CN117229121A - 一种2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑氯‑1,1‑二氟乙烷的制备方法,首先以六水硝酸镍、偏钨酸铵、碳酸铵、SAPO‑11为原料,经球磨、干燥、焙烧、还原制得NixWy/SAPO‑11催化剂,然后在NixWy/SAPO‑11催化剂的催化作用下,以1‑氯‑1,1‑二氟乙烷和1‑氯‑1,2‑二氟乙烷为原料,在保护气氛下加热反应,冷却后得到2‑氯‑1,1‑二氟乙烷粗品,再经精馏得到2‑氯‑1,1‑二氟乙烷,该方法工艺路线简单、产品选择性高、安全环保适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及有机氟化工技术领域,具体涉及一种2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法。
背景技术
2-氯-1,1-二氟乙烷(分子式为CHF2CH2Cl,简称R142),是一种重要的脂肪族含氟中间体,是制备2,2-二氟乙醇等的中间产物,同时也可用于固体表面清洁、干燥、脱脂的气溶胶和发泡剂领域,在含氟农药、医药、制冷剂等方面也具有广泛的用途。
目前,现有技术的2-氯-1,1-二氟乙烷的合成方法主要有催化氟化法、催化氯化法、催化加氢还原法和自由基反应法。催化氟化法通过液相氟化或气相氟化来制备2-氯-1,1-二氟乙烷,公开号为WO2015082812的专利文件,公开了一种HF气相氟化1,1,2-三氯乙烷或1,2-二氯乙烯以得到1-氯-2,2-二氟乙烷的方法,将35g氧化铬催化剂活化,反应温度为225℃,反应压力0.3Mpa,接触时间4s,氯气为氧化剂,1,1,2-三氯乙烷和HF(30/h)的摩尔比1:20,反应500h,2-氯-1,1-二氟乙烷的产率稳定在50%左右。该方法工艺简单,但HF和氟气具有很强的腐蚀性,反应剧烈不安全,产品后处理过程复杂且三废多,使得该方法应用一定程度受到限制。
公开号为CN114853563A的中国专利文件,公开了一种2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法,先制备氟化氧化铝催化剂,利用所述催化剂将1,1-二氟-1-氯乙烷异构化制备2-氯-1,1-二氟乙烷,然后进行分离,得到2-氯-1,1-二氟乙烷成品。具有原料来源丰富、工艺简单、可实现工业化连续生产、产物容易分离,安全环保等优点,但是产物的选择性和产率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺路线简单、产品选择性高、安全环保适于工业化生产的2-氯-1,1-二氟乙烷制备方法。
本发明公开的一种2-氯-1,1-二氟乙烷制备方法,包括以下步骤:
S1.将六水硝酸镍、偏钨酸铵、碳酸铵、SAPO-11与去离子水混合为浆状,再经球磨、干燥、焙烧后制得NixWy/SAPO-11氧化前驱体催化剂,然后在氢气气氛下还原,得到NixWy/SAPO-11催化剂,控制所述NixWy/SAPO-11催化剂中活性组分镍的含量x=1~4wt.%,钨的含量y=0.1~0.5wt.%,其余为载体SAPO-11;
S2.将NixWy/SAPO-11催化剂、1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)和1-氯-1,2-二氟乙烷(R142a)混合后,在保护气氛下进行加热反应,冷却后得到2-氯-1,1-二氟乙烷粗品,再经精馏后得到2-氯-1,1-二氟乙烷(R142)。
优选地,所述步骤S1中,六水硝酸镍、偏钨酸铵与碳酸铵的质量比为2~4:1:0.5~2,去离子水与SAPO-11的质量比为1~1.2:1;
优选地,所述步骤S1中,球磨时间控制1~2h,干燥温度控制110~120℃,干燥时间控制3~5h,焙烧温度控制500~600℃,焙烧时间控制3~5h,还原温度控制500~600℃,还原时间控制3~5h;
优选地,所述步骤S2中,所述NixWy/SAPO-11催化剂、1-氯-1,1-二氟乙烷和1-氯-1,2-二氟乙烷的质量比为1:3~5:1~3;
优选地,所述步骤S2中,加热反应压力控制1~3Mpa,加热反应温度控制80~120℃,加热反应时间控制4~8h,冷却温度控制5~10℃,冷却时间控制1~3h;更优选地,所述步骤S2中,加热反应压力控制2~3Mpa,加热反应温度控制110~120℃,加热反应时间控制6~8h,冷却温度控制5~10℃,冷却时间控制2.5~3h。
本发明提供的2-氯-1,1-二氟乙烷制备方法,与现有技术相比,具有以下有益效果:
1.本方法自制的NixWy/SAPO-11催化剂,其制备活化工艺简单,原料转化率高达70-87%,R142选择性高达79-97%,经提纯后目标产物纯度高达99.6-99.8%。2.与气相反应相比,本方法采用液相反应,反应温度低,能耗更低。3.本方法使用的原料R142b和R142a经精馏后回收可以重复利用,大大降低了生产成本。4.本方法工艺步骤简单,产物易分离,分离后的副产物可全部回收,无三废污染,容易实现自动化连续操作,适于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
所述反应器选用本领域已知晓的耐腐蚀的材料,如不锈钢316、Monel合金、Inconel合金等,优选不锈钢316。器体内配有聚四氟内衬。
实施例1
S1.分别称取4.95g六水硝酸镍、1.61g偏钨酸铵、1.64g碳酸铵、98.9g SAPO-11于球磨罐中,并加入98.9g去离子水混合为浆状,连续球磨1h后将混合物取出,送入干燥箱中,在110℃下干燥3h后取出,将干燥后的混合物送入马弗炉中,在500℃下焙烧3h,得到Ni1W0.1/SAPO-11氧化前驱体催化剂,将前驱体催化剂送入固定床反应器中,在500℃氢气气氛下,还原3h,得到Ni1W0.1/SAPO-11催化剂。
S2.分别称取100gNi1W0.1/SAPO-11催化剂、300g R142b和100g R142a于反应器中,用N2置换3次后提压至1Mpa,以5℃/min升温,待到温度升80℃后,恒温4h,再将反应器置于冷媒中,冷媒温度控制5℃,冷却1h后,得到R142粗品,取R142粗品产物进行色谱分析,其中原料的转化率分别为70%,R142的选择性为84%。
S3将收集到的R142粗品导入精馏储罐,排放轻组分5-10h后,打开加热单元,控制加热温度为40-50℃,开始加热精馏,打开塔顶冷凝器,设置冷凝温度为35 - 45℃,控制塔顶压力为30-40Kpa,开始回流,打开塔侧冷凝器,设置冷凝温度不超过10℃,收集R142产品至收集瓶内密封保存,产品纯度为99.6%。
实施例2
S1.分别称取4.82g六水硝酸镍、9.91g偏钨酸铵、3.6g碳酸铵、97.7gSAPO-11于球磨罐中,并加入107.47g去离子水混合为浆状,连续球磨1.5h后将混合物取出,送入干燥箱中,在115℃下干燥4h后取出,将干燥后的混合物送入马弗炉中,在550℃下焙烧4h,得到Ni2W0.3/SAPO-11氧化前驱体催化剂,将前驱体催化剂送入固定床反应器中,在500℃氢气气氛下,还原4h,得到Ni2W0.3/SAPO-11催化剂。
S2.分别称取100gNi2W0.3/SAPO-11催化剂、400g R142b和200g R142a于反应器中,用N2置换3次后提压至1Mpa,以5℃/min升温,待到温度升90℃后,恒温5h后,将反应器置于冷媒中,冷媒温度控制10℃,水冷1.5h后,得到R142粗品,取R142粗品产物进行色谱分析,其中原料的转化率分别为71%,R142的选择性为88%。
S3.精馏操作同实施例1,其纯度为99.7%。
实施例3
S1.分别称取14.86g六水硝酸镍、3.22g偏钨酸铵、5.89g碳酸铵、96.8g SAPO-11于球磨罐中,并加入106.48g去离子水混合为浆状,连续球磨2h后将混合物取出,送入干燥箱中,在120℃下干燥3h后取出,将干燥后的混合物送入马弗炉中,在600℃下焙烧5h,得到Ni3W0.2/SAPO-11氧化前驱体催化剂。将前驱体催化剂送入固定床反应器中,在550℃氢气气氛下,还原4h,得到Ni3W0.2/SAPO-11催化剂。
S2.分别取100gNi3W0.2/SAPO-11催化剂、500g R142b和100g R142a于反应器中,用N2置换3次后提压至2Mpa,以5℃/min升温,待到温度升90℃后,恒温6h后,将反应器置于冷媒中,冷媒温度控制7℃,水冷2h后,得到R142粗品,取R142粗品产物进行色谱分析,其中原料的转化率分别为75%,R142的选择性为92%。
S3.精馏操作同实施例1,产品纯度为99.7%。
实施例4
S1.分别称取19.82g六水硝酸镍、8.04g偏钨酸铵、8.51g碳酸铵、95.5g SAPO-11于球磨罐中,并加入114.6g去离子水混合为浆状,连续球磨1h后将混合物取出,送入干燥箱中,在110℃下干燥5h后取出,将干燥后的混合物送入马弗炉中,在600℃下焙烧4h,得到Ni4W0.5/SAPO-11氧化前驱体催化剂,将前驱体催化剂送入固定床反应器中,在550℃氢气气氛下,还原3h,得到Ni4W0.5/SAPO-11催化剂。
S2.分别取100gNi4W0.5/SAPO-11催化剂、400g R142b和300g R142a于反应器中,用N2置换3次后提压至3Mpa,以5℃/min升温,待到温度升100℃后,恒温7h后,将反应器置于冷媒中,冷媒温度控制9℃,水冷2.5h后,得到R142粗品,取R142粗品产物进行色谱分析,其中原料的转化率分别为83%,R142的选择性为91%。
S3.精馏操作同实施例1,产品纯度为99.8%。
实施例5
S1.分别称取19.82g六水硝酸镍、6.43g偏钨酸铵、9.16g碳酸铵、95.6g SAPO-11于球磨罐中,并加入95.6g去离子水混合为浆状,连续球磨2h后将混合物取出,送入干燥箱中,在120℃下干燥4h后取出,将干燥后的混合物送入马弗炉中,在550℃下焙烧4h,得到Ni4W0.4/SAPO-11氧化前驱体催化剂。将前驱体催化剂送入固定床反应器中,在600℃氢气气氛下,还原5h,得到Ni4W0.4/SAPO-11催化剂。
S2.分别取100gNi4W0.4/SAPO-11催化剂、400g R142b和200g R142a于反应器中,用N2置换3次后提压至3Mpa,以5℃/min升温,待到温度升120℃后,恒温8h后,将反应器置于冷媒中,冷媒温度控制6℃,水冷3h后,得到R142粗品,取R142粗品产物进行色谱分析,其中原料的转化率分别为84%,R142的选择性为94%。
S3.精馏操作同实施例1,产品纯度为99.6%。
实施例6
S1.分别称取14.86g六水硝酸镍、6.43g偏钨酸铵、7.36g碳酸铵、96.6g SAPO-11于球磨罐中,并加入106.26g去离子水混合为浆状,连续球磨1.5h后将混合物取出,送入干燥箱中,在115℃下干燥5h后取出,将干燥后的混合物送入马弗炉中,在600℃下焙烧5h,得到Ni3W0.4/SAPO-11氧化前驱体催化剂。将前驱体催化剂送入固定床反应器中,在600℃氢气气氛下,还原4h,得到Ni3W0.4/SAPO-11催化剂。
S2.分别100gNi3W0.4/SAPO-11催化剂、500g R142b和100g R142a于反应器中,用N2置换3次后提压至2Mpa,以5℃/min升温,待到温度升110℃后,恒温6h后,将反应器置于冷媒中,冷媒温度控制5℃,水冷2.5h后,得到R142粗品,取R142粗品产物进行色谱分析,其中原料的转化率分别为87%,R142的选择性为97%。
S3.精馏操作同实施例1,产品纯度为99.8%。
实施例7
S1.分别称取9.91g六水硝酸镍、3.22g偏钨酸铵、4.58g碳酸铵、97.8g SAPO-11于球磨罐中,并加入117.36g去离子水混合为浆状,连续球磨1h后将混合物取出,送入干燥箱中,在115℃下干燥5h后取出,将干燥后的混合物送入马弗炉中,在550℃下焙烧5h,得到Ni2W0.2/SAPO-11氧化前驱体催化剂。将前驱体催化剂送入固定床反应器中,在600℃氢气气氛下,还原3h,得到Ni2W0.2/SAPO-11催化剂。
S2.分别取100gNi2W0.2/SAPO-11催化剂、300g R142b和200g R142a于反应器中,用N2置换3次后提压至3Mpa,以5℃/min升温,待到温度升120℃后,恒温7h后,将反应器置于冷媒中,冷媒温度控制8℃,水冷2h后,得到R142粗品,取R142粗品产物进行色谱分析,其中原料的转化率分别为72%,R142的选择性为79%。
S3.精馏操作同实施例1,产品纯度为99.7%。
Claims (6)
1.一种2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将六水硝酸镍、偏钨酸铵、碳酸铵、SAPO-11与去离子水混合为浆状,再经球磨、干燥、焙烧后制得NixWy/SAPO-11氧化前驱体催化剂,然后在氢气气氛下还原,得到NixWy/SAPO-11催化剂,控制所述NixWy/SAPO-11催化剂中活性组分镍的含量x=1~4wt.%,钨的含量y=0.1~0.5wt.%,其余为载体SAPO-11;
S2.将NixWy/SAPO-11催化剂、1-氯-1,1-二氟乙烷和1-氯-1,2-二氟乙烷混合后,在保护气氛下进行加热反应,冷却后得到2-氯-1,1-二氟乙烷粗品,再经精馏后得到2-氯-1,1-二氟乙烷。
2.根据权利要求1所述的2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,六水硝酸镍、偏钨酸铵与碳酸铵的质量比为2~4:1:0.5~2,去离子水与SAPO-11的质量比为1~1.2:1。
3.根据权利要求1所述的2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,球磨时间控制1~2h,干燥温度控制110~120℃,干燥时间控制3~5h,焙烧温度控制500~600℃,焙烧时间控制3~5h,还原温度控制500~600℃,还原时间控制3~5h。
4.根据权利要求1所述的2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述NixWy/SAPO-11催化剂、1-氯-1,1-二氟乙烷和1-氯-1,2-二氟乙烷的质量比为1:3~5:1~3。
5.根据权利要求1所述的2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,加热反应压力控制1~3Mpa,加热反应温度控制80~120℃,加热反应时间控制4~8h,冷却温度控制5~10℃,冷却时间控制1~3h。
6.根据权利要求5所述的2-氯-1,1-二氟乙烷的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,加热反应压力控制2~3Mpa,加热反应温度控制110~120℃,加热反应时间控制6~8h,冷却温度控制5~10℃,冷却时间控制2.5~3h。
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