CN117391471B - 一种基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程，所述拟合方程为：Y＝37.80‑2.88×A+2.25×B‑1.37×C‑0.25×AB‑0.25×BC+1.10×A2+0.85×B2+0.60×C2，其中Y为打浆度、A为磨浆间隙、B为KOH用量、C为酶的用量。本发明提供的一种基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程，P＜0.05，达到显著程度，拟合情况良好，可以进行响应值检测；拟合方程的R2为0.9922，标准误差为0.39，变异系数为0.99％，信噪比34.507＞4，预测结果可信，可以于制浆前用于麦草制浆结束后打浆度结果的预测，预测结果全面精准；提供的制浆工艺流程是适于麦草制浆的最佳参数，可以获得较高的打浆度，通过使用最适比的生物酶，可大幅降低碱液的用量，从而有效减少造纸黑液流出，减轻造纸废水治理压力。
Description
技术领域
本发明涉及造纸制浆技术领域，尤其是涉及一种基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
近年来，纸的市场需求越来越大，而造纸原材料缺口始终存在。我国是一个农业大国，非木材纤维资源储量丰富。其中，小麦秸秆虽是一种农业废弃物，但在制浆造纸产业中有重大用途。
传统的麦草制浆流程中，对于纸浆打浆度监测只能在制浆结束后检测，对其最终打浆度结果无法精准预测。因此，建立一套以小麦秸秆为原料的生物化学机械制浆体系，并对其制浆结束后打浆度结果进行预测，对制浆造纸工业有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于多因素的小麦秸秆制浆打浆度拟合方程，以实现在制浆前对麦草制浆结束后打浆度结果进行准确预测。
为实现上述目的，本发明提供一种基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程，所述拟合方程为：
Y＝37.80-2.88×A+2.25×B-1.37×C-0.25×AB-0.25×BC+1.10×A2+0.85×B2+0.60×C2
，其中Y为打浆度、A为磨浆间隙、B为KOH用量、C为酶的用量。
一种如上所述的基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程的建立方法，步骤如下：
S1、对制浆过程进行单因素考察；
S2、根据单因素考察结果设计Plackett-Burman实验；
S3、以制浆后测得的打浆度的数值为指标，筛选出对打浆度影响显著的因素；
S4、以制浆后测得的打浆度的数值为指标，选取3个对打浆度影响显著的因素进行优化筛选；
S5、将优化筛选结果进行Box-Behnken Design-Response Surface Methodology实验设计，将制浆后测得的打浆度数值作为响应值对其进行拟合；
S6、对拟合数据进行统计分析得出以编码因子表示的最终二项式拟合方程。
优选的，所述步骤S1中的单因素包括造纸工艺流程中的润胀时间、润胀温度、蒸煮固液比、蒸煮温度、蒸煮时间、KOH用量、磨浆间隙、酶的反应时间、酶的反应温度、酶的用量十个因素。
优选的，所述步骤S2中每个因素分别设置2个水平，润胀时间为5min和15min，润胀温度为50℃和60℃，蒸煮固液比为1:7和1:9，蒸煮温度为90℃和110℃，蒸煮时间为30min和50min，KOH用量为4.9％和6.3％，磨浆间隙为0.1mm和0.2mm，酶的反应时间为3h和5h，酶的反应温度为45℃和65℃，酶的用量为0.1％和0.3％。
优选的，所述步骤S4中3个对打浆度影响显著的因素分别为：磨浆间隙、KOH用量、酶的用量，优化筛选采用Box-Behnken响应面法。
优选的，所述步骤S2中的Plackett-Burman实验设计、步骤S5中的Box-BehnkenDesign-Response Surface Methodology实验设计均通过Design-Expert 8.0软件实现。
优选的，所述步骤S3中制浆生产工艺流程如下：
S3-1、对麦草进行水洗以去除泥沙和其他非纤维杂质；
S3-2、将水洗后的麦草进行热水浸渍，使秸秆充分润胀；
S3-3、采用对热水浸渍后的麦草进行搓丝，磨齿间距为1mm，搓丝两次；
S3-4、取搓丝后的麦草置于耐高温桶中，加入一定量的100℃碱性热水，充分揉搓混匀后，100℃蒸煮40min；
S3-5、对碱性热水浸渍后的麦草进行两段磨浆，磨齿间距分别为0.5mm和0.15mm；
S3-6、将磨浆后的浆料置于60℃温水中消潜10min；
S3-7、消潜后的浆料冷却至室温后，调pH至生物酶的最适pH后添加相对于小麦秸秆质量0.2％的生物酶，保温4h；
S3-8、将生物酶处理过的浆料用筛浆机筛选粗浆得到良浆，用常规方法制纸即可。
优选的，所述步骤S3-2中热水浸渍的温度为55-60℃，固液比为1:4，润胀时间为5-15min；步骤S3-3中的搓丝和步骤S3-5中的磨浆均通过高浓连续式盘磨机实现；步骤S3-4中的碱性热水为相对于麦草质量5.6％的KOH溶液，固液比1:8。
一种如上所述的基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程在麦草制浆结束后打浆度结果预测中的应用。
一种如上所述的制浆生产工艺在麦草制浆中的应用。
因此，本发明提供的一种基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程，其具体技术效果如下：
(1)本发明提供的基于多因素的小麦秸秆制浆打浆度拟合方程P＜0.05，达到显著程度，拟合情况良好，可以进行响应值检测；
(2)本发明提供的基于多因素的小麦秸秆制浆打浆度拟合方程的R2为0.9922，标准误差为0.39，变异系数为0.99％，信噪比34.507＞4，预测结果可信，可以用于麦草制浆结束后打浆度结果的预测；
(3)本发明提供的麦草制浆工艺流程是适于麦草制浆的最佳参数，可以获得较高的打浆度，通过使用最适比的生物酶，可以大幅降低碱液的用量，从而有效减少造纸黑液流出，减轻造纸废水治理压力；
(4)基于多因素的小麦秸秆制浆打浆度拟合方程的建立方法简单有效，通过使用Design-Expert 8.0软件，以制浆后测得的打浆度的数值为指标进行方程设计，预测结果全面精准。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例一中单因素实验结果图，其中A部分为润胀时间对打浆度的影响图、B部分为润胀温度对打浆度的影响图、C部分为蒸煮固液比对打浆度的影响图、D部分为蒸煮温度对打浆度的影响图、E部分为蒸煮时间对打浆度的影响图、F部分为KOH用量对打浆度的影响图、G部分为磨浆间隙对打浆度的影响图、H部分为酶的反应时间对打浆度的影响图、J部分为酶的反应温度对打浆度的影响图、K部分为酶的用量对打浆度的影响图；
图2是本发明提供的麦草制浆流程图；
图3是制浆过程中十个因素对打浆度影响显著程度的标准化效应的帕累托图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
为了使得本申请的目的、技术方案及优点更加明确、透彻和完整，下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员通常理解的含义相同。
实施例中所用的试剂、仪器设备均通过商业途径获得；其中生物酶均购自诺维信(中国)生物技术有限公司，为木聚糖酶、果胶酶、纤维素酶以质量比1:1:1混合的混合物，每种酶用量为说明书推荐用量的1/3。
实施例一
对制浆工艺进行单因素考察，方法如下：
S1-1、分别称取60份小麦秸秆，每份100g，分别对每份小麦秸秆进行水洗以去除其中的泥沙和其他非纤维杂质。
S1-2、将水洗后的小麦秸秆中分别加入400mL 35-60℃的热水进行浸渍，使秸秆充分润胀，润胀时间为5-30min。
S1-3、采用高浓连续式盘磨机对热水浸渍后的麦草进行搓丝，磨齿间距为1mm，搓丝两次。
S1-4、将搓丝后的小麦秸秆置于耐高温桶中，分别将4.2-7.7g KOH(加入的KOH的量相对于小麦秸秆的量分别为4.2％-7.7％)溶于200-1000mL水(水与麦草的质量比为1:2-1:10)中后加至上述高温桶中，然后将体系加热至100℃，充分揉搓混匀后，置于70-120℃灭菌锅中保温10-60min。
S1-5、采用高浓连续式盘磨机对碱性热水浸渍后的麦草进行两段磨浆，磨齿间距分别为0.5mm和0.08-0.5mm。
S1-6、将磨浆后的浆料置于60℃温水中消潜10min。
S1-7、消潜后的浆料冷却至室温后，使用pH计检测浆料的pH，然后用1M的H3PO4溶液调节pH至5.5，随后添加相当于小麦秸秆质量0.1-0.5％的生物酶，将浆料置于45℃-55℃的水浴锅中，保温3-5h。
S1-8、将生物酶处理过的浆料用筛浆机筛选粗浆得到良浆，根据GB/T3332-2004中的方法测定打浆度，方法为：
取2.00g绝干浆的浆样，稀释到1000mL，然后将浆液转移进入解离器中进行解离。将浆液转移到肖伯尔-瑞格勒滤水室中，经过滤网上的过滤层滤液会进入打浆度测定仪下方两个不同的带有刻度的量筒中，观察侧方量筒中的刻度，读取°SR值。
实验条件设置见表1，实验结果见图1和表1。
表1单因素实验条件设置及结果
由表1和图1可以看出，最优实验参数组合为：润胀时间10min、润胀温度55℃、蒸煮固液比1:8、蒸煮温度100℃、蒸煮时间40min、KOH用量5.6％、磨浆间隙0.15mm、酶的反应时间4h、酶的反应温度55℃、酶的用量0.2％。
实施例二
利用实施例一得到的最优参数组合以小麦秸秆为原料制浆，方法如下：
S2-1、对100g小麦秸秆进行水洗以去除泥沙和其他非纤维杂质。
S2-2、将水洗后的小麦秸秆加入400mL 55℃热水浸渍，使秸秆充分润胀，润胀时间为10min。
S2-3、采用高浓连续式盘磨机对热水浸渍后的麦草进行搓丝，磨齿间距为1mm，搓丝两次。
S2-4、取搓丝后的小麦秸秆置于耐高温桶中，加入将5.6g KOH(添加相当于小麦秸秆质量的5.6％)溶于800mL水中(固液比为1:8)的溶液，将体系升温至100℃，充分揉搓混匀后，置于100℃灭菌锅中保温40min。
S2-5、采用高浓连续式盘磨机对碱性热水浸渍后的麦草进行两段磨浆，磨齿间距分别为0.5mm和0.15mm。
S2-6、将磨浆后的浆料置于60℃温水中消潜10min。
S2-7、消潜后的浆料冷却至室温后，使用pH计检测浆料pH并用1M H3PO4调节pH至5.5，添加0.2g生物酶(相当于小麦秸秆质量的0.2％)，置于55℃水浴锅中，保温4h。
S2-8、将生物酶处理过的浆料用筛浆机筛选粗浆得到良浆，用打浆度检测仪测定打浆度为40°SR。
流程图见图2。
实施例三
建立一种基于多因素的小麦秸秆制浆打浆度拟合方程，方法如下：
S3.1、将实施例一得到的单因素结果输入Design-Expert 8.0软件中，每个因素分别设置2个水平：-1和1，以实施例二制浆后测得的打浆度数值为指标，进行Plackett-Burman试验设计，Plackett-Burman试验的因素与水平见表1，共得到12组Plackett-Burman试验，实验设计及结果见表2。
表1 Plackett-Burman试验因素与水平
表2 Plackett-Burman试验设计
S3.2、以表2实验设计制浆后测得的打浆度数值为指标，用Plackett-Burman试验设计方差分析，筛选出对打浆度影响显著的因素，方差分析结果见表3，将方差分析结果制成标准化效应的帕累托图见图3。
表3 Plackett-Burman试验设计方差分析
由表3和图3可以看出，实验中考察的十个单因素对打浆度影响的显著性大小排序如下：磨浆间隙＞KOH用量＞酶的用量＞蒸煮温度＞酶的反应温度＞蒸煮时间＞酶的反应时间＞蒸煮固液比＞润胀时间＞润胀温度。
其中，磨浆间隙、KOH用量、酶的用量三个因素对于打浆度的影响显著。其中，润胀时间、润胀温度、蒸煮固液比、蒸煮时间、KOH用量、酶的反应温度六个因素对打浆度的影响为正相关，蒸煮温度、磨浆间隙、酶的反应时间、酶的用量四个因素对打浆度的影响为负相关。
S3.3、根据步骤S3.2所得的结果，选取3个对打浆度影响显著的因素：磨浆间隙(A)、KOH用量(B)、酶的用量(C)，再分别设置2个水平：-1和1，具体设置见表4，以实施例二制浆后测得的打浆度数值为指标，选取3个对打浆度影响显著的因素采用Box-Behnken响应面法进行优化筛选，实验设置和结果见表5。
表4 Box-Behnken响应面试验的因素与水平
表5 BBD-RSM打浆度试验方案设计
S3.4、将步骤S3.3获得的优化筛选结果进行Box-Behnken Design-ResponseSurface Methodology实验设计，以制浆后测得的打浆度数值作为响应值对其进行拟合，结果见表5。
S3.5、对步骤S3.4获得的拟合数据进行统计分析得出以编码因子表示的最终二项式拟合方程为：
Y＝37.80-2.88×A+2.25×B-1.37×C-0.25×AB-0.25×BC+1.10×A2+0.85×B2+0.60×C2，其中Y为打浆度、A为磨浆间隙、B为KOH用量、C为酶的用量。
S3.6、对步骤S3.5得到的拟合方程进行方差分析，结果见表6。
表6 BBD-RSM试验方差分析结果
由表6可以看出，该拟合方程的p＜0.05，说明该二项式方程模型达到显著程度，该方程模型的拟合情况良好，可以进行响应值检测。
对得到的方程进行拟合统计，结果如表7。
表7二次项方程的拟合统计结果
| 统计类型 | 值 | 统计类型 | 值 |
| Std.Dev. | 0.39 | R-Squared | 0.9922 |
| Mean | 39 | Adj R-Squared | 0.9821 |
| C.V.％ | 0.99 | Pred R-Squared | 0.9608 |
| PRESS | 5.25 | Adeq Precision | 34.507 |
由表7可以看出，二项式拟合方程的R2为0.9922，标准误差为0.39，变异系数为0.99％，信噪比34.507＞4，表明试验结果可信。
效果例
设定目标打浆度为40°SR，输入Design-Expert 8.0软件中的实施例三建立的模型中，根据预测结果选取工艺条件为：磨浆间隙0.13mm，KOH用量5.84％、酶的用量0.20％。
将实施例二的制浆工艺中的磨浆间隙、KOH用量、酶用量3个参数修改为：磨浆间隙0.13mm，KOH用量5.84％、酶的用量0.20％，其他步骤与实施例二完全相同，制浆结束后用实施例一中所述的打浆度测定方法测定打浆度为40°SR，实验结果与预测值一致。
因此，本发明提供的一种基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程，P＜0.05，达到显著程度，拟合情况良好，可以进行响应值检测；拟合方程的R2为0.9922，标准误差为0.39，变异系数为0.99％，信噪比34.507＞4，预测结果可信，可以于制浆前用于麦草制浆结束后打浆度结果的预测，预测结果全面精准；提供的制浆工艺流程是适于麦草制浆的最佳参数，可以获得较高的打浆度，通过使用最适比的生物酶，大幅降低碱液的用量，从而有效减少造纸黑液流出，减轻造纸废水治理压力。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (1)
1.一种基于多因素的麦草制浆打浆度拟合方程的建立方法，其特征在于，步骤如下：
S1、对制浆过程进行单因素考察；
所述单因素包括造纸工艺流程中的润胀时间、润胀温度、蒸煮固液比、蒸煮温度、蒸煮时间、KOH用量、磨浆间隙、酶的反应时间、酶的反应温度、酶的用量十个因素；
S2、根据单因素考察结果设计Plackett-Burman实验；
所述S2中每个因素分别设置2个水平，润胀时间为5min和15min，润胀温度为50℃和60℃，蒸煮固液比为1:7和1:9，蒸煮温度为90℃和110℃，蒸煮时间为30min和50min，KOH用量为4.9%和6.3%，磨浆间隙为0.1mm和0.2mm，酶的反应时间为3h和5h，酶的反应温度为45℃和65℃，酶的用量为0.1%和0.3%；
S3、以制浆后测得的打浆度的数值为指标，筛选出对打浆度影响显著的因素；
所述S3中制浆生产工艺流程如下：
S3-1、对麦草进行水洗以去除泥沙和其他非纤维杂质；
S3-2、将水洗后的麦草进行热水浸渍，使秸秆充分润胀；
所述热水浸渍的温度为55-60℃，固液比为1:4，润胀时间为5-15min；步骤S3-3中的搓丝和步骤S3-5中的磨浆均通过高浓连续式盘磨机实现；步骤S3-4中的碱性热水为相对于麦草质量5.6%的KOH溶液，固液比1:8；
S3-3、对热水浸渍后的麦草进行搓丝，磨齿间距为1mm，搓丝两次；
S3-4、取搓丝后的麦草置于耐高温桶中，加入一定量的100℃碱性热水，充分揉搓混匀后，100℃蒸煮40min；
S3-5、对碱性热水浸渍后的麦草进行两段磨浆，磨齿间距分别为0.5mm和0.15mm；
S3-6、将磨浆后的浆料置于60℃温水中消潜10min；
S3-7、消潜后的浆料冷却至室温后，调pH至生物酶的最适pH后添加相对于小麦秸秆质量0.2%的生物酶，保温4h；
S3-8、将生物酶处理过的浆料用筛浆机筛选粗浆得到良浆，用常规方法制纸即可；
S4、以制浆后测得的打浆度的数值为指标，选取3个对打浆度影响显著的因素进行优化筛选；
所述3个对打浆度影响显著的因素分别为：磨浆间隙、KOH用量、酶的用量，优化筛选采用Box-Behnken响应面法；
S5、将优化筛选结果进行Box-Behnken Design-Response Surface Methodology实验设计，将制浆后测得的打浆度数值作为响应值对其进行拟合；
所述步骤S2中的Plackett-Burman实验设计、步骤S5中的Box-Behnken Design-Response Surface Methodology实验设计均通过Design-Expert 8.0软件实现；
S6、对拟合数据进行统计分析得出以编码因子表示的最终二项式拟合方程：
，
其中Y为打浆度、A为磨浆间隙、B为KOH用量、C为酶的用量。
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