CN117488354A - 一种Ru单原子掺杂的Ni(OH)2耦合FeOOH的制备方法及其工业电流密度下电解水的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ru单原子掺杂Ni(OH)2耦合FeOOH构筑复合纳米电催化剂的制备方法，包括：步骤一：对泡沫镍进行预处理；步骤二：将1.2mmol NiCl·6H2O、5mmol CO(NH2)2、0.2mmol RuCl3·xH2O和1mmol NaCl溶解在40mL去离子水中，并且搅拌均匀；步骤三：将步骤二的混合溶液及预处理后的泡沫镍转移至100 mL聚四氟乙烯反应釜中，在120℃下反应12 h；步骤四：将上述反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇冲洗数次，然后真空干燥，即可得到所述RuSAs/Ni(OH)2前驱体；步骤五：将得到的RuSAs/Ni(OH)2前驱体常温下浸没在4.5mg/mL的FeSO4·7H2O溶液中反应1 h，然后将反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇冲洗数次，然后真空干燥，即可得到RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH电催化剂。本发明的制备工艺简易，能够高效利用贵金属材料并且降低成本，适合于工业化制备电催化剂，解决了目前其他合成技术复杂和成本高而不能满足工业化生产的问题。
Description
技术领域
本发明涉及工业化电化学水分解领域，特别涉及一种Ru单原子掺杂的Ni(OH)2耦合FeOOH的制备方法及其工业电流密度下电解水的应用。
背景技术
随着煤炭、石油、天然气等传统化石能源的不断消耗，全球能源危机和环境污染问题日益严峻，迫使研究人员寻找新的可替代能源。氢气具有能量密度高（142 MJ kg−1）、环境友好等优点，是最有潜力的未来绿色能源。利用间歇性能源（如：太阳能、风能和潮汐能等）来驱动电化学水分解制备高纯度氢气是一种有效方法。另外，电化学水分解的实际电压大于理论电压1.23 V，这意味着需要消耗更多的电能来制备氢气。因此，研究与开发成本效益高、催化性能和稳定性能优异的电催化剂是必要的。
在多孔泡沫镍基体上合成电催化材料具有诸多优点。第一，泡沫镍的大比表面积不仅可以增加电催化剂的负载量，还能暴露出更多催化活性位点；第二，电催化材料直接原位生长在泡沫镍上，这降低了电子传输时的阻抗；第三，泡沫镍具有一定的机械性能，在大量气泡的冲击下保证了自支撑电极的结构稳定。
Pt基和Ir/Ru基纳米材料被认为是最先进的HER和OER电催化剂。但是这些贵金属价格昂贵并且稳定性差，在大规模工业应用方面受到了限制。杂原子掺杂是一种有效降低合成催化剂成本和提高催化剂性能的方法。首先，杂原子可以使被掺入的催化剂材料的微观结构发生改变，尤其是可以调控电子结构，进而优化对反应中间体的吸附与脱附；其次，利用杂原子掺杂引起的晶格畸变使得催化剂的活性位点得以暴露；最后，杂原子本身具有较高的催化活性，在反应过程中也同时作为催化活性位点与主体材料一起协同提升催化剂的催化性能。
Ru基催化剂在电催化反应过程中具有较好的对反应中间体的吸脱附能力。不仅如此，Ru的价格远小于Pt，约为其价格的1/3。然而，Ru基催化剂的水解离的能力较差，因而对电催化活性产生了不利影响。通过将贵金属Ru以单原子的形式掺杂于其他材料中是一种提升电催化剂催化性能的有效方式。单原子掺杂的方法有很多，如离子交换法、电沉积法和电偶置换法等。然而，这些方法面临着合成工艺复杂、合成过程不可控和合成材料不稳定等问题。因此，设计和制备一种方法简单、成本低廉和催化性能优异的贵金属Ru单原子掺杂的大电流电催化剂具有重要的实际意义，同时也是需要亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种Ru单原子掺杂Ni(OH)2耦合FeOOH构筑复合纳米电催化剂的制备方法，包括：
步骤一：对泡沫镍进行预处理，先将大小为2 × 4 cm2的泡沫镍浸没在3 mol/L盐酸中超声15分钟，然后在去离子水中超声6分钟，最后在乙醇中超声5分钟，自然风干备用；
步骤二：将1.2mmol NiCl·6H2O、5mmol CO(NH2)2、0.2mmol RuCl3·xH2O和1mmolNaCl溶解在40mL去离子水中，并且搅拌均匀；
步骤三：将步骤二的混合溶液及预处理后的泡沫镍转移至100 mL聚四氟乙烯反应釜中，在120℃下反应12 h；
步骤四：将上述反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇冲洗2-4次，然后真空干燥6 h，即可得到所述RuSAs/Ni(OH)2前驱体；
步骤五：将得到的RuSAs/Ni(OH)2前驱体常温下浸没在4.5mg/mL的FeSO4·7H2O溶液中反应1 h，然后将反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇冲洗2-4次，然后真空干燥6 h，即可得到RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH电催化剂。
根据本发明的另一个方面，提供了一种根据Ru单原子掺杂Ni(OH)2耦合FeOOH构筑复合纳米电催化剂的制备方法制备的RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH电催化剂在工业电流密度下电解水的应用。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：本发明通过水热法和浸渍法两步简单的方法获得了负载量高（5.13 wt%）且分散性好的Ru单原子掺杂双功能电催化剂。本发明的制备工艺简易，能够高效利用贵金属材料并且降低成本，适合于工业化制备电催化剂，解决了目前其他合成技术复杂和成本高而不能满足工业化生产的问题。本发明合成的电催化剂在工业电流密度下具有远优于商业Pt/C、RuO2和RuO2(+) || Pt/C (-)的HER、OER和全电解水性能。
附图说明
图1为RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH催化剂合成示意图；
图2为Ni(OH)2、FeOOH、RuSAs/Ni(OH)2、RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH的拉曼光谱图；
图3为RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH不同放大倍率下的SEM图片；
图4为RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH不同放大倍率下的TEM图片；
图5为RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH的AC-HAADF-STEM图片；
图6为HER电催化测试图。（a）所合成不同催化剂的LSV图；（b）所合成催化剂不同电流密度下的过电位;（c）RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH和Pt/C在50 mA cm-2电流密度下的稳定性测试图；
图7为OER电催化测试图。（a）所合成不同催化剂的LSV图；（b）所合成催化剂不同电流密度下的过电位;（c）RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH和RuO2在50 mA cm-2电流密度下的稳定性测试图；
图8为全电解水电催化测试图。（a）所合成不同催化剂的LSV图；（b）所合成催化剂不同电流密度下的电压;（c）RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH（+） || RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH（-）和RuO2(+) || Pt/C (-)在50 mA cm-2电流密度下的稳定性测试图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1所示，提供了一种Ru单原子掺杂Ni(OH)2耦合FeOOH构筑复合纳米电催化剂的制备方法，包括：
步骤一：对泡沫镍进行预处理，先将大小为2 × 4 cm2的泡沫镍浸没在3 mol/L盐酸中超声15分钟，然后在去离子水中超声6分钟，最后在乙醇中超声5分钟，自然风干备用；
步骤二：将1.2mmol NiCl·6H2O、5mmol CO(NH2)2、0.2mmol RuCl3·xH2O和1mmolNaCl溶解在40mL去离子水中，并且搅拌均匀；
步骤三：将步骤二的混合溶液及预处理后的泡沫镍转移至100 mL聚四氟乙烯反应釜中，在120℃下反应12 h；
步骤四：将上述反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇冲洗2-4次，然后真空干燥6 h，即可得到所述RuSAs/Ni(OH)2前驱体；
步骤五：将得到的RuSAs/Ni(OH)2前驱体常温下浸没在4.5mg/mL的FeSO4·7H2O溶液中反应1 h，然后将反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇冲洗2-4次，然后真空干燥6 h，即可得到RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH电催化剂。
如图2-5所示，图2为Ni(OH)2、FeOOH、RuSAs/Ni(OH)2、RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH的拉曼光谱图；图3为RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH不同放大倍率下的SEM图片；图4为RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH不同放大倍率下的TEM图片；图5为RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH的AC-HAADF-STEM图片。
RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH通过简单的两步法制备得到。首先，通过水热法在泡沫镍基体骨架上生长出RuSAs/Ni(OH)2多孔纳米线前驱体；其次，通过浸渍法在RuSAs/Ni(OH)2前驱体上耦合FeOOH团簇，最终得到性能优异的双功能电催化剂。
本发明的另一个方面，提供了一种根据Ru单原子掺杂Ni(OH)2耦合FeOOH构筑复合纳米电催化剂的制备方法制备的RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH电催化剂在工业电流密度下电解水的应用。
如图6所示，通过三电极体系测试所制备催化剂的HER催化活性。以RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH为工作电极（1×1 cm2）、碳棒为对电极、Hg/HgO为参比电极在1 M KOH溶液中测试RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH催化剂的大电流HER性能。
如图6a和图6b所示，所制备的RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH催化剂展示出优异的HER性能，该催化剂分别需要105、209和267mV的过电位就能够达到100、500和1000mA·cm-2的电流密度，这不仅优于RuSAs/Ni(OH)2前驱体和Ni(OH)2的性能，而且远好于基准Pt/C催化剂（η100=138 mV、η500=309 mV、η1000=426 mV）。此外，从图6c可以看出，RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH催化剂在50 mA·cm-2的电流密度下稳定性超过160 h，远优于Pt/C催化剂。以上都表明了Ru单原子的掺杂和FeOOH团簇的引入明显提升了Ni(OH)2的大电流条件下的HER性能，同时还说明了RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH催化剂具有工业化应用的潜力。
如图7所示，通过三电极体系测试所制备催化剂的OER催化活性。以RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH为工作电极（1×1 cm2）、碳棒为对电极、Hg/HgO为参比电极在1 M KOH溶液中测试RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH催化剂的大电流OER性能。
如图7a和图7b所示，RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH催化剂在100、500和1000 mA·cm-2的电流密度下所需要的过电位分别为279、338和386 mV，这远优于其他对比样品和基准RuO2(η100= 444 mV、η500= 649 mV、η1000= 764 mV)。表明RuSAs/Ni(OH)2与FeOOH的协同作用有效提升了RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH的OER性能。除此之外，如图7c所示，RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH催化剂在50 mA·cm-2的电流密度下经过至少180 h的稳定性测试之后没有明显的性能衰减，这优于RuO2催化剂。这为开发贵金属单原子催化剂提供了一个简易的方法。
如图8所示，全电解水性能测试。以RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH电催化剂同时作为双电极***的阳极和阴极电极在1 M KOH溶液进行全电解水测试，命名为RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH(+) || RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH (-)。此外，还将RuO2和Pt/C分别作为阳极和阴极电极组装成双电极***作为对比样品进行测试，并命名为RuO2(+) || Pt/C(-)。
如图8a和图8b所示，RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH (+) || RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH (-)的全电解水催化性能，尤其是大电流密度下，远优于基准RuO2(+) || Pt/C(-)。具体来说，RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH (+) || RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH (-)分别需要1.60、1.76、1.85和2.50 V的电压就可以实现100、500、1000和1500 mA cm-2的电流密度，而RuO2(+) || Pt/C(-)达到相同的电流密度时则分别需要1.80、2.17、2.37和2.50 V的电压。此外，如图8c所示，RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH (+) || RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH (-)经过了至少140 h的稳定性测试后并没有明显的电压增大，这远优于RuO2 (+) || Pt/C(-)。本发明为高效双功能电催化剂的制备和改性提供了新的思路。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (2)
1.一种Ru单原子掺杂Ni(OH)2耦合FeOOH构筑复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：对泡沫镍进行预处理，先将大小为2 × 4 cm2的泡沫镍浸没在3 mol/L 盐酸中超声15分钟，然后在去离子水中超声6分钟，最后在乙醇中超声5分钟，自然风干备用；
步骤二：将1.2mmol NiCl·6H2O、5mmol CO(NH2)2、0.2mmol RuCl3·xH2O和1mmol NaCl溶解在40mL去离子水中，并且搅拌均匀；
步骤三：将步骤二的混合溶液及预处理后的泡沫镍转移至100 mL聚四氟乙烯反应釜中，在120℃下反应12 h；
步骤四：将上述反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇冲洗2-4次，然后真空干燥6 h，即可得到所述RuSAs/Ni(OH)2前驱体；
步骤五：将得到的RuSAs/Ni(OH)2前驱体常温下浸没在4.5mg/mL的FeSO4·7H2O溶液中反应1 h，然后将反应后的泡沫镍分别用去离子水和乙醇冲洗2-4次，然后真空干燥6 h，即可得到RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH电催化剂。
2.根据权利要求1所述方法制备的RuSAs/Ni(OH)2@FeOOH电催化剂在工业电流密度下电解水的应用。
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| CN202311457659.5A CN117488354A (zh) | 2023-11-03 | 2023-11-03 | 一种Ru单原子掺杂的Ni(OH)2耦合FeOOH的制备方法及其工业电流密度下电解水的应用 |
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| CN202311457659.5A CN117488354A (zh) | 2023-11-03 | 2023-11-03 | 一种Ru单原子掺杂的Ni(OH)2耦合FeOOH的制备方法及其工业电流密度下电解水的应用 |
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