CN117228642A - 制备五氟化磷的方法和制备六氟磷酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备五氟化磷的方法和制备六氟磷酸盐的方法，制备五氟化磷的方法包括：五氯化磷、氟化氢在离子液体的存在下进行反应，得到五氟化磷。由此，本发明采用离子液体作为制备五氟化磷反应的溶剂，离子液体不参与化学反应，五氯化磷与氟化氢在离子液体中反应，反应产生的热量能快速通过液体传导出去，方便温度控制，提高了反应的安全性。本发明可以改善现有制备五氟化磷的方法中所存在的安全性差的问题。
Description
技术领域
本发明属于磷卤化物技术领域，具体涉及制备五氟化磷的方法和制备六氟磷酸盐的方法。
背景技术
五氟化磷(PF5)是一种广泛使用的化工中间体，其可以用于制备六氟磷酸盐，其中，六氟磷酸锂(LiPF6)可作为锂离子电池的电解质，广泛用于包括电动汽车在内的用电设备中。
然而，五氟化磷(PF5)存在制取困难的问题，国内大部分企业使用五氯化磷(PCl5)和无水氟化氢(HF)反应制取五氟化磷(PF5)，而该过程是一个剧烈放热的反应，操作不当容易引起***，安全性差。
因此，有必要对制备五氟化磷的方法进行改进。
发明内容
本发明的目的是提供制备五氟化磷的方法和制备六氟磷酸盐的方法，以解决现有制备五氟化磷的方法中安全性差的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
制备五氟化磷的方法，所述方法包括：将五氯化磷、氟化氢在离子液体的存在下进行反应，得到五氟化磷。由此，本发明采用离子液体作为制备五氟化磷反应的溶剂，离子液体不参与化学反应，五氯化磷与氟化氢在离子液体中反应，反应产生的热量能快速通过液体传导出去，方便温度控制，提高了反应的安全性；本发明可以改善现有制备五氟化磷的方法中所存在的安全性差的问题。
现有的制备五氟化磷的方法还容易生成副产物三氟二氯化磷(PF3Cl2)，进而影响后续产品六氟磷酸盐的纯度。本发明可以使氟化反应充分的进行，可以有效的避免杂质的生成，可以提高后续产品六氟磷酸盐的纯度，具体地，本发明方法制备得到的五氟化磷中没有三氟二氯化磷杂质，而且使用该方法得到的五氟化磷用于制备六氟磷酸盐，可以使六氟磷酸盐产品的纯度达到99.9％以上。
根据本发明的实施例，所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的至少一种，这些化合物具有较低的蒸汽压、较宽液体温度范围、较高热化学稳定性和良好的溶解性，有利于制备五氟化磷反应的发生。
所述五氯化磷、氟化氢在离子液体的存在下进行反应包括：将五氯化磷溶于离子液体中，随后向反应体系中滴加无水氢氟酸，进行反应。
根据本发明的实施例，所述五氯化磷与所述氟化氢的摩尔比为1:(5.1-6.5)，例如1:5.1、1:5.2、1:5.5、1:5.6、1:6、1:6.3、1:6.5；由此，可以确保磷元素被充分氟化，过量的氟化氢留在离子液体中，与离子液体一起重复使用。
根据本发明的实施例，所述离子液体的质量是所述五氯化磷的质量的10-15倍，例如10倍、11倍、12倍、12.5倍、13倍、14倍、14.7倍、15倍。由此，可以使五氯化磷全部溶于离子液体中，有利于氟化反应的进行。
根据本发明的实施例，所述反应的温度为0-15℃，例如0℃、5℃、10℃、15℃，本发明反应的温度低于氟化氢的沸点(19.5℃)，即氟化氢在本发明的反应条件下呈液态，五氯化磷可溶于离子液体，五氯化磷与氟化氢反应在液相中进行，体系温度容易控制，降低了安全风险，提高了反应的安全性。而且，本发明的反应在液相中进行，有利于原料之间充分接触，反应速度较快，有利于充分的发生氟化反应。
根据本发明的实施例，所述反应的时间为2-8h，例如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h。
根据本发明的实施例，所述方法还包括：将反应生成的气体反复通入反应体系中，直至达到反应时间。由此，通过将反应生成的气体反复通入反应体系(液态)中，可以使未完全氟化的产物(三氟二氯化磷)与氟化氢进一步的发生氟化反应，有利于生成五氟化磷，有效的避免了副产物三氟二氯化磷的生成。
本发明还提供制备六氟磷酸盐的方法，所述方法包括：将氟化金属盐与前文所述方法制备得到的五氟化磷混合，进行反应，得到六氟磷酸盐。由于前文所述方法制备得到的五氟化磷中没有三氟二氯化磷杂质，由此可以使制备的六氟磷酸盐产品具有较高的纯度。
根据本发明的一些实施例，可以将前文制备得到的未提纯的五氟化磷产物直接加入制备六氟磷酸盐的反应体系中，在反应完成后，再进行分离提纯。具体地，使用前文制备方法，可以得到五氟化磷和氯化氢混合气体，可以将该混合气体直接加入到制备六氟磷酸盐的反应体系中，混合气体包括五氟化磷、氯化氢和少量的氟化氢，五氟化磷在制备六氟磷酸盐的反应中可以参与反应，在制备六氟磷酸盐的反应完成后，可以将反应后剩余的气体通过活性氟化钠中进行后处理，活性氟化钠可以除去反应后剩余的气体中的氟化氢，再将剩余气体通入纯水中，可以使氯化氢溶于水得到工业盐酸，可以去除反应后剩余的气体中的盐酸。
根据本发明的实施例，所述氟化金属盐包括氟化锂、氟化钠的任意一种。当氟化金属盐为氟化锂时，六氟磷酸盐为六氟磷酸锂；当氟化金属盐为氟化钠时，六氟磷酸盐为六氟磷酸钠。
根据本发明的实施例，所述反应还加入有机溶剂。
根据本发明的实施例，将氟化金属盐与五氟化磷混合包括：将氟化金属盐与有机溶剂混合，以形成浆料，将五氟化磷加到所述浆料中。
根据本发明的实施例，所述有机溶剂包括乙醇、***、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯的至少一种，这些化合物是六氟磷酸盐(包括六氟磷酸锂)的良性溶剂、是氟化金属盐(包括氟化锂)的非良性溶剂，也就是说，在反应完成后，生成的产物可以溶于有机溶剂中，而未反应完的原料不溶于有机溶剂中。由此，通过简单的过滤操作，便可实现产物的分离。
现有的制备LiPF6的方法中，以氟化锂(LiF)和五氟化磷(PF5)为原料，以无水氟化氢为溶剂，在0-20℃的温度下反应生成LiPF6，此方法所得产品含酸量较高，需专门设置除酸工序。本发明采用有机溶剂作为溶剂，与现有的制备LiPF6的方法相比，本发明方法所得产品的含酸量较低，后处理更加简单。而且，采用有机溶剂作为溶剂，还可以便于产品的分离提纯。
根据本发明的实施例，所述氟化金属盐与所述有机溶剂的重量比为(0.5-5):100，例如0.5:100、1:100、1.6:100、2:100、2.3:100、3:100、4:100、5:100。
根据本发明的实施例，所述氟化金属盐与所述五氟化磷的摩尔比大于1:1。由此，氟化金属盐的用量大于理论需求量，可以确保五氟化磷充分反应。
需要说明的是，也可以使用未提纯分离的本发明前文所述方法得到的制备五氟化磷的反应产物直接与氟化金属盐反应，即也可以使用未提纯的五氟化磷与氟化金属盐反应。
根据本发明的实施例，所述反应的温度为15-35℃，例如15℃、20℃、25℃、30℃、35℃，即本发明可以在温和的条件下进行。
根据本发明的实施例，所述反应的压力为1-5atm，例如1atm、2atm、3atm、4atm、5atm，本发明在1atm的压力下即可发生反应，增加压力可以加快反应速率，技术人员可以根据需求选择适当的压力。具体地，可以通过选择不同体积的反应容器、以及控制反应气体通入的速度，来控制反应的压力。如果反应气体快速的全部充入反应容器，反应压力将大于5atm；如果将反应气体缓慢充入，可以使反应压力为小于5atm的任何气压。
根据本发明的实施例，所述反应的时间为6-24h，例如6h、10h、15h、20h、24h。
根据本发明的实施例，所述反应完成后，所述方法还包括对反应后的溶液进行过滤，将经过所述过滤得到的滤液进行结晶、干燥的步骤。由此，可以进一步提高六氟磷酸盐产品的纯度。
根据本发明的一些实施例，所述结晶包括：把滤液加热50-80℃减压蒸发掉80-95％的溶剂，降温到室温或室温以下结晶，再溶于有机溶剂，重复前述步骤，得六氟磷酸盐固体。
根据本发明的一些实施例，所述干燥可以在减压条件下进行，所述干燥的真空度可以为-60～-90kPa，例如-60kPa、-80kPa、-90kPa，所述干燥的温度可以为50-80℃，例如50℃、80℃，所述干燥的时间可以为2-4h，例如2h、3h、4h。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供制备五氟化磷的方法和制备六氟磷酸盐的方法，通过步骤S1可以制备得到五氟化磷。步骤S1制备得到的五氟化磷可以用于制备六氟磷酸盐反应中，经过步骤S2和S3，可以得到六氟磷酸盐。
S1、在配置有冷却***的密闭容器中，0℃下将50g PCl5溶于500g1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中，缓慢滴加25g无水HF(PCl5与无水HF的摩尔比为1:5.2)，搅拌下反应8h，生成的气体再反复通入液体中，制得五氟化磷和氯化氢混合气体72g(利用红外光谱对五氟化磷和氯化氢混合气体进行检测，检测无P-Cl键对应的吸收峰，证明混合气体中不含三氟二氯化磷)。
S2、将7g氟化锂分散于300g无水乙醇(氟化锂与无水乙醇的重量比为2.3:100)中形成浆料，将S1所得混合气体全部通入浆料中，25℃常压(1atm)下反应24h，检测气体中PF5含量已极低(红外光谱检测无P-F键对应的吸收峰，证明不含五氟化磷)，终止反应，固液分离。
S3、将S2所得滤液在真空-60kPa、温度80℃下蒸发掉80％的溶剂，降温到0℃，过滤得30g六氟磷酸锂粗品，再溶于200g无水乙醇中，重复前述步骤，然后在真空-60kPa、温度80℃下干燥3h，得到26g高纯六氟磷酸锂，经检测纯度为99.97％，酸度4ppm，水分2ppm。
实施例2
本实施例提供制备五氟化磷的方法和制备六氟磷酸盐的方法，通过步骤S1可以制备得到五氟化磷。步骤S1制备得到的五氟化磷可以用于制备六氟磷酸盐反应中，经过步骤S2和S3，可以得到六氟磷酸盐。
S1、在配置有冷却***的密闭容器中，15℃下将34g PCl5溶于500g1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中，缓慢滴加18g无水HF(PCl5与无水HF的摩尔比为1:5.6)，搅拌下反应2h，生成的气体再反复通入液体中，制得五氟化磷和氯化氢混合气体46g；
S2、将4g氟化锂分散于250g有无水***(氟化锂与无水乙醇的重量比为1.6:100)中形成浆料，将S1所得混合气体全部通入浆料中，35℃加压到5atm反应6h，检测气体中PF5含量已极低，终止反应，固液分离。
S3、将S2所得滤液在真空-80kPa、温度50℃下蒸发掉90％的溶剂，降温到10℃，过滤得19g六氟磷酸锂粗品，再溶于200g无水***中，重复前述步骤，然后在真空-80kPa、温度50℃下干燥2h，得到16g高纯六氟磷酸锂，经检测纯度为99.96％，酸度4ppm，水分2ppm。
实施例3
本实施例提供制备五氟化磷的方法和制备六氟磷酸盐的方法，通过步骤S1可以制备得到五氟化磷。步骤S1制备得到的五氟化磷可以用于制备六氟磷酸盐反应中，经过步骤S2和S3，可以得到六氟磷酸盐。
S1、在配置有冷却***的密闭容器中，10℃下将40g PCl5溶于500g1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中，缓慢滴加24g无水HF(PCl5与无水HF的摩尔比为1:6.3)，搅拌下反应4h，生成的气体再反复通入液体中，制得五氟化磷和氯化氢混合气体57g；
S2、将6g氟化锂分散于200g有无水碳酸二甲酯中形成浆料(氟化锂与无水碳酸二甲酯的重量比为3:100)，将S1所得混合气体全部通入浆料中，15℃加压到3atm反应15h，检测气体中PF5含量已极低，终止反应，固液分离。
S3、将S2所得滤液在真空-90kPa、温度80℃下蒸发掉95％的溶剂，降温到5℃，过滤得25g六氟磷酸锂粗品，再溶于200g无水碳酸二甲酯中，重复前述步骤，然后在真空-90kPa、温度80℃下干燥4h，得到23g高纯六氟磷酸锂，经检测纯度为99.95％，酸度3ppm，水分1ppm。
实施例1-3所得六氟磷酸锂产品检测结果汇总于下表1。
表1实施例1-3所得六氟磷酸锂产品的检测结果
由上表可以看出，实施例1-3中六氟磷酸锂产品纯度、酸度、水分含量均能达到行业标准，说明使用本发明方法，可以成功制备高纯六氟磷酸锂。
Claims (10)
1.制备五氟化磷的方法，其特征在于，所述方法包括：将五氯化磷、氟化氢在离子液体的存在下进行反应，得到五氟化磷。
2.根据权利要求1所述的制备五氟化磷的方法，其特征在于，所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备五氟化磷的方法，其特征在于，所述五氯化磷、氟化氢在离子液体的存在下进行反应包括：将五氯化磷溶于离子液体中，随后向反应体系中滴加无水氢氟酸，进行反应；
所述五氯化磷与所述氟化氢的摩尔比为1:(5.1-6.5)；
所述离子液体的质量是所述五氯化磷的质量的10-15倍。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备五氟化磷的方法，其特征在于，所述反应的温度为0-15℃；
所述反应的时间为2-8h；
所述方法还包括：将反应生成的气体反复通入反应体系中，直至达到反应时间。
5.制备六氟磷酸盐的方法，其特征在于，所述方法包括：将氟化金属盐与权利要求1-4任一项所述方法制备得到的五氟化磷混合，进行反应，得到六氟磷酸盐。
6.根据权利要求5所述的制备六氟磷酸盐的方法，其特征在于，所述氟化金属盐包括氟化锂、氟化钠的任意一种。
7.根据权利要求5所述的制备六氟磷酸盐的方法，其特征在于，所述反应还加入有机溶剂；
将氟化金属盐与五氟化磷混合包括：将氟化金属盐与有机溶剂混合，以形成浆料，将五氟化磷加到所述浆料中。
8.根据权利要求7所述的制备六氟磷酸盐的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇、***、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯的至少一种；
所述氟化金属盐与所述有机溶剂的重量比为(0.5-5):100；
所述氟化金属盐与所述五氟化磷的摩尔比大于1:1。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备六氟磷酸盐的方法，其特征在于，所述反应的温度为15-35℃；
所述反应的压力为1-5atm，所述反应的时间为6-24h。
10.根据权利要求5所述的制备六氟磷酸盐的方法，其特征在于，所述反应完成后，所述方法还包括对反应后的溶液进行过滤，将经过所述过滤得到的滤液进行结晶、干燥的步骤。
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