CN117396427A - 硫化锂制造装置以及硫化锂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的硫化锂制造装置(1‑1)是使硫化氢与氢氧化锂反应来制造硫化锂的硫化锂制造装置，具有：反应器(1‑3)，在内部具有氢氧化锂填充部(1‑2)；加热机构，对氢氧化锂进行加热；以及硫化氢供给部件，与反应器(1‑3)连接。
Description
技术领域
本发明涉及硫化锂制造装置以及硫化锂的制造方法。
背景技术
作为硫化锂的制造方法，已知通过对配置在反应槽的内部下方的硫进行加热而产生硫蒸气，使生成的硫蒸气与氢气反应而产生硫化氢气体，使产生的硫化氢气体与配置在反应槽的内部上方的氢氧化锂反应，从而得到硫化锂的方法(专利文献1)。
专利文献1中记载了一种硫化锂的制造方法，其为通过氢氧化锂与硫化氢的反应来合成硫化锂的硫化锂的制造方法，包括：工序(A)，通过向配置于反应槽的内部且加热后的多孔质材料供给氢气和硫蒸气来使所述氢气与所述硫蒸气反应，生成包含硫化氢气体和所述氢气的反应气体；以及工序(B)，通过使生成的所述反应气体与粒子状氢氧化锂接触来使所述硫化氢气体与所述氢氧化锂反应，从而生成粒子状硫化锂。而且，专利文献1中记载了这种制造方法能够抑制硫化锂的制造成本，并且作业性优异，进而能够得到纯度高的硫化锂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-150860号公报。
发明内容
发明要解决的问题
然而，在上述专利文献1等硫化锂的制造技术中，难以实现足够高的制造效率。另外，在制造效率的稳定性方面也有改善的余地。
本发明是鉴于上述情况而完成的，提供能够以高效率且稳定地生产硫化锂的硫化锂制造装置。
用于解决问题的手段
根据本发明，提供以下所示的硫化锂制造装置以及硫化锂的制造方法。
[1]一种硫化锂制造装置，其为使硫化氢与氢氧化锂反应来制造硫化锂的硫化锂制造装置，具有：
反应器，在内部具有氢氧化锂填充部；
加热机构，对氢氧化锂进行加热；以及
硫化氢供给部件，与上述反应器连接。
[2]如上述[1]所述的硫化锂制造装置，
在上述反应器的内部，在上述氢氧化锂填充部的上方设置有绝热部件，
在上述绝热部件的一部分或上述绝热部件的周围，上述绝热部件的上部空间与下部空间连通。
[3]如上述[2]所述的硫化锂制造装置，
还具有与上述氢氧化锂填充部的底面接触配置或接近配置的传热部件。
[4]如上述[2]或[3]所述的硫化锂制造装置，
对该装置内表面进行耐硫处理。
[5]如上述[1]所述的硫化氢制造装置，
在上述反应器的内部，在上述氢氧化锂填充部的上方设置有倒漏斗状硫化锂回收部件。
[6]如上述[5]所述的硫化锂制造装置，
上述倒漏斗状硫化锂回收部件兼作氢氧化锂的供给部件。
[7]如上述[5]或[6]所述的硫化锂制造装置，
上述倒漏斗状硫化锂回收部件以能够沿上下方向进退的方式设置。
[8]如上述[5]～[7]中任一项所述的硫化锂制造装置，
还具有与上述氢氧化锂填充部的底面接触配置或接近配置的传热部件。
[9]如上述[5]～[8]中任一项所述的硫化锂制造装置，
对内表面进行耐硫处理。
[10]一种硫化锂的制造方法，其特征在于，使用上述[1]～[9]中任一项所述的硫化锂制造装置来使硫化氢气体与氢氧化锂反应。
发明的效果
根据本发明，能够提供制造效率优异的硫化锂制造装置。
附图说明
图1-1是实施方式1-1的硫化锂制造装置的纵向剖面图。
图1-2是实施方式1-1的硫化锂制造装置的绝热部件的俯视图。
图1-3是实施方式1-1的硫化锂制造装置的氢氧化锂支撑部件的俯视图。
图1-4是实施方式1-2的硫化锂制造装置的纵向剖面图。
图1-5是实施例1的硫化锂制造装置的纵向剖面图。
图1-6是实施例2的硫化锂制造装置的纵向剖面图。
图1-7是参考例1的硫化锂制造装置的纵向剖面图。
图1-8是参考例2的硫化锂制造装置的纵向剖面图。
图1-9是表示实施例1和2以及参考例1和2的硫化锂制造装置的反应器的温度的图。
图2-1是实施方式2-1的硫化锂制造装置的纵向剖面图。
图2-2是实施方式2-1的硫化锂制造装置的倒漏斗状硫化锂回收部件的剖面图和立体图。
图2-3是实施方式2-1的硫化锂制造装置的氢氧化锂支撑部件的俯视图。
图2-4是实施方式2-2的硫化锂制造装置的纵向剖面图。
图2-5是表示实施方式2-1的硫化锂制造装置的倒漏斗状硫化锂回收部件的具体例的立体图。
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的实施方式进行说明。需要说明的是，在全部附图中，对同样的构成要素标记共同的符号，并适当省略说明。
本发明的硫化锂制造装置是使硫化氢与氢氧化锂反应来制造硫化锂的硫化锂制造装置，具有：反应器，在内部具有氢氧化锂填充部；加热机构，对氢氧化锂进行加热；以及硫化氢供给部件，与上述反应器连接。
本发明的硫化锂制造装置具有与反应器连接的硫化氢供给部件，由该硫化氢供给部件供给硫化氢气体。由此，能够精密地控制硫化氢气体的供给量，能够实现更高的制造效率。另外，能够精密地控制硫化氢气体的供给量，由此能够高稳定性地维持高制造效率。
[实施方式1-1]
将本实施方式的硫化锂制造装置的一个例子(实施方式1-1)示于图1-1。
图1-1是实施方式1-1的硫化锂制造装置1-1的纵向剖面图。图1-2是硫化锂制造装置1-1所具有的绝热部件1-6的俯视图。图1-3是硫化锂制造装置1-1所具有的氢氧化锂支撑部件1-7的俯视图。
本发明人对以往的硫化锂制造装置的硫化锂制造效率不充分的理由进行了各种研究。其结果是发现了，通过高度控制作为硫化锂生成反应的场所的氢氧化锂填充部的温度分布，能够以高效率且稳定地生产硫化锂。硫化锂制造装置1-1是基于这样的发现而完成的。
硫化锂制造装置1-1具有：反应器1-3，在内部具有氢氧化锂填充部1-2；护套加热器1-4，作为对氢氧化锂进行加热的加热机构；以及硫化氢供给管1-5，作为与反应器1-3连接的硫化氢供给部件。
在反应器1-3的内部，在氢氧化锂填充部1-2的上方设置有绝热部件1-6，在绝热部件1-6的一部分或绝热部件1-6的周围，绝热部件1-6的上部空间与下部空间连通。
在本实施方式的硫化锂制造装置1-1中，由于在反应器1-3的上方设置有绝热部件1-6，因此，防止向反应器1-3外部排放热，整个氢氧化锂填充部1-2的温度维持得较高且均匀。因此，以高温度、高精度地控制硫化氢气体与氢氧化锂的反应场所，能够以高生产效率且稳定地生产硫化锂。
以下，对本实施方式的硫化锂制造装置的各部分的构成进行说明。
(反应器1-3)
在反应器1-3的内部，通过氢氧化锂(固体)与硫化氢气体的反应生成硫化锂(固体)。
硫化氢供给管1-5与反应器1-3连接，由硫化氢供给管1-5供给硫化氢。
另外，在反应器1-3中具有氢氧化锂支撑部件1-7，将由氢氧化锂支撑部件1-7、绝热部件1-6以及反应器1-3的内壁包围的空间称为氢氧化锂填充部1-2。
在氢氧化锂支撑部件1-7上载置有氢氧化锂(未图示)。
优选硫化氢供给管1-5位于氢氧化锂支撑部件1-7的下方。这是因为，通过从氢氧化锂支撑部件1-7的下方供给硫化氢气体，朝向反应器1-3的上方通气，使其与填充在氢氧化锂填充部1-2中的氢氧化锂接触，从而高效地排出作为比重比硫化氢气体更小的副产物的水(水蒸气)。另外，通过持续朝向反应器1-3的上方通入硫化氢气体，不断地供给新鲜的硫化氢气体。
如图1-3所示，优选将复数个连通孔1-171设置于氢氧化锂支撑部件1-7。这是因为，通过如此设置，从硫化氢供给管1-5供给的硫化氢气体经由连通孔1-171高效地被供给至氢氧化锂填充部1-2。
从硫化氢供给管1-5供给的硫化氢气体与填充在氢氧化锂填充部1-2中的氢氧化锂(固体)的表面接触。
认为在氢氧化锂(固体)的表面发生了如下述(1-1)式那样的反应。
2LiOH+H2S→Li2S+2H2O(1-1)
优选的是，在反应器1-3内部的氢氧化锂填充部1-2中，氢氧化锂以层状填充，以层状填充的氢氧化锂与反应器1-3的内壁面接触。这是因为，这样一来，能够通过来自氢氧化锂填充部1-2的内壁面的传热进行加热，因此能够提高加热效率。
从促进上述反应的观点以及防止氢氧化锂的熔融的观点出发，氢氧化锂填充部1-2的温度通常调整为100～445℃，优选调整为130～410℃。需要说明的是，氢氧化锂填充部1-2的温度通常在氢氧化锂填充部1-2的水平方向中心部进行测定。
如图1-2所示，优选将复数个连通孔1-161设置于绝热部件1-6。这是因为，通过将复数个连通孔1-161设置于绝热部件1-6，包含未反应的硫化氢气体、硫化氢气体与氢氧化锂的反应中生成的水的排气经由连通孔1-171被排出至反应器1-3的外部。
作为反应器1-3的材质，能够举出金属、陶瓷等，优选为具有耐硫性的材质。作为具有耐硫性的材质，例如，能够举出不锈钢、铝等金属系耐硫性材料、石英、氮化硼、氮化铝、氮化硅等陶瓷系耐硫性材料等。
优选对反应器1-3的内表面进行耐硫处理。
作为耐硫处理的方法，能够举出镀锡、镀铬、镀金、镀熔融铝或含有这些金属的合金的镀覆等利用耐硫化性能高的金属或合金的镀敷处理。
另外，也可以使用金属扩散渗透处理作为耐硫处理的方法。已知通过对被处理物进行金属扩散渗透处理，在被处理物表面形成金属扩散渗透层时，耐硫化性能提高。
例如，能够使用对铝进行扩散渗透处理的渗铝处理。在渗铝处理中，将被处理物与由Fe-Al合金粉以及NH4Cl粉构成的调配剂一起埋入钢制壳体内，将壳体密闭，在炉内对其进行加热，从而能够形成铝扩散渗透到被处理物表面而成的铝扩散渗透层，并提高被处理物的耐硫化性能。
(护套加热器1-4)
在本实施方式中，使用护套加热器1-4作为对氢氧化锂进行加热的加热机构。
即，护套加热器1-4对氢氧化锂支撑部件1-7以及氢氧化锂支撑部件1-7的上部的空间进行加热。由此，能够对填充在氢氧化锂填充部1-2中的氢氧化锂进行加热来促进硫化锂生成反应。
护套加热器1-4的温度构成为能够将氢氧化锂填充部1-2的温度调整为上述的温度区域。由于所需要的加热温度随着氢氧化锂填充部1-2的直径、催化剂的填充量而变化，因此，护套加热器1-4的温度区域没有特别限定，优选为100～445℃，更优选为130～410℃。
另外，在本实施方式中，使用护套加热器1-4作为加热机构，但并不限定于此，只要能够对氢氧化锂进行加热即可，可以为任意的加热机构。例如，也能够使用导入加热后的硫化氢气体的方法、高频感应加热装置等。
(硫化氢供给管1-5)
硫化氢供给管1-5是用于向反应器1-3供给硫化氢气体的部件。
优选硫化氢供给管1-5位于氢氧化锂支撑部件1-7的下方。这是因为，通过从氢氧化锂支撑部件1-7的下方供给硫化氢气体，朝向反应器1-3的上方通气，使其与填充在氢氧化锂填充部1-2中的氢氧化锂接触，从而高效地排出作为比重比硫化氢气体更小的副产物的水(水蒸气)。另外，通过持续朝向反应器1-3的上方通入硫化氢气体，不断地供给新鲜的硫化氢气体。
如图1-1所示，硫化氢供给管1-5也可以具有调节硫化氢气体的供给量的硫化氢供给调节阀1-8。能够通过调节硫化氢供给调节阀1-8的开闭来控制硫化氢的供给量，从控制反应器1-3中进行的硫化锂生成反应的观点出发，这是优选的。
作为硫化氢供给管1-5的材质，能够使用作为反应器1-3的材质的上述材质。
优选对硫化氢供给管1-5的内表面进行耐硫处理。作为耐硫处理的方法，能够使用作为反应器1-3内表面的耐硫处理中使用的方法的上述方法。
另外，在本实施方式中，使用硫化氢供给管1-5作为硫化氢供给部件，但并不限定于此，只要能够向反应器1-3供给硫化氢气体即可，可以为任意的硫化氢供给部件。
(绝热部件1-6)
绝热部件1-6是用于将反应器1-3内部绝热的部件，设置于氢氧化锂填充部1-2的上方。
如图1-1所示，优选绝热部件1-6构成为位于氢氧化锂填充部1-2的上方并覆盖整个氢氧化锂填充部1-2。这样一来，进一步防止向反应器1-3外部排放热。
另外，如图1-1所示，优选绝热部件1-6的侧面设置为与反应器1-3的内壁接触。这样一来，也对绝热部件1-6进行加热，绝热部件1-6自身也具有固定的热容量，因此，绝热部件1-6带来的保温效果更进一步提高。
如图1-2所示，优选将复数个连通孔1-161设置于绝热部件1-6。这是因为，通过将复数个连通孔1-161设置于绝热部件1-6，包含未反应的硫化氢气体、硫化氢气体与氢氧化锂的反应中生成的水的排气经由连通孔1-161被排出至反应器1-3的外部。
另外，如图1-2所示，也可以将温度传感器用通孔1-162设置于绝热部件1-6。在该情况下，从反应器1-3上方***的温度传感器1-9贯穿温度传感器用通孔1-162而与反应器1-3连接。
作为绝热部件1-6的材质，能够使用作为反应器1-3的材质的上述材质。
绝热部件1-6的形状没有特别限制，优选如上所述设有复数个连通孔1-161的形状。例如，能够使用从不锈钢筛网、铝筛网等金属筛网；不锈钢冲孔、铝冲孔等冲孔金属；膨胀不锈钢、膨胀铝等膨胀金属等中选出的一种或两种以上的多孔材料等。
根据需要，作为绝热部件1-6，也可以将两张以上的上述多孔材料重叠使用。
从提高绝热效率和提高排气等的回收的平衡的观点出发，设置于绝热部件1-6的连通孔1-161的面积比通常为0.2％以上且50％以下，优选为0.5％以上且40％以下。
从提高绝热效率和提高排气等的回收的平衡的观点出发，设置于绝热部件1-6的连通孔1-161的直径通常为26μm以上且10000μm以下，优选为45μm以上且5000μm以下。
从提高绝热效率的观点出发，绝热部件1-6的厚度优选为0.5mm以上，更优选为1.5mm以上。另外，绝热部件1-6的厚度没有特别上限，通常为20mm以下。
作为绝热部件的形状，也可以使用如图1-6所示那样的倒漏斗形状的绝热部件1-46。
当使用倒漏斗形状的绝热部件1-46作为绝热部件时，将温度传感器1-9***倒漏斗形状的绝热部件1-46的脚部，能够使其与氢氧化锂填充部1-2连接。在该情况下，通过在温度传感器1-9与倒漏斗形状的绝热部件1-46的脚部的内壁之间形成空隙，从而通过该空隙能够将倒漏斗形状的绝热部件1-46的上部空间与下部空间连通。
(氢氧化锂支撑部件1-7)
氢氧化锂支撑部件1-7是用于载置氢氧化锂的部件。
如上所述，为了能够利用来自反应器1-3的内壁面的传热进行加热，优选氢氧化锂以与氢氧化锂填充部1-2的内壁接触的方式以层状填充，因此，为了使氢氧化锂支撑部件1-7能够如上所述地载置氢氧化锂，优选配置为与氢氧化锂填充部1-2的内壁接触。
如图1-3所示，优选将复数个连通孔1-171设置于氢氧化锂支撑部件1-7。这是因为，通过将复数个连通孔1-171设置于氢氧化锂支撑部件1-7，从硫化氢供给管1-5供给的硫化氢通过复数个连通孔1-171高效地被供给至氢氧化锂填充部1-2。
作为氢氧化锂支撑部件1-7的材质，能够使用作为反应器1-3的材质的上述材质。
只要氢氧化锂支撑部件1-7的形状能够载置氢氧化锂，就没有特别限制，优选如上所述设置有复数个连通孔1-171的形状。例如，能够使用从不锈钢筛网、铝筛网等金属筛网；不锈钢冲孔、铝冲孔等冲孔金属；膨胀不锈钢等膨胀金属等中选出的一种或两种以上的多孔材料等。
根据需要，作为氢氧化锂支撑部件1-7，也可以将两张以上的上述多孔材料重叠使用。
设置于氢氧化锂支撑部件1-7的连通孔1-171的直径也取决于载置的氢氧化锂的直径，通常为26μm以上且300μm以下，优选为45μm以上且154μm以下。
(气体排出管1-10)
气体排出管1-10是用于将包含未反应的硫化氢、硫化氢气体与氢氧化锂的反应中生成的水的排气向反应器1-3的外部排出的部件。
优选气体排出管1-10位于氢氧化锂支撑部件1-7的上方。这是因为，由于朝向反应器1-3的上方通入副产物的水(水蒸气)和未反应的硫化氢气体，因此，气体排出管1-10设置于上方时气体排出的效率更好。通过使气体排出的效率良好，不断地供给新鲜的硫化氢气体。
优选对气体排出管1-10设置捕捉在硫化氢气体与氢氧化锂的反应中生成的水的冷却部。如果硫化氢气体与氢氧化锂的反应结束，则生成硫化锂时产生的水不会向上述冷却部冷凝。即，能够根据冷凝的水的量来监测硫化锂生成反应的进行。
(温度传感器1-9)
温度传感器1-9是用于测量反应器1-3内部的温度的部件。例如，通过温度传感器1-9测量反应器1-3内部的温度，并根据测量结果调整加热，从而能够更高度地控制硫化锂的制造。
[实施方式1-2]
将本实施方式的硫化锂制造装置的一个例子(实施方式1-2)示于图1-4。
图1-4是实施方式1-2的硫化锂制造装置1-21的纵向剖面图。
硫化锂制造装置1-21还具有与氢氧化锂填充部1-2的底面接触配置或接近配置的传热部件1-22。通过在氢氧化锂填充部1-2的下部设置传热部件1-22，来自覆盖反应器1-3的外侧的护套加热器1-4的热容易向氢氧化锂填充部1-2的横截面水平方向传导，改善氢氧化锂填充部1-2的水平方向的均热性。
优选传热部件1-22配置为与氢氧化锂填充部1-2的内壁接触。这是因为，更高效地传递来自覆盖反应器1-3的外侧的护套加热器1-4的热。
优选将复数个连通孔设置于传热部件1-22。这是因为，通过将复数个连通孔设置于传热部件1-22，从硫化氢供给管1-5供给的硫化氢通过复数个连通孔高效地被供给至氢氧化锂填充部1-2。
传热部件1-22的材质没有特别的限定，能够使用作为反应器1-3的材质的上述材质，优选使用耐硫化性以及热传导性优异的材料，例如，优选使用铝、铝合金、氮化铝、氮化硅等。
另外，传热部件1-22的形状没有特别限制，优选像冲孔金属那样设有复数个连通孔。例如，能够使用从不锈钢筛网、铝筛网等金属筛网；不锈钢冲孔、铝冲孔等冲孔金属；膨胀不锈钢、膨胀铝等膨胀金属等中选出的一种或两种以上的多孔材料等。
根据需要，作为传热部件1-22，也可以将两张以上的上述多孔材料重叠使用。
从提高传热效率和提高硫蒸气与催化剂的接触效率的平衡的观点出发，设置于传热部件1-22的连通孔的面积比通常为0.2％以上且50％以下，优选为0.5％以上且40％以下。
设置于传热部件1-22的连通孔的直径通常为26μm以上且10000μm以下，优选为45μm以上且5000μm以下。
[使用实施方式1-1或1-2的硫化锂制造装置的硫化锂的制造方法]
对使用实施方式1-1或1-2的硫化锂制造装置的硫化锂的制造方法进行说明。
首先，在氢氧化锂填充部1-2中填充氢氧化锂，通过作为加热机构的护套加热器1-4对填充有氢氧化锂的氢氧化锂填充部1-2进行加热。接着，向氢氧化锂填充部1-2供给硫化氢气体，使硫化氢气体与氢氧化锂接触，通过氢氧化锂与硫化氢气体的反应来生成硫化锂。
由于在硫化锂制造装置1-1的反应器1-3的上部设置有绝热部件1-6，因此，防止向反应器1-3外部排放热，整个氢氧化锂填充部1-2的温度维持得较高且均匀。因此，在硫化锂制造装置1-1中，能够以高效率且稳定地生产硫化锂。
在使用硫化锂制造装置1-1的硫化锂的制造工艺中，氢氧化锂填充部1-2内部的温度在整个区域中通常为100℃以上，优选为130℃以上，更优选为150℃以上，进一步优选为170℃以上，更进一步优选为200℃以上。
氢氧化锂填充部1-2内部的温度在整个区域中为上述下限值以上时，能够进一步提高硫化氢气体与氢氧化锂的反应速度。
在使用硫化锂制造装置1-1的硫化锂的制造工艺中，氢氧化锂填充部1-2的温度在整个区域中优选为445℃以下，更优选为430℃以下，进一步优选为410℃以下。催化剂填充部的温度在所有区域中为上述上限值以下时，能够抑制氢氧化锂熔融，因此，能够抑制氢氧化锂彼此之间发生融合而形成块状。由此，能够更有效地进行反应气体与氢氧化锂的反应。
在使用硫化锂制造装置1-1的硫化锂的制造工艺中，在氢氧化锂填充部1-2的各部位测定的温度的最高温度Tmax与最低温度Tmin的差(Tmax-Tmin)优选为50℃以下，更优选为30℃以下，进一步优选为20℃以下，优选尽可能小。如Tmax-Tmin较小，即氢氧化锂填充部1-2的各部位的温度的偏差较小时，能够更高效且稳定地进行硫化氢气体与氢氧化锂的反应。
氢氧化锂的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的重量基准粒度分布中的d50优选为1.5mm以下，更优选为1.0mm以下。d50为上述上限值以下时，氢氧化锂与反应气体的接触面积增大，促进反应，因此，能够进一步降低得到的硫化锂中的未反应原料。其结果是，能够得到更高纯度的硫化锂。
另外，氢氧化锂的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的重量基准粒度分布中的d50优选为0.1mm以上，更优选为0.2mm以上。d50为上述下限值以上时，能够防止反应体系中产生的水附着于硫化锂粒子而固定粒子。另外，由于能够抑制氢氧化锂、得到的硫化锂与反应气体一起排出，因此，能够使排气处理更简单。另外，由于能够抑制氢氧化锂、得到的硫化锂因反应气体而飞散，因此，能够提高硫化锂的收率。
优选氢氧化锂预先进行结晶水的脱水以及附着水的干燥。由此，由于能够抑制氢氧化锂块状化或者能够抑制氢硫化物的生成，因此，能够更有效地进行硫化氢气体与氢氧化锂的反应。作为氢氧化锂的脱水、干燥的方法，例如，可举出在大气中加热的方法、一边使氢、氮、氩气等气体流动一边加热的方法、在减压下加热的方法等。
硫化氢气体可以为填充在气体瓶等中的市售品，也可以为与硫化锂制造装置1-1的上游连接的硫化氢制造装置中制造的气体。
当硫化氢制造装置与硫化锂制造装置1-1的上游连接时，能够生成硫化锂的制造所需要的量的硫化氢气体，不需要另外保管硫化氢气体。另外，由于根据需要能够生成硫化氢气体，因此，能够在反应中使用不会随时间恶化且纯度高的硫化氢气体。
[实施方式2-1]
将本实施方式的硫化锂制造装置的一个例子(实施方式2-1)示于图2-1。
图2-1是实施方式2-1的硫化锂制造装置2-1的纵向剖面图。图2-2a是本实施方式的硫化锂制造装置2-1所具有的倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的纵向剖面图。图2-2b是本实施方式的硫化锂制造装置2-1所具有的倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的立体图。图2-3是硫化锂制造装置2-1所具有的氢氧化锂支撑部件2-7的俯视图。
硫化锂制造装置2-1具有：反应器2-3，在内部具有氢氧化锂填充部2-2；护套加热器2-4，作为对氢氧化锂进行加热的加热机构；以及硫化氢供给管2-5，作为与反应器2-3连接的硫化氢供给部件。在反应器2-3的内部，在氢氧化锂填充部2-2的上方设置有倒漏斗状硫化锂回收部件2-6。
在本实施方式的硫化锂制造装置2-1中，由于在反应器2-3的上方设置有倒漏斗状硫化锂回收部件2-6，因此，能够通过从倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的脚部吸引反应器2-3内生成的硫化锂来回收。因此，能够在不拆解硫化锂制造装置2-1的情况下回收硫化锂，硫化锂的回收效率提高，能够以高生产效率生产硫化锂。
以下，对本实施方式的硫化锂制造装置的各部分的构成进行说明。
(反应器2-3)
在反应器2-3的内部，通过氢氧化锂(固体)与硫化氢气体的反应来生成硫化锂(固体)。
硫化氢供给管2-5与反应器2-3连接，从硫化氢供给管2-5供给硫化氢。
另外，在反应器2-3中具有氢氧化锂支撑部件2-7，将由氢氧化锂支撑部件2-7以及反应器2-3的内壁包围的空间称为氢氧化锂填充部2-2。
在氢氧化锂支撑部件2-7上载置有氢氧化锂(未图示)。
优选硫化氢供给管2-5位于氢氧化锂支撑部件2-7的下方。这是因为，通过从氢氧化锂支撑部件2-7的下方供给硫化氢气体，向反应器2-3的上方通气，使其与填充在氢氧化锂填充部2-2中的氢氧化锂接触，从而高效地排出作为比重比硫化氢气体更小的副产物的水(水蒸气)。另外，通过持续向反应器2-3的上方通入硫化氢气体，不断地供给新鲜的硫化氢气体。
如图2-3所示，优选将复数个连通孔2-171设置于氢氧化锂支撑部件2-7。这是因为，通过如此地设置，从硫化氢供给管2-5供给的硫化氢气体经由连通孔2-171高效地被供给至氢氧化锂填充部2-2。
从硫化氢供给管2-5供给的硫化氢气体与填充在氢氧化锂填充部2-2中的氢氧化锂(固体)的表面接触。
认为在氢氧化锂(固体)的表面发生了如下述(2-1)式那样的反应。
2LiOH+H2S→Li2S+2H2O(2-1)
优选的是，在反应器2-3内部的氢氧化锂填充部2-2中，氢氧化锂以层状填充，以层状填充的氢氧化锂与反应器2-3的内壁面接触。这是因为，这样一来，由于能够通过来自氢氧化锂填充部2-2的内壁面的传热进行加热，因此，能够提高加热效率。
从促进上述反应的观点以及防止氢氧化锂的熔融的观点出发，氢氧化锂填充部2-2的温度通常调整为100～445℃，优选调整为130～410℃。需要说明的是，氢氧化锂填充部2-2的温度通常在氢氧化锂填充部2-2的水平方向中心部进行测定。
作为反应器2-3的材质，能够举出金属、陶瓷等，优选为具有耐硫性的材质。作为具有耐硫性的材质，例如，能够举出不锈钢、铝等金属系耐硫性材料、石英、氮化硼、氮化铝、氮化硅等陶瓷系耐硫性材料等。
优选对反应器2-3的内表面进行耐硫处理。
作为耐硫处理的方法，能够举出镀锡、镀铬、镀金、镀熔融铝或含有这些金属的合金的镀覆等利用耐硫化性能高的金属或合金的镀敷处理。
另外，也可以使用金属扩散渗透处理作为耐硫处理的方法。已知通过对被处理物进行金属扩散渗透处理，在被处理物表面形成金属扩散渗透层时，耐硫化性能提高。
例如，能够使用对铝进行扩散渗透处理的渗铝处理。在渗铝处理中，将被处理物与由Fe-Al合金粉以及NH4Cl粉构成的调配剂一起埋入钢制壳体内，将壳体密闭，在炉内对其进行加热，从而能够形成铝扩散渗透到被处理物表面而成的铝扩散渗透层，并提高被处理物的耐硫化性能。
(护套加热器2-4)
在本实施方式中，使用护套加热器2-4作为对氢氧化锂进行加热的加热机构。
即，护套加热器2-4对氢氧化锂支撑部件2-7以及氢氧化锂支撑部件2-7的上部的空间进行加热。由此，能够对填充在氢氧化锂填充部2-2中的氢氧化锂进行加热来促进硫化锂生成反应。
护套加热器2-4的温度构成为能够将氢氧化锂填充部2-2的温度调整为上述的温度区域。由于所需要的加热温度随着液体氢氧化锂填充部2-2的直径、催化剂的填充量而变化，因此，护套加热器2-4的温度区域没有特别限定，优选为100～445℃，更优选为130～410℃。
另外，在本实施方式中，使用护套加热器2-4作为加热机构，但并不限定于此，只要能够对氢氧化锂进行加热即可，可以为任意的加热机构。例如，也能够使用导入加热后的硫化氢气体的方法、高频感应加热装置等。
(硫化氢供给管2-5)
硫化氢供给管2-5是用于向反应器2-3供给硫化氢气体的部件。
优选硫化氢供给管2-5位于氢氧化锂支撑部件2-7的下方。这是因为，通过从氢氧化锂支撑部件2-7的下方供给硫化氢气体，向反应器2-3的上方通气，使其与填充在氢氧化锂填充部2-2中的氢氧化锂接触，从而高效地排出作为比重比硫化氢气体更小的副产物的水(水蒸气)。另外，通过持续向反应器2-3的上方通入硫化氢气体，不断地供给新鲜的硫化氢气体。
如图2-1所示，硫化氢供给管2-5也可以具有调节硫化氢气体的供给量的硫化氢供给调节阀2-8。能够通过调节硫化氢供给调节阀2-8的开闭来控制硫化氢的供给量，从控制反应器2-3中进行的硫化锂生成反应的观点出发，这是优选的。
作为硫化氢供给管2-5的材质，能够使用作为反应器2-3的材质的上述材质。
优选对硫化氢供给管2-5的内表面进行耐硫处理。作为耐硫处理的方法，能够使用作为反应器2-3内表面的耐硫处理中使用的方法的上述方法。
另外，在本实施方式中，使用硫化氢供给管2-5作为硫化氢供给部件，但并不限定于此，只要能够向反应器2-3供给硫化氢气体即可，可以为任意的硫化氢供给部件。
(倒漏斗状硫化锂回收部件2-6)
倒漏斗状硫化锂回收部件2-6是设置在氢氧化锂填充部2-2的上方的倒漏斗状部件，具有脚部2-61以及主体部2-62。另外，开口部2-63设置于主体部2-62。
在倒漏斗状硫化锂回收部件2-6中，倒漏斗状部件2-6的脚部2-61作为硫化锂的回收部发挥作用。即，将回收装置与作为硫化锂的回收部的脚部2-61连接来回收硫化锂。通过具有倒漏斗状硫化锂回收部件2-6，能够在不拆解硫化锂制造装置2-1的情况下回收硫化锂，硫化锂的回收效率提高。
作为回收装置，能够使用任意的回收装置。例如，当使用吸引式回收装置时，将吸引管等吸引部件与脚部2-61连接，经由吸引部件将硫化锂吸引至吸引式回收装置中，从而进行回收。在该情况下，吸引部件也可以设置有过滤器。
由于倒漏斗状硫化锂回收部件2-6为倒漏斗状，因此，与脚部2-61的内径相比，开口部2-63的内径更大。因此，能够通过内径较大的开口部2-63吸引广阔的面积，因而能够更高效地回收反应器2-3内的硫化锂。
本实施方式的硫化锂制造装置2-1能够通过倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的脚部2-61将倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的上部空间与下部空间连通。这样一来，硫化锂生成反应的副产物的水(水蒸气)以及未反应的硫化氢气体移动至倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的上部空间，并由气体回收管2-10回收。
优选倒漏斗状硫化锂回收部件2-6也作为氢氧化锂的导入部发挥作用。
当倒漏斗状硫化锂回收部件2-6也作为氢氧化锂的导入部发挥作用时，从倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的脚部2-61填充氢氧化锂。在该情况下，由主体部2-62的内壁保护填充氢氧化锂时产生的粉尘，因此，能够更高效地进行氢氧化锂的填充。
优选倒漏斗状硫化锂回收部件2-6以能够沿上下方向进退的方式设置。这样一来，倒漏斗状硫化锂回收部件2-6能够行进到反应器2-3的底部附近，能有高效地进行硫化锂的回收。
优选倒漏斗状硫化锂回收部件2-6配置为在其与反应器2-3内壁之间设有空隙(间隙)。这是因为，在其与反应器2-3内壁之间设有空隙时，如果通过回收使得填充在反应器2-3中的硫化锂的体积减少，则倒漏斗状硫化锂回收部件2-6能够相应地向下移动。
只要倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的形状为倒漏斗状，就没有特别限定，从提高硫化锂回收效率的观点出发，脚部2-61的内径R1与脚部2-61的长度L1的比(L1/R1)优选为1.0～10，更优选为1.6～2.5。
只要倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的形状为倒漏斗状，就没有特别限定，从提高硫化锂回收效率的观点出发，脚部2-61的内径R1与开口部2-63的内径R2的比(R2/R1)优选为2.0～20，更优选为4.0～12。
作为倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的材质，能够使用作为反应器2-3的材质的上述材质。
另外，也可以在倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的内壁设置槽或凹凸。通过设置槽或凹凸，回收硫化锂时，硫化锂难以附着在倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的内壁，因此，能够更高效地进行回收。另外，通过对倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的内壁进行防静电处理，也能够使硫化锂难以附着。
另外，倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的主体部可以为将脚部2-61a与图2-5a所示那样的圆锥状主体部2-63a组合而成的部件，也可以为将脚部2-61b与图2-5b所示那样的半球状主体部2-63b组合而成的部件，还可以为将脚部2-61c与图2-5c所示那样的圆柱状主体部2-63c组合而成的部件。
当本实施方式的硫化锂制造装置2-1具有温度传感器2-9时，能够将温度传感器2-9***倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的脚部2-61中，并使其与氢氧化锂填充部2-2连接。在该情况下，通过在温度传感器2-9与倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的脚部2-61的内壁之间形成空隙，能够通过该空隙将倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的上部空间与下部空间连通。
(氢氧化锂支撑部件2-7)
氢氧化锂支撑部件2-7是用于载置氢氧化锂的部件。
如上所述，为了能够利用来自反应器2-3的内壁面的传热进行加热，优选氢氧化锂以与氢氧化锂填充部2-2的内壁接触的方式以层状填充，因此，为了使氢氧化锂支撑部件2-7能够如上所述地载置氢氧化锂，优选配置为与氢氧化锂填充部2-2的内壁接触。
如图2-3所示，优选将复数个连通孔2-171设置于氢氧化锂支撑部件2-7。这是因为，通过将复数个连通孔2-171设置于氢氧化锂支撑部件2-7，从硫化氢供给管2-5供给的硫化氢通过复数个连通孔2-171高效地被供给至氢氧化锂填充部2-2。
作为氢氧化锂支撑部件2-7的材质，能够使用作为反应器2-3的材质的上述材质。
只要氢氧化锂支撑部件2-7的形状能够载置氢氧化锂，就没有特别限制，优选为如上所述设有复数个连通孔2-171的形状。例如，能够使用从不锈钢筛网、铝筛网等金属筛网；不锈钢冲孔、铝冲孔等冲孔金属；膨胀不锈钢、膨胀铝等膨胀金属等中选出的一种或两种以上的多孔材料等。
根据需要，作为氢氧化锂支撑部件2-7，也可以将两张以上的上述多孔材料重叠使用。
设置于氢氧化锂支撑部件2-7的连通孔2-171的直径也取决于载置的氢氧化锂的直径，通常为26μm以上且300μm以下，优选为45μm以上且154μm以下。
(气体排出管2-10)
气体排出管2-10是用于将包含未反应的硫化氢、硫化氢气体与氢氧化锂的反应中生成的水的排气排出至反应器2-3的外部的部件。
优选气体排出管2-10位于氢氧化锂支撑部件2-7的上方。这是因为，由于向反应器2-3的上方通入副产物的水(水蒸气)以及未反应的硫化氢气体，因此，气体排出管2-10设置于上方时气体排出的效率更好。通过使气体排出的效率良好，不断地供给新鲜的硫化氢气体。
优选预先对气体排出管2-10设置捕捉在硫化氢气体与氢氧化锂的反应中生成的水的冷却部。如果硫化氢气体与氢氧化锂的反应结束，则生成硫化锂时产生的水不会向上述冷却部冷凝。即，能够根据冷凝的水的量来监测硫化锂生成反应的进行。
(温度传感器2-9)
温度传感器2-9是用于测量反应器2-3内部的温度的部件。例如，通过用温度传感器2-9测量反应器2-3内部的温度，并根据测量结果调整加热，能够更高度地控制硫化锂的制造。
[实施方式2-2]
将本实施方式的硫化锂制造装置的一个例子(实施方式2-2)示于图2-4。
图2-4是实施方式2-2的硫化锂制造装置2-21的纵向剖面图。
硫化锂制造装置2-21还具有与氢氧化锂填充部2-2的底面接触配置或接近配置的传热部件2-22。
通过在氢氧化锂填充部2-2的下部设置传热部件2-22，来自覆盖反应器2-3的外侧的护套加热器2-4的热容易向氢氧化锂填充部2-2的横截面水平方向传导，改善了氢氧化锂填充部2-2的水平方向的均热性。
优选传热部件2-22配置为与氢氧化锂填充部2-2的内壁接触。这是因为，更高效地传递来自覆盖反应器2-3的外侧的护套加热器2-4的热。
优选将复数个连通孔设置于传热部件2-22。这是因为，通过将复数个连通孔设置于传热部件2-22，从硫化氢供给管2-5供给的硫化氢通过复数个连通孔高效地被供给至氢氧化锂填充部2-2。
传热部件2-22的材质没有特别的限定，能够使用作为反应器2-3的材质的上述材质，优选使用耐硫化性以及热传导性优异的材料，例如，优选使用铝、铝合金、氮化铝、氮化硅等。
另外，传热部件2-22的形状没有特别限制，例如，能够使用从在不锈钢板或铝板设有连通孔的厚度为20mm以上的板等中选出的一种或两种以上的多孔性板等。
根据需要，作为传热部件2-22，也可以将两张以上的上述多孔材料重叠使用。
从提高传热效率和提高硫蒸气与催化剂的接触效率的平衡的观点出发，设置于传热部件2-22的连通孔的面积比通常为0.2％以上且50％以下，优选为0.5％以上且40％以下。
设置于传热部件2-22的连通孔的直径通常为26μm以上且10000μm以下，优选为45μm以上且5000μm以下。
[使用实施方式2-1或2-2的硫化锂制造装置的硫化锂的制造方法]
对使用实施方式2-1或2-2的硫化锂制造装置的硫化锂的制造方法进行说明。
首先，在氢氧化锂填充部2-2中填充氢氧化锂，通过作为加热机构的护套加热器2-4对填充有氢氧化锂的氢氧化锂填充部2-2进行加热。
在本实施方式的硫化锂制造装置2-1中，优选倒漏斗状硫化锂回收部件2-6也作为氢氧化锂的导入部发挥作用，在该情况下，从倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的脚部2-61填充氢氧化锂。在该情况下，由开口部2-63的内壁保护氢氧化锂填充时产生的粉尘，因此，能够更高效地进行氢氧化锂的填充。
接着，向氢氧化锂填充部2-2供给硫化氢气体，使硫化氢气体与氢氧化锂接触，通过氢氧化锂与硫化氢气体的反应来生成硫化锂。
在使用硫化锂制造装置2-1的硫化锂的制造工艺中，氢氧化锂填充部2-2的温度在整个区域中优选为150℃以上，更优选为170℃以上，进一步优选为200℃以上。催化剂填充部的温度在所有区域中为上述下限值以上时，能够进一步提高硫化氢气体与氢氧化锂的反应速度。
在使用硫化锂制造装置2-1的硫化锂的制造工艺中，氢氧化锂填充部2-2的温度在整个区域中优选为445℃以下，更优选为430℃以下，进一步优选为410℃以下。催化剂填充部的温度在所有区域中为上述上限值以下时，能够抑制氢氧化锂熔融，因此，能够抑制氢氧化锂彼此之间发生融合而形成块状。由此，能够更有效地进行反应气体与氢氧化锂的反应。
氢氧化锂的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的重量基准粒度分布中的d50优选为1.5mm以下，更优选为1.0mm以下。d50为上述上限值以下时，氢氧化锂与反应气体的接触面积增大，促进反应，因此，能够进一步降低得到的硫化锂中的未反应原料。其结果是，能够得到更高纯度的硫化锂。
另外，氢氧化锂的基于激光衍射散射式粒度分布测定法的重量基准粒度分布中的d50优选为0.1mm以上，更优选为0.2mm以上。平均粒径为上述下限值以上时，能够防止反应体系中产生的水附着于硫化锂粒子而固定粒子。另外，由于能够抑制氢氧化锂、得到的硫化锂与反应气体一起排出，因此，能够使排气处理更简单。另外，由于能够抑制氢氧化锂、得到的硫化锂因反应气体而飞散，因此，能够提高硫化锂的收率。
优选氢氧化锂预先进行结晶水的脱水以及附着水的干燥。由此，由于能够抑制氢氧化锂块状化或者能够抑制氢硫化物的生成，因此，能够更有效地进行硫化氢气体与氢氧化锂的反应。作为氢氧化锂的脱水、干燥的方法，例如，可举出在大气中加热的方法、一边使氢、氮、氩气等气体流动一边加热的方法、在减压下加热的方法等。
硫化氢气体可以为填充在气体瓶等中的市售品，也可以为与硫化锂制造装置2-1的上游连接的硫化氢制造装置中制造的气体。
当硫化氢制造装置与硫化锂制造装置2-1的上游连接时，能够生成硫化锂的制造所需要的量的硫化氢气体，不需要另外保管硫化氢气体。另外，由于根据需要能够生成硫化氢气体，因此，能够在反应中使用不会随时间恶化且纯度高的硫化氢气体。
在本实施方式的硫化锂制造装置2-1中，由于在反应器2-3的上方设置有倒漏斗状硫化锂回收部件2-6，因此，能够通过从倒漏斗状硫化锂回收部件2-6的脚部2-61吸引反应器2-3内生成的硫化锂来回收。因此，能够在不拆解硫化锂制造装置2-1的情况下回收硫化锂，硫化锂的回收效率提高，能够以高生产效率生产硫化锂。
在本实施方式的硫化锂制造装置2-1中，优选倒漏斗状硫化锂回收部件2-6以能够沿上下方向进退的方式设置，这样一来，倒漏斗状硫化锂回收部件2-6能够行进到反应器2-3的底部附近，能有高效地进行硫化锂的回收。
[变形例]
本实施方式的硫化锂制造装置也可以具有上述说明的部件以外的部件。
另外，本实施方式的硫化锂制造装置的各部分也可以一体地形成。
[硫化锂的用途]
通过使用本实施方式的硫化锂制造装置的制造方法得到的硫化锂例如能够适合用作电池用的正极活性物质、负极活性物质、固体电解质材料、化学药品的中间原料。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但这些实施方式为本发明的示例，也能够采用除上述以外的各种构成。
实施例
实施例1以及2是上述实施方式1-2的实施例。
(实施例1)
使用下述部件制作硫化锂制造装置1-31。图1-5是制造装置1-31的纵向剖面图。
·反应器1-3：为SUS316L制反应管，是距底面450mm的内壁经过铝的渗铝处理而成(内径124mm，高度615mm)
·绝热部件1-36：在1张铝制冲孔金属(直径116mm，厚度0.5mm，孔径0.5mm，孔径的面积比27.9％)上重叠2张铝板(直径116mm，厚度0.5mm，孔径5mm，孔径的面积比1.7％)，使各自的间隔为8mm
·氢氧化锂支撑部件1-37：在#300的SUS制筛网上重叠#100的铝制筛网而成
·传热部件1-22：铝制板材(直径123mm，厚度20mm，孔径5mm，孔径的面积比9.7％)
在反应器1-3的内部下方配置传热部件1-22，在传热部件1-22的上部配置氢氧化锂支撑部件1-37。在氢氧化锂支撑部件1-37上填充氢氧化锂(粒径0.05～0.75mm，未图示)773g。填充的氢氧化锂的高度为100mm。接着，在填充有氢氧化锂的上部配置传热部件1-22。
从设置于绝热部件1-36的温度传感器用通孔***的温度传感器1-9到达氢氧化锂填充部1-2的底面、即氢氧化锂支撑部件1-37，能够通过温度传感器1-9在氢氧化锂填充部1-2的水平方向中心部测定垂直方向的各部位的温度。
接着，经由硫化氢供给管1-5从反应器1-3的下部以流量2.0L/min向反应器1-3供给氢和硫化氢的混合气体(硫化氢浓度13％)。接着，将护套加热器1-4的温度设为410℃，对氢氧化锂填充部1-2进行加热。由此，使硫化氢气体与氢氧化锂反应，得到硫化锂。
(实施例2)
作为绝热部件，使用倒漏斗形状的绝热部件1-46来代替绝热部件1-36，将温度传感器1-9***倒漏斗形状的绝热部件1-46的脚部，使其到达氢氧化锂支撑部件1-37，除此以外，与实施例1同样地制作硫化锂制造装置1-41，制造硫化锂。
需要说明的是，在温度传感器1-9与倒漏斗形状的绝热部件1-46的脚部的内壁之间形成有空隙，通过该空隙将倒漏斗形状的绝热部件1-46的上部空间与下部空间连通。
图1-6是制造装置1-41的纵向剖面图。
(参考例1)
除去绝热部件1-36以及传热部件1-22，在直径123mm、厚度0.5mm且孔径0.5mm的SUS制冲孔金属上重叠#300的SUS制筛网并在其上进一步重叠#100的铝制筛网而成的构件作为氢氧化锂支撑部件1-57，除此以外，与实施例1同样地制作硫化锂制造装置1-51，制造硫化锂。
图1-7是制造装置1-51的纵向剖面图。
(参考例2)
除了除去绝热部件1-36以外，与实施例1同样地制作硫化锂制造装置1-61，制造硫化锂。
图1-8是制造装置1-61的纵向剖面图。
将在实施例1～2以及参考例1～2的硫化锂制造装置中从加热开始经过150分钟后通过温度传感器1-9测定的氢氧化锂填充部1-2的各部位的温度制成图，示于图1-9。
根据图1-9，认为在实施例1～2的硫化锂制造装置中，在氢氧化锂填充部1-2的上部也维持高温度，能够以高效率且稳定地生产硫化锂，以高温度高精度地控制硫化氢气体与氢氧化锂的反应场所。
将在氢氧化锂填充部1-2的各部位测定的温度的最高温度Tmax、最低温度Tmin以及两者的差(Tmax-Tmin)示于表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 参考例1 | 参考例2 | |
| Tmax(℃) | 359 | 357 | 327 | 354 |
| Tmin(℃) | 327 | 329 | 266 | 277 |
| Tmax-Tmin(℃) | 32 | 28 | 61 | 77 |
根据表1，在实施例1～2的硫化锂制造装置中，Tmax-Tmin的值小。即，认为在实施例1～2的硫化锂制造装置中，氢氧化锂填充部1-2的各部位的温度的偏差较小，因此，能够更进一步以高效率且稳定地生产硫化锂，以高温度高精度地控制硫化氢气体与氢氧化锂的反应场所。
附图标记说明
1-1 硫化锂制造装置
1-2 氢氧化锂填充部
1-3 反应器
1-4 护套加热器
1-5 硫化氢供给管
1-6 绝热部件
1-7 氢氧化锂支撑部件
1-8 硫化氢供给调节阀
1-9 温度传感器
1-10 气体排出管
1-21 硫化锂制造装置
1-22 传热部件
1-31 硫化锂制造装置
1-36 绝热部件
1-37 氢氧化锂支撑部件
1-41 硫化锂制造装置
1-46 绝热部件
1-51 硫化锂制造装置
1-57 氢氧化锂支撑部件
1-61 硫化锂制造装置
1-161 连通孔
1-162 温度传感器用通孔
2-1 硫化锂制造装置
2-2 氢氧化锂填充部
2-3 反应器
2-4 护套加热器
2-5 硫化氢供给管
2-6 倒漏斗状硫化锂回收部件2-7 氢氧化锂支撑部件
2-8 硫化氢供给调节阀
2-9 温度传感器
2-10 气体排出管
2-21 硫化锂制造装置
2-22 传热部件
2-61 脚部
2-62 主体部
2-63 开口部
2-61a 脚部
2-62a 圆锥状主体部
2-61b 脚部
2-62b 半球状主体部
2-61c 脚部
2-62c 圆柱状主体部
2-171 连通孔
本申请以2021年5月31日申请的日本申请特愿2021-091946号以及日本特愿2021-091947号为基础主张优先权，其公开的内容全部包含于此。
关于上述本发明的实施方式，本发明还公开了以下的硫化氢制造装置以及硫化氢的制造方法。
[A1]一种硫化锂制造装置，其为使硫化氢与氢氧化锂反应来制造硫化锂的硫化锂制造装置，具有：
反应器，在内部具有氢氧化锂填充部；
加热机构，对氢氧化锂进行加热；以及
硫化氢供给部件，与上述反应器连接，
在上述反应器的内部，在上述氢氧化锂填充部的上方设置有绝热部件，
在上述绝热部件的一部分或上述绝热部件的周围，上述绝热部件的上部空间与下部空间连通。
[A2]如上述[A1]所述的硫化锂制造装置，
还具有与上述氢氧化锂填充部的底面接触配置或接近配置的传热部件。
[A3]如上述[A1]或[A2]所述的硫化锂制造装置，
对该装置内表面进行耐硫处理。
[A4]一种硫化锂的制造方法，其特征在于，
使用上述[A1]～[A3]中任一项所述的硫化锂制造装置使硫化氢气体与氢氧化锂反应。
[B1]一种硫化锂制造装置，其为使硫化氢与氢氧化锂反应来制造硫化锂的硫化锂制造装置，具有：
反应器，在内部具有氢氧化锂填充部；
加热机构，对氢氧化锂进行加热；以及
硫化氢供给部，与上述反应器连接，
在上述反应器的内部，在上述氢氧化锂填充部的上方设置有倒漏斗状硫化锂回收部件。
[B2]如上述[B1]所述的硫化锂制造装置，
上述倒漏斗状硫化锂回收部件兼作氢氧化锂的供给部件。
[B3]如上述[B1]或[B2]所述的硫化锂制造装置，
上述倒漏斗状硫化锂回收部件以能够沿上下方向进退的方式设置。
[B4]如上述[B1]～[B3]中任一项所述的硫化锂制造装置，
还具有与上述氢氧化锂填充部的底面接触配置或接近配置的传热部件。
[B5]如上述[B1]～[B4]中任一项所述的硫化锂制造装置，
对内表面进行耐硫处理。
[B6]一种硫化锂的制造方法，其特征在于，
使用上述[B1]～[B5]中任一项所述的硫化锂制造装置使硫化氢气体与氢氧化锂反应。
Claims (10)
1.一种硫化锂制造装置，其为使硫化氢与氢氧化锂反应来制造硫化锂的硫化锂制造装置，其中，具有：
反应器，在内部具有氢氧化锂填充部；
加热机构，对氢氧化锂进行加热；以及
硫化氢供给部件，与所述反应器连接。
2.如权利要求1所述的硫化锂制造装置，其中，
在所述反应器的内部，在所述氢氧化锂填充部的上方设置有绝热部件，
在所述绝热部件的一部分或所述绝热部件的周围，所述绝热部件的上部空间与下部空间连通。
3.如权利要求2所述的硫化锂制造装置，其中，
还具有与所述氢氧化锂填充部的底面接触配置或接近配置的传热部件。
4.如权利要求2或3所述的硫化锂制造装置，其中，
对该装置内表面进行耐硫处理。
5.如权利要求1所述的硫化氢制造装置，其中，
在所述反应器的内部，在所述氢氧化锂填充部的上方设置有倒漏斗状硫化锂回收部件。
6.如权利要求5所述的硫化锂制造装置，其中，
所述倒漏斗状硫化锂回收部件兼作氢氧化锂的供给部件。
7.如权利要求5或6所述的硫化锂制造装置，其中，
所述倒漏斗状硫化锂回收部件以能够沿上下方向进退的方式设置。
8.如权利要求5～7中任一项所述的硫化锂制造装置，其中，
还具有与所述氢氧化锂填充部的底面接触配置或接近配置的传热部件。
9.如权利要求5～8中任一项所述的硫化锂制造装置，其中，
对内表面进行耐硫处理。
10.一种硫化锂的制造方法，其特征在于，
使用权利要求1～9中任一项所述的硫化锂制造装置来使硫化氢气体与氢氧化锂反应。
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