CN108513975A - 一种用于飞防的嘧菌酯悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种用于飞防的嘧菌酯悬浮剂及其制备方法。所述用于飞防的嘧菌酯悬浮剂包括嘧菌酯10～40％、润湿分散剂3～6％、增稠剂0.5～5％、消泡剂0.1～0.5％、防冻剂3～10％、防腐剂0.1～0.5％、ph调节剂0.1～0.3％、飞防助剂5～10％、去离子水补足至100％。其制备方法为先制备悬浮剂，再制备飞防助剂，将飞防助剂加入悬浮剂中混合剪切后制得用于飞防的嘧菌酯悬浮剂。本发明悬浮剂飞防效果好且贮存稳定性高。

Description

一种用于飞防的嘧菌酯悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药生产技术领域，尤其涉及一种用于飞防的嘧菌酯悬浮剂及其制备方法。
背景技术
嘧菌酯是一种高效、广谱、新型杀菌剂，具有内吸传导、预防、保护、治疗等多重作用，可抑制几乎所有的真菌界(子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门)病菌孢子的萌发及产生，也可控制菌丝体的生长。并且还可抑制病原孢子侵入，具有良好的保护活性，全面有效控制蔬菜、果树、花卉等植物的各种真菌病害，如白粉病、霜霉病、黑星病、炭疽病、锈病、疫病、颖枯病、网斑病、稻瘟病等。特别对草莓白粉病、甜瓜白粉病、黄瓜白粉病、梨黑星病特效。
农药悬浮剂是20世纪70年代发展的剂型，现已成为基本加工剂型之一。悬浮剂(Suspensionconcentrates，简称SC)又称水悬浮剂、胶悬剂、浓缩悬浮剂，是在表面活性剂和其他助剂作用下，将不溶于水或难溶于水的原药分散到水中，形成均匀稳定的粗悬浮体系。由于其分散介质是水，所以悬浮剂具有成本低，生产、贮运和使用安全等特点，而且容易与水混合，使用方便。与以有机溶剂为介质的农药剂型相比，具有对环境影响小和药害轻等优点。
一般农药都需要经过机械喷雾到靶标上。随着土地的流转和农村劳动力的转移，现在已经兴起了航空植保，即用有人飞机或无人飞机进行施药。航空植保具有适应性强、安全高效、节水等优点，但由于飞机的飞行高度一般为2～8米，雾滴在下落的过程中容易受到温度、湿度、风向、风速等的影响，雾滴在下落的过程中容易飘失、蒸发。用于飞防的药剂一般为每亩0.5～1L，药液浓度比常规喷雾高，属于超低容量喷雾。
飞防药剂中添加飞防专用助剂，可以增加雾滴的沉降率；增加细小粒径雾滴的比率，减少漂移；同时减少药液在喷洒过程中由于高温、风场等影响而挥发加快；增加药剂落到作物表面以后附着率；增强药液在作物表面的展着性和渗透性，可以使作物更好的吸收药液。但一般飞防助剂会对原药产生影响，容易使原药聚集沉淀从而影响药剂的使用效果，现有技术中一般将飞防助剂单独配制，在喷施农药时才将其与药剂混合，从而避免其在贮存过程中的影响。该种方法使用时较为繁琐，加入飞防助剂时需要严格控制其加入量以达到其飞防效果。
发明内容
基于现有技术中存在的以上问题，本发明提供一种用于飞防的嘧菌酯悬浮剂，并提供其制备方法，制备的嘧菌酯悬浮剂分散性好，用于飞防具有抗漂移和抗蒸发的效果。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种用于飞防的嘧菌酯悬浮剂，包括如下质量百分比的组分：
优选地，所述润湿分散剂为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物；所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠、硅酸镁铝、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶中的一种或几种；所述的消泡剂选自有机硅类化合物、饱和脂肪醇类化合物；所述的防冻剂选自乙二醇/尿素/丙三醇中的一种或几种；所述的防腐剂选自苯甲酸钠、甲醛、山梨酸钾中的一种或几种；所述的pH调节剂选择三乙醇胺、氨水、冰醋酸、柠檬酸中的一种或几种。
进一步优选地，所述丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物的分子量为3～5万。
进一步优选地，所述飞防助剂由以下质量百分比的组分组成：防漂移剂60-70％，润湿剂10-20％，渗透剂5-10％，粘着剂1-2％，去离子水补足至100％。
进一步优选地，所述的防漂移剂选自蓖麻油烷氧基化物和丙三醇中的任一种或两者的任意比例混合物；所述的乳化剂选自烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、聚合羧酸盐类，油酸盐类，烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、十二烷基苯磺酸钙或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐中的一种或几种的组合；所述的渗透剂选自氮酮、加倍杀、脂肪醇聚氧乙烯基醚、润湿渗透剂T中的一种或几种的组合；所述的粘着剂为麦芽糊精。
本发明还提供所述用于飞防的嘧菌酯悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将嘧菌酯原药进行预粉碎，与润湿分散剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂、去离子水混合均匀，12000～15000转/分钟进行高速剪切20-50分钟，高速剪切完毕后的料液进行二级砂磨，粒径达到D99小于5微米后停止砂磨，加入增稠剂和pH调节剂，继续砂磨30分钟可得到所述原药悬浮剂。
步骤二：将飞防助剂各组分按比例置于容器内，搅拌溶解后即得所述的飞防助剂。
步骤三：将所述原药悬浮剂和飞防助剂置于容器内，混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切20-50分钟后可得用于飞防的嘧菌酯悬浮剂。
本发明通过在嘧菌酯悬浮剂中添加飞防专用助剂，可以增加雾滴的沉降率；增加细小粒径雾滴的比率，减少漂移；同时减少药液在喷洒过程中由于高温、风场等影响而挥发加快；增加药剂落到作物表面以后附着率；增强药液在作物表面的展着性和渗透性，可以使作物更好的吸收药液。
本发明具有的优点是：添加飞防助剂能够显著降低雾滴表面张力，进而提高雾滴在作物的扩展面积，从而使雾滴在靶标上具有更大的覆盖面积，有利于提高雾滴的防治效率。同时，通过对各助剂及配比进行合理组合，飞防助剂的加入不影响悬浮剂的稳定性，长期贮存过程中性状不发生明显改变。
附图说明
图1为样品1～7的雾滴密度及雾滴分布情况。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
各实施例中所用丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物的分子量为3万，各单体摩尔比依次为1:3.2:0.8，但并不排除其他组成的共聚物，其他各助剂若无特殊说明均为本领域常规助剂。
实施例1
在反应器中加去离子水484克和分散润湿剂丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物50克，搅拌均匀，然后依次加入防冻剂乙二醇50克、消泡剂聚醚1克、防腐剂苯甲酸钠5克和嘧菌酯原药400克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切50分钟，高速剪切完毕后的料液进行二级砂磨，粒径达到D99小于5微米后停止砂磨，加入增稠剂黄原胶10克，继续砂磨30分钟可得到所述嘧菌酯悬浮剂样品1。
在反应器中加入去离子水170克，蓖麻油烷氧基化物(分子量为3000质量比EO/PO＝3.51)600克、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物20克、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物100克、脂肪醇聚氧乙烯基醚100克、麦芽糊精10克，搅拌溶解后即得所述的飞防助剂。
将90克嘧菌酯悬浮剂和10克飞防助剂按所述配方计量置于容器内，混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切50分钟后可得用于飞防的嘧菌酯悬浮剂样品1。
实施例2
在反应器中加去离子水719克和分散润湿剂丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物60克，搅拌均匀，然后依次加入防冻剂乙二醇90克、消泡剂聚醚5克、防腐剂苯甲酸钠1克和嘧菌酯原药120克混合均匀，15000转/分钟进行高速剪切20分钟，高速剪切完毕后的料液进行二级砂磨，粒径达到D99小于5微米后停止砂磨，加入增稠剂硅酸镁铝5克，继续砂磨50分钟可得到所述嘧菌酯悬浮剂。
在反应器中加入去离子水90克，丙三醇700克、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐100g、脂肪醇聚氧乙烯基醚100克、麦芽糊精10克，搅拌溶解后即得所述的飞防助剂。
将95克嘧菌酯悬浮剂和5克飞防助剂按所述配方计量置于容器内，混合均匀，15000转/分钟进行高速剪切20分钟后可得用于飞防的嘧菌酯悬浮剂样品2。
实施例3
在反应器中加去离子水616克和分散润湿剂丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物30克，搅拌均匀，然后依次加入防冻剂尿素50克、有机硅消泡剂3克、防腐剂山梨酸钾1克和嘧菌酯原药250克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切30分钟，高速剪切完毕后的料液进行二级砂磨，粒径达到D99小于5微米后停止砂磨，加入增稠剂羟甲基纤维素50克，继续砂磨20分钟可得到所述嘧菌酯悬浮剂。
在反应器中加入去离子水130克，蓖麻油烷氧基化物(分子量为3000质量比EO/PO＝3.51)600克、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物200克、润湿渗透剂T 50克、麦芽糊精20克，搅拌溶解后即得所述的飞防助剂。
将90克嘧菌酯悬浮剂和10克飞防助剂按所述配方计量置于容器内，混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切30分钟后可得用于飞防的嘧菌酯悬浮剂样品3。
实施例4
在反应器中加去离子水643克和分散润湿剂丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物50克，搅拌均匀，然后依次加入防冻剂乙二醇50克、消泡剂聚醚1克、防腐剂苯甲酸钠1克和嘧菌酯原药250克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切50分钟，高速剪切完毕后的料液进行二级砂磨，粒径达到D99小于5微米后停止砂磨，加入增稠剂黄原胶5克，继续砂磨30分钟可得到所述嘧菌酯悬浮剂。
在反应器中加入去离子水170克，丙三醇600克、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物20克、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物100克、渗透剂T 100克、麦芽糊精10克，搅拌溶解后即得所述的飞防助剂。
将90克嘧菌酯悬浮剂和10克飞防助剂按所述配方计量置于容器内，混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切50分钟后可得用于飞防的嘧菌酯悬浮剂样品4。
对比例1
在反应器中加去离子水634克和分散润湿剂丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物50克，搅拌均匀，然后依次加入防冻剂乙二醇50克、消泡剂聚醚1克、防腐剂苯甲酸钠5克和嘧菌酯原药250克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切50分钟，高速剪切完毕后的料液进行二级砂磨，粒径达到D99小于5微米后停止砂磨，加入增稠剂黄原胶10克，继续砂磨30分钟可得到所述嘧菌酯悬浮剂样品5。
对比例2
在反应器中加去离子水634克和分散润湿剂丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物50克，搅拌均匀，然后依次加入防冻剂乙二醇50克、消泡剂聚醚1克、防腐剂苯甲酸钠5克和嘧菌酯原药250克混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切20-50分钟，高速剪切完毕后的料液进行二级砂磨，粒径达到D99小于5微米后停止砂磨，加入增稠剂黄原胶10克，继续砂磨30分钟可得到所述嘧菌酯悬浮剂。
在反应器中加入10克市售桶混防漂移剂(包含聚丙二醇和三嵌段聚合物的防漂移剂)和90克嘧菌酯悬浮剂，搅拌溶解后即得所述的嘧菌酯悬浮剂样品6.
对比例3
嘧菌酯悬浮剂的制备与实施例4相同。
在反应器中加入去离子水170克，丙三醇600克、十二烷基苯磺酸钠20克、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物100克、润湿渗透剂T 100克、麦芽糊精10克，搅拌溶解后即得所述的飞防助剂。
将90克嘧菌酯悬浮剂和10克飞防助剂按所述配方计量置于容器内，混合均匀，12000转/分钟进行高速剪切50分钟后可得用于飞防的嘧菌酯悬浮剂样品7。
效果例
1、稳定性试验
将实施例4和对比例3的样品分别按照相关标准进行热贮试验，结果如表1所示。
表1稳定性试验结果
可见，对比例3的用于飞防的嘧菌酯悬浮剂的分解率、悬浮率和倾倒性等均较本发明差，不符合相关指标的要求，不能长期贮存，稳定性较差。
2、表面张力试验
表面张力大小是制剂药效的重要指标，对实施例和对比例所配置的样品1～样品7进行表面张力试验，实验结果如表2所示。
表2样品1～样品7表面张力
表1表明，本发明的嘧菌酯悬浮剂的表面张力降低至23～25mN/m，未加入飞防助剂的样品5表面张力最高，改变飞防助剂的样品6和样品7的表面张力也不理想。
3、雾滴沉积试验
雾滴体积中径试验
试验飞机飞行高度为17～25m，飞行速度大约为80～120km/h，飞机喷头为空心圆锥式喷头，共35个。飞机喷雾的亩施药量为500ml/亩。在相同的喷雾***，以及相同喷施条件下，实验结果如表3所示。
表3样品1～样品7雾滴粒径情况
雾滴粒径 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 样品7
DV50(μm) 429.6 440.2 451.5 448.6 267.6 401.5 397.3
表2表明，本发明加入飞防助剂的嘧菌酯悬浮剂的雾滴粒径明显高于不加飞防助剂的嘧菌酯悬浮剂(样品5)，而加入桶混助剂的样品6和改变飞防助剂组成的样品7的雾滴粒径也较本发明的小。
4、雾滴密度以及雾滴分布试验
加入飞防助剂对雾滴密度以及雾滴密度分布情况的影响，实验结果如图1所示。
试验结果表明，本发明的悬浮剂能够显著提高雾滴密度，更好的提高飞防喷雾雾滴的沉积性。
5、大田药效试验：水稻稻瘟病
用上述样品1～7中在南昌某试验场进行水稻稻瘟病的飞防试验，通过飞防试验检验加入飞防助剂的嘧菌酯悬浮剂的药效。具体试验方案如下：
防治对象：水稻稻瘟病
试验药剂：样品1～样品7嘧菌酯悬浮剂、清水
试验设计：样品1～样品7嘧菌酯悬浮剂，飞机喷雾的亩施药量为500ml/亩。随机区组排列，每个处理重复4次，处理间有间隔，周围设有保护行。共施药2次，两次施药间隔14d。
使用机械：ECI20一B小型直升机飞机(广东聚翔通用航空有限责任公司)。飞机操作正常，施药基本无偏差。
调查内容及方法
共分2次调查,施药前调查病情基数,最后1次施药后7d进行药效调查。每小区随机取5点调查，每点取50株，每株调查旗叶及旗叶以下一片叶。
叶瘟(以叶片为单位)。
分级方法:
0级:无病；
1级:病片病斑少于5个,长度<1cm；
3级:病片病斑6～10个,部分病斑长度>1cm；
5级:病片病斑11～25个,部分病斑连成片,占叶面积10～25％；
7级:病片病斑26个以上；病斑连成片,占叶面积26～50％；
9级:病斑连成片,占叶面积50％以上或全叶枯死。
按下列公式计算防治效果：
病情指数＝∑(各级病株数×该病级值)/(调查总株数×最高级值)×100
防治效果(％)＝(1-CK病指数×pt病指数/CK病指数×pt病指数)×100；
(pt:处理区施药前；pt:处理区施药后；CK:对照区施药前；CK:对照区施药后。)
表4样品1～样品7防治水稻稻瘟病调查结果
从试验结果来看，本发明加入飞防助剂的嘧菌酯悬浮剂对水稻稻瘟病具有良好的防治效果，在发病初期使用500ml/亩均匀喷雾，连喷2次药，7d后其防效可达100％～97.53％，药后14d其防效仍可达99.14％～89.38％。从持效期来看，加入飞防助剂的嘧菌酯悬浮剂的4个处理的持效期要明显高于对照药剂(没有加入飞防药剂的嘧菌酯悬浮剂和加入桶混助剂的嘧菌酯悬浮剂以及改变飞防助剂组成的嘧菌酯悬浮剂)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于飞防的嘧菌酯悬浮剂，其特征在于：包括如下质量百分比的组分：
2.如权利要求1所述的用于飞防的嘧菌酯悬浮剂，其特征在于：所述润湿分散剂为丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物；所述增稠剂选自羧甲基纤维素钠、硅酸镁铝、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶中的一种或几种；所述的消泡剂选自有机硅类化合物、饱和脂肪醇类化合物；所述的防冻剂选自乙二醇、尿素和丙三醇中的一种或几种；所述的防腐剂选自苯甲酸钠、甲醛、山梨酸钾中的一种或几种；所述的pH调节剂选择三乙醇胺、氨水、冰醋酸、柠檬酸中的一种或几种。。
3.如权利要求2所述的用于飞防的嘧菌酯悬浮剂，其特征在于：所述丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物的分子量为3～5万。
4.如权利要求1所述的用于飞防的嘧菌酯悬浮剂，其特征在于：所述飞防助剂由以下质量百分比的组分组成：防漂移剂60-70％，润湿剂10-20％，渗透剂5-10％，粘着剂1-2％，去离子水补足至100％。
5.如权利要求4所述的用于飞防的嘧菌酯悬浮剂，其特征在于：所述的防漂移剂为蓖麻油烷氧基化物和丙三醇中的任一种或两者的任意比例混合物；所述的润湿剂选自烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、聚合羧酸盐类、油酸盐类、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、十二烷基苯磺酸钙或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐中的一种或几种的组合；所述的渗透剂选自氮酮、加倍杀、脂肪醇聚氧乙烯基醚、润湿渗透剂T中的一种或几种的组合；所述的粘着剂为麦芽糊精。
6.权利要求1～5任一项所述用于飞防的嘧菌酯悬浮剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将嘧菌酯原药与润湿分散剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂、去离子水混合均匀，12000～15000转/分钟进行高速剪切20-50分钟，高速剪切完毕后的料液进行二级砂磨，粒径达到D99小于5微米停止砂磨，加入增稠剂，继续砂磨20-50分钟后可得到所述原药悬浮剂。
步骤二：将飞防助剂各组分按比例置于容器内，搅拌溶解后即得所述的飞防助剂。
步骤三：将所述原药悬浮剂和飞防助剂置于容器内，混合均匀，12000～15000转/分钟进行高速剪切20-50分钟后可得用于飞防的嘧菌酯悬浮剂。
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