CN117431684A - 一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法 - Google Patents

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陈永法
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秦水养
林振威
孙啟良
张树华
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Abstract

本发明公开了一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法。所述防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,包括以下步骤:步骤(1)制备改性聚酰胺基布;步骤(2)制备片状改性聚氨酯树脂薄膜;步骤(3)制备皮革条子;步骤(4)将皮革条子整经作为经纱,卷装作为纬纱,织造得到皮革编织布;步骤(5)将皮革编织布压光处理,得到防泼水超薄柔软的编织皮质面料。本发明中通过改性聚酰胺纤维以及改性聚氨酯制备了具备良好阻燃性、机械性能和疏水性的防泼水超薄柔软的编织皮质面料。

Description

一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法
技术领域
本发明属于皮质面料技术领域,具体涉及一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法。
背景技术
天然皮革具有良好的透气性、手感及独特的外观,使其备受消费者青睐,但天然皮革数量有限,无法满足日益增加的需求;且从上个世纪90年代开始,保护环境的呼声日益高涨,更使得天然皮革的使用受到限制。天然皮革的紧缺,使得人工皮革越来越受到重视。编织皮质面料是将完整的皮革通过机器切割形成各种宽窄的皮条,再通过皮条相互交织而成的一种织物,其表面肌理效果丰富,编织皮革面料与整张皮革面料相比,更为透气柔软。
专利CN 115976710A公开了一种皮质面料及制造方法和应用。所述皮质面料包括有聚酯经纱线,及与聚酯经纱线形成斜纹编织的聚酯纬纱线,该聚酯经纱线和聚酯纬纱线皆由聚酯涂层纱线组成,该聚酯涂层纱线包括有聚酯纤维线,及与聚酯纤维线形成共融混合的PVC包覆层,该PVC包覆层由PVC颗粒、碳酸钙颗粒和CPVC颗粒熔融共混而成,然而,阻燃和疏水仍有改进的空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,用于解决现有技术中面料疏水效果不佳、阻燃性不好的技术问题。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
本发明提供一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,包括以下步骤:
步骤(1)将改性聚酰胺纤维制成单纱作为经纱和纬纱,以经纱和纬纱相互垂直的方式在织机上织造得到改性聚酰胺基布;
步骤(2)将改性聚氨酯树脂放置在聚四氟乙烯模板中,真空烘干,得到片状改性聚氨酯树脂薄膜;
步骤(3)将改性聚氨酯树脂均匀涂抹在改性聚酰胺基布上,经干燥处理后,将片状改性聚氨酯树脂薄膜反复滚动粘接在所述基布上,陈化,得到覆盖聚氨酯层的基布,切割,得到皮革条子;
步骤(4)将皮革条子整经作为经纱,卷装作为纬纱,织造得到皮革编织布;
步骤(5)将皮革编织布压光处理,得到防泼水超薄柔软的编织皮质面料。
优选地,所述步骤(1)中,改性聚酰胺基布的经向密度为220-260根/英寸,纬向密度为150-180根/英寸。
优选地,所述步骤(2)中,放置时间为2-3天;真空烘干条件:真空烘干温度为50-70℃、真空烘干时间为12-24h。
优选地,所述步骤(3)中,陈化条件:陈化温度为80-110℃、陈化时间为12-36h;聚氨酯层的基布的质量密度为400-600g·m-2;皮革条子的切割宽度为2-6mm;反复滚动粘接方法:使用滚轮装置,对片状改性聚氨酯树脂薄膜和基布在不同方向上进行反复滚动,确保粘接剂均匀压实和薄膜与基布紧密结合。
优选地,所述步骤(5)中,压光处理条件:压光温度为80-110℃、压光压强为12-18MPa。
优选地,所述改性聚酰胺纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1:在氮气氛围中,将1.81-3.7g 5-氨基间苯二甲酸加入10-20mL四氢呋喃中,再加入3-6g三乙胺,在冰浴中冷却至0℃后,滴加2.7-5.3g二苯基膦酰氯,在70-90℃下搅拌12-24h,加入10-20mL去离子水后分液,有机层用甲酸和盐水洗涤后,用无水Na2SO4干燥12-24h,再用去离子水蒸发洗涤3-5次,得到新型阻燃单体;
S2:在氮气氛围中,将34-68g己内酰胺、0.35-0.73g新型阻燃单体和0.17-0.71mL去离子水混合,在200-300℃下加热回流2-4h,在90-110Pa下继续反应50-70min,得到多功能聚酰胺,在挤出速度为0.1-0.3mm/s,温度为220-240℃的条件下拉出单丝细度为0.25-0.7dtex的改性聚酰胺纤维。
改性聚酰胺纤维的合成反应式如下:己内酰胺为内七元环
优选地,所述改性聚氨酯树脂的制备方法,包括以下步骤:
P1:将2.7-5.4g 37wt%甲醛水溶液、3.5-6g二乙醇胺和0.003-0.006g二月桂酸二丁基锡混合,在25-45℃下搅拌反应3-5h,再加热到70-90℃,蒸发除水,得到中间体;
P2:将7.2-15g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于5-10mL 1,4-二氧六烷后,加入3-5g中间体中,在60-80℃下搅拌处理3-5h,在105-110℃下蒸发1,4-二氧六烷,用乙醇洗涤3-5次,在90-110℃下的真空干燥3-5h,得到改性阻燃剂;
改性阻燃剂的结构式如下:
P3:将24.9-50g聚碳酸酯二元醇、2.5-5g 2,2-二羟甲基丙酸、16.7-33g异佛尔酮二异氰酸酯、2.5-5g羟基封端聚二甲基硅氧烷混合,在70-90℃下搅拌反应1-3h,再加入1.4-3g 1,4-丁二醇和3.1-6g改性阻燃剂,在70-90℃下反应2-4h,再加入2.1-3.2g三乙胺,在700-900r/min的转速下搅拌10-30min,缓慢添加去离子水,在室温下再搅拌20-40min至形成乳液,在30-50℃下,再加入1.5-2.6g水合肼搅拌20-40min,然后加入20-30g氨基化改性聚硅氧烷在10-30℃下反应1-2h,得到改性聚氨酯树脂。
以上过程中,聚碳酸酯二元醇的羟基、2,2-二羟甲基丙酸的羟基、羟基封端聚二甲基硅氧烷的羟基与异佛尔酮二异氰酸酯异氰酸酯基反应聚合生成中间产物,中间产物的短异氰酸酯基再与改性阻燃剂的羟基反应,使得中间产物间相互交联,然后另一端异氰酸酯基与氨基化改性聚硅氧烷表面的氨基反应交联,得到改性聚氨酯。
优选地,所述氨基化改性聚硅氧烷的制备方法,包括以下步骤:
将20-40g三甲基氯硅烷加入60-120mL无水乙醇,在40-60℃下搅拌反应4-6h,在5-15min内滴加41-62g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷和27-54.8g二乙氧基二甲基硅烷,加入20-40mL水,再在40-60℃下继续反应4-6h后,用乙醇钠调节pH至6.5-7.5,离心,过滤,用旋转蒸发器去除溶剂,得到氨基化改性聚硅氧烷。
氨基化改性聚硅氧烷的结构式如下:
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.本发明在改性聚酰胺纤维的制备方法中,通过合成阻燃单体,并将其共聚到聚合物聚酰胺的聚合物链上,通过侧链磷酰胺基团与主链酰胺基团之间的酰胺交换反应,成功获得微交联结构,提高聚酰胺的拉伸强度,同时改性聚酰胺中磷在燃烧过程中表现出有效的自由基捕获作用,使聚酰胺纤维具有优异的阻燃性能。
2.本发明中通过添加羟基封端聚二甲基硅氧烷和氨基化改性聚硅氧烷,降低了聚氨酯的亲水性,从而导致聚氨酯分散体的粒径增加,聚氨酯乳液的粒径分布更为广泛,因此,大颗粒堆积形成的间隙很容易被小颗粒填充,从而使聚氨酯的表面结构更加平滑;氨基化改性聚硅氧烷较多的氨基基团与异氰酸酯基团反应,从而聚氨酯的交联密度增加,使分子链堆积得更紧密,水分子很难腐蚀和渗透膜层,并且羟基封端聚二甲基硅氧烷和氨基化改性聚硅氧烷中的疏水Si-O基团形成了疏水层,从而提高聚氨酯的疏水性;羟基封端聚二甲基硅氧烷表面迁移降低薄膜的表面能量,从而提高了耐磨性。
3.本发明中通过改性阻燃剂与异氰酸酯基反应,改性阻燃剂上的多氧单位首先分解,产生磷酸或多磷酸,在磷酸或多磷酸的作用下,形成了一个膨胀碳层,以防止热和气体的传播,可作为保护衬底的屏障,燃烧过程中P元素促进脱水和碳化,N元素促进形成蓬松的碳层并产生不易燃的气体,而Si元素产生特殊的绝缘Si-O层与磷、氮和硅元素起到协同增效作用,使改性聚氨酯具有优良的阻燃性能与阻燃性聚酰胺纤维协同提高防泼水超薄柔软的编织皮质面料的阻燃性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种氨基化改性聚硅氧烷的制备方法,包括以下步骤:
将30g三甲基氯硅烷加入90mL无水乙醇,在50℃下搅拌反应5h,在10min内加入55g3-氨基丙基三乙氧基硅烷和45g二乙氧基二甲基硅烷,加入30mL水,再在50℃下继续反应5h后,用乙醇钠调节pH至7,离心,过滤,用旋转蒸发器去除溶剂,得到氨基化改性聚硅氧烷。
实施例2
本实施例公开一种改性聚酰胺纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1:在氮气氛围中,将2.51g 5-氨基间苯二甲酸加入15mL四氢呋喃中,再加入4.5g三乙胺,在冰浴中冷却至0℃后,滴加4.2g二苯基膦酰氯,在80℃下搅拌18h,加入15mL去离子水后分液,有机层用甲酸和盐水洗涤后,用无水Na2SO4干燥18h,再用去离子水蒸发洗涤4次,得到新型阻燃单体;
S2:在氮气氛围中,将51g己内酰胺、0.52g新型阻燃单体和0.38mL去离子水混合,在250℃下加热回流3h,在110Pa下继续反应60min,得到多功能聚酰胺,在挤出速度为0.2mm/s,在温度为230℃下拉出单丝细度为0.51dtex的改性聚酰胺纤维。
实施例3
本实施例公开一种改性聚氨酯树脂的制备方法,包括以下步骤:
P1:将4.1g 37wt%甲醛水溶液、4.7g二乙醇胺和0.0045g二月桂酸二丁基锡混合,在30℃下搅拌反应4h,再加热到80℃,蒸发除水,得到中间体;
P2:将10.1g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于7.5mL 1,4-二氧六烷后,加入4g中间体中,在70℃下搅拌处理4h,在107℃下蒸发1,4-二氧六烷,用乙醇洗涤4次,100℃下的真空干燥4h,得到改性阻燃剂;
P3:将39g聚碳酸酯二元醇、3.8g 2,2-二羟甲基丙酸、24g异佛尔酮二异氰酸酯4.1g羟基封端聚二甲基硅氧烷混合,在80℃下搅拌反应2h,再加入2.7g 1,4-丁二醇和4.5g改性阻燃剂,在80℃下反应3h,再加入2.7g三乙胺,在800r/min的转速下搅拌20min,缓慢添加去离子水,在室温下搅拌30min至形成乳液,在40℃下,再加入2.1g水合肼搅拌30min,然后加入25g实施例1制备的氨基化改性聚硅氧烷在10-30℃下反应1-2h,得到改性聚氨酯树脂。
实施例4
本实施例公开一种改性聚氨酯树脂的制备方法,包括以下步骤:
P1:将2.7g 37wt%甲醛水溶液、6g二乙醇胺和0.003g二月桂酸二丁基锡混合,在45℃下搅拌反应3h,再加热到90℃,蒸发除水,得到中间体;
P2:将7.2g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于5mL 1,4-二氧六烷后,加入3g中间体中,在60℃下搅拌处理5h,在105℃下蒸发1,4-二氧六烷,用乙醇洗涤3次,在90℃下的真空干燥3h,得到改性阻燃剂;
P3:将50g聚碳酸酯二元醇、2.5g 2,2-二羟甲基丙酸、33g异佛尔酮二异氰酸酯、2.5g羟基封端聚二甲基硅氧烷混合,在90℃下搅拌反应1h,再加入3g 1,4-丁二醇和3.1g改性阻燃剂,在70℃下反应4h,再加入3.2g三乙胺,在700r/min的转速下搅拌10min,缓慢添加去离子水,在室温下搅拌20min至形成乳液,在50℃下,再加入1.5g水合肼搅拌40min,然后加入20g实施例1制备的氨基化改性聚硅氧烷在30℃下反应1h,得到改性聚氨酯树脂。
实施例5
本实施例公开一种改性聚氨酯树脂的制备方法,包括以下步骤:
P1:将5.4g 37wt%甲醛水溶液、3.5g二乙醇胺和0.006g二月桂酸二丁基锡混合,在25℃下搅拌反应3h,再加热到70℃,蒸发除水,得到中间体;
P2:将15g 9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于10mL 1,4-二氧六烷后,加入5g中间体中,在60℃下搅拌处理3h,在110℃下蒸发1,4-二氧六烷,用乙醇洗涤3次,在110℃下的真空干燥5h,得到改性阻燃剂;
P3:将24.9g聚碳酸酯二元醇、5g 2,2-二羟甲基丙酸、16.7g异佛尔酮二异氰酸酯、5g羟基封端聚二甲基硅氧烷混合,在70℃下搅拌反应3h,再加入1.4g 1,4-丁二醇和6g改性阻燃剂,在90℃下反应2h,再加入2.1g三乙胺,在900r/min的转速下搅拌30min,缓慢添加去离子水,在室温下搅拌40min至形成乳液,在30℃下,再加入2.6g水合肼搅拌20min,然后加入30g实施例1制备的氨基化改性聚硅氧烷在10℃下反应2h,得到改性聚氨酯树脂。
实施例6
参阅图1所示,本实施例公开一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,包括以下步骤:
步骤(1)将实施例2改性聚酰胺纤维制成单纱作为经纱和纬纱,以经纱和纬纱相互垂直的方式在织机上织造得到经向密度为240根/英寸,纬向密度为160根/英寸的改性聚酰胺基布;
步骤(2)将改性聚氨酯树脂放置在聚四氟乙烯模板中3天,再在60℃的真空烘干18h,得到片状改性聚氨酯树脂薄膜;
步骤(3)将实施例3制备的改性聚氨酯树脂均匀涂抹在改性聚酰胺基布上,经干燥处理后,将片状改性聚氨酯树脂薄膜反复滚动粘接在所述基布上,在120℃下陈化24h,得到覆盖质量密度为500g·m-2聚氨酯层的基布,切割成宽度为4mm的皮革条子;
步骤(4)将皮革条子整经作为经纱,卷装作为纬纱,织造得到皮革编织布;
步骤(5)将皮革编织布以压光温度为95℃、压光压强为15MPa的条件压光处理,得到防泼水超薄柔软的编织皮质面料。
实施例7
参阅图1所示,本实施例公开一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,包括以下步骤:
步骤(1)将实施例2制备的改性聚酰胺纤维制成单纱作为经纱和纬纱,以经纱和纬纱相互垂直的方式在织机上织造得到经向密度为220根/英寸,纬向密度为180根/英寸的改性聚酰胺基布;
步骤(2)将改性聚氨酯树脂放置在聚四氟乙烯模板中2天,再在50℃的真空烘干24h,得到片状改性聚氨酯树脂薄膜;
步骤(3)将实施例4制备的改性聚氨酯均匀涂抹在改性聚酰胺基布上,经干燥处理后,将片状改性聚氨酯树脂薄膜反复滚动粘接在所述基布上,在110℃下陈化12h,得到覆盖质量密度为400g·m-2聚氨酯层的基布,切割成宽度为6mm的皮革条子;
步骤(4)将皮革条子整经作为经纱,卷装作为纬纱,织造得到皮革编织布;
步骤(5)将皮革编织布以压光温度为80℃、压光压强为18MPa的条件压光处理,得到防泼水超薄柔软的编织皮质面料。
实施例8
参阅图1所示,本实施例公开一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,包括以下步骤:
步骤(1)将实施例2制备的改性聚酰胺纤维制成单纱作为经纱和纬纱,以经纱和纬纱相互垂直的方式在织机上织造得到经向密度为260根/英寸,纬向密度为150根/英寸的改性聚酰胺基布;
步骤(2)将改性聚氨酯树脂放置在聚四氟乙烯模板中1.5天,再在70℃的真空烘干12h,得到片状改性聚氨酯树脂薄膜;
步骤(3)将实施例5制备的改性聚氨酯均匀涂抹在改性聚酰胺基布上,经干燥处理后,将片状改性聚氨酯树脂薄膜反复滚动粘接在所述基布上,在130℃下陈化36h,得到覆盖质量密度为400g·m-2聚氨酯层的基布,切割成宽度为2mm的皮革条子;
步骤(4)将皮革条子整经作为经纱,卷装作为纬纱,织造得到皮革编织布;
步骤(5)将皮革编织布以压光温度为110℃、压光压强为12MPa的条件压光处理,得到防泼水超薄柔软的编织皮质面料。
对比例1
对比例1与实施例6相比,对比例1的步骤(3)中,使用市售聚酰胺-6替代改性聚酰胺基布,其他条件均不变。
对比例2
对比例2与实施例6相比,对比例2中步骤(2)、步骤(3)的改性聚氨酯未添加实施例1制备的氨基化改性聚硅氧烷,其他条件均不变。
对比例3
对比例3与实施例6相比,对比例2中步骤(2)、步骤(3)的改性聚氨酯未添加改性阻燃剂,其他条件均不变,具体如下:
将39g聚碳酸酯二元醇、3.8g 2,2-二羟甲基丙酸、24g异佛尔酮二异氰酸酯4.1g羟基封端聚二甲基硅氧烷混合,再加入2.7g三乙胺,在800r/min的转速下搅拌20min,缓慢添加去离子水,在室温下搅拌30min至形成乳液,在40℃下,再加入2.1g水合肼搅拌30min,然后加入25g实施例1制备的氨基化改性聚硅氧烷在10-30℃下反应1-2h,得到改性聚氨酯。
实验例
对实施例6-8和对比例1-3制备的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的性能进行测试。
一、疏水性、机械性能测试
在室温条件下,利用OCA40微表面接触角仪(德国,数据物理学)进行了水相接触角的研究,为此,5UL的去离子水被丢在表面。然后拍摄薄膜上液滴的形状,并测量水接触角;采用BS EN ISO3377-2-2002进行撕裂强度检测。
测量结果如表1所示:
表1
疏水角/° 撕裂强度(kgf) 耐磨性
实施例6 120.1 201 良好
实施例7 115.7 195 良好
实施例8 116.2 194 良好
对比例1 109.5 103 一般
对比例2 85.2 130 一般
对比例3 108.7 150 一般
由表1测试结果可知,本发明实施例6-8制备得到的防泼水超薄柔软的编织皮质面料具有优异的疏水性、机械性能和耐磨性。由对比例1和实施例6-8对比可知,改性聚酰胺能提高防泼水超薄柔软的编织皮质面料的疏水性、机械性能和耐磨性;由对比例2和实施例6-8对比可知,改性聚氨酯添加实施例1制备的氨基化改性聚硅氧烷能提高防泼水超薄柔软的编织皮质面料的疏水性、机械性能和耐磨性;由对比例3和实施例6-8对比可知,改性聚氨酯添加改性阻燃剂能提高防泼水超薄柔软的编织皮质面料的疏水性、机械性能和耐磨性。
二、阻燃性测试:
(1)垂直燃烧等级测试:根据标准测试方法ASTM D 3801(2021),使用UL94仪器进行垂直燃烧测试。
(2)氧指数测试:采用氧指数仪根据标准测试方法ISO 4589-2:(2017)测定。测试结果如表2所示:
表2
垂直燃烧等级 极限氧指数/%
实施例1 V0 28.6
实施例2 V0 29.0
实施例3 V0 29.1
对比例1 V0 28.4
对比例2 V0 29.2
对比例3 V1 20.2
对比例4 V1 24.5
对比例5 V2 19.1
由表2测试结果可知,本发明实施例6-8制备得到的防泼水超薄柔软的编织皮质面料具有优异的阻燃性。由对比例1和实施例6-8对比可知,改性聚酰胺能提高防泼水超薄柔软的编织皮质面料的阻燃性;由对比例2和实施例6-8对比可知,改性聚氨酯添加实施例1制备的氨基化改性聚硅氧烷能提高防泼水超薄柔软的编织皮质面料的阻燃性;由对比例3和实施例6-8对比可知,改性聚氨酯添加改性阻燃剂能提高防泼水超薄柔软的编织皮质面料的阻燃性。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)将改性聚酰胺纤维制成单纱作为经纱和纬纱,以经纱和纬纱相互垂直的方式在织机上织造得到改性聚酰胺基布;
步骤(2)将改性聚氨酯树脂放置在聚四氟乙烯模板中,真空烘干,得到片状改性聚氨酯树脂薄膜;
步骤(3)将改性聚氨酯树脂均匀涂抹在改性聚酰胺基布上,经干燥处理后,将片状改性聚氨酯树脂薄膜反复滚动粘接在所述基布上,陈化,得到覆盖聚氨酯层的基布,切割,得到皮革条子;
步骤(4)将皮革条子整经作为经纱,卷装作为纬纱,织造得到皮革编织布;
步骤(5)将皮革编织布压光处理,得到防泼水超薄柔软的编织皮质面料。
2.根据权利要求1所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述改性聚酰胺纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1:在氮气氛围中,将5-氨基间苯二甲酸加入四氢呋喃中,再加入三乙胺,在冰浴中冷却后,滴加二苯基膦酰氯,搅拌,加入去离子水后分液,有机层用甲酸和盐水洗涤后,用无水Na2SO4干燥,再用去离子水蒸发洗涤,得到阻燃单体;
S2:在氮气氛围中,将己内酰胺、阻燃单体和去离子水混合,加热回流,继续反应,得到多功能聚酰胺,将多功能聚酰胺拉出单丝,得到改性聚酰胺纤维。
3.根据权利要求2所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述步骤S1中,5-氨基间苯二甲酸、四氢呋喃、三乙胺、二苯基膦酰氯、去离子水的用量比为(1.81-3.7)g:(10-20)mL:(3-6)g:(2.7-5.3)g:(10-20)mL;冷却温度为0℃;搅拌条件:搅拌温度为70-90℃、搅拌时间为12-24h;干燥时间为12-24h;蒸发洗涤次数为3-5次;所述步骤S2中,己内酰胺、阻燃单体、去离子水的用量比为(34-68)g:(0.35-0.73)g:(0.17-0.71)mL;加热回流条件:加热回流温度为200-300℃、加热回流时间为2-4h;继续反应条件:继续反应压强为90-110Pa、继续反应时间为50-70min;拉出单丝条件:拉出单丝的挤出速度为0.1-0.3mm/s、拉出单丝温度为220-240℃、拉出单丝的细度为0.25-0.7dtex。
4.根据权利要求1所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述改性聚氨酯树脂的制备方法,包括以下步骤:
P1:将甲醛水溶液、二乙醇胺和二月桂酸二丁基锡混合,搅拌反应,再加热,蒸发除水,得到中间体;
P2:将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于1,4-二氧六烷后,加入中间体中,搅拌处理,蒸发1,4-二氧六烷,用乙醇洗涤,真空干燥,得到改性阻燃剂;
P3:将聚碳酸酯二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、羟基封端聚二甲基硅氧烷混合,搅拌反应,再加入1,4-丁二醇和改性阻燃剂,反应,再加入三乙胺,搅拌,缓慢添加去离子水,再搅拌至形成乳液后,加入水合肼反应,然后加入氨基化改性聚硅氧烷反应,得到改性聚氨酯树脂。
5.根据权利要求4所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述步骤P1中,甲醛水溶液的质量分数为37wt%;甲醛水溶液、二乙醇胺、二月桂酸二丁基锡的质量比为(2.7-5.4):(3.5-6):(0.003-0.006);搅拌反应条件:搅拌反应温度为25-45℃、搅拌反应时间为3-5h;加热温度为70-90℃;所述步骤P2中,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、1,4-二氧六烷、中间体的用量比为(7.2-15)g:(5-10)mL:(3-5)g;搅拌处理条件:搅拌处理温度为60-80℃、搅拌处理时间为3-5h;蒸发温度为105-110℃;洗涤次数为3-5次;真空干燥条件:真空干燥温度为90-110℃、真空干燥时间为3-5h;所述步骤P3中,聚碳酸酯二元醇、2,2-二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、羟基封端聚二甲基硅氧烷、1,4-丁二醇、改性阻燃剂、三乙胺、水合肼、氨基化改性聚硅氧烷的质量比为(24.9-50):(2.5-5):(16.7-33):(2.5-5):(1.4-3):(3.1-6):(2.1-3.2):(1.5-2.6):(20-30);搅拌反应条件:搅拌反应温度为70-90℃下、搅拌反应时间为1-3h;反应条件:反应温度为70-90℃、反应时间为2-4h;搅拌条件:搅拌转速为700-900r/min、搅拌时间为10-30min;再搅拌条件:再搅拌温度为室温、再搅拌时间为20-40min;加入水合肼反应条件:反应温度为30-50℃、反应时间为20-40min;加入氨基化改性聚硅氧烷反应条件:反应温度为10-30℃、反应时间为1-2h。
6.根据权利要求4所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述氨基化改性聚硅氧烷的制备方法,包括以下步骤:
将三甲基氯硅烷加入无水乙醇,搅拌反应,再滴加3-氨基丙基三乙氧基硅烷和二乙氧基二甲基硅烷,加入水,继续反应后,用乙醇钠调节pH,离心,过滤,用旋转蒸发器去除溶剂,得到氨基化改性聚硅氧烷。
7.根据权利要求6所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述三甲基氯硅、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、水的用量比为(20-40)g:(60-120)mL:(41-62)g:(27-54.8)g:(20-40)mL;搅拌反应条件:搅拌反应温度为40-60℃、搅拌反应时间为4-6h;滴加时间为5-15min;继续反应条件:继续反应温度为40-60℃下、继续反应时间为4-6h;调节pH至6.5-7.5。
8.根据权利要求1所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述步骤(1)中,改性聚酰胺基布的经向密度为220-260根/英寸,纬向密度为150-180根/英寸。
9.根据权利要求1所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述步骤(2)中,放置时间为2-3天;真空烘干条件:真空烘干温度为50-70℃、真空烘干时间为12-24h。
10.根据权利要求1所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述步骤(3)中,陈化条件:陈化温度为80-110℃、陈化时间为12-36h;聚氨酯层的基布的质量密度为400-600g·m-2;皮革条子的切割宽度为2-6mm;根据权利要求1所述的防泼水超薄柔软的编织皮质面料的制造方法,其特征在于,所述步骤(5)中,压光处理条件:压光温度为80-110℃、压光压强为12-18MPa。
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