CN117229740A - 一种抗静电电子封装树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子封装树脂技术领域，具体涉及一种抗静电电子封装树脂及其制备方法，本发明通过苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和烯丙基缩水甘油醚之间的加成反应合成带有苯基的有机硅改性组分，将其引入环氧树脂内能够增强环氧树脂的拉伸强度，从而在一定程度上对环氧树脂进行增韧；其次，以八乙烯基八硅倍半氧烷和硅烷偶联剂KH590为原料制成自制偶联剂，将其加入至环氧树脂中能够改善环氧树脂的热稳定性，在环氧树脂中加入石墨烯纳米片能够提高环氧树脂的抗静电能力，本发明通过改性氧化锌和改性碳纳米管的加入，在增强环氧树脂抗静电能力的基础上，还能够改善其力学性能，从而使制备的抗静电电子封装树脂具有更好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装树脂技术领域，具体涉及一种抗静电电子封装树脂及其制备方法。
背景技术
封装材料是灌封技术的核心内容，熟悉封装材料的状况，根据封装对象选好所需的封装材料是完成灌封任务的重要环节，目前常用的电子封装材料主要集中在聚氨酯弹性体、环氧树脂以及有机硅聚合物。环氧树脂的力学、介电、耐腐蚀、粘接等性能优异，固化收缩率和线膨胀系数小，尺寸稳定性好，工艺性好，综合性能极佳，更由于环氧材料配方设计的灵活性和多样性，能够获得适应各种特殊性能要求的环氧树脂材料，从而使其在电子电器领域得到广泛的应用。
如中国专利号CN201610128617.0公开的一种环氧树脂电子封装复合材料，该复合材料耐热性好，耐磨性、耐腐蚀性能优异，基底与表面镀层具有良好的结合力，产品性能稳定，增加了环氧树脂复合材料的耐久性，且其制备方法简单，条件易于控制，制备过程中无有毒物质释放，有利于环境保护，但是该复合材料不具有抗静电性能，电子封装材料在应用中需要具有较好的抗静电性能才能够被广泛，因此，若能够在维持环氧树脂优异性能的基础上对其抗静电性能进行改进，则能够在很大程度上提高其市场应用前景。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种抗静电电子封装树脂及其制备方法，旨在使制备出的电子封装树脂具有较好的抗静电性能。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种抗静电电子封装树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、称取50-55重量份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷倒入装有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶内，搅拌升温至110℃保温30min，降温至105℃后加入1-2重量份氯铂酸异丙醇溶液，接着滴加65-70重量份烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后在100℃的温度条件下反应3h，所得记作有机硅改性组分；
S2、按照等摩尔比称取计算量的八乙烯基八硅倍半氧烷和硅烷偶联剂KH590倒入烧瓶内制得混合体系，接着加入重量为混合体系10倍的无水四氢呋喃，油浴加热至65℃并通入氮气30min后，将反应体系密闭，并在密闭条件下反应24h，最后经过滤和真空升温旋蒸，所得记作自制偶联剂；
S3、将3-5重量份石墨烯纳米片分散在重量为其15-20倍的无水乙醇中，超声分散30min后加入25-30重量份环氧树脂，在60℃的水浴温度下进行搅拌，直至去除残留的乙醇，所得记作石墨烯改性环氧树脂；
S4、向50重量份S3中的石墨烯改性环氧树脂中加入3-5重量份S1中的有机硅改性组分和5-6重量份S2中的自制偶联剂，搅拌均匀后加入2-3重量份改性氧化锌和2-3重量份改性碳纳米管，加热到70℃后加入5-7重量份低聚酰胺和5-6重量份三乙醇胺，搅拌均匀后在60℃的温度条件下静置30min，所得即为抗静电电子封装树脂。
更进一步地，所述S1中的搅拌速度为500-600r/min，且S1中的氯铂酸异丙醇溶液的浓度为0.5％。
更进一步地，所述S3中超声分散的频率为25-26kHz。
更进一步地，所述S4中的搅拌速度为400-500r/min，搅拌时间为15-20min。
更进一步地，所述S4中的改性氧化锌的制备方法为：称取1重量份硅烷偶联剂KH570溶于200重量份的丙酮中，以500-600r/min的搅拌速度搅拌10min后加入100重量份纳米氧化锌，以100-200r/min的搅拌速度搅拌3-5min后于室温条件下静置12h，旋蒸去除丙酮后置于70℃的真空干燥箱内真空干燥24h，所得即为改性氧化锌。
更进一步地，所述S4中的改性碳纳米管的制备方法为包括以下步骤：
步骤1、称取1重量份多壁碳纳米管倒入烧瓶中，接着加入30重量份浓硝酸和1重量份浓硫酸，超声分散后置于140℃的恒温油浴条件下磁力搅拌回流8h，接着经10-20倍去离子水稀释后，经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜过滤，最后经去离子水反复洗涤至中性，所得记作酸处理碳纳米管；
步骤2、将5-10重量份步骤1中的酸处理碳纳米管和50重量份三氯化磷进行混合，经超声分散后在80℃的温度条件下回流12h反应，反应结束后经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜进行过滤，所得记作预改性碳纳米管；
步骤3、将3-5重量份溶于50重量份无水四氢呋喃后加入步骤2中的预改性碳纳米管，超声混合后在120℃的温度条件下回流12h反应，所得产物用无水四氢呋喃洗涤3次后置于70℃的温度条件下进行真空干燥；
步骤4、将经过步骤3处理后的预改性碳纳米管和丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈按照30：2：1：1的重量比倒入烧瓶中，在85℃的恒温水浴条件下搅拌2h进行反应，反应结束后加入过量丙酮溶液溶解纯化，反复洗涤过滤后所得即为改性碳纳米管。
更进一步地，所述步骤1中超声分散的频率为22-23kHz，超声分散的时间为30min，所述步骤2中超声分散的频率为25-26kHz，超声分散的时间为40min，所述步骤3中超声分散的频率为23-25kHz，超声分散的时间为40min。
更进一步地，所述步骤4中的搅拌速度为300-500r/min。
更进一步地，所述S4中的搅拌速度为700-800r/min。
一种抗静电电子封装树脂，所述抗静电电子封装树脂的组成原料包括：苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、氯铂酸异丙醇溶液、烯丙基缩水甘油醚、八乙烯基八硅倍半氧烷、硅烷偶联剂KH590、无水四氢呋喃、石墨烯纳米片、环氧树脂、硅烷偶联剂KH570、丙酮、纳米氧化锌、多壁碳纳米管、浓硝酸、浓硫酸、三氯化磷、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈、低聚酰胺和三乙醇胺。
有益效果
本发明提供了一种抗静电电子封装树脂及其制备方法，与现有公知技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷和烯丙基缩水甘油醚之间的加成反应合成带有苯基的有机硅改性组分，将其引入环氧树脂内能够增强环氧树脂的拉伸强度，从而在一定程度上对环氧树脂进行增韧；其次，以八乙烯基八硅倍半氧烷和硅烷偶联剂KH590为原料制成自制偶联剂，将其加入至环氧树脂中能够改善环氧树脂的热稳定性，在环氧树脂中加入石墨烯纳米片能够提高环氧树脂的抗静电能力，本发明通过改性氧化锌和改性碳纳米管的加入，在增强环氧树脂抗静电能力的基础上，还能够改善其力学性能，从而使制备的抗静电电子封装树脂具有更好的市场应用前景。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1、称取50重量份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷倒入装有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶内，搅拌升温至110℃保温30min，降温至105℃后加入1重量份氯铂酸异丙醇溶液，接着滴加65重量份烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后在100℃的温度条件下反应3h，所得记作有机硅改性组分；
S2、按照等摩尔比称取计算量的八乙烯基八硅倍半氧烷和硅烷偶联剂KH590倒入烧瓶内制得混合体系，接着加入重量为混合体系10倍的无水四氢呋喃，油浴加热至65℃并通入氮气30min后，将反应体系密闭，并在密闭条件下反应24h，最后经过滤和真空升温旋蒸，所得记作自制偶联剂；
S3、将3重量份石墨烯纳米片分散在重量为其15倍的无水乙醇中，超声分散30min后加入25重量份环氧树脂，在60℃的水浴温度下进行搅拌，直至去除残留的乙醇，所得记作石墨烯改性环氧树脂；
S4、向50重量份S3中的石墨烯改性环氧树脂中加入3重量份S1中的有机硅改性组分和5重量份S2中的自制偶联剂，搅拌均匀后加入2重量份改性氧化锌和2重量份改性碳纳米管，加热到70℃后加入5重量份低聚酰胺和5重量份三乙醇胺，搅拌均匀后在60℃的温度条件下静置30min，所得即为抗静电电子封装树脂。
S1中的搅拌速度为500r/min，且S1中的氯铂酸异丙醇溶液的浓度为0.5％。
S3中超声分散的频率为25kHz。
S4中的搅拌速度为400r/min，搅拌时间为15min。
S4中的改性氧化锌的制备方法为：称取1重量份硅烷偶联剂KH570溶于200重量份的丙酮中，以500r/min的搅拌速度搅拌10min后加入100重量份纳米氧化锌，以100r/min的搅拌速度搅拌3min后于室温条件下静置12h，旋蒸去除丙酮后置于70℃的真空干燥箱内真空干燥24h，所得即为改性氧化锌。
S4中的改性碳纳米管的制备方法为包括以下步骤：
步骤1、称取1重量份多壁碳纳米管倒入烧瓶中，接着加入30重量份浓硝酸和1重量份浓硫酸，超声分散后置于140℃的恒温油浴条件下磁力搅拌回流8h，接着经10倍去离子水稀释后，经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜过滤，最后经去离子水反复洗涤至中性，所得记作酸处理碳纳米管；
步骤2、将5重量份步骤1中的酸处理碳纳米管和50重量份三氯化磷进行混合，经超声分散后在80℃的温度条件下回流12h反应，反应结束后经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜进行过滤，所得记作预改性碳纳米管；
步骤3、将3重量份溶于50重量份无水四氢呋喃后加入步骤2中的预改性碳纳米管，超声混合后在120℃的温度条件下回流12h反应，所得产物用无水四氢呋喃洗涤3次后置于70℃的温度条件下进行真空干燥；
步骤4、将经过步骤3处理后的预改性碳纳米管和丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈按照30：2：1：1的重量比倒入烧瓶中，在85℃的恒温水浴条件下搅拌2h进行反应，反应结束后加入过量丙酮溶液溶解纯化，反复洗涤过滤后所得即为改性碳纳米管。
步骤1中超声分散的频率为22kHz，超声分散的时间为30min，步骤2中超声分散的频率为25kHz，超声分散的时间为40min，步骤3中超声分散的频率为23kHz，超声分散的时间为40min。
步骤4中的搅拌速度为300r/min。
S4中的搅拌速度为700r/min。
一种抗静电电子封装树脂，抗静电电子封装树脂的组成原料包括：苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、氯铂酸异丙醇溶液、烯丙基缩水甘油醚、八乙烯基八硅倍半氧烷、硅烷偶联剂KH590、无水四氢呋喃、石墨烯纳米片、环氧树脂、硅烷偶联剂KH570、丙酮、纳米氧化锌、多壁碳纳米管、浓硝酸、浓硫酸、三氯化磷、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈、低聚酰胺和三乙醇胺。
实施例2
本实施例的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1、称取55重量份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷倒入装有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶内，搅拌升温至110℃保温30min，降温至105℃后加入2重量份氯铂酸异丙醇溶液，接着滴加70重量份烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后在100℃的温度条件下反应3h，所得记作有机硅改性组分；
S2、按照等摩尔比称取计算量的八乙烯基八硅倍半氧烷和硅烷偶联剂KH590倒入烧瓶内制得混合体系，接着加入重量为混合体系10倍的无水四氢呋喃，油浴加热至65℃并通入氮气30min后，将反应体系密闭，并在密闭条件下反应24h，最后经过滤和真空升温旋蒸，所得记作自制偶联剂；
S3、将5重量份石墨烯纳米片分散在重量为其20倍的无水乙醇中，超声分散30min后加入30重量份环氧树脂，在60℃的水浴温度下进行搅拌，直至去除残留的乙醇，所得记作石墨烯改性环氧树脂；
S4、向50重量份S3中的石墨烯改性环氧树脂中加入5重量份S1中的有机硅改性组分和6重量份S2中的自制偶联剂，搅拌均匀后加入3重量份改性氧化锌和3重量份改性碳纳米管，加热到70℃后加入7重量份低聚酰胺和6重量份三乙醇胺，搅拌均匀后在60℃的温度条件下静置30min，所得即为抗静电电子封装树脂。
S1中的搅拌速度为600r/min，且S1中的氯铂酸异丙醇溶液的浓度为0.5％。
S3中超声分散的频率为26kHz。
S4中的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为20min。
S4中的改性氧化锌的制备方法为：称取1重量份硅烷偶联剂KH570溶于200重量份的丙酮中，以600r/min的搅拌速度搅拌10min后加入100重量份纳米氧化锌，以200r/min的搅拌速度搅拌5min后于室温条件下静置12h，旋蒸去除丙酮后置于70℃的真空干燥箱内真空干燥24h，所得即为改性氧化锌。
S4中的改性碳纳米管的制备方法为包括以下步骤：
步骤1、称取1重量份多壁碳纳米管倒入烧瓶中，接着加入30重量份浓硝酸和1重量份浓硫酸，超声分散后置于140℃的恒温油浴条件下磁力搅拌回流8h，接着经20倍去离子水稀释后，经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜过滤，最后经去离子水反复洗涤至中性，所得记作酸处理碳纳米管；
步骤2、将10重量份步骤1中的酸处理碳纳米管和50重量份三氯化磷进行混合，经超声分散后在80℃的温度条件下回流12h反应，反应结束后经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜进行过滤，所得记作预改性碳纳米管；
步骤3、将5重量份溶于50重量份无水四氢呋喃后加入步骤2中的预改性碳纳米管，超声混合后在120℃的温度条件下回流12h反应，所得产物用无水四氢呋喃洗涤3次后置于70℃的温度条件下进行真空干燥；
步骤4、将经过步骤3处理后的预改性碳纳米管和丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈按照30：2：1：1的重量比倒入烧瓶中，在85℃的恒温水浴条件下搅拌2h进行反应，反应结束后加入过量丙酮溶液溶解纯化，反复洗涤过滤后所得即为改性碳纳米管。
步骤1中超声分散的频率为23kHz，超声分散的时间为30min，步骤2中超声分散的频率为26kHz，超声分散的时间为40min，步骤3中超声分散的频率为25kHz，超声分散的时间为40min。
步骤4中的搅拌速度为500r/min。
S4中的搅拌速度为800r/min。
一种抗静电电子封装树脂，抗静电电子封装树脂的组成原料包括：苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、氯铂酸异丙醇溶液、烯丙基缩水甘油醚、八乙烯基八硅倍半氧烷、硅烷偶联剂KH590、无水四氢呋喃、石墨烯纳米片、环氧树脂、硅烷偶联剂KH570、丙酮、纳米氧化锌、多壁碳纳米管、浓硝酸、浓硫酸、三氯化磷、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈、低聚酰胺和三乙醇胺。
实施例3
本实施例的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1、称取53重量份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷倒入装有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶内，搅拌升温至110℃保温30min，降温至105℃后加入2重量份氯铂酸异丙醇溶液，接着滴加68重量份烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后在100℃的温度条件下反应3h，所得记作有机硅改性组分；
S2、按照等摩尔比称取计算量的八乙烯基八硅倍半氧烷和硅烷偶联剂KH590倒入烧瓶内制得混合体系，接着加入重量为混合体系10倍的无水四氢呋喃，油浴加热至65℃并通入氮气30min后，将反应体系密闭，并在密闭条件下反应24h，最后经过滤和真空升温旋蒸，所得记作自制偶联剂；
S3、将4重量份石墨烯纳米片分散在重量为其18倍的无水乙醇中，超声分散30min后加入28重量份环氧树脂，在60℃的水浴温度下进行搅拌，直至去除残留的乙醇，所得记作石墨烯改性环氧树脂；
S4、向50重量份S3中的石墨烯改性环氧树脂中加入4重量份S1中的有机硅改性组分和6重量份S2中的自制偶联剂，搅拌均匀后加入3重量份改性氧化锌和2重量份改性碳纳米管，加热到70℃后加入6重量份低聚酰胺和6重量份三乙醇胺，搅拌均匀后在60℃的温度条件下静置30min，所得即为抗静电电子封装树脂。
S1中的搅拌速度为600r/min，且S1中的氯铂酸异丙醇溶液的浓度为0.5％。
S3中超声分散的频率为26kHz。
S4中的搅拌速度为400r/min，搅拌时间为18min。
S4中的改性氧化锌的制备方法为：称取1重量份硅烷偶联剂KH570溶于200重量份的丙酮中，以600r/min的搅拌速度搅拌10min后加入100重量份纳米氧化锌，以200r/min的搅拌速度搅拌4min后于室温条件下静置12h，旋蒸去除丙酮后置于70℃的真空干燥箱内真空干燥24h，所得即为改性氧化锌。
S4中的改性碳纳米管的制备方法为包括以下步骤：
步骤1、称取1重量份多壁碳纳米管倒入烧瓶中，接着加入30重量份浓硝酸和1重量份浓硫酸，超声分散后置于140℃的恒温油浴条件下磁力搅拌回流8h，接着经15倍去离子水稀释后，经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜过滤，最后经去离子水反复洗涤至中性，所得记作酸处理碳纳米管；
步骤2、将8重量份步骤1中的酸处理碳纳米管和50重量份三氯化磷进行混合，经超声分散后在80℃的温度条件下回流12h反应，反应结束后经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜进行过滤，所得记作预改性碳纳米管；
步骤3、将4重量份溶于50重量份无水四氢呋喃后加入步骤2中的预改性碳纳米管，超声混合后在120℃的温度条件下回流12h反应，所得产物用无水四氢呋喃洗涤3次后置于70℃的温度条件下进行真空干燥；
步骤4、将经过步骤3处理后的预改性碳纳米管和丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈按照30：2：1：1的重量比倒入烧瓶中，在85℃的恒温水浴条件下搅拌2h进行反应，反应结束后加入过量丙酮溶液溶解纯化，反复洗涤过滤后所得即为改性碳纳米管。
步骤1中超声分散的频率为23kHz，超声分散的时间为30min，步骤2中超声分散的频率为25kHz，超声分散的时间为40min，步骤3中超声分散的频率为24kHz，超声分散的时间为40min。
步骤4中的搅拌速度为400r/min。
S4中的搅拌速度为800r/min。
一种抗静电电子封装树脂，抗静电电子封装树脂的组成原料包括：苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、氯铂酸异丙醇溶液、烯丙基缩水甘油醚、八乙烯基八硅倍半氧烷、硅烷偶联剂KH590、无水四氢呋喃、石墨烯纳米片、环氧树脂、硅烷偶联剂KH570、丙酮、纳米氧化锌、多壁碳纳米管、浓硝酸、浓硫酸、三氯化磷、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈、低聚酰胺和三乙醇胺。
对比例1
本对比例所提供的一种抗静电电子封装树脂及其制备方法大致与实施例1相同，其主要区别在于：对比例1的制备方法中将实施例1中的石墨烯改性环氧树脂替换成未经过改性的环氧树脂。
对比例2
本对比例所提供的一种抗静电电子封装树脂及其制备方法大致与实施例1相同，其主要区别在于：对比例2的制备方法中未加入实施例1中的有机硅改性组分。
对比例3
本对比例所提供的一种抗静电电子封装树脂及其制备方法大致与实施例1相同，其主要区别在于：对比例3的制备方法中未加入实施例1中的改性氧化锌和改性碳纳米管。
性能测试
将实施例1-3中制得的抗静电电子封装树脂分别标记为实施例1、实施例2和实施例3，将对比例1-3中制得的抗静电电子封装树脂分别标记为对比例1、对比例2和对比例3，然后对实施例1-3和对比例1-3的性能进行检测，具体检测数据记录于下表：
通过上表中的数据显示可知，本实施例1-3中的抗静电电子封装树脂相较于对比例1-3而言，具有更低的体积电阻率和表面电阻率，而且本实施例1-3中的抗静电电子封装树脂的邵氏硬度和拉伸性能更好，具有极好的力学性能，因此，本发明制备的抗静电电子封装树脂具有极佳的市场推广价值。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种抗静电电子封装树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、称取50-55重量份苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷倒入装有温度计、搅拌器和回流装置的烧瓶内，搅拌升温至110℃保温30min，降温至105℃后加入1-2重量份氯铂酸异丙醇溶液，接着滴加65-70重量份烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后在100℃的温度条件下反应3h，所得记作有机硅改性组分；
S2、按照等摩尔比称取计算量的八乙烯基八硅倍半氧烷和硅烷偶联剂KH590倒入烧瓶内制得混合体系，接着加入重量为混合体系10倍的无水四氢呋喃，油浴加热至65℃并通入氮气30min后，将反应体系密闭，并在密闭条件下反应24h，最后经过滤和真空升温旋蒸，所得记作自制偶联剂；
S3、将3-5重量份石墨烯纳米片分散在重量为其15-20倍的无水乙醇中，超声分散30min后加入25-30重量份环氧树脂，在60℃的水浴温度下进行搅拌，直至去除残留的乙醇，所得记作石墨烯改性环氧树脂；
S4、向50重量份S3中的石墨烯改性环氧树脂中加入3-5重量份S1中的有机硅改性组分和5-6重量份S2中的自制偶联剂，搅拌均匀后加入2-3重量份改性氧化锌和2-3重量份改性碳纳米管，加热到70℃后加入5-7重量份低聚酰胺和5-6重量份三乙醇胺，搅拌均匀后在60℃的温度条件下静置30min，所得即为抗静电电子封装树脂。
2.根据权利要求1所述的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，其特征在于，所述S1中的搅拌速度为500-600r/min，且S1中的氯铂酸异丙醇溶液的浓度为0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，其特征在于，所述S3中超声分散的频率为25-26kHz。
4.根据权利要求1所述的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，其特征在于，所述S4中的搅拌速度为400-500r/min，搅拌时间为15-20min。
5.根据权利要求1所述的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，其特征在于，所述S4中的改性氧化锌的制备方法为：称取1重量份硅烷偶联剂KH570溶于200重量份的丙酮中，以500-600r/min的搅拌速度搅拌10min后加入100重量份纳米氧化锌，以100-200r/min的搅拌速度搅拌3-5min后于室温条件下静置12h，旋蒸去除丙酮后置于70℃的真空干燥箱内真空干燥24h，所得即为改性氧化锌。
6.根据权利要求1所述的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，其特征在于，所述S4中的改性碳纳米管的制备方法包括以下步骤：
步骤1、称取1重量份多壁碳纳米管倒入烧瓶中，接着加入30重量份浓硝酸和1重量份浓硫酸，超声分散后置于140℃的恒温油浴条件下磁力搅拌回流8h，接着经10-20倍去离子水稀释后，经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜过滤，最后经去离子水反复洗涤至中性，所得记作酸处理碳纳米管；
步骤2、将5-10重量份步骤1中的酸处理碳纳米管和50重量份三氯化磷进行混合，经超声分散后在80℃的温度条件下回流12h反应，反应结束后经孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜进行过滤，所得记作预改性碳纳米管；
步骤3、将3-5重量份溶于50重量份无水四氢呋喃后加入步骤2中的预改性碳纳米管，超声混合后在120℃的温度条件下回流12h反应，所得产物用无水四氢呋喃洗涤3次后置于70℃的温度条件下进行真空干燥；
步骤4、将经过步骤3处理后的预改性碳纳米管和丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈按照30：2：1：1的重量比倒入烧瓶中，在85℃的恒温水浴条件下搅拌2h进行反应，反应结束后加入过量丙酮溶液溶解纯化，反复洗涤过滤后所得即为改性碳纳米管。
7.根据权利要求6所述的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中超声分散的频率为22-23kHz，超声分散的时间为30min，所述步骤2中超声分散的频率为25-26kHz，超声分散的时间为40min，所述步骤3中超声分散的频率为23-25kHz，超声分散的时间为40min。
8.根据权利要求6所述的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的搅拌速度为300-500r/min。
9.根据权利要求1所述的一种抗静电电子封装树脂的制备方法，其特征在于，所述S4中的搅拌速度为700-800r/min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种抗静电电子封装树脂的制备方法制备的抗静电电子封装树脂，其特征在于，所述抗静电电子封装树脂的组成原料包括：苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、氯铂酸异丙醇溶液、烯丙基缩水甘油醚、八乙烯基八硅倍半氧烷、硅烷偶联剂KH590、无水四氢呋喃、石墨烯纳米片、环氧树脂、硅烷偶联剂KH570、丙酮、纳米氧化锌、多壁碳纳米管、浓硝酸、浓硫酸、三氯化磷、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、和偶氮二异丁腈、低聚酰胺和三乙醇胺。
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