CN117187757A - 一种梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度高熵合金涂层Cr/Cr‑Ti‑Si/Fe‑Cr‑Al‑Ti‑Si‑Y，是利用多弧离子镀与磁控溅射复合的方法在衬底上依次形成Cr薄膜、Cr‑Ti‑Si薄膜与Fe‑Cr‑Al‑Ti‑Si‑Y薄膜。本发明所得涂层具有高膜基结合力(50～80MPa)、高硬度(19～30GPa)、高耐磨性(磨损率0.2×10‑3mg/Nm～2×10‑3mg/Nm)、高热稳定性(600～800℃)，满足高熵合金涂层工业应用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y及其制备方法，属于涂层材料和表面科学技术领域。
背景技术
2004年，学者叶均蔚提出了一种全新的合金设计模式，开创了金属材料全新的研究领域—多组元高熵合金。这种设计模式打破了传统合金的设计思想，采用多种主要元素为基本组元，将这些组元以等比例或者近等比例方式混合，以期在高混合构型熵的作用下形成单相固溶体。高熵合金具有四大效应，高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应以及鸡尾酒效应，其组织和性能在许多方面有别于传统合金。高熵合金具有优异的力学性能、摩擦磨损性能、耐腐蚀性、耐高温等性能，成为未来最有发展潜力的新型材料之一。
随着研究的深入，高熵合金的设计理念也由最初的通过等原子比获得单相固溶体为目标，逐步演化为非等原子比、多相共存的合金体系。目前，高熵合金的制备和研究主要集中于块体结构材料。但是，高熵合金材料的组元较多，其块体结构材料的工业使用成本较高。此外，高熵合金材料的硬度和强度很高，其加工和成型比较困难，因此高熵合金的应用受到较大的限制，尤其是一些结构复杂的零部件。将高熵合金制备成涂层将有望解决上述问题，既可节省材料成本，又可以保持高熵合金材料原有的高强度、高硬度以及高耐磨性等优异性能，从而扩大高熵合金的应用范围。
目前，常用制备高熵合金涂层的技术包括三种：磁控溅射，冷/热喷涂以及激光熔覆。针对厚度较小的涂层结构(<30μm)主要采用磁控溅射技术，尽管该方法非常适合制备结构均匀且致密的高熵合金涂层，但是沉积速率低和结合力不足的问题也使得该方法并不能满足高熵合金涂层工业应用的要求。
发明内容
针对上述现有技术所存在的问题，本发明提供一种梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y及其制备方法，旨在利用多弧离子镀与磁控溅射复合的方法制备厚度为1.5-5μm的新型梯度高熵合金涂层。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y，其特点在于：所述梯度高熵合金涂层是在衬底上依次设置有Cr薄膜、Cr-Ti-Si薄膜与Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。
进一步地，所述梯度高熵合金涂层的总厚度为1.5-5μm，其中Cr薄膜厚度在20-50nm、Cr-Ti-Si薄膜厚度在20-100nm、总厚度余量为Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。
进一步地，所述Cr-Ti-Si薄膜中各元素按照原子比的构成为CrxTiySiz，其中x+y+z＝100，1＜x,y,z＜50。
进一步地，所述Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜中各元素按照原子比的构成为FekCrlAlmTinSihYp，其中k+l+m+n+h+p＝100，0＜k,l,m,n,h,p＜30。
本发明所述的梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将衬底装入样品台，控制样品台旋转速度为5-15rpm；
步骤2、将Cr靶安装在多弧弧源上，将Cr-Ti-Si靶和Fe-Al-Y靶安装在磁控阴极上，采用三靶共聚焦模式，调整靶和衬底的距离为100-200mm；
步骤3、开机，先抽真空至8×10-4Pa，然后加热衬底至300～500℃；
步骤4、通入氩气，设定氩气流量为30-100sccm，控制工作压强为0.5-1.5Pa；
步骤5、打开脉冲偏压电源，设定溅射偏压为-200V到-500V，设定时间为5-15min，对衬底进行溅射清洗；
步骤6、打开溅射电源，设定多弧靶脉冲电源的溅射电流为30-100A，磁控靶脉冲直流溅射电压为100-200W，控制溅射时间10-20min，对Cr靶、Cr-Ti-Si靶及Fe-Al-Y靶进行溅射清洗；
步骤7、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和多弧Cr靶溅射电源，设定偏压为-200V到-500V，多弧靶溅射电流为40-100A，控制溅射时间3-15min，制备Cr薄膜；
步骤8、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和磁控Cr-Ti-Si靶溅射电源，设定偏压为-100V到-300V，磁控靶直流溅射电源功率为90-150W，控制溅射时间5-20min，制备Cr-Ti-Si薄膜；
步骤9、同时打开磁控Fe-Al-Y靶和Cr-Ti-Si靶溅射电源，设定直流溅射功率为50-120W，时间1-3h，制备FeCrAlTiSiY薄膜；
步骤10、溅射完成，关闭溅射电源和偏压电源，关闭分子泵、氩气流量调整为50-100sccm，工作气压为1-2.0Pa，试样在机械抽真空的条件下降温至80℃以下，关机械泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出样品，即在衬底上形成梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y。
进一步地，所述衬底是由金属、陶瓷、聚合物等经抛光、清洗得到。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明利用多弧离子镀与磁控溅射复合的方法制备厚度为1.5-5μm的新型梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y，该涂层具有高膜基结合力(50～80MPa)、高硬度(19～30GPa)、高耐磨性(磨损率0.2×10-3mg/Nm～2×10-3mg/Nm)、高热稳定性(600～800℃)，满足高熵合金涂层工业应用的要求。
附图说明
图1为实施例1所得Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y涂层的表面SEM图片，可以看出涂层表面致密、光滑、无大颗粒存在。
图2为各实施例所得Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y涂层的纳米压痕硬度和膜基结合强度。
图3为各实施例所得Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y涂层的磨损率和最高热稳定温度。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步说明。
下述各实施例中制备Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y涂层所用设备为磁控-多弧复合真空离子镀膜仪。
下述各实施例所用靶材是通过粉末冶金法制得的靶材，也可市场购买。
下述各实施例所得涂层的纳米压痕硬度采用纳米压痕硬度仪测试。
下述各实施例所得涂层的膜基结合强度采用压痕技术结合扫描电镜观察来获得。
下述各实施例所得涂层的磨损率由摩擦磨损测试仪获得。
下述各实施例所得涂层的最高热稳定温度由不同温度热处理后的力学性能和晶粒尺寸突变的温度来获得。
实施例1
本实施例提供的梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y是在衬底上依次设置有Cr薄膜、Cr-Ti-Si薄膜与Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。Cr-Ti-Si薄膜中各元素按照原子比的构成为Cr66Ti22Si12，Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜中各元素按照原子比的构成为Fe18Cr26Al15Ti25Si6Y10。
本实施例的梯度高熵合金涂层按如下步骤制得：
步骤1、将314不锈钢经抛光、清洗得到衬底，将衬底装入样品台，控制样品台旋转速度为15rpm。
步骤2、将Cr靶安装在多弧弧源上，将Cr-Ti-Si靶(Cr44Ti45Si11)和Fe-Al-Y靶(Fe40Al33Y27)安装在磁控阴极上，采用三靶共聚焦模式，调整靶和衬底的距离为150mm。
步骤3、开机，先抽真空至8×10-4Pa，然后加热衬底至450℃。
步骤4、通入氩气，设定氩气流量为100sccm，控制工作压强为1.5Pa。
步骤5、打开脉冲偏压电源，设定溅射偏压为-400V，设定时间为15min，对衬底进行溅射清洗。
步骤6、打开溅射电源，设定多弧靶脉冲电源的溅射电流为50A，磁控靶脉冲直流溅射电压为150W，控制溅射时间10min，对Cr靶、Cr-Ti-Si靶及Fe-Al-Y靶进行溅射清洗。
步骤7、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和多弧Cr靶溅射电源，设定偏压为-200V，多弧靶溅射电流为60A，控制溅射时间3min，制备Cr薄膜，厚度为40nm。
步骤8、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和磁控Cr-Ti-Si靶溅射电源，设定偏压为-100V，磁控靶直流溅射电源功率为110W，制备Cr66Ti22Si12薄膜，厚度为40nm。
步骤9、溅射5min后，同时打开磁控Fe-Al-Y靶，设定直流溅射功率为70W，时间2h，制得Fe18Cr26Al15Ti25Si6Y10薄膜，厚度为3.42μm。
步骤10、溅射完成，关闭溅射电源和偏压电源，关闭分子泵、氩气流量调整为70sccm，工作气压为1Pa，试样在机械抽真空的条件下降温至80℃以下，关机械泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出样品，即在衬底上形成梯度高熵合金涂层Cr/Cr66Ti22Si12/Fe18Cr26Al15Ti25Si6Y10涂层，厚度为3.5μm。
经测试，本实施例所得涂层具有高膜基结合力(53MP)、高硬度(24GPa)、高耐磨性(磨损率为1×10-3mg/Nm)、高热稳定性(710℃)。
实施例2
本实施例提供的梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y是在衬底上依次设置有Cr薄膜、Cr-Ti-Si薄膜与Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。Cr-Ti-Si薄膜中各元素按照原子比的构成为Cr66Ti22Si12，Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜中各元素按照原子比的构成为Fe23Cr21Al20Ti20Si4Y12。
本实施例的梯度高熵合金涂层按如下步骤制得：
步骤1、将314不锈钢经抛光、清洗得到衬底，将衬底装入样品台，控制样品台旋转速度为15rpm。
步骤2、将Cr靶安装在多弧弧源上，将Cr-Ti-Si靶(Cr44Ti45Si11)和Fe-Al-Y靶(Fe40Al33Y27)安装在磁控阴极上，采用三靶共聚焦模式，调整靶和衬底的距离为150mm。
步骤3、开机，先抽真空至8×10-4Pa，然后加热衬底至450℃。
步骤4、通入氩气，设定氩气流量为70sccm，控制工作压强为0.8Pa。
步骤5、打开脉冲偏压电源，设定溅射偏压为-300V，设定时间为10min，对衬底进行溅射清洗。
步骤6、打开溅射电源，设定多弧靶脉冲电源的溅射电流为40A，磁控靶脉冲直流溅射功率为120W，控制溅射时间10min，对Cr靶、Cr-Ti-Si靶及Fe-Al-Y靶进行溅射清洗。
步骤7、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和多弧Cr靶溅射电源，设定偏压为-200V，多弧靶溅射电流为50A，控制溅射时间4min，制备Cr薄膜，厚度为35nm。
步骤8、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和磁控Cr-Ti-Si靶溅射电源，设定偏压为-200V，磁控靶直流溅射电源功率为100W，制备Cr66Ti22Si12薄膜，厚度为30nm。
步骤9、溅射5min后，同时打开磁控Fe-Al-Y靶，设定直流溅射功率为90W，时间2h，制得Fe23Cr21Al20Ti20Si4Y12薄膜，厚度约为2.84μm。
步骤10、溅射完成，关闭溅射电源和偏压电源，关闭分子泵、氩气流量调整为70sccm，工作气压为1Pa，试样在机械抽真空的条件下降温至80℃以下，关机械泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出样品，即在衬底上形成梯度高熵合金涂层Cr/Cr66Ti22Si12/Fe23Cr21Al20Ti20Si4Y12，厚度为2.9μm。
经测试，本实施例所得涂层具有高膜基结合力(58MPa)、高硬度(26GPa)、高耐磨性(磨损率为0.8×10-3mg/Nm)、高热稳定性(760℃)。
实施例3
本实施例提供的梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y是在衬底上依次设置有Cr薄膜、Cr-Ti-Si薄膜与Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。Cr-Ti-Si薄膜中各元素按照原子比的构成为Cr66Ti22Si12，Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜中各元素按照原子比的构成为Fe25Cr19Al22Ti18Si3Y13。
本实施例的梯度高熵合金涂层按如下步骤制得：
步骤1、将314不锈钢经抛光、清洗得到衬底，将衬底装入样品台，控制样品台旋转速度为10rpm。
步骤2、将Cr靶安装在多弧弧源上，将Cr-Ti-Si靶(Cr44Ti45Si11)和Fe-Al-Y靶(Fe40Al33Y27)安装在磁控阴极上，采用三靶共聚焦模式，调整靶和衬底的距离为100mm。
步骤3、开机，先抽真空至8×10-4Pa，然后加热衬底至400℃。
步骤4、通入氩气，设定氩气流量为50sccm，控制工作压强为1.0Pa。
步骤5、打开脉冲偏压电源，设定溅射偏压为-200V，设定时间为10min，对衬底进行溅射清洗。
步骤6、打开溅射电源，设定多弧靶脉冲电源的溅射电流为30A，磁控靶脉冲直流溅射电压为100W，控制溅射时间10min，对Cr靶、Cr-Ti-Si靶及Fe-Al-Y靶进行溅射清洗。
步骤7、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和多弧Cr靶溅射电源，设定偏压为-200V，多弧靶溅射电流为40A，控制溅射时间5min，制备Cr薄膜，厚度为25nm。
步骤8、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和磁控Cr-Ti-Si靶溅射电源，设定偏压为-300V，磁控靶直流溅射电源功率为90W，制备Cr66Ti22Si12薄膜，厚度为20nm。
步骤9、溅射5min后，同时打开磁控Fe-Al-Y靶，设定直流溅射功率为110W，时间2h，制得Fe25Cr19Al22Ti18Si3Y13薄膜，厚度为2.06μm。
步骤10、溅射完成，关闭溅射电源和偏压电源，关闭分子泵、氩气流量调整为70sccm，工作气压为1Pa，试样在机械抽真空的条件下降温至80℃以下，关机械泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出样品，即在衬底上形成梯度高熵合金涂层Cr/Cr66Ti22Si12/Fe25Cr19Al22Ti18Si3Y13，厚度为2.1μm。
经测试，本实施例所得涂层具有高膜基结合力(65MPa)、高硬度(29GPa)、高耐磨性(磨损率为0.4×10-3mg/Nm)、高热稳定性(800℃)。
对比例1
本对比例的涂层与实施例3的区别在于不设置Cr薄膜，仅设置厚度为20nm的Cr-Ti-Si薄膜与厚度为2.06μm的Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。
经测试，本对比例所得涂层的性能参数为膜基结合力(31MPa)、硬度(29GPa)、耐磨性(磨损率为1.0×10-3mg/Nm)、热稳定性(680℃)
对比例2
本对比例的涂层与实施例3的区别在于不设置Cr-Ti-Si薄膜，仅设置厚度为25nm的Cr薄膜与厚度为2.06μm的Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。
经测试，本对比例所得涂层的性能参数为膜基结合力(38MPa)、硬度(24GPa)、耐磨性(磨损率为1.0×10-3mg/Nm)、热稳定性(710℃)
对比例3
本对比例的涂层与实施例3的区别在于不设置Cr-Ti-Si薄膜和Cr，仅设置厚度为2.06μm的Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。
经测试，本对比例所得涂层的性能参数为膜基结合力(25MPa)、硬度(23GPa)、耐磨性(磨损率为3.0×10-3mg/Nm)、热稳定性(600℃)
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y，其特征在于：所述梯度高熵合金涂层是在衬底上依次设置有Cr薄膜、Cr-Ti-Si薄膜与Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。
2.如权利要求1所述的梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y，其特征在于：所述梯度高熵合金涂层的总厚度为1.5-5μm。
3.根据权利要求2所述的梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y，其特征在于：Cr薄膜厚度在20-50nm、Cr-Ti-Si薄膜厚度在20-100nm、总厚度余量为Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜。
4.如权利要求1所述的梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y，其特征在于：所述Cr-Ti-Si薄膜中各元素按照原子比的构成为CrxTiySiz，其中x+y+z＝100，1＜x,y,z＜50。
5.如权利要求1所述的梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y，其特征在于：所述Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y薄膜中各元素按照原子比的构成为FekCrlAlmTinSihYp，其中k+l+m+n+h+p＝100，0＜k,l,m,n,h,p＜30。
6.一种权利要求1～5中任意一项所述的梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将衬底装入样品台，控制样品台旋转速度为5-15rpm；
步骤2、将Cr靶安装在多弧弧源上，将Cr-Ti-Si靶和Fe-Al-Y靶安装在磁控阴极上，采用三靶共聚焦模式，调整靶和衬底的距离为100-200mm；
步骤3、开机，先抽真空至8×10-4Pa，然后加热衬底至300～500℃；
步骤4、通入氩气，设定氩气流量为30-100sccm，控制工作压强为0.5-1.5Pa；
步骤5、打开脉冲偏压电源，设定溅射偏压为-200V到-500V，设定时间为5-15min，对衬底进行溅射清洗；
步骤6、打开溅射电源，设定多弧靶脉冲电源的溅射电流为30-100A，磁控靶脉冲直流溅射功率为100-200W，控制溅射时间10-20min，对Cr靶、Cr-Ti-Si靶及Fe-Al-Y靶进行溅射清洗；
步骤7、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和多弧Cr靶溅射电源，设定偏压为-200V到-500V，多弧靶溅射电流为40-100A，控制溅射时间3-15min，制备Cr薄膜；
步骤8、关闭其他溅射电源，打开偏压电源和磁控Cr-Ti-Si靶溅射电源，设定偏压为-100V到-300V，磁控靶直流溅射电源功率为90-150W，控制溅射时间5-20min，制备Cr-Ti-Si薄膜；
步骤9、同时打开磁控Fe-Al-Y靶和Cr-Ti-Si靶溅射电源，设定直流溅射功率为50-120W，时间1-3h，制备FeCrAlTiSiY薄膜；
步骤10、溅射完成，关闭溅射电源和偏压电源，关闭分子泵、氩气流量调整为50-100sccm，工作气压为1-2.0Pa，试样在机械抽真空的条件下降温至80℃以下，关机械泵，关电源，自然真空下冷却到室温，然后取出样品，即在衬底上形成梯度高熵合金涂层Cr/Cr-Ti-Si/Fe-Cr-Al-Ti-Si-Y。
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2023
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| CN117418207B (zh) * | 2023-12-19 | 2024-02-20 | 山西农业大学 | 一种三靶高功率脉冲磁控共溅射方法 |
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