CN117199292A - 一种多孔硅碳负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池技术领域，提供了一种用于锂离子电池的多孔硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)对纳米Si粉与纳米Al(OH)3的混合水系悬浮液进行超声分散，经冷冻干燥得到Si/Al(OH)3混合粉体；(2)将4,4'‑二氨基二苯醚(ODA)及均苯四甲酸酐(PMDA)的二甲基乙酰胺溶液加入Si/Al(OH)3混合粉体，搅拌均匀后置于马弗炉，将二甲基乙酰胺完全挥发并合成聚酰亚胺(PI)，得到Si/Al(OH)3/PI复合材料；(3)惰性气氛下对Si/Al(OH)3/PI进行高温碳化，制得Si/Al2O3/C复合材料；(4)往Si/Al2O3/C复合材料中加入过量稀盐酸，抽滤、洗涤、干燥得到多孔硅碳负极材料；本发明利用纳米Si粉带负电荷、纳米Al(OH)3带正电荷这一特性，通过PI的碳化包覆及盐酸刻蚀，制得多孔硅碳负极材料。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，具体为一种用于锂离子电池的多孔硅碳负极材料的制备方法。
背景技术
硅材料具有高达4200 mAh/g的理论容量和较低的工作电位，被认为是下一代锂离子电池最有前途的负极材料之一。但是，硅颗粒在嵌锂过程中会发生显著的体积膨胀，导致结构破裂而使电池容量迅速衰减，从而限制了硅在锂离子电池中的实际应用。本发明通过硬模板法制得多孔硅碳材料，有效缓解嵌锂时带来的体积膨胀，保证材料结构的稳定性，从而提高电池的循环性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种多孔硅碳负极材料的制备方法，以纳米Si、纳米Al(OH)3、ODA、PMDA为原料，通过超声分散、冷冻干燥、交联固化、高温碳化、盐酸刻蚀、洗涤干燥等工序，制备具有多孔结构的硅碳负极材料，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多孔硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对纳米Si粉与纳米Al(OH)3的混合水系悬浮液进行超声分散，经冷冻干燥得到Si/Al(OH)3混合粉体；
(2) ODA及PMDA的二甲基乙酰胺溶液加入Si/Al(OH)3混合粉体，搅拌均匀后置于马弗炉，将二甲基乙酰胺完全挥发并合成PI，得到Si/Al(OH)3/PI复合材料；
(3)惰性气氛下对Si/Al(OH)3/PI进行高温碳化，制得Si/Al2O3/C复合材料；
(4)往Si/Al2O3/C复合材料中加入过量稀盐酸，最后经抽滤、洗涤、干燥，得到多孔硅碳负极材料。
所述纳米Si粉纯度≥99.9%、最大粒度≤150 nm；所述纳米Al(OH)3纯度≥99.9%、最大粒度≤200 nm；所述Si与Al(OH)3的质量比为1:1至1:2；所述ODA与PMDA的摩尔比为1:1，溶液浓度为15%；所述Si/Al(OH)3与ODA/PMDA的质量比为1:1至1:2；所述马弗炉温度为250-280℃，加热时间为1-3小时；所述碳化温度为800-1200℃，时间为1-2小时；所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本多孔硅碳负极材料的制备方法，具有以下好处：
本发明所制备的硅碳负极材料，其克容量大于750 mAh/g，首次库伦效率大于90%，300周循环后容量保持率大于80%，有效解决了硅基负极材料循环性能较差的难题。
实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1：将纳米Si粉（纯度≥99.9%、最大粒度≤150 nm）与纳米Al(OH)3（纯度≥99.9%、最大粒度≤200 nm）简单混合，Si粉与Al(OH)3的质量比为1:1，加入适量水后进行超声分散，经冷冻干燥得到Si/Al(OH)3混合粉体；ODA与PMDA以1:1的摩尔比溶于二甲基乙酰胺配成浓度为15%的溶液，后加入Si/Al(OH)3混合粉体，Si/Al(OH)3与ODA/PMDA的质量比为1:1，搅拌均匀后置于260℃的马弗炉保温2小时，将二甲基乙酰胺完全挥发并合成PI，得到Si/Al(OH)3/PI复合材料；氮气气氛下对复合材料在1000℃温度下碳化1小时，制得Si/Al2O3/C复合材料；往Si/Al2O3/C复合材料中加入过量稀盐酸，最后经抽滤、洗涤、干燥，得到多孔硅碳负极材料。
实施例2：将纳米Si粉（纯度≥99.9%、最大粒度≤150 nm）与纳米Al(OH)3（纯度≥99.9%、最大粒度≤200 nm）简单混合，Si粉与Al(OH)3的质量比为1:2，加入适量水后进行超声分散，经冷冻干燥得到Si/Al(OH)3混合粉体；ODA与PMDA以1:1的摩尔比溶于二甲基乙酰胺配成浓度为15%的溶液，后加入Si/Al(OH)3混合粉体，Si/Al(OH)3与ODA/PMDA的质量比为1:1，搅拌均匀后置于260℃的马弗炉保温2小时，将二甲基乙酰胺完全挥发并合成PI，得到Si/Al(OH)3/PI复合材料；氮气气氛下对复合材料在1000℃温度下碳化1小时，制得Si/Al2O3/C复合材料；往Si/Al2O3/C复合材料中加入过量稀盐酸，最后经抽滤、洗涤、干燥，得到多孔硅碳负极材料。
实施例3：将纳米Si粉（纯度≥99.9%、最大粒度≤150 nm）与纳米Al(OH)3（纯度≥99.9%、最大粒度≤200 nm）简单混合，Si粉与Al(OH)3的质量比为1:1，加入适量水后进行超声分散，经冷冻干燥得到Si/Al(OH)3混合粉体；ODA与PMDA以1:1的摩尔比溶于二甲基乙酰胺配成浓度为15%的溶液，后加入Si/Al(OH)3混合粉体，Si/Al(OH)3与ODA/PMDA的质量比为1:2，搅拌均匀后置于260℃的马弗炉保温2小时，将二甲基乙酰胺完全挥发并合成PI，得到Si/Al(OH)3/PI复合材料；氮气气氛下对复合材料在1000℃温度下碳化1小时，制得Si/Al2O3/C复合材料；往Si/Al2O3/C复合材料中加入过量稀盐酸，最后经抽滤、洗涤、干燥，得到多孔硅碳负极材料。
实施例4：将纳米Si粉（纯度≥99.9%、最大粒度≤150 nm）与纳米Al(OH)3（纯度≥99.9%、最大粒度≤200 nm）简单混合，Si粉与Al(OH)3的质量比为1:2，加入适量水后进行超声分散，经冷冻干燥得到Si/Al(OH)3混合粉体；ODA与PMDA以1:1的摩尔比溶于二甲基乙酰胺配成浓度为15%的溶液，后加入Si/Al(OH)3混合粉体，Si/Al(OH)3与ODA/PMDA的质量比为1:2，搅拌均匀后置于260℃的马弗炉保温2小时，将二甲基乙酰胺完全挥发并合成PI，得到Si/Al(OH)3/PI复合材料；氮气气氛下对复合材料在1000℃温度下碳化1小时，制得Si/Al2O3/C复合材料；往Si/Al2O3/C复合材料中加入过量稀盐酸，最后经抽滤、洗涤、干燥，得到多孔硅碳负极材料。
将实施例制备的硅碳负极材料用于制备扣式电池，具体如下：
将硅碳负极材料、羧甲基纤维素钠和乙炔黑按质量比80/10/10混合，滴加适量去离子水，研磨成均匀浆状物后涂抹到铜箔上。常温下将水挥发后在100℃的真空干燥箱干燥12 h制成工作电极。CR2016型扣式模拟电池的组装在充有高纯氩气的手套箱内（水氧含量均小于5 ppm）进行。其中，对电极和参比电极为金属锂片，隔膜为多孔聚丙烯薄膜(Celgard2400)，电解液为1 mol/L的LiPF6与碳酸亚乙烯酯的混合液（95:5，体积比），LiPF6的溶剂为碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯的混合液（1:1，体积比）。用蓝电测试***（LANDCT2001A，武汉金诺电子）对扣式电池进行恒电流充放电和循环性能测试，电压范围为0.01-2 V vs. Li/Li+，电流密度为200 mA/g。
实施例1-4的检测结果如下：
| 实施例 | 克容量(mAh/g) | 首次库伦效率(%) | 300周容量保持率(%) |
| 1 | 1524.5 | 91.9 | 81.2 |
| 2 | 1247.9 | 91.7 | 82.5 |
| 3 | 1045.7 | 91.8 | 83.4 |
| 4 | 775.5 | 91.1 | 84.2 |
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种多孔硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对纳米Si粉与纳米Al(OH)3的混合水系悬浮液进行超声分散，经冷冻干燥得到Si/Al(OH)3混合粉体；
(2)将4,4'-二氨基二苯醚ODA与均苯四甲酸酐PMDA的二甲基乙酰胺溶液中加入Si/Al(OH)3混合粉体，搅拌均匀后置于马弗炉，将二甲基乙酰胺完全挥发并合成聚酰亚胺PI，得到Si/Al(OH)3/PI复合材料；
(3) 在惰性气氛下对Si/Al(OH)3/PI进行高温碳化，制得Si/Al2O3/C复合材料；
(4) 往Si/Al2O3/C复合材料中加入过量稀盐酸，最后经抽滤、洗涤、干燥，得到多孔硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纳米Si粉纯度≥99.9%、最大粒度≤150 nm；纳米Al(OH)3纯度≥99.9%、最大粒度≤200 nm。
3.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的Si与Al(OH)3的质量比为1:1-1:2。
4.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中ODA与PMDA的摩尔比为1:1，溶液浓度为15%。
5.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中Si/Al(OH)3与ODA/PMDA的质量比为1:1至1:2。
6.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中马弗炉温度为250-280℃，加热时间为1-3小时。
7.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳负极材料的制备方法：其特征在于，所述步骤(3)中碳化温度为800-1200℃，时间为1-2小时。
8.根据权利要求1所述的一种多孔硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
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