CN117300155A - 一种激光选区熔化成形镍基合金及其制备方法和应用 - Google Patents
一种激光选区熔化成形镍基合金及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117300155A CN117300155A CN202210716395.XA CN202210716395A CN117300155A CN 117300155 A CN117300155 A CN 117300155A CN 202210716395 A CN202210716395 A CN 202210716395A CN 117300155 A CN117300155 A CN 117300155A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- laser
- content
- selective
- heating temperature
- forming
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 89
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 89
- 238000002844 melting Methods 0.000 title claims abstract description 59
- 230000008018 melting Effects 0.000 title claims abstract description 59
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 72
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 56
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 41
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 25
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 23
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 23
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 17
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 15
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 9
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- 238000003892 spreading Methods 0.000 claims description 6
- 230000007480 spreading Effects 0.000 claims description 6
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 62
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 35
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 24
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 14
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 9
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 9
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 8
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 7
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 5
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009740 moulding (composite fabrication) Methods 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002688 persistence Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
- B22F10/20—Direct sintering or melting
- B22F10/28—Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F10/00—Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
- B22F10/60—Treatment of workpieces or articles after build-up
- B22F10/64—Treatment of workpieces or articles after build-up by thermal means
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
- B22F3/15—Hot isostatic pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y40/00—Auxiliary operations or equipment, e.g. for material handling
- B33Y40/20—Post-treatment, e.g. curing, coating or polishing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
- C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
- C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
- C22C19/055—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 20% but less than 30%
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C30/00—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
- C22C30/02—Alloys containing less than 50% by weight of each constituent containing copper
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种激光选区熔化成形镍基合金及其制备方法和应用。该激光选区熔化成形镍基合金的制备方法包括如下步骤:对合金粉末依次进行激光选区熔化成形处理、热处理和热等静压处理,即可;激光选区熔化成形中,激光功率为220‑230W,扫描速度为1100‑1120mm/s;热处理的加热温度为1165‑1185℃,保持加热温度的时间为2h;热等静压处理的加热温度为1165‑1185℃,保持加热温度的时间为2h,压力为158‑162MPa。本发明中的制备方法能够稳定地提高激光选区熔化成形镍基合金的室温及高温力学性能,且能够保证多批次性能稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及金属增材制造领域,具体涉及一种激光选区熔化成形镍基合金及其制备方法和应用。
背景技术
镍基高温合金具有良好的高温强度、优异的抗疲劳和抗蠕变性能,已成为高端动力装备领域不可替代的关键材料。Hastelloy X合金(国内牌号为GH3536)由γ基体相、碳化物等相组成,具有良好的抗氧化性和耐腐蚀性,适用于制造900℃以下工作航空发动机及地面燃气轮机部件,是目前航空航天领域中应用最为广泛的高温合金之一。
随着先进航空发动机和燃气轮机技术的发展,热端零部件的结构设计越来越复杂,而传统制造工艺因加工工艺的限制无法制造出特别复杂的零件结构而不得不牺牲部分结构功能性,严重制约了航空发动机和燃气轮机的发展。激光选区熔化成形技术(SelectLaser Melting,简称SLM)利用高能激光束对粉末床预置粉末逐层分区扫描熔化,实现零件由三维数模直接制造出近终形零件,具有成形约束小、精度高、表面粗糙度低等优点,已逐步应用在复杂外形或内部型腔结构零部件制造领域。国内外企业已开始大批量应用激光选区熔化成形Hastelloy X镍基高温合金产品。
激光选区熔化成形过程与锻造、铸造等制造过程存在显著区别,主要体现在以下几个方面:(1)激光选区熔化成形过程熔池小(100~300μm),熔池温度梯度大、凝固速度极快;(2)熔池的温度梯度大致沿沉积方向,当激光束扫描粉末层时重熔了上一层已经凝固的柱状晶的顶端,柱状晶未熔部分成为该层定向凝固的晶核,使得前层的原始柱状晶粒沿着沉积方向继续外延生长;(3)成形过程中,层层堆积导致了熔池快速反复受热,残余应力大。以上特点促使SLM成形组织与传统铸锻造存在较大差异。但Hastelloy X合金的性能主要取决于合金的显微组织,而合金的显微组织与合金的成分、制造方式、热处理参数息息相关。激光选区熔化成形独特的工艺过程,意味着适用于铸锻造Hastelloy X合金的成分要求、热处理制度不一定适合于SLM制造的Hastelloy X合金。与锻件Hastelloy X性能相比,SLM成形Hastelloy X合金持久相对较低。为保证SLM成形Hastelloy X合金具有良好的室温及高温力学性能,需要建立与激光选区熔化成形工艺匹配的合金成分、成形工艺及热处理制度。
中国专利CN 106513660A提供了一种用于粉末床式增材制造Hastelloy X高温合金粉末,优化合金成分并控制合金元素C/B含量比值,以抑制增材制造过程裂纹萌生。中国专利CN 113305285A发明了一种用于增材制造的Hastelloy X高温粉末,以提高增材制造成形性、能消除增材制造过程中产生的微裂纹及宏观开裂。中国专利CN 111390180A提供了一种提高由激光选区熔化技术制造的GH3536合金的持久性能的方法,通过优化合金热处理工艺,使得合金高温持久性能达到锻件标准要求。中国专利CN 113042755 A提供了一种增材制造用GH3536高温合金的热处理方法,通过控制热处理过程中的工艺条件,提高了增材制造用GH3536高温合金的性能,使其性能接近锻件水平。中国专利CN 113618068A提供了一种无热裂纹高性能GH3536镍基高温合金激光增材制造方法,添加适量TiB2颗粒以抑制增材制造GH3536合金过程中的开裂,扩大了该合金的增材制造工艺参数窗口。值得注意的是,Hastelloy X合金是用于制造900℃以下工作航空发动机及地面燃气轮机部件的重要材料,其室温及900℃以下的力学性能尤为关键,特别是900℃以下的持久寿命和拉伸强度等性能,对部件的耐用性极为关键。如前所述,Hastelloy X合金的性能与合金的成分、制造方式、热处理参数息息相关。上述专利均是从热处理或者粉末改性等单方面因素考虑提出提高激光选区熔化成形Hastelloy X合金力学性能的方法,但是,无法保证多批次合金能够持续地保持性能稳定。通过检索国内外相关专利发现,如何稳定地提高激光选区熔化成形Hastelloy X合金900℃以下性能的方法很少提及。
因此,亟需提供一种室温及高温力学性能可稳定提高的激光选区熔化成形镍基合金,且多批次合金性能稳定性,能够持续稳定的满足航空航天产品要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中难以稳定地提高激光选区熔化成形镍基合金的室温及高温力学性能,且多批次性能稳定性不佳的缺陷,而提供的一种激光选区熔化成形镍基合金及其制备方法和应用。本发明中的制备方法能够稳定地提高激光选区熔化成形镍基合金的室温及高温力学性能,且能够保证多批次性能稳定性;同时,制得的激光选区熔化成形镍基合金高温持久性好,组织均匀、致密度高。
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供的技术方案之一为:一种激光选区熔化成形镍基合金的制备方法,其包括如下步骤:对合金粉末依次进行激光选区熔化成形处理、热处理和热等静压处理,即可;
所述合金粉末中,Mo的含量为9.0%-10.0%,W的含量为0.8%-1.0%,Si的含量为<0.3%,P的含量为0.01%-0.015%;百分比为各元素占合金粉末的质量百分比;
所述激光选区熔化成形中,激光功率为220-230W,扫描速度为1100-1120mm/s;
所述热处理的加热温度为1165-1185℃,保持所述加热温度的时间为2h;保持所述热处理的加热温度2h后,进行冷却;
所述热等静压处理的加热温度为1165-1185℃,保持所述加热温度的时间为2h;保持所述加热温度的压力为158-162MPa;保持所述热等静压处理的加热温度2h后,进行冷却。
本发明中,所述合金粉末一般是指Hastelloy X高温合金的原料。
所述合金粉末中,C的含量可为0.05-0.12%;优选为0.067-0.11%。
Cr的含量可为20.5%-23.0%,优选为21.43%-22.03%。
Co的含量可为1.0%-2.5%,优选为1.52%-1.79%。
Mo的含量优选为9.0%-9.4%。
W的含量优选为0.85%-0.88%。
Fe的含量可为17.0%-20.0%,优选为18.34%-18.5%。
B的含量可为<0.010%,优选为0.002%-0.003%。
Mn的含量可为<0.5%,优选为0.005%-0.006%。
Si的含量优选为0.038%-0.063%。
S的含量可为<0.015%,优选为0.0015%。
P的含量优选为0.012%-0.015%。
Cu的含量可为<0.015%,优选为0.006%-0.008%。
Al的含量可为<0.5%,优选为0.059%-0.086%。
Ti的含量可为<0.15%,优选为0.007%-0.014%。
O的含量可为<0.02%,优选为0.008%-0.009%。
N的含量可为<0.015%,优选为0.003%-0.007%。
Ni的含量一般为余量。
所述合金粉末的粒度分布范围可为本领域常规,优选为15-45μm。
本发明中,所述激光选区熔化成形一般可在氩气气氛环境中进行。所述氩气气氛环境中,氩气的纯度可为99.99wt%以上。
所述激光选区熔化成形中,成形仓内氩气流速可为0.5~0.7m/s;用于控制激光选区熔化成形过程中的烟尘。成形仓内氧气含量可为0.1%以下。
所述激光选区熔化成形中,光斑直径可为本领域常规,优选为0.1mm。
所述激光选区熔化成形中,扫描间距可为本领域常规,优选为0.09-0.1mm。
所述激光选区熔化成形中,铺粉层厚可为本领域常规,优选为0.04mm。
本发明中,所述激光选区熔化成形的工艺参数可提高合金的烧结速率,同时有利于提高成形质量和效率。
本发明中,所述热处理一般可在真空条件或保护气氛中进行。
所述热处理中,所述热处理的加热温度优选为1175℃。
所述热处理中,所述冷却可为本领域常规。其中,所述冷却的降温速率可为(5~10)℃/min;优选为5℃/min。所述冷却的温度可为425℃以下。
本发明中,所述热等静压处理一般可在真空条件和保护气氛中进行。其中,所述真空条件的真空度优选为不高于100Pa。所述保护气氛优选为氩气气氛。
所述热等静压处理中,升温至所述加热温度的速率优选为5℃/min。
所述热等静压处理的加热温度优选为1175℃。
所述热等静压处理中,保持所述加热温度的压力优选为160MPa。
所述热等静压处理中,所述冷却可为本领域常规。其中,所述冷却的降温速率可为(5~10)℃/min;优选为5℃/min。所述冷却的温度可为425℃以下。
本发明提供的技术方案之二为:一种激光选区熔化成形镍基合金,其由上述激光选区熔化成形镍基合金的制备方法制得。
本发明提供的技术方案之三为:一种所述激光选区熔化成形镍基合金在航空发动机和地面燃气轮机热端部件中的应用。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:
采用本发明中合金粉末,同时通过优化激光选区熔化成形、热处理和热等静压处理步骤中的工艺参数,可消除激光选区熔化成形镍基合金的残余应力及缺陷,消除裂纹源,使组织均匀且致密,能够稳定地提高激光选区熔化成形镍基合金的室温及高温力学性能和持久性,且能够保证多批次性能稳定性,稳定满足航空航天领域的需求。
本发明中激光选区熔化成形镍基合金的制备方法工艺简单,能够实现激光选区熔化成形合金复杂结构件的短周期制造。
附图说明
图1-a为对比例1与实施例2中Hastelloy X合金的室温及高温力学性能对比图。
图1-b为对比例1与实施例2中Hastelloy X合金的持久寿命对比图。
图2-a为对比例2与实施例2中Hastelloy X合金的室温及高温力学性能对比图。
图2-b为对比例2与实施例2中Hastelloy X合金的持久寿命对比图。
图3为对比例3与实施例2中Hastelloy X合金的持久寿命对比图。
图4为实施例2中SLM所得Hastelloy X合金沉积态显微组织缺陷形貌图。
图5为实施例2中SLM所得Hastelloy X合金,经热处理和热等静压处理后的显微组织形貌图。
图6为实施例2中SLM所得Hastelloy X合金,经热处理和热等静压后的晶粒形貌SEM图。
图7为实施例2中SLM所得Hastelloy X合金,经热处理和热等静压后的晶内及晶界析出物形貌SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
技术术语解释:
增材制造技术:又称3D打印技术,主要以粉末、颗粒或金属丝材为原料,通过CAD模型预分层处理,采用高能束熔化堆积生长(“增材制造”),直接从CAD模型一步完成高性能构件的“近终成形”。
激光选区熔化:一种通过激光熔化预置金属粉末成形零件的增材制造技术。
持久(Stress Rupture):在规定温度及恒定试验力作用下,测试试样由完好至断裂的持续时间及塑性。
下述实施例和对比例中激光选区熔化成形镍基合金的制备方法包括以下步骤:
(1)配制激光选区熔化成形镍基合金粉末;
(2)将待成形制件模型导入激光选区熔化成形设备,并进行基板调平和预铺粉;
(3)通入保护气氛,并设置熔化成形参数;熔化成形完成后,进行制件清理;
(4)将制件进行热处理后,与基板进行分离;
(5)将热处理后的制件进行热等静压处理。
实施例1
(1)配制第一批次的Hastelloy X高温合金粉末
Hastelloy X高温合金粉末的粒度分布范围为15μm-45μm;
粉末成分(质量百分比)为:
C:0.067%,Cr:21.43%,Co:1.79%,Mo:9.4%,W:0.85%,Fe:18.34%,B:0.002%,Mn:0.006%,Si:0.063%,S:0.0015%,P:0.012%,Cu:0.008%,Al:0.059%,Ti:0.014%,O:0.008%,N:0.007%,Ni:余量。
(2)待成形制件模型导入激光选区熔化成形设备,并进行基板调平及预铺粉,具体如下:
①按照所需成形件特征,在计算机上建立三维模型并保存为STL格式的文件,将其导入激光选区熔化成形设备的建造软件中,进行分层处理。
②成形仓基板使用不锈钢材料,并将基板调平,然后将步骤(1)得到的镍基高温合金粉末装入粉床选区激光熔化成形设备的供粉缸,使用刮刀将粉末均匀平铺于成形基板之上,关闭设备舱门。
(3)通入保护气氛,并设置熔化成形参数:
通入高纯氩气(纯度为99.99wt%)保护,控制腔内氧气含量≤0.1%,设置成形仓内氩气流速0.5m/s,保证成形过程中的烟尘有效控制;并设置激光功率为230W,光斑直径为0.1mm,扫描速度为1200mm/s,扫描间距0.09mm,铺粉层厚为0.04mm。
(4)熔化成形完成后,制件清理:对成形后的试样进行残留粉末清理。
(5)对Hastelloy X合金制件进行热处理:
在真空或保护气氛中加热到1175℃±10℃,保温2h,然后以随后以5℃/min冷却至425℃以下,然后空冷至室温。
(6)制件与基板进行分离:采用线切割工艺将成形件从基板上分离。
(7)对Hastelloy X合金制件进行热等静压处理:
工作室真空度不高于100pa下,填充氩气作为保护气,加热升温速率为5℃/min,在1175±10℃,160MPa±2MPa条件下保温2小时,随后以5℃/min冷却至425℃以下。
实施例1中SLM所得Hastelloy X高温合金成形件致密度为99.85%,热处理/热等静压后致密度为99.96%。室温及高温力学性能如表1所示,均满足Hastelloy X锻件标准要求。其中,拉伸强度的测试方法为ASTM E 8/E8M,屈服强度的测试方法为ASTM E 21,延伸率的测试方法为ASTM E 139。
表1实施例1中SLM所得Hastelloy X高温合金室温及高温力学性能
实施例2
(1)配制第二批次的Hastelloy X高温合金粉末
Hastelloy X高温合金粉末的粒度分布范围为15μm-45μm;
粉末成分(质量百分比)为:
C:0.11%,Cr:22.03%,Co:1.52%,Mo:9.0%,W:0.88%,Fe:18.5%,B:0.003%,Mn:0.005%,Si:0.038%,S:0.0015%,P:0.015%,Cu:0.006%,Al:0.086%,Ti:0.007%,O:0.009%,N:0.003%,Ni:余量。
(2)与实施例1一致。
(3)通入保护气氛,并设置熔化成形参数:
通入高纯氩气(纯度为99.99wt%)保护,控制腔内氧气含量≤0.1%,设置成形仓内氩气流速0.7m/s,保证成形过程中的烟尘有效控制;设置激光功率为220W,光斑直径为0.1mm,扫描速度为1100mm/s,扫描间距0.1mm,铺粉层厚为0.04mm。
(4)与实施例1一致。
(5)对Hastelloy X合金制件进行热处理:
在真空或保护气氛中加热到1175℃±10℃,保温2h,然后以随后以5℃/min冷却至425℃以下,然后空冷至室温。
(6)与实施例1一致。
(7)对Hastelloy X合金制件进行热等静压处理:
工作室真空度不高于100pa下,填充氩气作为保护气,加热升温速率为5℃/min,在1175±10℃,160MPa±2MPa条件下保温2小时,随后以5℃/min冷却至425℃以下。
实施例2中SLM所得Hastelloy X高温合金成形件致密度为99.67%,热处理/热等静压后致密度为99.92%。室温及高温力学性能如表2所示,均满足Hastelloy X锻件标准要求。其中,拉伸强度的测试方法为ASTM E 8/E8M,屈服强度的测试方法为ASTM E 21,延伸率的测试方法为ASTM E 139。
表2实施例2中SLM所得Hastelloy X高温合金室温及高温力学性能
实施例2中SLM所得Hastelloy X合金沉积态显微组织缺陷形貌图如图4所示,可见,其组织中仅存在少量气孔缺陷。
实施例2中SLM所得Hastelloy X合金,经热处理和热等静压处理后的显微组织形貌图如图5所示,可见,其组织中气孔缺陷消失。
实施例2中SLM所得Hastelloy X合金,经热处理和热等静压后的晶粒形貌图如图6所示,可见,其组织发生再结晶,晶粒形貌等轴化,晶粒细小弥散。
实施例2中SLM所得Hastelloy X合金,经热处理和热等静压后的晶内及晶界析出物形貌图如图7所示,可见,析出物在晶界处呈链状分布,晶内存在少量块状析出物,有利于减少受力后裂纹萌生。
实施例3
(1)配制第三批次的Hastelloy X高温合金粉末
Hastelloy X高温合金粉末的粒度分布范围为15μm-45μm;
粉末成分(质量百分比)为:
C:0.09%,Cr:22.03%,Co:1.52%,Mo:9.0%,W:0.82%,Fe:18.5%,B:0.002%,Mn:0.005%,Si:0.038%,S:0.0015%,P:0.015%,Cu:0.006%,Al:0.086%,Ti:0.007%,O:0.009%,N:0.003%,Ni:余量。
(2)与实施例1一致。
(3)与实施例2一致。
(4)与实施例1一致。
(5)与实施例1一致。
(6)与实施例1一致。
(7)与实施例1一致。
实施例3中SLM所得Hastelloy X高温合金成形件致密度为99.46%,热处理/热等静压后致密度为99.92%。室温及高温力学性能如表3所示,均满足Hastelloy X锻件标准要求。其中,拉伸强度的测试方法为ASTM E 8/E8M,屈服强度的测试方法为ASTM E 21,延伸率的测试方法为ASTM E 139。
表3实施例3中SLM所得Hastelloy X高温合金室温及高温力学性能
综合实施例1、实施例2及实施例3效果数据,上述三个批次的Hastelloy X高温合金的室温及高温力学性能波动情况如表4所示。
表4实施例1~3三个批次的Hastelloy X高温合金的室温及高温力学性能分散系数
测试项目 | 平均值av/MPa | 标准差s/MPa | 分散系数Cv=s/av |
室温拉伸强度 | 740.11 | 8.02 | 1.08% |
室温屈服强度 | 363.56 | 14.18 | 3.90% |
815℃拉伸强度 | 328.67 | 4.90 | 1.49% |
815℃屈服强度 | 219 | 10.32 | 4.71% |
由表4可见,实施例1~3中三个批次的Hastelloy X高温合金的力学性能波动较小,能够有效保证多批次性能稳定性。
对比例1
(1)配制第四批次的Hastelloy X高温合金粉末,其中W、P不在本发明请求保护的范围内。
Hastelloy X高温合金粉末的粒度分布范围为15μm-45μm;
粉末成分(质量百分比)为:
C:0.065%,Cr:21.5%,Co:1.52%,Mo:9.14%,W:0.53%,Fe:19.27%,B:0.002%,Mn:0.003%,Si:0.07%,S:0.002%,P:0.006%,Cu:0.009%,Al:0.05%,Ti:0.003%,O:0.018%,N:0.008%,Ni:余量。
(2)与实施例2一致。
(3)通入保护气氛,并设置熔化成形参数:
通入高纯氩气(纯度为99.99wt%)保护,控制腔内氧气含量≤0.1%,设置成形仓内氩气流速0.7m/s,保证成形过程中的烟尘有效控制;设置激光功率为240W,光斑直径为0.1mm,扫描速度为1400mm/s,扫描间距0.1mm,铺粉层厚为0.04mm。
(4)与实施例2一致。
(5)与实施例2一致。
(6)与实施例2一致。
(7)与实施例2一致。
对比例1中SLM所得Hastelloy X高温合金成形件沉积态致密度为99.04%,热处理/热等静压后致密度为99.98%。
对比例1与实施例2的室温及高温力学性能对比结果如图1-a所示,持久寿命对比结果如图1-b所示。由图1-a和图1-b可见,对比例1的力学性能及持久寿命明显低于实施例2。
对比例2
(1)配制第五批次的Hastelloy X高温合金粉末,其中Mo、Si、P不在本发明请求保护的范围内。
Hastelloy X高温合金粉末的粒度分布范围为15μm-45μm;
粉末成分(质量百分比)为,C:0.053%,Cr:21.49%,Co:1.56%,Mo:8.8%,W:0.59%,Fe:18.79%,B:0.001%,Mn:0.011%,Si:0.35%,S:0.002%,P:0.001%,Cu:0.002%,Al:0.004%,Ti:0.003%,O:0.007%,N:0.004%,Ni:余量。
(2)与实施例2一致。
(3)通入保护气氛,并设置熔化成形参数
通入高纯氩气(纯度为99.99wt%)保护,控制腔内氧气含量≤0.1%,设置成形仓内氩气流速0.7m/s,保证成形过程中的烟尘有效控制;设置激光功率为220W,光斑直径为0.1mm,扫描速度为1100mm/s,扫描间距0.1mm,铺粉层厚为0.04mm。
(4)与实施例2一致。
(5)与实施例2一致。
(6)与实施例2一致。
(7)与实施例2一致。
对比例2中SLM所得Hastelloy X高温合金成形件沉积态致密度为99.38%,热处理/热等静压后致密度99.99%。
对比例2与实施例2的室温及高温力学性能对比结果如图2-a所示,持久寿命对比结果如图2-b所示。由图2-a和图2-b可见,对比例2的力学性能及持久寿命明显低于实施例2。
对比例3
(1)配制第三批次(同实施例3)的Hastelloy X高温合金粉末。
Hastelloy X高温合金粉末的粒度分布范围为15μm-45μm;
粉末成分(质量百分比)为:
C:0.09%,Cr:22.03%,Co:1.52%,Mo:9.0%,W:0.82%,Fe:18.5%,B:0.002%,Mn:0.005%,Si:0.038%,S:0.0015%,P:0.015%,Cu:0.006%,Al:0.086%,Ti:0.007%,O:0.009%,N:0.003%,Ni:余量。
(2)待成形制件模型导入激光选区熔化成形设备,并进行基板调平及预铺粉,与实施例2一致。
(3)通入保护气氛,并设置熔化成形参数,与实施例2一致。
(4)熔化成形完成后,制件清理,与实施例2一致。
(5)制件与基板进行分离,与实施例2一致。
(6)制件进行热等静压处理
与实施例2步骤(7)一致。
(7)制件进行热处理
在真空或保护气氛中加热到1125℃±10℃,保温2h,然后空冷至室温。
对比例3中SLM所得Hastelloy X高温合金成形件沉积态致密度为99.21%,热处理/热等静压后致密度99.99%。
对比例3与实施例2的室温及高温力学性能和持久寿命相比,明显更低。其中,对比例3与实施例2的持久寿命对比结果如图3所示。
综合对比例1、对比例2及对比例3效果数据,上述三个批次的Hastelloy X高温合金的室温及高温力学性能波动情况如表5所示。
表5对比例1~3三个批次的Hastelloy X高温合金的室温及高温力学性能分散系数
由表5可见,对比例1~3中三个批次的Hastelloy X高温合金的力学性能波动较大,难以保证多批次性能稳定性,效果不如实施例1~3。
由上述实施例和对比例可以看出,本发明中各步骤工序和各条件参数之间是存在协同作用的,当某一个参数或者某一个工艺环节不在本发明请求保护的范围内时,其所得产品的性能差于本发明实施例。
本发明综合考虑影响合金显微组织的关键环节——粉末成分、激光选区熔化成形工艺、热处理/热等静压工艺,对各个环节提出了控制要求。从而实现了控制晶内析出相形貌及分布,控制晶界析出物形貌及含量,提高晶界结合力;消除气孔等缺陷,减少变形过程中的应力集中及裂纹扩展,能够稳定地提高激光选区熔化成形镍基合金的室温及高温力学性能和持久性,且能够保证多批次性能稳定性,稳定满足航空航天领域的需求的优异效果。
Claims (10)
1.一种激光选区熔化成形镍基合金的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:对合金粉末依次进行激光选区熔化成形处理、热处理和热等静压处理,即可;
所述合金粉末中,Mo的含量为9.0%-10.0%,W的含量为0.8%-1.0%,Si的含量为<0.3%,P的含量为0.01%-0.015%;百分比为各元素占合金粉末的质量百分比;
所述激光选区熔化成形中,激光功率为220-230W,扫描速度为1100-1120mm/s;
所述热处理的加热温度为1165-1185℃,保持所述加热温度的时间为2h;保持所述热处理的加热温度2h后,进行冷却;
所述热等静压处理的加热温度为1165-1185℃,保持所述加热温度的时间为2h;保持所述加热温度的压力为158-162MPa;保持所述热等静压处理的加热温度2h后,进行冷却。
2.如权利要求1所述的激光选区熔化成形镍基合金的制备方法,其特征在于,所述合金粉末中,C的含量为0.05%-0.12%;优选为0.067%-0.11%;
Cr的含量优选为20.5%-23.0%,更优选为21.43%-22.03%;
Co的含量优选为1.0%-2.5%,更优选为1.52%-1.79%;
Mo的含量优选为9.0%-9.4%;
W的含量优选为0.85%-0.88%;
Fe的含量优选为17.0%-20.0%,更优选为18.34%-18.5%;
B的含量优选为<0.010%,更优选为0.002%-0.003%;
Mn的含量优选为<0.5%,更优选为0.005%-0.006%;
Si的含量优选为0.038%-0.063%;
S的含量优选为<0.015%,更优选为0.0015%;
P的含量优选为0.012%-0.015%;
Cu的含量优选为<0.015%,更优选为0.006%-0.008%;
Al的含量优选为<0.5%,更优选为0.059%-0.086%;
Ti的含量优选为<0.15%,更优选为0.007%-0.014%;
O的含量优选为<0.02%,更优选为0.008%-0.009%;
N的含量优选为<0.015%,更优选为0.003%-0.007%;
Ni的含量优选为余量。
3.如权利要求1或2所述的激光选区熔化成形镍基合金的制备方法,其特征在于,所述合金粉末的粒度分布范围为15-45μm。
4.如权利要求1所述的激光选区熔化成形镍基合金的制备方法,其特征在于,所述激光选区熔化成形在氩气气氛环境中进行;所述氩气气氛环境中,氩气的纯度优选为99.99wt%以上;
和/或,所述激光选区熔化成形中,成形仓内氩气流速为0.5~0.7m/s;
和/或,所述激光选区熔化成形中,成形仓内氧气含量为0.1%以下。
5.如权利要求1所述的激光选区熔化成形镍基合金的制备方法,其特征在于,所述激光选区熔化成形中,光斑直径为0.1mm;
和/或,所述激光选区熔化成形中,扫描间距为0.09-0.1mm;
和/或,所述激光选区熔化成形中,铺粉层厚为0.04mm。
6.如权利要求1所述的激光选区熔化成形镍基合金的制备方法,其特征在于,所述热处理在真空条件或保护气氛中进行;
和/或,所述热处理中,所述热处理的加热温度为1175℃;
和/或,所述热处理中,所述冷却的降温速率为(5~10)℃/min,优选为5℃/min;所述冷却的温度优选为425℃以下。
7.如权利要求1所述的激光选区熔化成形镍基合金的制备方法,其特征在于,所述热等静压处理在真空条件和保护气氛中进行;
其中,所述真空条件的真空度优选为不高于100Pa;所述保护气氛优选为氩气气氛。
8.如权利要求1所述的激光选区熔化成形镍基合金的制备方法,其特征在于,所述热等静压处理中,升温至所述加热温度的速率为5℃/min;
和/或,所述热等静压处理的加热温度为1175℃;
和/或,所述热等静压处理中,保持所述加热温度的压力为160MPa;
和/或,所述热等静压处理中,所述冷却的降温速率为(5~10)℃/min,优选为5℃/min;所述冷却的温度优选为425℃以下。
9.一种激光选区熔化成形镍基合金,其特征在于,其由如权利要求1~8中任一项所述的激光选区熔化成形镍基合金的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述的激光选区熔化成形镍基合金在航空发动机和地面燃气轮机热端部件中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210716395.XA CN117300155A (zh) | 2022-06-22 | 2022-06-22 | 一种激光选区熔化成形镍基合金及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210716395.XA CN117300155A (zh) | 2022-06-22 | 2022-06-22 | 一种激光选区熔化成形镍基合金及其制备方法和应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117300155A true CN117300155A (zh) | 2023-12-29 |
Family
ID=89245008
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210716395.XA Pending CN117300155A (zh) | 2022-06-22 | 2022-06-22 | 一种激光选区熔化成形镍基合金及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117300155A (zh) |
-
2022
- 2022-06-22 CN CN202210716395.XA patent/CN117300155A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US11872625B2 (en) | Method for eliminating cracks in rené 104 nickel-based superalloy prepared by laser additive manufacturing | |
Hosseini et al. | A review of mechanical properties of additively manufactured Inconel 718 | |
WO2022042204A1 (zh) | 一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法 | |
CN113814413B (zh) | 激光增材制造无裂纹、强度和韧性可控的高温合金的方法 | |
US20240123502A1 (en) | Titanium alloy powder for selective laser melting 3d printing, selective laser melted titanium alloy and preparation thereof | |
CN112935252A (zh) | 一种基于激光选区熔化技术制备高强韧共晶高熵合金的方法 | |
CN108620588B (zh) | 一种无周期性层带效应的激光金属3d打印方法 | |
CN113166855A (zh) | 镍基超合金 | |
CN113020598B (zh) | 一种选区激光熔化成形镍基高温合金及其制备方法 | |
CN110711862A (zh) | 一种6系铝合金的3d打印专用合金的制备方法 | |
CN114480901B (zh) | 一种通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法、镍基高温合金粉末及其应用 | |
CN114032421B (zh) | 一种增材制造用镍基高温合金、镍基高温合金粉末材料和制品 | |
CN1012182B (zh) | 镍基高温合金可锻性改进 | |
CN113927044B (zh) | 一种激光增材制造高温合金的固溶处理方法 | |
CN117300155A (zh) | 一种激光选区熔化成形镍基合金及其制备方法和应用 | |
CN114934211B (zh) | 镍基高温合金、镍基高温合金粉末和镍基高温合金构件 | |
CN115945697A (zh) | 一种基于选区激光熔化损伤容限型钛合金tc4-dt成形工艺方法 | |
CN114737083A (zh) | 一种用于激光增材制造的gh3536原料粉末及其制备方法及其合金的制备方法 | |
CN115466867A (zh) | 一种能够改善其均匀变形能力的TiAl合金及其制备方法 | |
CN115198143B (zh) | 一种镍基合金及其制备方法和应用 | |
CN113996813A (zh) | 一种镍基合金件及其制备方法 | |
CN116673492A (zh) | 一种镍基合金及其制备方法和应用 | |
RU2810141C1 (ru) | Способ изготовления изделия из никелевых сплавов с управляемой переменной структурой | |
CN115846682B (zh) | 一种基于选区激光熔化成形的高疲劳寿命ta15钛合金制备工艺方法 | |
CN116752005A (zh) | 一种镍基合金及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |