CN117356581A - 一种含灭草松和草铵膦的农药制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于除草剂技术领域，具体涉及一种含灭草松和草铵膦的农药制剂。一种含灭草松和草铵膦的农药制剂，以质量百分比计，其由以下成分制备而成：灭草松钠盐3‑8％、草铵膦10‑20％、表面活性剂5‑20％、消泡剂0.1‑1％、pH调节剂0.1‑2％、防冻剂1‑3％，去离子水补充至100％。本发明筛选与灭草松钠盐和草铵膦合适的表面活性剂、消泡剂、pH调节剂和防冻剂等辅助成分，使制备的灭草松和草铵膦可溶液剂具有较好的稀释稳定性、持久起泡性、低温稳定性和热贮稳定性，有利于农药药效的有效发挥。
Description
技术领域
本发明属于除草剂技术领域，具体涉及一种含灭草松和草铵膦的农药制剂。
背景技术
田间杂草与农作物争夺水、光和肥等资源，影响农作物的产量。化学除草剂是农业上有效控制杂草的有效便捷手段之一。但近年来，由于一些除草剂品种的大面积单独使用，使得很多杂草对其产生了抗药性。通过加大农药的喷施剂量可以在一定程度提高杂草的防除效果，但这样会加剧杂草抗药性的发展，同时还会对环境造成严重污染。
将不同作用机理农药品种进行复配是防治田间抗性杂草的有效便捷途径。公开号为CN109588418A的专利公开了一种含草铵膦和灭草松的农药组合物，在其说明书中公开了草铵膦和灭草松在重量比为1-20：10-1内，对禾本科杂草和莎草科杂草的防治效果具有显著的增效作用，与单剂相比，可以提高对杂草的防效，减少活性成分的施用剂量，降低防治成本，减轻对环境带来的压力。但其仅是公开了草铵膦和灭草松作为活性成分，并未对草铵膦和灭草松(或灭草松钠盐)农药制剂的稳定性等进行研究。在将农药活性成分制备成农药制剂时，需要根据农药剂型的不同添加不同的辅助成分，而添加不同的辅助成分会对农药制剂的稳定性产生不同的影响。因此，研究灭草松钠盐和草铵膦制剂的稳定性具有重要意义。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含灭草松和草铵膦的农药制剂，其通过筛选合适的辅助成分，有利于农药药效的有效发挥；同时通过筛选合适的增效剂，可以进一步提高灭草松钠盐和草铵膦对杂草的防除效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种含灭草松和草铵膦的农药制剂，以质量百分比计，其由以下成分制备而成：灭草松钠盐3-8％、草铵膦10-20％、表面活性剂5-20％、消泡剂0.1-1％、pH调节剂0.1-2％、防冻剂1-3％，去离子水补充至100％。
作为优选，所述表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠按3：1的质量比混合而成。
作为优选，所述消泡剂为硅酮。
作为优选，所述pH调节剂由柠檬酸。
作为优选，所述防冻剂为乙二醇。
作为优选，所述农药制剂的剂型为可溶液剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明筛选与灭草松钠盐和草铵膦合适的表面活性剂、消泡剂、pH调节剂和防冻剂等辅助成分，使制备的灭草松和草铵膦可溶液剂具有较好的稀释稳定性、持久起泡性、低温稳定性和热贮稳定性，有利于农药药效的有效发挥。
具体实施方式
下面对本发明专利的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域所属的技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下实施例中，按照下述方法测定水分、pH值、持久起泡性、稀释稳定性、低温稳定性和热贮稳定性等性能：
1.水分测定按照GB/T 1600中的“卡尔·费休法”；
2.pH值测定按照GB/T 1601；
3.持久起泡性测定按照GB/T 28137；
4.稀释稳定性测定按照GB/T 1603；
5.低温稳定性按照BG/T 19137中“乳剂和均相液体制剂”的方法：
取100mL样品置于离心管中，在0±2℃温度下放置7d，取出离心管并在室温下静置3h，离心分离15min(管子顶部相对离心力为500g，g为重力加速度)记录离心管底部离析物的体积(不超过0.3mL为合格)。
6.热贮稳定性按照GB/T 19136中“液体制剂、粉状制剂和颗粒状制剂”的方法：
取30mL样品置于玻璃瓶中密封，在54±2℃恒温箱中储存14d，取出，放入干燥器中，冷却至室温。于24h内测定有效成分质量分数。有效成分质量不低于热储前的95％，且pH值和稀释稳定性符合要求。
实施例1：防冻剂筛选
表1防冻剂筛选试验
取100mL样品，在0±2℃温度下，使用不同的防冻剂，低温观察有无结晶析出，结果见表2。
表2防冻剂筛选试验结果
| 组分 | 试验结果 | 试验结论 |
| 试验1 | 2d，有少量固体析出 | 不合格 |
| 试验2 | 7d，溶液透明，无析出 | 合格 |
| 试验3 | 7d，溶液透明，无析出 | 合格 |
| 试验4 | 7d，溶液透明，无析出 | 合格 |
| 试验5 | 3d，有少量固体析出 | 不合格 |
| 试验6 | 4d，有少量固体析出 | 不合格 |
由表2可知，在制剂中加入防冻剂后，可以提高制剂低温的稳定性。添加氯化钠或尿素作为防冻剂，制剂分别于3d、4d有少量固体析出，而添加丙三醇、丙二醇或乙二醇作为防冻剂，制剂于7d仍无固体析出，说明丙三醇、丙二醇或乙二醇适合作为防冻剂。考虑到价格和购买的便利等因素，本发明选用乙二醇作为防冻剂。
实施例2：表面活性剂筛选
表3表面活性剂筛选试验
使用不同表面活性剂，测定各样品稀释稳定性和持久起泡性，观察稀释20倍后是否稳定及泡沫量是否较高(1min后泡沫量低于60mL为合格)，选试验结果见表4。
表4表面活性剂筛选试验结果
| 组分 | 试验结果 | 试验结论 |
| 试验1 | 有析出，1min后泡沫量0mL | 不合格 |
| 试验2 | 无析出，1min后泡沫量38mL | 合格 |
| 试验3 | 无析出，1min后泡沫量52mL | 合格 |
| 试验4 | 无析出，1min后泡沫量73mL | 不合格 |
| 试验5 | 有析出，1min后泡沫量41mL | 不合格 |
由表4可知，在制剂中添加不同的表面活性剂，对制剂的持久性起泡性会产生不同的影响。通过对几种表面活性剂的持久性起泡性对比，发现在灭草松钠盐和草铵膦制剂中添加十二烷基苯磺酸钠或月桂酰肌氨酸钠作为表面活性剂较为合适。
实施例3：不同表面活性剂组合筛选
表5不同表面活性剂组合筛选试验
使用不同配比的十二烷基苯磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠为表面活性剂，测定各样品稀释稳定性和持久起泡性，观察稀释20倍后是否稳定及泡沫量是否较高，试验结果见表6。
表6不同表面活性剂组合筛选试验结果
| 组分 | 质量比 | 试验结果 | 试验结论 |
| 试验1 | 7：1 | 无析出，1min后泡沫量46mL | 合格 |
| 试验2 | 3：1 | 无析出，1min后泡沫量21mL | 合格 |
| 试验3 | 1：1 | 无析出，1min后泡沫量30mL | 合格 |
| 试验4 | 1：3 | 无析出，1min后泡沫量43mL | 合格 |
| 试验5 | 1：7 | 无析出，1min后泡沫量58mL | 合格 |
由表6可知，十二烷基苯磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠在以不同质量配比作为表面活性剂时，对灭草松钠盐和草铵膦制剂的持久起泡性也会产生不同的影响。其中，当十二烷基苯磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠的质量比为3：1时，对制剂的持久起泡性效果最好。因此，本发明选用该质量配比的十二烷基苯磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠组合作为灭草松钠盐和草铵膦制剂的表面活性剂。
实施例4：消泡剂筛选
表7消泡剂筛选试验
使用不同消泡剂，观察添加不同消泡剂对制剂样品的消泡效果，试验结果见表8。
表8消泡剂筛选试验结果
| 试验1 | 试验2 | 试验3 | 试验4 | |
| 试验结果 | 泡沫量19min | 泡沫量6min | 泡沫量10min | 泡沫量14min |
由表8可知，在制剂中添加常用消泡剂均可有效降低泡沫的产生，与未添加消泡剂时，制剂的持久起泡性均有明显提升。在农药制剂使用过程中，泡沫量较高容易造成药剂的使用不便，为此，本发明选用消泡效果最优的硅酮作为灭草松钠盐和草铵膦制剂的消泡剂。
实施例5：pH调节剂筛选
表9 pH调节剂筛选试验
使用不同pH调节剂热贮，并测定14d的有效成分含量(分解率低于5％为合格)，试验结果见表10。
表10 pH调节剂筛选试验结果
由表10可知，与未添加pH调节剂的制剂相比，在制剂中添加不同的pH调节剂可以有效降低有效成分的热贮分解率，进而可以提高制剂的热贮稳定性。要求热贮热分解率不低于5％为合格，在未添加pH调节剂时，灭草松钠盐和草铵膦的热贮分解率均高于了10％。当添加柠檬酸和甲酸后，灭草松钠盐和草铵膦的热贮分解率均低于了5％，其中添加柠檬酸的热贮分解率最优。另外，在添加乙酸作为pH调节剂时，虽然草铵膦的热贮分解率降低到了0.793％，但灭草松钠盐的热贮分解率为8.403％，仍高于5％。因此，本发明选用柠檬酸作为灭草松钠盐和草铵膦制剂的pH调节剂。
实施例6：表面活性剂添加量筛选
表11表面活性剂添加量筛选试验
试验结果见表12。
表12表面活性剂添加量筛选试验结果
由表12可知，从制剂的持久起泡性、稀释稳定性、低温稳定性和热贮稳定性综合结果来看，试验2制剂的效果最好，即表面活性剂的最优添加量为20％(十二烷基苯酸钠15％，月桂酰肌氨酸钠5％)
综上所述，本发明筛选与灭草松钠盐和草铵膦合适的表面活性剂、消泡剂、pH调节剂和防冻剂等辅助成分，使制备的灭草松和草铵膦可溶液剂具有较好的稀释稳定性、持久起泡性、低温稳定性和热贮稳定性，有利于农药药效的有效发挥。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (6)
1.一种含灭草松和草铵膦的农药制剂，其特征在于，以质量百分比计，其由以下成分制备而成：灭草松钠盐3-8％、草铵膦10-20％、表面活性剂5-20％、消泡剂0.1-1％、pH调节剂0.1-2％、防冻剂1-3％，去离子水补充至100％。
2.根据权利要求1所述的含灭草松和草铵膦的农药制剂，其特征在于，所述表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和月桂酰肌氨酸钠按3：1的质量比混合而成。
3.根据权利要求1所述的含灭草松和草铵膦的农药制剂，其特征在于，所述消泡剂为硅酮。
4.根据权利要求1所述的含灭草松和草铵膦的农药制剂，其特征在于，所述pH调节剂由柠檬酸。
5.根据权利要求1所述的含灭草松和草铵膦的农药制剂，其特征在于，所述防冻剂为乙二醇。
6.根据权利要求1所述的含灭草松和草铵膦的农药制剂，其特征在于，所述农药制剂的剂型为可溶液剂。
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| CN202311310770.1A CN117356581A (zh) | 2023-10-11 | 2023-10-11 | 一种含灭草松和草铵膦的农药制剂 |
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| CN202311310770.1A CN117356581A (zh) | 2023-10-11 | 2023-10-11 | 一种含灭草松和草铵膦的农药制剂 |
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Family Applications (1)
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2023
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