CN117352249A - 一种具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金及其制备方法，MnBiCu永磁合金的组成为Mn55Bi45‑xCux，其1≤x≤4。本发明通过掺杂适量的Cu元素，使其产生金属化合物Mn0.9Bi0.1Cu，并通过调节掺杂量，增加Mn0.9Bi0.1Cu纯度，测试后发现合金材料的低温高矫顽力得到了大大提升；制备过程简便易行，极具低温应用前景。
Description
技术领域
本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金及其制备方法。本发明制备的永磁合金具有优异的磁性能，且可以通过简单熔炼反应、热处理工艺以及球磨制备出性能优异、稳定的永磁材料。
背景技术
由于电磁设备、传感器和电机应用的强烈需求，高性能永磁体备受关注。稀土基永磁体和铁氧体已得到广泛的实际应用，然而，由于铁含量低和铁磁性行为，铁氧体的能量产品较低，同时，由于稀土金属元素供应有限且价格昂贵，高性能稀土永磁体的成本效益受到限制。因此，寻求性能介于铁氧体和稀土永磁之间的低成本永磁体一直是人们广泛研究的课题。具有低温相(LTP)的锰铋合金因其高磁化率、高磁晶各向异性(MA)、高居里温度，尤其是矫顽力的正温度系数，被认为是填补铁氧体和稀土永磁体之间空白的有前途的候选材料，这使得LTP-MnBi在高温应用中大有可为。
迄今为止，锰铋合金的制备和性能都有了大幅提高。通过低能球磨法制备的锰铋粉末获得了1.9T的室温矫顽力；通过熔融纺丝法制备了饱和磁化值为(78emu/g)的高纯度α-MnBi相。研究发现，由于增加了铁磁性LTP-MnBi的含量，适当的Sn、Zr取代能够提高饱和磁化率，B、C、Fe、Ga有利于大幅提高矫顽力。但是，超低温下具有高矫顽力的锰铋合金未有报道，这限制了锰铋合金在超低温环境下的应用
因此，开发一种能够在超低温环境下依然具有高矫顽力的锰铋合金是具有重要意义的。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是在于提供一种具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金及其制备方法，制备的MnBiCu永磁合金在低温下具有高矫顽力和局部正矫顽力温度系数，具有低温应用的能力
具体而言，本发明提供了一种具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金，其特征在于，所述MnBiCu永磁合金的组成为Mn55Bi45-xCux，其中1≤x≤4。
在本发明的一些具体实施方案中，3≤x≤4。
本发明还提供了一种具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金的制备方法，包括如下步骤：
S1:按照名义分子式Mn55Bi45-xCux配置原料，其中0≤x≤4；
S2:将S1步骤配置好的的原料在惰性气体保护下充分熔融后冷却制得合金锭；
S3：对S2所得的合金锭进行热处理，得到热处理后的合金锭；
S4：对步骤S3所得的合金锭进行破碎分筛处理，得到具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金。
在本发明的一些具体实施方案中，所述步骤S2的中熔融是在真空感应熔炼炉中完成的。
在本发明的一些具体实施方案中，所述S2步骤的具体操作步骤为：将步骤S1配置的原料置于真空感应熔炼炉的坩埚中，将熔炼炉抽真空至10-3Pa以下，通入高纯氩气后，加热使原料充分熔融，再倾倒至水冷铜模中制成合金锭。
在本发明的一些具体实施方案中，所述坩埚的材质为高纯度氮化硼。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤S3中所述重熔的次数为2次以上。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤S1中所述原料为纯度均不低于99.97％的高纯锰片、铋锭以及铜颗粒。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤S4的具体操作步骤为：将步骤S3制得的合金锭破碎、研磨成粉，经网筛筛选后得到MnBiCu永磁合金粉末。
在本发明的一些具体实施方案中，所述网筛的目数为1000目；所述MnBiCu永磁合金粉末的粒径不超过13μm。
与现有技术相比，本发明提供的具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金，是在锰铋合金掺入了适当含量的铜，铜的加入导致了锰铋合金的结构转变，形成了新的金属间相Mn0.9Cu0.1Bi，居里温度约为162K的Mn0.9Cu0.1Bi相在室温下具有顺磁性，但在低温下具有高矫顽力和局部正矫顽力温度系数，这表明它具有低温应用的潜力，能够广泛在磁体制冷、实验物理学、医学成像、太空科学以及核磁共振光谱学中得到应用。并且，本发明提供的制备方法简单易行，条件较为温和，有利于降低生产成本，极具商业化应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1-4和对比例制备过程中的热处理后的合金锭相变的非等温DSC曲线；
图2为实施例1～4和对比例步骤2制备的合金锭的XRD图谱；
图3为实施例1～4和对比例制备的永磁合金粉末的XRD图谱；
图4为实施例1～4或对比例中步骤(4)中制备的永磁合金粉末的饱和磁化强度随着温度升高的变化曲线；
图5为实施例1～4或对比例中步骤(4)中制备的永磁合金粉末的矫顽力随着温度升高的变化曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行、清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，不应该用来限制本发明的保护范围。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：一种Mn55Bi44Cu1永磁合金粉末的制备
Mn55Bi44Cu1永磁合金粉末的制备步骤如下：
(1)将纯度不低于99.97％的锰、铋、铜三种元素单质按照名义成分为Mn55Bi44Cu1配置出合金原料，考虑到Mn元素的挥发，多添加8wt.％的Mn；
(2)将步骤(1)中配好的合金原料依次放入氮化硼坩埚中，置于感应熔炼炉中的感应线圈内，对熔炼炉腔室抽真空使其真空度达到10-3Pa，关闭真空泵，向腔室内充入适量的高纯氩气，随后缓慢提升感应电流直至合金完全熔融，保温10min后倒入水冷铜模中，待充分冷却取出合金锭；
(3)将步骤(2)中获得的合金锭置于刚玉坩埚中，放入真空管式炉进行热处理，采用分子泵抽真空使石英管内真空度达到10-5Pa，随后以5℃/min的升温速率从室温升温至300℃，保温24小时，保温结束后随炉缓冷，得到热处理后的合金锭；
(4)将步骤(3)中获得的热处理后的合金锭破碎，用研钵研磨成粉，再经过1000目不锈钢网筛，得到颗粒尺寸均匀不超过13μm的Mn55Bi44Cu1合金粉末。
实施例2：一种Mn55Bi43Cu2永磁合金粉末的制备
一种Mn55Bi43Cu2永磁合金粉末的制备方法，其与实施例1基本相同，不同在于原料的添加量，其原料的添加量与Mn55Bi43Cu2的比例匹配。
实施例3：一种Mn55Bi42Cu3永磁合金粉末的制备
一种Mn55Bi42Cu3永磁合金粉末的制备方法，其与实施例1基本相同，不同在于原料的添加量，其原料的添加量与Mn55Bi42Cu3的比例匹配。
实施例4：一种Mn55Bi41Cu4永磁合金粉末的制备
一种Mn55Bi41Cu4永磁合金粉末的制备方法，其与实施例1基本相同，不同在于原料的添加量，其原料的添加量与Mn55Bi41Cu4的比例匹配。
对比例：一种Mn55Bi45永磁合金粉末的制备
一种Mn55Bi45永磁合金粉末的制备方法，其与实施例1基本相同，不同在于原料的添加量且其原料不含Cu，其原料的添加量与Mn55Bi45的比例匹配。
实施例5：实施例1-4和对比例制备过程中的热处理后的合金锭热相变行为测试
对实施例1-4和对比例制备过程中的热处理后的合金锭进行热相变行为测试，采用差示扫描量热仪(DSC)测定实施例1-4和对比例制备过程中的热处理后的合金锭热相变行为，测试结果如附图1所示。
如附图1所示，对比例的DSC曲线显示出三个明显的吸热峰，对应着三个相变过程。随着实施例掺杂铜的增加，第二个吸热峰逐渐从628K(对比例)降低到607.6K(实施例1)，进一步降至603K(实施例2)；此外，在实施例4中，第二个峰完全消失。因此，这表明由于铁磁性LTP-MnBi含量的减少，磁相从铁磁性(FM)态向顺磁性(PM)态的转变逐渐减弱直至完全消失。
实施例6：实施例1-4和对比例制备的永磁合金粉末X射线衍射分析(XRD)测试
采用X射线衍射分析(XRD)测定实施例1～4和对比例步骤2制备的铸态合金锭的微观结构、相成分和晶格参数，测试结果如附图3所示。
采用X射线衍射分析(XRD)测定实施例1～4和对比例制备的永磁合金粉末的微观结构、相成分和晶格参数，测试结果如附图3所示。
由附图2和附图3可以看出，对比例制备的合金粉末主要由LTP-MnBi相组成，并含有少量残余的Mn和Bi相。在掺入低浓度的铜后的实施例中，检测到了一种新的金属间化合物Mn0.9Cu0.1Bi的衍射峰，表明铜的加入诱导了锰铋铜合金的相变。XRD图谱清楚地显示了实施例中MnBi相和Mn0.9Cu0.1Bi相的不同峰的位置。随着铜浓度的增加，Mn0.9Cu0.1Bi峰变得更加突出。
实施例7：实施例1～4或对比例中步骤(4)中制备的永磁合金粉末的在低温至室温的磁性能测试
为了更直观地反映出Cu元素掺杂在低温下的影响，采用物理性质测量***(PPMS)测定实施例1～4或对比例中步骤(4)中获得的永磁合金粉末的在低温至室温的磁性能，测试结果分别如附图4和5所示。
附图4和5分别列出了温度范围在10～350K的1T磁场下MnBi-Cu合金的磁化和矫顽力的温度依赖性。对于未掺杂Cu的对比例，在约120K左右，磁化和矫顽力都发生变化。在这个温度下，MnBi晶格的易轴从ab平面翻转到c轴，从平面各向异性过渡到单轴各向异性。因此，磁化开始降低，矫顽力增加。由于Mn0.9Bi0.1Cu的存在，实施例1-4制备的永磁合金粉在10K至200K温度范围内表现出比Mn55Bi45更高的矫顽力。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金，其特征在于，所述MnBiCu永磁合金的组成为Mn55Bi45-xCux，其中1≤x≤4。
2.如权利要求1所述的具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金，其特征在于，3≤x≤4。
3.一种具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金的制备方法，其特征在于，
包括如下步骤：
S1：按照名义分子式Mn55Bi45-xCux配置原料，其中0≤x≤4；
S2：将S1步骤配置好的的原料在惰性气体保护下充分熔融后冷却制得合金锭；
S3：对S2所得的合金锭进行热处理，得到热处理后的合金锭；
S4：对步骤S3所得的合金锭进行破碎分筛处理，得到具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金。
4.如权利要求3所述的具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的中熔融是在真空感应熔炼炉中完成的。
5.如权利要求4所述的具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体操作步骤为：将步骤S1配置的原料置于真空感应熔炼炉的坩埚中，将熔炼炉抽真空至10-3Pa以下，通入高纯氩气后，加热使原料充分熔融，再倾倒至水冷铜模中制成合金锭。
6.如权利要求5所述的具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金的制备方法，其特征在于，所述坩埚的材质为高纯度氮化硼。
7.如权利要求3所述的具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中热处理的具体操作步骤：将步骤S2中制备的合金锭置入坩埚中，然后通过分子泵抽至真空度为10-5Pa的高真空，随后以5℃/min的升温速率从室温升温至300℃，保温24小时，保温结束后随炉缓冷，得热处理后的合金锭。
8.如权利要求3所述的具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述原料为纯度均不低于99.97％的高纯锰片、铋锭以及铜颗粒。
9.如权利要求3所述的具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤S4的具体操作步骤为：将步骤S3制得的合金锭破碎、研磨成粉，经网筛筛选后得到MnBiCu永磁合金粉末。
10.如权利要求9所述的具有超低温高矫顽力的MnBiCu永磁合金的制备方法，其特征在于，所述网筛的目数为1000目；所述MnBiCu永磁合金粉末的粒径不超过13μm。
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