CN110711862A - 一种6系铝合金的3d打印专用合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种6系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，配制粉末；金属熔炼：将粉末Cu、Mn、Mg、Zn、Cr、Si、Ti、Fe、Zr、Er放入感应真空熔炼炉中进行熔炼；雾化制粉；干燥处理；脱气处理，得到预合金粉末；将La2O3、Pr2O3、AlCl3、CaCl2、NaCl粉末加入到所述预合金粉末中，干燥；3D打印。本发明使原本不适合3D打印的6xxx铝合金，也能通过快速激光成型的方式来制造，并且，通过该方式打印出来的6xxx铝合金，无裂纹，氢气气孔少，致密度高，表现出优越的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于6系铝合金增材制造技术领域，具体涉及一种6系铝合金的3D打印专用合金的制备方法。
背景技术
6xxx系铝合金由于含有镁和硅，具有许多优良的特性，在航空航天领域主要是应用于制作飞机蒙皮、飞机机身框架、机翼以及飞机起落架支柱等方向。但是，目前只能通过传统的锻造挤压拉伸等一些方式进行加工，往往加工工艺比较复杂繁琐，而且对于复杂的零部件，需要进行切削加工，浪费的铝合金耗材数量巨大。6xxx铝合金目前不适用于3D打印技术，由于该铝合金对激光的反射率较高、激光的吸收率低、容易在加工过程中氧化以及导热系数高。因此，利用传统的6xxx铝合金去进行打印，往往会出现开裂、球化、氧化严重以及大量气孔的存在，打印的零部件致密度低、力学性能差，并且容易开裂，使得6xxx铝合金不适用于3D打印技术；而且，目前没有新的强化机制，为了解决这一问题，得到成型性好，具有优异力学性能的铝合金结构件，有必要开发一种新的专用于3D打印的6xxx铝合金金属粉末材料配方及其打印方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
作为本发明其中一个方面，本发明提供一种6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，其包括，
配制粉末：以质量百分数计，配制粉末Cu：0.1～0.9wt％，Mn：0.1～0.8wt％，Mg：0.2～2.1wt％，Zn：0.1～0.5wt％，Cr：0.01～0.6wt％，Si：0.1～1.2wt％，Ti：0.2～2.0wt％，Fe：0.2～1.5wt％，Zr：0.15～0.6wt％，Er：0.2～0.8wt％，La2O3：0.05～0.16％，Pr2O3：0.05～0.2％，AlCl3：0.1～0.8％，CaCl2：0.02～0.3％、NaCl：0.02～0.3％，余量为Al；
金属熔炼：将粉末Cu、Mn、Mg、Zn、Cr、Si、Ti、Fe、Zr、Er放入感应真空熔炼炉中进行熔炼；
雾化制粉；
干燥处理；
脱气处理，得到预合金粉末；
将La2O3、Pr2O3、AlCl3、CaCl2、NaCl粉末加入到所述预合金粉末中，干燥；
3D打印。
作为本发明所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法的一种优选方案：以质量百分数计，Cu：0.45wt％，Mn：0.38wt％，Mg：1.0wt％，Zn：0.31wt％，Cr：0.3wt％，Si：0.7wt％，Fe：0.7wt％，Ti：0.9wt％，Zr：0.35wt％，Er：0.45wt％，La2O3：0.11％，Pr2O3：0.08％，AlCl3：0.38％，CaCl2：0.13％，NaCl：0.14％，余量为Al。
作为本发明所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法的一种优选方案：所述金属熔炼，其熔炼过程在真空环境中，当真空室的压强达到0.6～0.7MPa时，开始送电加热，熔炼温度为900℃～950℃。
作为本发明所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法的一种优选方案：所述雾化制粉，以氩气作为介质，雾化气压为8～9MPa。
作为本发明所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法的一种优选方案：所述干燥处理，为两次干燥处理，第一次干燥处理，干燥温度为100℃，时间为12小时，然后过250目进行筛分，得到粒度在50μm以下的细小均匀粉末，再以相同温度进行第二次干燥处理。
作为本发明所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法的一种优选方案：所述脱气处理，为将干燥处理后的粉末置于真空炉中脱气。
作为本发明所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法的一种优选方案：所述3D打印，为激光粉床打印。
作为本发明所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法的一种优选方案：所述激光粉床打印，其打印参数为，基板预热温度为150℃；激光扫描功率为300W；激光扫描速度为1000mm/s；扫描间距为0.05mm；层间厚度为0.05mm。
本发明的有益效果：本发明通过在传统6xxx铝合金中加入Ti、Fe、Er、Zr元素以及La2O3、Pr2O3、AlCl3、CaCl2、NaCl后，使得原本不适合3D打印的6xxx铝合金，也能通过快速激光成型的方式来制造，并且，通过该方式打印出来的6xxx铝合金，无裂纹，氢气气孔少，致密度高，表现出优越的力学性能。Ti、Fe、Er、Zr的加入可以产生3D打印铝合金中罕见的大量长程有序结构，极大提高强度，形成了铝合金中罕见的孪生和层错，对材料发生了强化，解决了3D打印6xxx系铝合金中开裂以及力学性能差的难题，降低SLM打印过程中裂纹的敏感性，去除内部氢气孔以及内部氧化物颗粒，打印出无裂纹气孔少，力学性能优越以及耐腐蚀性强的6xxx铝合金。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例2中SLM 3D打印含锆和铒的6xxx铝合金粉末形貌；
图2为本发明实施例2中SLM 3D打印含锆和铒的6xxx铝合金粉末粒度分布；
图3为实施例1中SLM 3D打印传统成份的6xxx铝合金零部件金相图；
图4为6xxx铝合金零部件金相图，其中(a)和(b)为实施例3的6xxx铝合金零部件金相图；(c)和(d)为实施例4的6xxx铝合金零部件金相图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
原料配制:配制6xxx铝合金用3D打印金属粉末，按照质量百分比含量进行配制，如下：Cu：0.45wt％，Mn：0.38wt％，Mg：1.0wt％，Zn：0.31wt％，Cr：0.3wt％，Si：0.7wt％，Fe：0.7wt％，Ti：0.9wt％，Zr：0.35wt％，Er：0.45wt％，La2O3：0.11％，Pr2O3：0.08％，余量为Al；
金属熔炼：将配好的原料除La2O3、Pr2O3粉末以外，放入感应真空熔炼炉中进行熔炼，其熔炼过程始终处在真空环境中，装料完毕后，开始抽真空，当真空室的压强达到0.6MPa时，开始送电加热，熔炼温度为900℃，采用逐级增加输入功率的方式进行加热，使其以适当的速度熔化；
金属熔炼后，进行雾化制粉，雾化方式采用双流雾化制粉的方式，以氩气作为介质对熔炼后的金属流体进行雾化，雾化气压为8MPa；
粉末优化处理：进行第一次干燥处理，干燥温度为100℃，时间为12小时，然后过250目进行筛分，得到粒度在50μm以下的细小均匀粉末，之后再进行第二次干燥处理；
将干燥以及筛分处理后得到的粉末进行脱气处理，将金属粉末装舟然后置于真空炉中脱气，得到预合金粉末；
将La2O3：0.11％和Pr2O3：0.08％粉末利用混粉的方式单独加入到上述预合金粉末中，干燥，得到用于3D打印用的6xxx铝合金金属粉末；
3D打印打印参数：激光功率300W；扫描速度1000mm/s；扫描间距0.05mm；扫描层厚0.05mm，打印时基板预热温度为150℃。
预合金金属粉末形貌如图1所示，粉末粒径分布如图2所示。
通过上述方式打印铝合金零部件，无裂纹，晶粒细化明显，但氢气孔多强度中等；经过时效处理，时效温度为300℃，保温6个小时后，力学性能优越，抗拉强度以及延伸率得到大幅度提高，抗拉强度达到401Mpa，解决了6xxx铝合金粉末打印易开裂，力学性能差的问题。
实施例2：
为了解决实例1中氢气孔较多的问题，配制新的6xxx铝合金用3D打印金属粉末，按照质量百分比含量进行配制，如下：Cu：0.45wt％，Mn：0.38wt％，Mg：1.0wt％，Zn：0.31wt％，Cr：0.3wt％，Si：0.7wt％，Fe：0.7wt％，Ti：0.9wt％，Zr：0.35wt％，Er：0.45wt％，La2O3：0.11％，Pr2O3：0.08％，AlCl3：0.32％，CaCl2：0.12％，NaCl：0.12％，余量为Al；
金属熔炼：将上述原料除La2O3、Pr2O3、AlCl3以及CaCl2、NaCl粉末外，放入感应真空熔炼炉中进行熔炼，其熔炼过程始终处在真空环境中，装料完毕后，开始抽真空，当真空室的压强达到0.6～0.7MPa时，开始送电加热，熔炼温度为900℃，采用逐级增加输入功率的方式进行加热，使其熔化；
金属熔炼后，进行雾化制粉，雾化方式采用双流雾化制粉的方式，以氩气作为介质对熔炼后的金属流体进行雾化，雾化气压为8MPa，得到预合金粉末；
粉末优化处理：将预合金粉末进行第一次干燥处理，干燥温度为100℃，时间为12小时，然后过250目进行筛分，得到粒度在50μm以下的细小均匀粉末，之后再进行第二次干燥处理；
进行脱气处理，将金属粉末装舟然后置于真空炉中脱气；
将La2O3：0.11％，Pr2O3：0.08％，AlCl3：0.32％，CaCl2：0.12％，NaCl：0.12％粉末利用混粉的方式单独加入到上述预合金粉末中，干燥，得到用于3D打印用6xxx铝合金金属粉末；
3D打印参数为：激光功率300W；扫描速度1000mm/s；扫描间距0.05mm；扫描层厚0.05mm，打印时基板预热温度为150℃。
通过以上3D打印工艺制备的6xxx系铝合金零件，无裂纹、氢气孔极少，并且强度高，打印零部件金相如图4(a)和(b)所示；经过时效处理，时效温度为300℃，保温6个小时后，力学性能优越，抗拉强度达到419Mpa。
实施例3：
配制6xxx铝合金用3D打印金属粉末，按照质量百分比含量进行配制，如下：Cu：0.45wt％，Mn：0.38wt％，Mg：1.0wt％，Zn：0.31wt％，Cr：0.3wt％，Si：0.7wt％，Fe：0.7wt％，Ti：0.9wt％，Zr：0.35wt％，Er：0.45wt％，La2O3：0.11％，Pr2O3：0.08％，AlCl3：0.38％，CaCl2：0.13％，NaCl：0.14％，余量为Al；
上述6xxx铝合金专用3D打印金属粉末经过实施例2同样的工艺，进行加工。
制备的6xxx系铝合金零件，无裂纹、氢气孔洞极少，强度高，打印零部件金相如图4(c)和(d)所示；经过时效处理，时效温度为300℃，保温6个小时后，同样表现出优越的力学性能，抗拉强度达到430Mpa。
本发明通过在传统6xxx铝合金中加入Ti、Fe、Er、Zr元素以及La2O3、Pr2O3、AlCl3、CaCl2、NaCl后，使得原本不适合3D打印的6xxx铝合金，也能通过快速激光成型的方式来制造，并且，通过该方式打印出来的6xxx铝合金，无裂纹，氢气气孔少，致密度高，表现出优越的力学性能。
Ti、Fe、Er、Zr的加入可以产生3D打印铝合金中罕见的大量长程有序结构，极大提高强度，形成了铝合金中罕见的孪生和层错，对材料发生了强化，解决了3D打印6xxx系铝合金中开裂以及力学性能差的难题，降低SLM打印过程中裂纹的敏感性，去除内部氢气孔以及内部氧化物颗粒，打印出无裂纹气孔少，力学性能优越以及耐腐蚀性强的6xxx铝合金。
对照例1：
配制传统6xxx铝合金成分3D打印用金属粉末，按照质量百分比含量进行配制，如下：Cu：0.45wt％，Mn：0.38wt％，Mg：1.0wt％，Zn：0.31wt％，Cr：0.3wt％，Si：0.7wt％，余量为Al；
金属熔炼：熔炼过程始终处在真空环境中，装料完毕后，开始抽真空，当真空室的压强达到0.6MPa时，开始送电加热，熔炼温度为900℃，采用逐级增加输入功率的方式进行加热，使其熔化；
熔炼后，进行雾化制粉，雾化方式采用双流雾化制粉的方式，以氩气作为介质对熔炼后的金属流体进行雾化，雾化气压为8MPa；
粉末优化处理：进行第一次干燥处理，干燥温度为100℃，时间为12小时，然后过250目进行筛分，得到粒度在50μm以下的细小均匀粉末，之后再进行第二次干燥处理；
进行脱气处理，将金属粉末装舟然后置于真空炉中脱气，得到用于3D打印专用的6xxx铝合金金属粉末；
进行3D打印，打印参数：激光功率300W；扫描速度1000mm/s；扫描间距0.05mm；扫描层厚0.05mm，打印时基板预热温度为150℃。
打印后铝合金零件金相图，如图3所示，出现大量的裂纹以及氢气孔洞，致密度低，并且力学性能差，抗拉强度为310Mpa。
对照例2：
将实施例3中La2O3以及Pr2O3的含量分别调整为0.05wt％和0.02wt％，其余制备条件均与实施例3相同，测得制备的铝合金零件抗拉强度为369Mpa，在一些部位出现少量的裂纹。
对照例3：
将实施例3中Zr和Er元素的含量分别调整为0.15wt％，Er：0.2wt％，其余制备条件均与实施例3相同，测得制备的铝合金零件抗拉强度为380Mpa，晶粒出现变大的倾向，出现少量的裂纹以及孔洞，致密度降低。
对照例4：
将实施例3中AlCl3、CaCl2以及NaCl的含量分别调整为0.1％、0.05％和0.05％，其余制备条件均与实施例3相同，观察零部件显微组织，发现在熔池底部发现大量的氧化物，以及相对较多的氢气孔，致密度变低，测得抗拉强度为375Mpa。
对照例5：
将实施例3中步骤的3D打印激光功率以及扫描速度分别调整为200W、扫描速度800mm/s，其余制备条件均与实施例3相同，观察到零部件表面粗糙度变大，在显微组织观察中出现未融化粉末颗粒，存在裂纹，致密度低，测得抗拉强度为360Mpa。
对照例6：
将实施例3中步骤的3D打印激光功率以及扫描速度分别调整为400W；扫描速度1000mm/s，其余制备条件均与实施例3相同，出现过烧的现象，零部件表面粗糙，测得抗拉强度为354Mpa。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，其特征在于：包括，
配制粉末：以质量百分数计，配制粉末Cu：0.1～0.9wt％，Mn：0.1～0.8wt％，Mg：0.2～2.1wt％，Zn：0.1～0.5wt％，Cr：0.01～0.6wt％，Si：0.1～1.2wt％，Ti：0.2～2.0wt％，Fe：0.2～1.5wt％，Zr：0.15～0.6wt％，Er：0.2～0.8wt％，La2O3：0.05～0.16％，Pr2O3：0.05～0.2％，AlCl3：0.1～0.8％，CaCl2：0.02～0.3％、NaCl：0.02～0.3％，余量为Al；
金属熔炼：将粉末Cu、Mn、Mg、Zn、Cr、Si、Ti、Fe、Zr、Er放入感应真空熔炼炉中进行熔炼；
雾化制粉；
干燥处理；
脱气处理，得到预合金粉末；
将La2O3、Pr2O3、AlCl3、CaCl2、NaCl粉末加入到所述预合金粉末中，干燥；
3D打印。
2.如权利要求1所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，其特征在于：以质量百分数计，Cu：0.45wt％，Mn：0.38wt％，Mg：1.0wt％，Zn：0.31wt％，Cr：0.3wt％，Si：0.7wt％，Fe：0.7wt％，Ti：0.9wt％，Zr：0.35wt％，Er：0.45wt％，La2O3：0.11％，Pr2O3：0.08％，AlCl3：0.38％，CaCl2：0.13％，NaCl：0.14％，余量为Al。
3.如权利要求1或2所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，其特征在于：所述金属熔炼，其熔炼过程在真空环境中，当真空室的压强达到0.6～0.7MPa时，开始送电加热，熔炼温度为900℃～950℃。
4.如权利要求1或2所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，其特征在于：所述雾化制粉，以氩气作为介质，雾化气压为8～9MPa。
5.如权利要求1或2所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，其特征在于：所述干燥处理，为两次干燥处理，第一次干燥处理，干燥温度为100℃，时间为12小时，然后过250目进行筛分，得到粒度在50μm以下的细小均匀粉末，再以相同温度进行第二次干燥处理。
6.如权利要求1或2所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，其特征在于：所述脱气处理，为将干燥处理后的粉末置于真空炉中脱气。
7.如权利要求1或2所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，其特征在于：所述3D打印，为激光粉床打印。
8.如权利要求7所述的6xxx系铝合金的3D打印专用合金的制备方法，其特征在于：所述激光粉床打印，其打印参数为，基板预热温度为150℃；激光扫描功率为300W；激光扫描速度为1000mm/s；扫描间距为0.05mm；层间厚度为0.05mm。
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