CN117285879B - 一种预铺防水卷材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种预铺防水卷材及其制备方法，预铺防水卷材包括依次层叠设置的基材层、胶粘层和保护涂层，保护涂层是由保护涂层浆料涂覆在胶粘层上固化形成，保护涂层浆料包括可光交联有机硅树脂乳液和室温自交联丙烯酸酯树脂乳液。本申请通过研究发现，采用可光交联有机硅树脂乳液与室温自交联丙烯酸酯树脂乳液复配作为预铺防水卷材的保护涂层的成膜物质，制备的预铺防水卷材收卷后低温不开裂、高温不返粘且与混凝土具有良好粘结性。
Description
技术领域
本发明属于防水卷材技术领域，具体涉及一种预铺防水卷材及其制备方法。
背景技术
预铺防水卷材一般是指结构混凝土直接浇筑在防水卷材上，卷材的自粘层与混凝土产生很好粘结性，达到预铺反粘效果的防水卷材，主要由主体片材、自粘层、表层防（减）粘防护层组成，具有对基面要求低、施工自由度高、粘接可靠、安全环保等优势，广泛应用于地下室、地铁隧道、防空洞、粮库等地下防水工程，已成为主要的防水卷材类别之一。
表层防（减）粘防护层通常采用石英砂、烧结砂等无机砂或PET隔离膜等材料，其中，砂面保护层极易脱落掉砂，且自身重量大，造成卷材运输困难，运输成本高；PET隔离膜去除后暴露出自粘胶，而后在胶层上撒砂，再进行浇筑混凝土，在此过程中极易造成粘脚，胶层易污染导致粘结性能下降，且施工不便，耗时耗力。为解决上述问题，采用涂层材料代替隔离砂或隔离膜制备预铺防水卷材的方法被提出，该方法主要在胶层表面涂覆防粘涂料形成防粘涂层作为隔离层，所形成的涂层与混凝土具有粘结力。如中国专利CN108841268B公开的预铺防水卷材防粘涂层涂料及其制备方法，其采用的涂料由丙烯酸乳液或有机硅乳液及其他助剂配制而成。中国专利CN115419117A公开一种预铺防水卷材，包括主体防水片材层、压敏粘合剂层和聚合物涂料层，该聚合物涂料层由丙烯酸类乳液、填料和引气剂组成。
虽然上述专利采用的涂料层能够起到防粘作用及与混凝土有较好的粘接性能。然而，在实际使用过程中，丙烯酸酯类涂层本身具有的高温反粘性质，导致卷材在运输和施工环境中极易造成开卷困难，而冷热交替又会导致涂层出现开裂漏胶现象，给施工带来不便。同时，由于涂层防粘性导致其与混凝土的粘接具有风险，限制了卷材的应用范围。因此如何兼顾涂层对基材的抗粘连性和对混凝土的粘接性是解决涂层代替隔离砂制备轻质防水卷材的核心问题。
发明内容
本发明实际解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种收卷后低温不开裂、高温不返粘且与混凝土具有良好粘结性的预铺防水卷材。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种预铺防水卷材，包括依次层叠设置的基材层、胶粘层和保护涂层，所述保护涂层是由保护涂层浆料涂覆在所述胶粘层上固化形成，所述保护涂层浆料包括可光交联有机硅树脂乳液和室温自交联丙烯酸酯树脂乳液；
所述可光交联有机硅树脂乳液是通过先将有机硅聚合单体在溶剂的存在下进行水解缩聚反应，然后与封端剂进行封端反应得到预聚物，再加入光引发剂混合，去除溶剂，加水乳化制备得到；
所述有机硅聚合单体包括含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体、含有长碳链的硅氧烷单体、氨基硅氧烷单体，且所述含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体、含有长碳链的硅氧烷单体、氨基硅氧烷单体的投料摩尔比为1~5:10~25:10~25。
在一些实施方式中，所述含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体是通过含异氰酸酯官能团的硅氧烷与含羟基和至少两个双键的丙烯酸酯进行反应制备得到。
在一些具体实施方式中，所述含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体的制备方法，包括将含异氰酸酯官能团的硅氧烷、阻聚剂、催化剂和溶剂混合，加热至50~55℃，滴加所述含羟基和至少两个双键的丙烯酸酯，滴加完毕后，继续反应10~12h，得到产物的步骤，所述产物即为所述含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体。
进一步地，所述含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体的制备方法还包括反应结束后，对所述产物采用正己烷进行洗涤的步骤，所述洗涤次数为3~5次。
进一步地，所述含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体的制备方法中，所述阻聚剂为4-甲氧基苯酚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、2-叔丁基对苯二酚中的一种或几种的组合；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述溶剂是甲基乙基酮、环已酮中的一种或几种的组合。
在一些具体实施方式中，所述含异氰酸酯官能团的硅氧烷与含羟基和至少两个双键的丙烯酸酯的投料摩尔比为1:0.8:1.2。
在一些具体实施方式中，所述含异氰酸酯官能团的硅氧烷为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、1-二甲氧基(甲基)硅甲基异氰酸酯中的一种或几种的组合。
在一些具体实施方式中，所述含羟基和至少两个双键的丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯。
在一些实施方式中，所述长碳链为碳原子数为3~15的碳链。采用含有长碳链的硅氧烷单体有助于提升保护涂层的柔性。
在一些具体实施方式中，所述含有长碳链的硅氧烷单体为丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
所述长碳链为直链结构。
在一些具体实施方式中，所述氨基硅氧烷单体为氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
在一些具体实施方式中，所述封端剂为六甲基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷中的一种或几种的组合。
在一些具体实施方式中，所述光引发剂为二苯甲酮氯化铵、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰）氧化膦、聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]中的一种或几种的组合；
所述光引发剂的用量为所述有机硅聚合单体总质量的2~4%；
所述溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种的组合。
在一些实施方式中，所述可光交联有机硅树脂乳液的制备方法包括：避光条件下，将有机硅聚合单体、阻聚剂和溶剂混合，滴加盐酸，然后升温至55~70℃进行反应，然后加入封端剂，在60~80℃下进行封端反应，降温，加入光引发剂混合，然后减压蒸馏去除溶剂，加入水进行乳化，得到所述可光交联有机硅树脂乳液。
在一些具体实施方式中，所述可光交联有机硅树脂乳液的制备方法，包括：避光条件下，将有机硅聚合单体、阻聚剂和溶剂混合，滴加盐酸，然后升温至55~70℃进行反应3~7h，然后加入封端剂，在60~80℃下进行封端反应1~3h，降温，加入光引发剂混合，然后减压蒸馏去除溶剂，加入水进行乳化，得到所述可光交联有机硅树脂乳液。
在一些具体实施方式中，所述可光交联有机硅树脂乳液的固含量为20~40%。
在一些实施方式中，所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液为核壳结构，核层结构由核层单体聚合得到，壳层由壳层单体聚合得到，所述壳层单体包括室温自交联单体、软单体、硬单体和亲水单体，其中，所述室温自交联单体为N-羟乙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丁氧基甲基丙烯酰胺、N-正丁氧基甲基丙烯酰胺中的一种或几种的组合。
在一些具体实施方式中，所述室温自交联单体、软单体、硬单体和亲水单体的投料摩尔比为1:10~15:10~15:1~5。
在一些具体实施方式中，所述壳层单体中，所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或几种的组合；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、苯乙烯中的一种或几种的组合；所述亲水单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或几种的组合。
在一些具体实施方式中，所述核层单体包括硬单体、软单体和亲水单体，且所述硬单体、软单体和亲水单体的投料摩尔比为15~20:15~20:1；
所述核层单体、壳层单体的投料摩尔比为1:0.4~1.5。
在一些具体实施方式中，所述核层单体中，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、苯乙烯中的一种或几种的组合；所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或几种的组合；所述亲水单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或几种的组合。
所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液是一种由预乳化半连续种子乳液聚合得到的核壳结构的室温自交联丙烯酸酯树脂乳液。
在一些具体实施方式中，所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）将核层单体、乳化剂和水混合，得到核层单体预乳液；
（2）将壳层单体、乳化剂和水混合，得到壳层单体预乳液；
（3）向含有缓冲液的反应釜中加入一部分核层单体预乳液和第一部分引发剂，引发聚合得到种子乳液；
（4）向反应釜中滴加第二部分引发剂的水溶液和剩余壳层单体预乳液，进行核层聚合反应；
（5）向反应釜中滴加剩余部分引发剂的水溶液和壳层单体预乳液，进行壳层聚合反应，得到所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液。
进一步地，步骤（1）中，所述乳化剂的用量为核层单体和壳层单体总质量的0.8~1.5%；
步骤（2）中，所述乳化剂的用量为核层单体和壳层单体总质量的0.8~1.5%；
步骤（3）中，所述缓冲液包括水、缓冲剂和乳化剂，所述水的用量占所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液总质量的35~55%，所述乳化剂的用量为核层单体和壳层单体总质量的0.8~1.5%；
步骤（3）中，所述一部分核层单体预乳液占所述核层单体预乳液总量的10~30%，所述引发聚合在60~70℃下进行；
步骤（4）中，所述核层聚合反应在60~70℃下进行；
步骤（5）中，所述壳层聚合反应在70~90℃下进行；
步骤（3）、步骤（4）和步骤（5）中所述引发剂的总质量为核层单体和壳层单体总质量的0.2~0.4%，且步骤（3）中所述第一部分引发剂占引发剂总用量的10~30%，步骤（4）中所述第二部分引发剂占引发剂总用量的10~30%。
所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液的固含量为35~45%。
在一些具体实施方式中，所述可光交联有机硅树脂乳液与室温自交联丙烯酸酯树脂乳液的质量比为1:4~10。
在一些具体实施方式中，所述基材层为高分子基材层，如所述基材层为聚氯乙烯；所述胶粘层为热熔压敏胶。
在一些具体实施方式中，所述保护涂层浆料还包括粉料和助剂，所述粉料包括钛白粉、碳酸钙中的一种或几种的组合，所述助剂包括分散剂、消泡剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、杀菌剂中的一种或几种的组合。
进一步地，所述粉料为钛白粉和碳酸钙的组合，且所述钛白粉占所述粉料的重量的25~35%。具体钛白粉如日本石原R930，重钙如中国江苏群鑫051A。
在一些具体实施方式中，按重量份计，所述保护涂层浆料包括：
可光交联有机硅树脂乳液 5~10份
室温自交联丙烯酸酯树脂乳液 40~50份
粉料 13~16份
助剂 5~10份
水 25~30份。
在一些实施方式中，所述保护涂层浆料的制备方法，包括以下步骤：
（A）向高速分散釜中加入水、分散剂、消泡剂和粉料，在800~1000rpm转速下高速分散20~30min；
（B）降低转速至400~500rpm，向其中缓慢加入可光交联有机硅树脂乳液和室温自交联丙烯酸酯树脂乳液，继续分散20~30min；
（C）向分散釜中依次加入抗氧剂、紫外线吸收剂和杀菌剂，降低转速至200~300rpm，分散20~30min后过滤。
本发明采取的第二种技术方案为：所述的预铺防水卷材的制备方法，所述预铺防水卷材的制备方法包括以下步骤：
S1、在基材层上制备胶粘层；
S2、在所述胶粘层上涂布所述保护涂层浆料，在60~70℃温度下烘干，然后经紫外光照射，固化形成所述保护涂层。
进一步地，步骤S2中，所述紫外光照射采用的波长为310~420nm，最大光强为100±10mW/cm2，照射时长60±10s；
所述保护涂层的厚度为20~100μm。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本申请发明人通过研究发现，采用可光交联有机硅树脂乳液与室温自交联丙烯酸酯树脂乳液复配作为预铺防水卷材的保护涂层的成膜物质，制备的预铺防水卷材收卷后低温不开裂、高温不返粘且与混凝土具有良好粘结性。
具体实施方式
正如背景技术中所述，普通的丙烯酸酯树脂乳液应用于高分子预铺防水卷材时，通常存在高温返粘特性，纠其原因是高温下，丙烯酸酯树脂分子结构出现松弛。
本申请发明人通过研究发现，采用可光交联有机硅树脂乳液与室温自交联丙烯酸酯树脂乳液复配作为预铺防水卷材的保护涂层的成膜物质，固化过程中，二者形成适度交联的网络保护涂层，交联后的丙烯酸酯树脂分子与交联后的有机硅树脂分子通过内部缠绕形成互穿结构，交联后的丙烯酸酯树脂分子结构进一步稳定，有助于改善丙烯酸酯树脂涂层固有的高温返粘性质，降低其温度敏感性，且能够改善由于温度引起的涂层开裂漏胶现象。此外，还能利用硅树脂的表面迁移性质提高涂层抗粘连性，避免预铺防水卷材的保护涂层与背面基材层粘连造成的开卷难问题，而核壳结构的丙烯酸酯树脂具有良好的成膜性，保障保护涂层和混凝土形成有效粘接。
下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案，以便本领域技术人员更好理解和实施本发明的技术方案，但并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
本实施例提供的预铺防水卷材，包括依次层叠设置的基材层、胶粘层和保护涂层，保护涂层是由保护涂层浆料涂覆在胶粘层上固化形成。
本例中，基材层为聚氯乙烯，厚度为1mm；胶粘层为SIS热熔压敏胶。
本例中，保护涂层使用的保护涂层浆料由以下组分构成：可光交联有机硅树脂乳液8份、室温自交联丙烯酸酯树脂乳液45份、钛白粉4份、重钙10份、分散剂1份、消泡剂1份、抗氧剂1010 1份、紫外线吸收剂329 1份、杀菌剂0.5份和水25份。其通过以下方法制备获得：向高速分散釜中依次加入水、分散剂、消泡剂、钛白粉和重钙，在900rpm转速下高速分散25min；降低转速至450rpm，缓慢加入可光交联有机硅树脂乳液和室温自交联丙烯酸酯树脂乳液，继续分散25min；然后加入抗氧剂、紫外线吸收剂和杀菌剂，降低转速至250rpm，分散25min后过滤得到保护涂层浆料。
可光交联有机硅树脂乳液通过以下方法制备得到：
（1）制备含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体
将3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷（1mol，205g）、2,6-二叔丁基对甲苯酚（1g）、二月桂酸二丁基锡（0.5g）溶于甲基乙基酮（100g）中，然后加入装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应釜中，混合均匀后加热至55℃，然后滴加与3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷等摩尔量的季戊四醇三丙烯酸酯（1mol，298g），滴加完毕后继续反应11h，所得产物用正己烷洗涤4次，得到含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体（427g，产率约85%）。
（2）制备可光交联有机硅树脂乳液
将含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体（1mol，503g）、丁基三甲氧基硅烷（6mol，1069.8g）、氨基丙基三甲氧基硅烷（6mol，1075.8g）和2,6-二叔丁基对甲苯酚（15g）溶解于异丙醇（1500g）中混合均匀，然后加入到装有机械搅拌器、温度计、冷凝回流管的反应釜中，升温至55℃，缓慢滴加3mL浓盐酸（36%），然后升温至65℃反应5h，然后加入六甲基二硅氧烷封端，升温至75℃，保温反应2h。反应结束后降至室温，加入单体总质量3%的光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮避光混合均匀，之后在50℃/130 mmHg条件下减压蒸馏除去溶剂和低沸点残留物，然后加入去离子水高速搅拌乳化，得到可光交联有机硅树脂乳液，固含量40%。
室温自交联丙烯酸酯树脂乳液通过以下方法制备得到：
步骤S1、配制核层单体预乳液
将甲基丙烯酸甲酯（18mol，1801.8g）、丙烯酸丁酯（18mol，2307.6g）和丙烯酸（1mol，72.1g）、十二烷基硫酸钠（71 g）和水（1500g）混合，得到核层单体预乳液。
步骤S2、配制壳层单体预乳液
将N-羟乙基丙烯酰胺（1mol，115.1g）、丙烯酸丁酯（12mol，1538.4g）、甲基丙烯酸甲酯（12mol，1201.2g）和丙烯酸（1mol，72.1g）、十二烷基硫酸钠（71g）和水（1400g）混合，得到壳层单体预乳液。
步骤S3、向含有缓冲液（71g十二烷基硫酸钠、2g碳酸钠和水）的反应釜中加入20%的核层单体预乳液和4.2g过硫酸铵，在65℃下引发聚合至温度不再升高，得到种子乳液；
步骤S4、向反应釜中滴加由4.2g过硫酸铵和20g水混合的过硫酸铵水溶液及剩余的核层单体预乳液，保持65℃进行核层聚合反应，并控制滴加时间为2h，滴加完毕后，继续反应1h。
步骤S5、向反应釜中滴加由13.6g过硫酸铵和72g水混合的过硫酸铵水溶液及壳层单体预乳液，在75℃下进行壳层聚合反应，并控制滴加时间为2h，滴加完毕后，继续反应1h。
步骤S6、向反应釜中加入氨水调pH至7~8，搅拌20min后过滤得到室温自交联丙烯酸酯树脂乳液，固含量为40%。
该预铺防水卷材通过以下方法制备得到：
向1mm的聚氯乙烯片材涂布0.3mm的SIS热熔压敏胶形成胶粘层，然后在胶粘层上涂布保护涂层浆料，在65℃温度下烘干，然后经320nm波长紫外线照射60s得到厚度为80μm的保护涂层，其中，最大光强100mW/cm2。
实施例2
本实施例提供的预铺防水卷材，与实施例1不同之处在于：保护涂层使用的保护涂层浆料由以下组分构成：可光交联有机硅树脂乳液10份、室温自交联丙烯酸酯树脂乳液50份、钛白粉4份、重钙10份、分散剂1份、消泡剂1份、抗氧剂1010 1份、紫外线吸收剂329 1份、杀菌剂0.5份和水25份。
本例中，制备可光交联有机硅树脂乳液时，采用5mol正辛基三甲氧基硅烷代替丁基三甲氧基硅烷；采用8mol氨基丙基三乙氧基硅烷代替氨基丙基三甲氧基硅烷。
实施例3
本实施例提供的预铺防水卷材，与实施例1不同之处在于：保护涂层使用的保护涂层浆料由以下组分构成：可光交联有机硅树脂乳液5份、室温自交联丙烯酸酯树脂乳液45份、钛白粉5份、重钙10份、分散剂1份、消泡剂1份、抗氧剂1010 1份、紫外线吸收剂329 1份、杀菌剂0.5份和水25份。
本例中，制备室温自交联丙烯酸酯树脂乳液时，配制核层单体预乳液中采用15mol甲基丙烯酸异丁酯代替甲基丙烯酸甲酯，采用15mol丙烯酸月桂酯代替丙烯酸丁酯。
实施例4
本实施例提供的预铺防水卷材，与实施例1不同之处在于：制备室温自交联丙烯酸酯树脂乳液时，配制壳层单体预乳液中采用1mol N-羟甲基丙烯酰胺代替N-羟乙基丙烯酰胺，采用10mol丙烯酸月桂酯代替丙烯酸丁酯，采用10mol甲基丙烯酸异丁酯代替甲基丙烯酸甲酯。
对比例1
本对比例提供的预铺防水卷材，与实施例1不同之处在于：保护涂层使用的保护涂层浆料由以下组分构成：可光交联有机硅树脂乳液20份、室温自交联丙烯酸酯树脂乳液45份、钛白粉4份、重钙10份、分散剂1份、消泡剂1份、抗氧剂1010 1份、紫外线吸收剂329 1份、杀菌剂0.5份和水25份。
对比例2
本对比例提供的预铺防水卷材，与实施例1不同之处在于：保护涂层浆料中不使用可光交联有机硅树脂乳液。
对比例3
本对比例提供的预铺防水卷材，与实施例1不同之处在于：制备可光交联有机硅树脂乳液时，不添加丁基三甲氧基硅烷。
对比例4
本对比例提供的预铺防水卷材，与实施例1不同之处在于：制备室温自交联丙烯酸酯树脂乳液时，各组分的用量与实施例1相同，再参照实施例1的步骤S1和步骤S2中的各组分用量配制，将核层单体、壳层单体、乳化剂和水混合配制成单体预乳液，然后分成占10%的第一预乳液和90%的第二预乳液，再参照实施例1的室温自交联丙烯酸酯树脂乳液的制备方法制备，先向反应釜中加入缓冲液和第一预乳液，在引发剂的作用下引发聚合，得到种子乳液，再想种子乳液中滴加引发剂（该引发剂是步骤S4和步骤S5的引发剂的总用量）和第二预乳液，4h滴完，进行聚合反应，得到丙烯酸树脂乳液。
性能测试
将实施例1~4和对比例1~4的预铺防水卷材参照《GB/T 23457-2017预铺防水卷材》进行低温弯折性、低温柔性、与后浇混凝土剥离强度的测试，结果如表1所示。
其中，抗粘连性的测试方法参照《FZ/T 01063-2008涂层织物抗粘连性的测定》。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (16)
1.一种预铺防水卷材，包括依次层叠设置的基材层、胶粘层和保护涂层，所述保护涂层是由保护涂层浆料涂覆在所述胶粘层上固化形成，其特征在于：所述保护涂层浆料包括可光交联有机硅树脂乳液和室温自交联丙烯酸酯树脂乳液；
所述可光交联有机硅树脂乳液是通过先将有机硅聚合单体在溶剂的存在下进行水解缩聚反应，然后与封端剂进行封端反应得到预聚物，再加入光引发剂混合，去除溶剂，加水乳化制备得到；
所述有机硅聚合单体包括含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体、含有长碳链的硅氧烷单体、氨基硅氧烷单体，且所述含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体、含有长碳链的硅氧烷单体、氨基硅氧烷单体的投料摩尔比为1~5:10~25:10~25；
所述含硅氧烷结构的多官能度丙烯酸酯单体是通过含异氰酸酯官能团的硅氧烷与含羟基和至少两个双键的丙烯酸酯进行反应制备得到；
所述长碳链为碳原子数为3~15的碳链；
所述氨基硅氧烷单体为氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合；
所述封端剂为六甲基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷中的一种或几种的组合；
所述可光交联有机硅树脂乳液与室温自交联丙烯酸酯树脂乳液的质量比为1:4~10；
所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液为核壳结构，核层结构由核层单体聚合得到，壳层由壳层单体聚合得到，所述壳层单体包括室温自交联单体、软单体、硬单体和亲水单体，其中，所述室温自交联单体为N-羟乙基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丁氧基甲基丙烯酰胺、N-正丁氧基甲基丙烯酰胺中的一种或几种的组合；
所述核层单体包括硬单体、软单体和亲水单体。
2.根据权利要求1所述的预铺防水卷材，其特征在于：所述含异氰酸酯官能团的硅氧烷为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、1-二甲氧基(甲基)硅甲基异氰酸酯中的一种或几种的组合；和/或，所述含羟基和至少两个双键的丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的预铺防水卷材，其特征在于：所述含有长碳链的硅氧烷单体为丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的预铺防水卷材，其特征在于：所述光引发剂为二苯甲酮氯化铵、2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、苯基双（2,4,6-三甲基苯甲酰）氧化膦、聚合[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮]中的一种或几种的组合；和/或，
所述光引发剂的用量为所述有机硅聚合单体总质量的2~4%；和/或，
所述溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的预铺防水卷材，其特征在于，所述可光交联有机硅树脂乳液的制备方法包括：避光条件下，将有机硅聚合单体、阻聚剂和溶剂混合，滴加盐酸，然后升温至55~70℃进行反应，然后加入封端剂，在60~80℃下进行封端反应，降温，加入光引发剂混合，然后减压蒸馏去除溶剂，加入水进行乳化，得到所述可光交联有机硅树脂乳液。
6.根据权利要求1所述的预铺防水卷材，其特征在于：所述壳层单体中，所述室温自交联单体、软单体、硬单体和亲水单体的投料摩尔比为1:10~15:10~15:1~5。
7.根据权利要求6所述的预铺防水卷材，其特征在于：所述壳层单体中，所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或几种的组合；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、苯乙烯中的一种或几种的组合；所述亲水单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求6所述的预铺防水卷材，其特征在于：所述核层单体中，所述硬单体、软单体和亲水单体的投料摩尔比为15~20:15~20:1；和/或，
所述核层单体、壳层单体的投料摩尔比为1:0.4~1.5。
9.根据权利要求8所述的预铺防水卷材，其特征在于：所述核层单体中，所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、苯乙烯中的一种或几种的组合；所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或几种的组合；所述亲水单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求1、6~9中任一项所述的预铺防水卷材，其特征在于，所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）将核层单体、乳化剂和水混合，得到核层单体预乳液；
（2）将壳层单体、乳化剂和水混合，得到壳层单体预乳液；
（3）向含有缓冲液的反应釜中加入一部分核层单体预乳液和第一部分引发剂，引发聚合得到种子乳液；
（4）向反应釜中滴加第二部分引发剂的水溶液和剩余壳层单体预乳液，进行核层聚合反应；
（5）向反应釜中滴加剩余部分引发剂的水溶液和壳层单体预乳液，进行壳层聚合反应，得到所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液。
11.根据权利要求10所述的预铺防水卷材，其特征在于：步骤（1）中，所述乳化剂的用量为核层单体和壳层单体总质量的0.8~1.5%；和/或，
步骤（2）中，所述乳化剂的用量为核层单体和壳层单体总质量的0.8~1.5%；
步骤（3）中，所述缓冲液包括水、缓冲剂和乳化剂，所述水的用量占所述室温自交联丙烯酸酯树脂乳液总质量的35~55%，所述乳化剂的用量为核层单体和壳层单体总质量的0.8~1.5%；和/或，
步骤（3）中，所述一部分核层单体预乳液占所述核层单体预乳液总量的10~30%，所述引发聚合在60~70℃下进行；和/或，
步骤（4）中，所述核层聚合反应在60~70℃下进行；和/或，
步骤（5）中，所述壳层聚合反应在70~90℃下进行；和/或，
步骤（3）、步骤（4）和步骤（5）中所述引发剂的总质量为核层单体和壳层单体总质量的0.2~0.4%，且步骤（3）中所述第一部分引发剂占引发剂总用量的10~30%，步骤（4）中所述第二部分引发剂占引发剂总用量的10~30%。
12.根据权利要求1~4、6~9中任一项所述的预铺防水卷材，其特征在于：
所述基材层为聚氯乙烯；和/或，
所述胶粘层为热熔压敏胶。
13.根据权利要求12所述的预铺防水卷材，其特征在于：所述保护涂层浆料还包括粉料和助剂，所述粉料包括钛白粉、碳酸钙中的一种或几种的组合，所述助剂包括分散剂、消泡剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、杀菌剂中的一种或几种的组合。
14.根据权利要求13所述的预铺防水卷材，其特征在于，按重量份计，所述保护涂层浆料包括：
可光交联有机硅树脂乳液 5~10份
室温自交联丙烯酸酯树脂乳液 40~50份
粉料 13~16份
助剂 5~10份
水 25~30份。
15.权利要求1~14中任一项所述的预铺防水卷材的制备方法，其特征在于，所述预铺防水卷材的制备方法包括以下步骤：
S1、在基材层上制备胶粘层；
S2、在所述胶粘层上涂布所述保护涂层浆料，在60~70℃温度下烘干，然后经紫外光照射，固化形成所述保护涂层。
16.根据权利要求15所述的预铺防水卷材的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述紫外光照射采用的波长为310~420nm，照射时长60±10s；
和/或，所述保护涂层的厚度为20~100μm。
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