CN117206981A - 一种金刚石表面磨抛工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金刚石加工领域，公开了一种金刚石表面磨抛工艺；该工艺包括粗研磨、细研磨、抛光，进行研磨时，添加一种油基的研磨液，油基研磨液研磨速率高，可制得高表面质量的金刚石；所述研磨液包括以下原料，按质量份数计：10～15份改性磨料、90～110份基体油、1～4份表面活性剂；改性磨料由改性剂与改性金刚石粉末制备得到，改性剂为溴丙烯、硬脂酸酯改性的苯并咪唑，拥有良好的抗腐蚀性能与润滑性能，在引发剂的作用下，将改性剂接枝到表面含乙烯基的改性金刚石粉末表面，增加功能性的同时还能提高其在基体油中的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石加工领域，公开了一种金刚石表面磨抛工艺。
背景技术
近年来，以硅、锗为代表的第一代半导体材料逐渐达到其理论极限，化合物半导体材料(砷化镓、磷化铟、氮化镓、碳化硅等)已经被广泛应用在5G通讯、射频器件、航天航空等高频、高功率领域。
随着终端应用环境的进一步严苛，金刚石作为一种绝佳的半导体材料逐渐被人们广泛重视，金刚石的禁带宽度、载流子迁移率以及击穿场强远高于碳化硅、氮化镓等第三代半导体材料，因此，采用金刚石材料所制作的场效应晶体管可以用于更加高频、高功率、超高温以及强辐射等极端工况条件；同时，金刚石具有超强的散热性能(热导率约为碳化硅的4.5倍)，且键合其它材料时晶格失配较低，使得其成为其它宽禁带半导体材料绝佳的散热衬底。
然而，金刚石硬度超高(莫式硬度为10)、脆性极大且具有极强的化学稳定性使，这得大尺寸金刚石的超精密加工变得极为困难，阻碍了其规模化应用。大尺寸金刚石应用的前提是其具有超光滑的表面和较高的平整度，而原始生长面的金刚石表面粗糙度通常在几百纳米至数微米，无法直接用于半导体衬底或者器件领域。因此高效磨削、抛光技术成为大尺寸金刚石产业化应用的前提。
因此，为了解决金刚石难磨又难抛的问题，需提供一种金刚石表面磨抛工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金刚石表面磨抛工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种金刚石表面磨抛工艺：包括以下步骤：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加研磨液。
较为优化地，所述粗研磨包括以下步骤：将金刚石晶片用石蜡粘接在陶瓷载盘上，真空吸附在研磨机研磨头上，使用120#树脂结合剂金刚石磨盘上进行粗研磨磨削，设置转速1200～1400rpm，设置压力28～33kg，连续加工时间28～33h，得最终磨削粗糙度为2nm的粗磨金刚石晶片。
较为优化地，所述细研磨包括以下步骤：取粗磨金刚石晶片，在240#树脂结合剂金刚石磨盘上进行细研磨磨削，设置转速1400～1600rpm，设置压力17～23kg，设置加工时间18～24h，得最终粗糙度为1nm的细磨金刚石晶片。
较为优化地，所述抛光包括以下步骤：取细磨金刚石晶片，在2000#树脂结合剂金刚石磨盘上进行抛光，设置转速1900～2100rpm，设置压力8～12kg，设置加工时间8～12h，得最终粗糙度为0.5nm的磨抛金刚石。
较为优化地，所述研磨液的制备包括以下步骤：取改性金刚石粉末、甲苯、引发剂，混合均匀，超声2～3h，在氮气保护下加入改性剂，80～90℃反应10～12h，过滤干燥得改性磨料；取改性磨料、基体油、表面活性剂，混合均匀，得研磨液。
较为优化地，所述改性磨料包括以下原料，按质量份数计：1～2份改性金刚石粉末、150～200份甲苯、0.2～0.4份引发剂、5～10份改性剂；所述研磨液包括以下原料，按质量份数计：10～15份改性磨料、90～110份基体油、1～4份表面活性剂。
较为优化地，所述基体油包括白油、合成油、溶剂油，三者质量比1:1:1。
较为优化地，所述改性剂的制备包括以下步骤：取苯并咪唑、溴丙烯、氢氧化钠水溶液、四丁基溴化铵，60～70℃反应10～12h，旋蒸除去水分，再加入溴丙烯，70～80℃下冷凝回流10～12h，干燥，加入甲苯、引发剂，室温超声2～3h，通入氮气，加入硬脂酸酯，80～90℃搅拌反应10～12h，得改性剂。
所述硬脂酸酯为乙烯基硬脂酸酯。
较为优化地，所述改性剂包括以下原料，按质量份数计：10～20份苯并咪唑、20～40份溴丙烯、100～110份氢氧化钠水溶液、1～2份四丁基溴化铵、20～30份甲苯、0.02～0.04份引发剂、15～25份硬脂酸酯。
较为优化地，所述改性金刚石粉末的制备包括以下步骤：取纳米金刚石，加入浓硝酸、浓硫酸，混合均匀，超声1～2h，70～80℃下回流反应70～75h，冷却至室温，洗净，在氮气保护下加入二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，超声1～2h，70～80℃反应20～24h，冷却，加入乙二醇、三乙胺，混合均匀，超声2～3h，氮气保护下95～100℃反应48～50h，洗涤，干燥，加入二氯甲烷、三乙胺，混合均匀，超声2～3h，氮气保护下滴加丙烯酰氯，40～50℃搅拌20～24h，再加入乙醇，搅拌2～3h，冷却至室温，洗净、过滤、干燥，得改性金刚石粉末。
较为优化地，所述改性金刚石粉末包括以下原料，按质量份数计：1～2份纳米金刚石、40～50份浓硝酸、110～120份浓硫酸、60～80份二氯亚砜、1～2份N,N-二甲基甲酰胺、60～80份乙二醇、6～8份三乙胺、60～80份二氯甲烷、10～15份丙烯酰氯、10～15份乙醇。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：研磨时加入研磨液能有效提高研磨效率、提高加工质量，本发明加入一种油基研磨液，由于金刚石难磨，使用油基研磨液能提高研磨速率高和表面质量；本发明制备了一种改性磨料，纳米金刚石作为一种超高硬度的零维碳材料，是做磨料的好选择，但其分散性不佳；本发明对纳米金刚石进行改性，通过酸化、羟基化、乙烯基官能化，在其表面引入乙烯基，并在引发剂作用下接枝改性剂；本发明制备的改性剂包括溴丙烯、硬脂酸酯、苯并咪唑，苯并咪唑具有良好的抗腐蚀性能，并有抗磨的功效，本发明使用的乙烯基硬脂酸酯为疏水性长链，能够提高磨料在基体油中的分散性，有助于研磨的进行。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中包括以下原料：氢氧化钠水溶液(NaOH含量30％，其余为水)；浓硫酸(浓度98％，南京试剂)；乙醇(CAS：64-17-5)；表面活性剂(型号：AEO-9，上海盼得国际贸易有限公司)；纳米金刚石(AM-C-005-1，浙江亚美纳米科技有限公司)；浓硝酸(浓度65％，南京试剂)；二氯亚砜(CAS：7719-09-7)；N,N-二甲基甲酰胺(CAS：68-12-2)；乙二醇(CAS：107-21-1)；三乙胺(CAS：121-44-8)；二氯甲烷(CAS：75-09-2)；丙烯酰氯(CAS：814-68-6)；苯并咪唑(CAS：51-17-2)；溴丙烯(CAS：106-95-6)；四丁基溴化铵(CAS：1643-19-2)；甲苯(CAS：108-88-3)；引发剂(过氧化苯甲酰，CAS：94-36-0)；硬脂酸酯(CAS：111-63-7)；白油(R044，南通润丰石油化工有限公司)；合成油(型号：Castrol980，深圳市埃克斯石油化工有限公司)；溶剂油(型号：200#，济南远祥化工有限公司)；
以下份数为质量份；
磨抛步骤：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加研磨液；
粗研磨：取金刚石晶片，用石蜡粘接在陶瓷载盘上，真空吸附在研磨机研磨头上，使用120#树脂结合剂金刚石磨盘上进行粗研磨磨削，设置转速1300rpm，设置压力30kg，连续加工时间30h，得最终磨削粗糙度为2nm的粗磨金刚石晶片；
细研磨：将粗磨金刚石晶片在240#树脂结合剂金刚石磨盘上进行细研磨磨削，设置转速1500rpm，设置压力20kg，设置加工时间20h，得最终粗糙度为1nm的细磨金刚石晶片；
抛光：取细磨金刚石晶片进一步在2000#树脂结合剂金刚石磨盘上进行抛光，设置转速2000rpm，设置压力10kg，设置加工时间10h，得最终粗糙度为0.5nm的磨抛金刚石。
实施例1：S1：取15份苯并咪唑、15份溴丙烯、106份30％的氢氧化钠水溶液、1份四丁基溴化铵，60℃反应10h，旋蒸除去水分，再加入15份溴丙烯，75℃下冷凝回流12h，干燥，加入26份甲苯、0.03份引发剂过氧化苯甲酰，室温超声3h，通入氮气，加入19份硬脂酸酯，88℃搅拌反应11h，得改性剂；
S2：取2份纳米金刚石，加入47份浓硝酸、112份浓硫酸，混合均匀，超声2h，70℃下回流反应75h，冷却至室温，洗净，在氮气保护下加入65份二氯亚砜、2份N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，超声2h，80℃反应20h，冷却，加入68份乙二醇、2.5份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下95℃反应50h，洗涤，干燥，加入70份二氯甲烷、5份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下滴加12份丙烯酰氯，50℃搅拌20h，再加入14份乙醇，搅拌3h，冷却至室温，洗净、过滤、干燥，得改性金刚石粉末；
S3：取2份改性金刚石粉末、180份甲苯、0.3份引发剂，混合均匀，超声3h，在氮气保护下加入8份改性剂，87℃反应12h，过滤干燥得改性磨料；取13份改性磨料、95份基体油、3份表面活性剂，混合均匀，得研磨液；
S4：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加研磨液。
实施例2：S1：取10份苯并咪唑、10份溴丙烯、100份30％的氢氧化钠水溶液、1份四丁基溴化铵，60℃反应10h，旋蒸除去水分，再加入10份溴丙烯，70℃下冷凝回流10h，干燥，加入20份甲苯、0.02份引发剂过氧化苯甲酰，室温超声2h，通入氮气，加入15份硬脂酸酯，80℃搅拌反应10h，得改性剂；
S2：取1份纳米金刚石，加入40份浓硝酸、110份浓硫酸，混合均匀，超声1h，70℃下回流反应70h，冷却至室温，洗净，在氮气保护下加入60份二氯亚砜、1份N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，超声1h，70℃反应20h，冷却，加入60份乙二醇、2份三乙胺，混合均匀，超声2h，氮气保护下95℃反应48h，洗涤，干燥，加入60份二氯甲烷、4份三乙胺，混合均匀，超声2h，氮气保护下滴加10份丙烯酰氯，40℃搅拌20h，再加入10份乙醇，搅拌2h，冷却至室温，洗净、过滤、干燥，得改性金刚石粉末；
S3：取1份改性金刚石粉末、150份甲苯、0.2份引发剂，混合均匀，超声2h，在氮气保护下加入5份改性剂，80℃反应10h，过滤干燥得改性磨料；取10份改性磨料、90份基体油、1份表面活性剂，混合均匀，得研磨液；
S4：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加研磨液。
实施例3：S1：取20份苯并咪唑、120份溴丙烯、110份30％的氢氧化钠水溶液、2份四丁基溴化铵，60℃反应12h，旋蒸除去水分，再加入20份溴丙烯，80℃下冷凝回流12h，干燥，加入30份甲苯、0.04份引发剂过氧化苯甲酰，室温超声3h，通入氮气，加入25份硬脂酸酯，90℃搅拌反应12h，得改性剂；
S2：取2份纳米金刚石，加入50份浓硝酸、120份浓硫酸，混合均匀，超声2h，80℃下回流反应75h，冷却至室温，洗净，在氮气保护下加入80份二氯亚砜、2份N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，超声2h，80℃反应24h，冷却，加入80份乙二醇、3份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下100℃反应50h，洗涤，干燥，加入80份二氯甲烷、5份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下滴加15份丙烯酰氯，50℃搅拌24h，再加入15份乙醇，搅拌3h，冷却至室温，洗净、过滤、干燥，得改性金刚石粉末；
S3：取2份改性金刚石粉末、200份甲苯、0.4份引发剂，混合均匀，超声3h，在氮气保护下加入10份改性剂，90℃反应12h，过滤干燥得改性磨料；取15份改性磨料、110份基体油、4份表面活性剂，混合均匀，得研磨液；
S4：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加研磨液。
对比例1(用苯乙烯代替改性剂，其余方法步骤与实施例1一致)：S1：取2份纳米金刚石，加入47份浓硝酸、112份浓硫酸，混合均匀，超声2h，70℃下回流反应75h，冷却至室温，洗净，在氮气保护下加入65份二氯亚砜、2份N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，超声2h，80℃反应20h，冷却，加入68份乙二醇、2.5份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下95℃反应50h，洗涤，干燥，加入70份二氯甲烷、5份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下滴加12份丙烯酰氯，50℃搅拌20h，再加入14份乙醇，搅拌3h，冷却至室温，洗净、过滤、干燥，得改性金刚石粉末；
S2：取2份改性金刚石粉末、180份甲苯、0.3份引发剂，混合均匀，超声3h，在氮气保护下加入8份苯乙烯，87℃反应12h，过滤干燥得改性磨料；取13份改性磨料、95份基体油、3份表面活性剂，混合均匀，得研磨液；
S3：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加研磨液。
对比例2(不引入硬脂酸酯，其余方法步骤与实施例1一致)：S1：取15份苯并咪唑、15份溴丙烯、106份30％的氢氧化钠水溶液、1份四丁基溴化铵，60℃反应10h，旋蒸除去水分，再加入15份溴丙烯，75℃下冷凝回流12h，干燥，得改性剂；
S2：取2份纳米金刚石，加入47份浓硝酸、112份浓硫酸，混合均匀，超声2h，70℃下回流反应75h，冷却至室温，洗净，在氮气保护下加入65份二氯亚砜、2份N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，超声2h，80℃反应20h，冷却，加入68份乙二醇、2.5份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下95℃反应50h，洗涤，干燥，加入70份二氯甲烷、5份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下滴加12份丙烯酰氯，50℃搅拌20h，再加入14份乙醇，搅拌3h，冷却至室温，洗净、过滤、干燥，得改性金刚石粉末；
S3：取2份改性金刚石粉末、180份甲苯、0.3份引发剂，混合均匀，超声3h，在氮气保护下加入8份改性剂，87℃反应12h，过滤干燥得改性磨料；取13份改性磨料、95份基体油、3份表面活性剂，混合均匀，得研磨液；
S4：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加研磨液。
对比例3(不引入苯并咪唑，其余方法步骤与实施例1一致)：S1：取2份纳米金刚石，加入47份浓硝酸、112份浓硫酸，混合均匀，超声2h，70℃下回流反应75h，冷却至室温，洗净，在氮气保护下加入65份二氯亚砜、2份N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，超声2h，80℃反应20h，冷却，加入68份乙二醇、2.5份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下95℃反应50h，洗涤，干燥，加入70份二氯甲烷、5份三乙胺，混合均匀，超声3h，氮气保护下滴加12份丙烯酰氯，50℃搅拌20h，再加入14份乙醇，搅拌3h，冷却至室温，洗净、过滤、干燥，得改性金刚石粉末；
S2：取2份改性金刚石粉末、180份甲苯、0.3份引发剂，混合均匀，超声3h，在氮气保护下加入8份硬脂酸酯改性剂，87℃反应12h，过滤干燥得改性磨料；取13份改性磨料、95份基体油、3份表面活性剂，混合均匀，得研磨液；
S3：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加研磨液。
对比例4(使用CN103013345A制备的油性金刚石研磨液，其余方法步骤与实施例1一致)：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加油性金刚石研磨液。
实验：(1)取实施例1～3、对比例1～4制得的研磨液，放置3天，观察其分散性；(2)测试经15min研磨后的盘温，具体数据见下表；
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 分散性 | 好 | 好 | 好 | 一般 | 较差 | 一般 | 一般 |
| 盘温/℃ | 23 | 23 | 22 | 33 | 27 | 35 | 42 |
结论：使用苯乙烯代替改性剂时，所得研磨液性能不如实施例；由对比例2，不引入硬脂酸酯，则改性磨料的亲油性降低，在基体油中的分散性变差；不引入苯并咪唑时，研磨液润滑性能有所下降，导致盘温上升，不利于研磨进行；CN103013345A制备的油性金刚石研磨液分散性较差且散热性有待提升；综上，本发明提供的研磨液性能良好，在研磨时使用，可提高磨抛效率、提高金刚石表面质量。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：包括以下步骤：取金刚石晶片，依次进行粗研磨、细研磨、抛光，得磨抛金刚石；粗研磨、细研磨过程中添加研磨液。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：所述粗研磨包括以下步骤：将金刚石晶片用石蜡粘接在陶瓷载盘上，真空吸附在研磨机研磨头上，使用120#树脂结合剂金刚石磨盘上进行粗研磨磨削，设置转速1200～1400rpm，设置压力28～33kg，连续加工时间28～33h，得最终磨削粗糙度为2nm的粗磨金刚石晶片。
3.根据权利要求2所述的一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：所述细研磨包括以下步骤：取粗磨金刚石晶片，在240#树脂结合剂金刚石磨盘上进行细研磨磨削，设置转速1400～1600rpm，设置压力17～23kg，设置加工时间18～24h，得最终粗糙度为1nm的细磨金刚石晶片。
4.根据权利要求3所述的一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：所述抛光包括以下步骤：取细磨金刚石晶片，在2000#树脂结合剂金刚石磨盘上进行抛光，设置转速1900～2100rpm，设置压力8～12kg，设置加工时间8～12h，得最终粗糙度为0.5nm的磨抛金刚石。
5.根据权利要求1所述的一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：所述研磨液的制备包括以下步骤：取改性金刚石粉末、甲苯、引发剂，混合均匀，超声2～3h，在氮气保护下加入改性剂，80～90℃反应10～12h，过滤干燥得改性磨料；取改性磨料、基体油、表面活性剂，混合均匀，得研磨液。
6.根据权利要求5所述的一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：所述改性磨料包括以下原料，按质量份数计：1～2份改性金刚石粉末、150～200份甲苯、0.2～0.4份引发剂、5～10份改性剂；所述研磨液包括以下原料，按质量份数计：10～15份改性磨料、90～110份基体油、1～4份表面活性剂。
7.根据权利要求5所述的一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：所述改性剂的制备包括以下步骤：取苯并咪唑、溴丙烯、氢氧化钠水溶液、四丁基溴化铵，60～70℃反应10～12h，旋蒸除去水分，再加入溴丙烯，70～80℃下冷凝回流10～12h，干燥，加入甲苯、引发剂，室温超声2～3h，通入氮气，加入硬脂酸酯，80～90℃搅拌反应10～12h，得改性剂。
8.根据权利要求7所述的一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：所述改性剂包括以下原料，按质量份数计：10～20份苯并咪唑、20～40份溴丙烯、100～110份氢氧化钠水溶液、1～2份四丁基溴化铵、20～30份甲苯、0.02～0.04份引发剂、15～25份硬脂酸酯。
9.根据权利要求5所述的一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：所述改性金刚石粉末的制备包括以下步骤：取纳米金刚石，加入浓硝酸、浓硫酸，混合均匀，超声1～2h，70～80℃下回流反应70～75h，冷却至室温，洗净，在氮气保护下加入二氯亚砜、N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀，超声1～2h，70～80℃反应20～24h，冷却，加入乙二醇、三乙胺，混合均匀，超声2～3h，氮气保护下95～100℃反应48～50h，洗涤，干燥，加入二氯甲烷、三乙胺，混合均匀，超声2～3h，氮气保护下滴加丙烯酰氯，40～50℃搅拌20～24h，再加入乙醇，搅拌2～3h，冷却至室温，洗净、过滤、干燥，得改性金刚石粉末。
10.根据权利要求9所述的一种金刚石表面磨抛工艺，其特征在于：所述改性金刚石粉末包括以下原料，按质量份数计：1～2份纳米金刚石、40～50份浓硝酸、110～120份浓硫酸、60～80份二氯亚砜、1～2份N,N-二甲基甲酰胺、60～80份乙二醇、6～8份三乙胺、60～80份二氯甲烷、10～15份丙烯酰氯、10～15份乙醇。
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|---|---|---|---|
| CN202311012832.0A CN117206981A (zh) | 2023-08-12 | 2023-08-12 | 一种金刚石表面磨抛工艺 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117862967A (zh) * | 2024-03-13 | 2024-04-12 | 长沙百通新材料科技有限公司 | 一种金刚石表面处理工艺 |
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2023
- 2023-08-12 CN CN202311012832.0A patent/CN117206981A/zh active Pending
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