开口(104)的垫圈(104a)上。
3.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),其中所述装载腔室(101)由抗拉强度>360N/mm2的高强度铝合金实心块,例如EN AW-7075、EN AW-2007、EN AW-2017研磨而成。
4.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),其中转移杆或真空样本转移装置(200),特别是超高真空转移装置,附接到所述第二端口(106)。
5.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),包括附接到装载腔室的第三端口的真空计。
6.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),包括附接到装载腔室的第四端口的样本储存装置。
7.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),其中所述门阀的泵送端口(108a)和/或排气端口(108b)由电磁阀控制。
8.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),其中所述装载腔室(101)为盒形,并且第一端口(105)和第二端口(106)位于装载腔室的两个最大面,且所述***开口(104)的尺寸与所述装载腔室的另一个面相同。
9.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),其中第一端口(105)、第二端口(106)、第三端口和/或第四端口呈***件的形式,其中密封面直接机加工在装载腔室(101)的外表面上。
10.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),其中第一端口(105)和/或第二端口(105)包括隔板夹具(107),其中所述隔板夹具包括第一半部(107a)和第二半部(107b),并且其中所述第一半部和第二半部可旋转地连接到所述装载腔室。
11.根据权利要求10所述的装置(100,300),其中第一端口(105)和/或第二端口(106)还包括T形螺栓,用于将隔板夹具关闭时产生的径向力重定向到轴向方向,朝向相应端口的密封表面。
12.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),其中所述***开口(104)包括用于容纳垫圈(104a),特别是弹性垫圈的V形凹槽。
13.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),其中封闭元件(102)是透明罩,有利地是玻璃罩。
14.根据权利要求1至12中任一项所述的装置(100,300),其中所述***开口由根据权利要求18至29中任一项所述的容器封闭。
15.根据前述权利要求中任一项所述的装置(100,300),包括定位机构(350),用于调整附接到第二端口(106)的转移装置相对于装载腔室(101)的相对位置。
16.根据权利要求15所述的装置(100,300),其中所述定位机构(350)允许相对于装载腔室沿两个、有利地三个不同方向定位转移装置。
17.根据权利要求15或16中任一项所述的装置(100,300),其中所述定位机构(350)包括两条轨道(353),用于使转移装置沿平移方向朝向装载腔室(101)平移,以及转移装置升降平台(351),用于使转移装置沿垂直于平移方向的一个方向、有利地两个方向移动。
18.用于在真空或惰性气体气氛下运输样本的容器(400,500,600,700),所述容器包括运输腔室(402,502),其中所述运输腔室包括能够从运输腔室中移除的容器封闭元件(404,504),样本支架升降平台(405,503),其中封闭元件(404,504)和升降平台(405,503)允许气密地密封运输腔室(402,502),并且其中所述容器包括升降机构(407,505),用于使升降平台(405,503)和样本支架(406,506)相对于运输腔室(402,502)移动,允许接近安装在样本支架上的样本。
19.根据权利要求18所述的容器(400,500,600,700),包括封闭凸缘(401,501),用于密封根据权利要求1至16中任一项所述的接合装置(100,300)的装载腔室(101)的***开口(104)。
20.根据权利要求18或19中任一项所述的容器(400,500,600,700),包括用于抽空运输腔室的单向阀。
21.根据权利要求20所述的容器(400,500,600,700),其中所述单向阀定位成使得当所述容器用于密封接合装置的***开口(104)时,运输腔室(402,502)能够被泵送通过根据权利要求1至16中任一项所述的接合装置(100、300)的装载腔室(101)。
22.根据权利要求18至21中任一项所述的容器(400,500,600,700),包括附接到运输腔室的非蒸发型吸气剂泵和/或运输腔室(402,502)内的非蒸发型吸气剂元件(408,509)。
23.根据权利要求18至22中任一项所述的容器(400,500,600,700),包括真空计。
24.根据权利要求18至23中任一项所述的容器(400,500,600,700),其中所述容器封闭元件(404,504)是透明罩。
25.根据权利要求18至24中任一项所述的容器(400,500,600,700),其中所述容器封闭元件(404,504)和升降平台(405,503)通过至少一个超高真空兼容焊接波纹管(607)连接。
26.根据权利要求25所述的容器(400,500,600,700),其中所述容器包括通过冷却管道(714)热连接到样本支架(506)的冷却装置(712),其中所述冷却管道(714)至少部分地放置在焊接波纹管(607)内。
27.根据权利要求26所述的容器(400,500,600,700),其中所述冷却装置(712)是液氮杜瓦瓶(713)或机械式冷却器,例如斯特林冷却器或吉福德-麦克马洪冷却器。
28.根据权利要求26或27中任一项所述的容器(400,500,600,700),还包括放置在冷却管道(714)和样本支架(506)之间并与冷却管道和样本支架热接触的冷却块(715),以及与冷却管道(714)热接触的隔热板,其中所述隔热板围绕样本支架a(506),并且其中所述冷却块和样本支架之间的热接触被布置成使得当冷却块的温度低于室温时,样本支架保持在比隔热板的温度更高的温度下。
29.根据权利要求26至28中任一项所述的容器(400,500,600,700),包括附接在样本支架上的温度传感器。
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