CN117265507A - 加热器模块、薄膜沉积装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及加热器模块、薄膜沉积装置及方法。本发明涉及一种加热器模块、薄膜沉积装置及应用加热器模块的薄膜沉积方法。加热器模块应用于薄膜沉积装置。加热器模块包括气体混合室、反应室以及加热器。气体混合室包括至少一个气体分散板及挡板，挡板设置于气体分散板上方。反应室设置于气体混合室下游(downstream)，并与气体混合室相连通。加热器邻设于气体混合室。本发明的加热器模块、薄膜沉积装置及应用加热器模块的薄膜沉积方法可达成制备高质量薄膜的功效。
Description
本申请是分案申请，原申请的申请日为2016年11月11日、申请号为201610995091.6、发明名称为“加热器模块、薄膜沉积装置及方法”。
技术领域
本发明是关于一种加热器模块，特别是关于一种使用加热器模块制备高质量薄膜的薄膜沉积装置及方法。
背景技术
化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)装置可分为热壁式(hot-wall)沉积装置及冷壁式(cold-wall)沉积装置。由于冷壁式沉积装置可通过沉积时间的改变而调控薄膜成长的层数，且具有膜厚均匀性佳等优点，因此相较于热壁式沉积装置更适合用来制备纳米尺寸的二维层状材料。然而，传统的冷壁式沉积装置仅对基板进行加热，因此不同管路的反应气体需到达基板表面才有足够的热源进行化学反应。由于薄膜成长前的化学反应是影响薄膜质量的重要因素，因而于薄膜成长前，不同管路的反应气体需维持于高温状态，以便进行充分的化学反应，进而提升沉积薄膜的质量。
因此，如何提供一种加热器模块，以提升沉积薄膜的质量，实为当前重要的课题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的为提供一种加热器模块、薄膜沉积装置及方法，以提升沉积薄膜的质量。
为达上述目的，本发明提供一种加热器模块，应用于薄膜沉积装置。加热器模块包括气体混合室、反应室以及加热器。气体混合室包括至少一个气体分散板及挡板，挡板设置于气体分散板上方。反应室设置于气体混合室下游，并与气体混合室相连通。加热器邻设于气体混合室。
在一个实施例中，气体混合室更包括多个进气通道。
在一个实施例中，气体分散板具有多个通孔。
在一个实施例中，加热器选自灯泡、灯管、加热线圈其中之一或其组合。
在一个实施例中，挡板为石英板。
为达上述目的，本发明提供一种薄膜沉积装置包括制程腔室以及至少一个气体供应管路。制程腔室包括基座及前述的加热器模块。至少一个气体供应管路与加热器模块相连接。
在一个实施例中，薄膜沉积装置为冷壁式化学气相沉积装置。
为达上述目的，本发明提供一种薄膜沉积方法，包括以下步骤：加热基板至反应温度；提供第一反应气体及第二反应气体；隔绝第一反应气体及第二反应气体；使第一反应气体及第二反应气体保持于预热温度；于预热温度下，混合第一反应气体及第二反应气体以进行成膜反应；以及于基板上沉积薄膜。
在一个实施例中，提供第一反应气体及第二反应气体的步骤还包括：加热第一前驱物至第一温度，以产生第一反应气体；以及加热第二前驱物至第二温度，以产生第二反应气体。
在一个实施例中，预热温度为500～800℃。
在一个实施例中，第一前驱物选自过渡金属化合物。
在一个实施例中，第二前驱物选自硫、硒、碲等硫族元素其中之一。
承上所述，本发明通过在薄膜沉积装置中增设加热器模块，使第一反应气体及第二反应气体在混合前先进行预热的步骤，并确保第一反应气体及第二反应气体可于高温状态下进行混合反应，以使薄膜成长前的化学反应更完全，改善了常规熟知技术中只对基板加热的缺点，故本发明的加热器模块、薄膜沉积装置及方法可达成制备高质量薄膜的功效。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一个实施例中薄膜沉积装置的示意图；
图2A为本发明一个实施例中加热器模块的侧视图；
图2B至图2F为图2A中各组件的俯视图；
图3为本发明一个实施例中成长MoS2薄膜的温度与时间关系图；
图4为本发明一个实施例中MoS2薄膜的拉曼光谱图；
图5A为本发明一个实施例中于MoS2薄膜上不同量测位置的示意图；
图5B为图5A中各量测位置的光激荧光(PL)光谱图；
图6为本发明一个实施例中薄膜沉积方法的流程示意图。
具体实施方式
以下将参照相关附图，说明依据本发明具体实施例的加热器模块、薄膜沉积装置及方法，其中相同的组件将以相同的组件符号加以说明，所附图式仅为说明用途，并非用于局限本发明。
关于本文中所使用的“连接”的用词，除了包括组件与组件直接的相连，亦包括组件与组件间接的相连，例如二组件之间可能另包括介质或其他组件。其中，部分已知的组件可能会省略以避免模糊本发明的概念。
图1为本发明一个实施例中薄膜沉积装置的示意图。请参阅图1所示，本发明提供一种薄膜沉积装置100，包括制程腔室3、第一气体供应管路10b以及第二气体供应管路10a。制程腔室3包括基座4及加热器模块11。基座4可随制程需要升降以调整基板5与加热器模块11的距离，第一气体供应管路10b及第二气体供应管路10a分别与加热器模块11相连接，其中薄膜沉积装置100可以是冷壁式化学气相沉积装置。此外，第一气体供应管路10b及第二气体供应管路10a的周围设置有第一加热源7，以对第一前驱物1及第二前驱物2进行加热。基座4可承载基板5，并设置有第二加热源6，以对基板5进行加热。
图2A为本发明一个实施例中加热器模块的侧视图。请参阅图2A所示，本发明提供一种加热器模块11，可装设于图1的薄膜沉积装置100内。加热器模块11包括气体混合室113、反应室111以及加热器115。气体混合室113包括至少一个气体分散板112及挡板114。图2B至2F为图2A中各组件的俯视图。请参阅图2A至2F所示，气体混合室113可包括多个进气通道(1131、1132、1133、1134)，以供不同管路的气体进气，而气体分散板112具有多个通孔1121，可均匀分散进入反应室的气体。图2D所绘示的4个进气通道(1131、1132、1133、1134)仅为示意图，本发明并未限制进气通道的数量。
承上所述，本实施例中的反应室111由石英管所构成，并设置于气体混合室113下游。反应室111的上端与气体混合室113相连通，而反应室111的下端可直接架设于薄膜沉积装置100内的制程腔室3上，因此基板5可隔绝于反应室111内。此外，加热器115邻设于气体混合室113，以使气体混合室113保持于高温状态。于本实施例中，加热器115设置于气体混合室113上方仅为举例说明，加热器115亦可设置于气体混合室113两侧或设置于气体混合室113周围的任何地方。挡板114设置于气体分散板112上方，可隔离加热器115与气体混合室113内的反应气体，以防止反应气体吸附于加热器115表面。本实施例中是采用石英板做为挡板114，因此不会影响加热器115的热传递，又能够避免反应气体污染加热器115。
于上述实施例中，是以6个灯泡做为加热器115的热源，加热器115也可选自灯管或加热线圈，或是灯泡、灯管及加热线圈的任一组合。此外，加热器115的操作温度范围为50～800℃，优选为500～800℃，操作温度的选择是依据所期望成长的薄膜种类而定。
图3为本发明一个实施例中成长MoS2薄膜的温度与时间关系图。图6为本发明一个实施例中薄膜沉积方法的流程示意图。请同时参阅图1、图2A、图3及图6所示，以下将以成长二硫化钼(MoS2)薄膜为例，说明本发明所提供的薄膜沉积方法。首先，于步骤S10中，将薄膜沉积装置100内的基板5加热至约850～950℃的反应温度，并使制程腔室3保持于约10～30Torr的压力。于步骤S11中，将第一前驱物1加热至约65～75℃的温度，使第一前驱物1蒸发而形成第一反应气体1a，并将第二前驱物2加热至约190℃的温度，使第二前驱物2蒸发而形成第二反应气体2a，于此实施例中，第一前驱物1为六羰基钼(Mo(CO)6)，第二前驱物2为硫粉(Sulfur)。
于步骤S12中，分别通过第一载流气体8及第二载流气体9将第一反应气体1a及第二反应气体2a带入加热器模块11内，此时可通过阀门的控制使第一反应气体1a及第二反应气体2a相互隔绝，于此实施例中，第一载流气体8及第二载流气体9均为氩气(Ar)。于步骤S13中，以加热器115为热源使第一反应气体1a及第二反应气体2a保持于约500～800℃的预热温度，此过程约持续10分钟，于此实施例中，较佳的预热温度可为650℃、700℃或750℃。于步骤S14中，通过氩气将第一反应气体1a带至第二反应气体2a所在位置，并于约500～800℃的温度下混合第一反应气体1a及第二反应气体2a，以便进行后续的成膜反应。于步骤S15中，沉积MoS2薄膜于基板5。
承上所述，本发明所提供的薄膜沉积装置及方法也可用来制备其他种类的二维层状硫族化合物。例如：硫化钼(MoS2)、硒化钼(MoSe2)、碲化钼(MoTe2)、硫化铪(HfS2)、硒化铪(HfSe2)、碲化铪(HfTe2)、硫化钨(WS2)、硒化钨(WSe2)、碲化钨(WTe2)、硫化铌(NbS2)、硒化铌(NbSe2)、碲化铌(NbTe2)、硫化铼(ReS2)、硒化铼(ReSe2)、碲化铼(ReTe2)等。其中，第一前驱物可选自过渡金属化合物，例如氧化钼(MoO3)、氧化钨(WO3)、氧化铌(Nb2O5)、氧化铼(ReO3)、氧化铪(HfO2)等过渡金属氧化物，而第二前驱物可选自硫族元素其中之一或其化合物，硫族元素例如为硫、硒、碲…等等。
图4为本发明一个实施例中MoS2薄膜的拉曼光谱图。请参阅图4所示，拉曼光谱中显示出383.5cm-1及405.6cm-1两个特征峰，因此可判断所制备的薄膜为多层结构的MoS2薄膜。
图5A为本发明一个实施例中于MoS2薄膜上不同量测位置的示意图。图5B为图5A中各量测位置的光激荧光(PL)光谱图。请同时参阅图5A-5B所示，本实施例中，是将MoS2薄膜成长于蓝宝石(sapphire)基板上，并于MoS2薄膜上任取9个点进行光激荧光(PL)分析。如图5B所示，MoS2薄膜的PL强度于各量测位置上均远大于基板的PL强度，故在薄膜沉积装置中加装本发明的加热器模块有助于制备高质量的MoS2薄膜。
综上所述，本发明通过在薄膜沉积装置中增设加热器模块，使第一反应气体及第二反应气体在混合前先进行预热的步骤，并确保第一反应气体及第二反应气体可于高温状态下进行混合反应，以使薄膜成长前的化学反应更完全，改善了常规熟知技术中只对基板加热的缺点，故本发明的加热器模块、薄膜沉积装置及方法可达成制备高质量薄膜的功效。
上述实施例并非用以限定本发明，任何熟悉此技艺者，在未脱离本发明的精神与范畴内，而对其进行的等效修改或变更，均应包含于权利要求中。
Claims (13)
1.一种加热器模块，应用于薄膜沉积装置，所述加热器模块包括：
气体混合室，包括至少一个气体分散板、挡板及多个进气通道，所述挡板设置于所述气体分散板上方，所述气体分散板具有多个通孔；
反应室，设置于所述气体混合室下游，并与所述气体混合室相连通；以及
加热器，与所述气体混合室相邻设置，所述加热器具有第一加热源及第二加热源；
其中，所述挡板隔离所述加热器与所述气体混合室内的反应气体，防止所述气体混合室内的所述反应气体吸附于所述加热器。
2.根据权利要求1所述的加热器模块，其中所述加热器至少包括以下之一或其任意组合：灯泡、灯管、加热线圈。
3.根据权利要求1所述的加热器模块，其中所述挡板为石英板。
4.一种薄膜沉积装置，包括：
制程腔室，包括：
如权利要求1至3任一项所述的加热器模块；及
基座，承载基板，并可随制程需要升降以调整所述基板与所述加热器模块的距离；以及
第一气体供应管路及第二气体供应管路，与所述加热器模块的所述进气通道相连接；
其中，所述第一反应气体及所述第二反应气体分别由所述第一气体供应管路及第二气体供应管路进入所述气体混合室，所述第一气体供应管路及第二气体供应管路的周围设置有所述第一加热源，所述第二加热源对所述基板进行加热。
5.根据权利要求4所述的薄膜沉积装置，其中所述薄膜沉积装置为冷壁式(cold-wall)化学气相沉积装置。
6.一种薄膜沉积方法，适用于薄膜沉积装置，所述方法包括以下步骤：
加热基板至反应温度；
提供第一反应气体及第二反应气体，其包括：
在进入所述薄膜沉积装置的加热器模块之前，通过所述薄膜沉积装置的加热器模块加热第一前驱物至第一温度，以产生所述第一反应气体，所述加热器模块包括气体混合室及加热器；及
在进入所述薄膜沉积装置的所述加热器模块之前，通过所述薄膜沉积装置的所述加热器模块加热第二前驱物至第二温度，以产生所述第二反应气体；
使所述第一反应气体及所述第二反应气体进入所述加热器模块的气体混合室，并通过所述气体混合室的挡板隔绝所述加热器模块的加热器与第一反应气体及所述第二反应气体，防止所述气体混合室内的所述第一反应气体及所述第二反应气体吸附于所述加热器；
通过所述加热器模块的所述加热器使位于所述气体混合室的所述第一反应气体及所述第二反应气体保持于预热温度一段时间，所述预热温度高于所述第一温度及所述第二温度，且小于所述反应温度；
于所述预热温度下，使所述第一反应气体及所述第二反应气体进行混合反应；
通过至少一个气体分散板均匀分散混合反应后的气体；以及
于所述反应温度下，于所述基板上沉积薄膜。
7.根据权利要求6所述的薄膜沉积方法，其中加热基板至反应温度的步骤，是将所述基板加热至850～950℃的反应温度，并保持于10～30Torr的压力。
8.根据权利要求6所述的薄膜沉积方法，其中所述第一温度为65～75℃，所述第二温度为190℃，所述预热温度为500～800℃。
9.根据权利要求6所述的薄膜沉积方法，其中使所述第一反应气体及所述第二反应气体进入加热器模块的气体混合室的步骤，是分别通过第一载流气体及第二载流气体将所述第一反应气体及所述第二反应气体带入所述加热器模块的所述气体混合室内。
10.根据权利要求9所述的薄膜沉积方法，其中所述第一载流气体及所述第二载流气体为氩气。
11.根据权利要求6所述的薄膜沉积方法，其中所述第一前驱物为过渡金属化合物，所述过渡金属化合物为氧化钼、氧化钨、氧化铌、氧化铼、或氧化铪；所述第二前驱物包括以下其一：硫、硒、碲等硫族元素或其化合物。
12.根据权利要求11所述的薄膜沉积方法，其中所述第一前驱物为六羰基钼，所述第二前驱物为硫粉。
13.根据权利要求6所述的薄膜沉积方法，其中沉积薄膜的步骤，是沉积硫化钼薄膜、硒化钼薄膜、碲化钼薄膜、硫化铪薄膜、硒化铪薄膜、碲化铪薄膜、硫化钨薄膜、硒化钨薄膜、碲化钨薄膜、硫化铌薄膜、硒化铌薄膜、碲化铌薄膜、硫化铼薄膜、硒化铼薄膜、或碲化铼薄膜。
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