CN117165365A - 一种草本植物原料香气成分提取方法和增香型草本植物饮料制作方法 - Google Patents
一种草本植物原料香气成分提取方法和增香型草本植物饮料制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种草本植物原料香气成分提取方法和增香型草本植物饮料制作方法。该方法包括：仙草发酵、原料预处理、混料、蒸馏、冷凝、冷却、提取、离心、调配、灌注、注氮、封盖、杀菌、冷却等步骤。本发明先对草本原料仙草进行了集中发酵，很好的控制发酵前的水分、发酵过程的温度，使得经过发酵后的仙草具有独特、浓郁、柔和的陈香味。在增强草本原料本身香气的前提下，再对本草原料进行蒸馏，能够以更低成本，更高效提取植物原料香气成分。提取得到的香气成分可溶于水，方便回填至植物饮料产品中，增强植物饮料的风味。
Description
技术领域
本发明涉及植物原料成分提取技术领域，尤其是涉及一种草本植物原料香气成分提取方法和增香型草本植物饮料制作方法。
背景技术
草本植物饮料在不添加香精香料的情况下，其总体的香气并不明显。
草本植物原料香气是由挥发性成分以一定的比例和含量组成的混合物，一般为萜类衍生物、芳香族化合物、脂肪族化合物等物质。
草本植物原料提取过程中，由于植物的香气成分热稳定性差、且易挥发，长时间萃取过程会造成大部分植物香气的损失，从而导致生产出来的草本植物饮料风味较弱。
因此，大部分的植物饮料会通过添加食用香精来增强饮料产品的整体风味。但是，香精香料的添加存在香气不自然；香精载体、溶剂、添加剂等带来不良风味；香精在口腔中停留时间过久产生不愉悦感等问题。
发明内容
为了解决以上问题，本发明先对草本植物饮料的原料仙草进行发酵处理，使得其具有独特、浓郁、柔和的陈香味；再对草本植物原料香气成分进行提取，将提取得到的香气成分与草本植物萃取物、RO水进行调配、杀菌，从而得到一款增香型的草本植物饮料。
因此，第一方面，本发明提供了一种草本植物原料香气成分提取方法，该方法包括以下步骤：
S1，草本植物原料预处理：将根茎类、叶类原料进行清洗和浸泡，得到浸泡后的根茎类、叶类原料；将花类原料进行清洗，得到清洗后的花类原料；
其中所述根茎类、叶类原料包括发酵仙草，所述发酵仙草通过包括以下步骤的发酵方法制备得到：将新鲜仙草晾晒至水分含量为35-45％后，于发酵室中按10m×5m×1m堆放；并用塑料膜覆盖发酵，控制发酵温度45-55℃，发酵时间48-72h，仙草转为墨绿或深棕色，发酵结束后，将草堆扒平晾晒至干燥(水分约12％)，并陈化10-24个月；
S2，混料：将浸泡后的根茎类、叶类原料和清洗后的花类原料进行混料，得到混合料；
S3，蒸馏：对混合料进行水汽蒸馏，其中进罐蒸汽压力为2.5-3.5bar，以100kg混合料计，蒸汽量换算成液体重量为600-1200kg/h(料气比)，待罐内显示温度110-120℃开始收集含香蒸汽；
S4，冷凝：含香蒸汽进行冷凝，获得含香蒸汽冷凝液；
S5，冷却：含香蒸汽冷凝液经冷却后得到草本植物原料香气冷凝液。
在一些实施方式中，S1中，所述根茎类、叶类原料包括仙草和其他根茎类、叶类原料，其他根茎类、叶类原料可以是来源于草本植物的任何根茎类或叶类原料，其实例包括但不限于，夏枯草、甘草、布渣叶，或其组合。
在一些实施方式中，S1中，所述花类原料可以是来源于草本植物的任何花类原料，其实例包括但不限于，菊花、金银花、鸡蛋花，或其组合。
在一些实施方式中，S1中，浸泡包括：将清洗后的根茎类、叶类原料投入水汽蒸馏设备(如提取罐)内，加入原料重量13-20倍20-40℃的水(如RO水)，浸泡10-20min，特别是10min，使原料吸入水分充分软化。
在一些实施方式中，S2中，混料可以在水汽蒸馏设备(如提取罐)内进行。
在一些实施方式中，S1浸泡结束后抽干浸泡水(至罐内显示空液位)再进行S2混料，得到混合料。
在一些实施方式中，S3中，蒸馏可以在水汽蒸馏设备(如提取罐)内进行。
在一些实施方式中，S3中，蒸馏包括：盖上提取罐盖，上好盖锁，使盖处于关闭密封状态，从提取罐底部通入洁净水蒸汽(水蒸汽来源洁净蒸汽发生器)，通过蒸汽分布器(带孔环行管)将水蒸汽均匀通入混合料中；通过调整蒸汽比例调节阀的开度，控制进罐蒸汽压力约2.5-3.5bar，将罐内空气排出，待罐内显示温度110-120℃开始收集含香蒸汽，蒸馏时间50-90min，特别是50min。
在一些实施方式中，S4中，冷凝包括二级冷凝：含香蒸汽从冷凝管溢出，首先经过一级冷凝管式换热器，使用20-37℃冷却塔水作为换热介质，迅速将含香蒸汽液化为冷凝液；再使用4-8℃冷水将余下部分含香蒸汽经过二级冷凝板式换热器，全部冷凝为液体，获得温度为≤44℃的含香蒸汽冷凝液。
在一些实施方式中，S5中，冷却包括：使用4-8℃冷水将含香蒸汽冷凝液经过冷却管式换热器，冷却到温度≤15℃，得到草本植物原料香气冷凝液。
第二方面，本发明提供了一种增香型草本植物饮料制作方法，包括以下步骤：
S6，提取(萃取)：在如上所述的草本植物原料香气成分提取方法中S3蒸馏后的混合料中加入13-15倍重量的S1草本植物原料预处理后产生的浸泡水，进行循环提取，得到提取液；
S7，冷却：提取液经板式换热器冷却至15-25℃；
S8，离心：对冷却后提取液进行离心，得到离心后提取液；
S9，调配：将按照如上所述的提取方法得到的草本植物原料香气冷凝液与离心后提取液进行混合，并加入RO水调配；
S10，灌注：按灌注容量灌注，得到增香型草本植物饮料。
在一些实施方式中，S6中，循环提取为：浸泡10min，循环20min；浸泡10min，循环20min；以此类推；和/或
提取温度为85-98℃，提取时间为60-90min。
在一些实施方式中，S8中，使用碟片式离心机，分离因素控制在11000～13000g范围内。
在一些实施方式中，S9中，调配至0.25-0.35°Brix。
在一些实施方式中，所述方法还包括：
S11，注氮、封盖(202盖)：注氮封盖后罐内压力为0.15-0.22MPa；
S12，杀菌：杀菌保持罐内中心温度为122.0±1.0℃，恒温杀菌时间为20±0.5min；
S13，冷却：杀菌结束后，将产品罐内料液中心温度冷却至≤42℃。
有益效果
本发明先对草本原料仙草进行了集中发酵，很好的控制发酵前的水分、发酵过程的温度，使得经过发酵后的仙草具有独特、浓郁、柔和的陈香味。
本发明还对草本原料采用水汽蒸馏法进行蒸馏，相比其它提取工艺具有无毒无害、无污染，运行成本低的优点；相对于水中蒸馏、水上蒸馏来说，提取效率更高，可工业化大规模生产，得到的植物香气冷凝液主要为水溶性，可以很好溶解于草本植物饮料中，可以有效增强草本植物饮料的整体风味。
该方法采用水作为溶剂，对人无害，无污染排放，节能环保。
本发明在增强草本原料本身香气的前提下，再对本草原料进行蒸馏，能够以更低成本，更高效提取植物原料香气成分。提取得到的香气成分可溶于水，方便回填至植物饮料产品中，增强植物饮料的风味。
另外，相对其他产品，本方法不涉及膜浓缩、蒸发浓缩等工序，减少加工时长、加工程度，使用现熬的提取液进行调配成为产品，最大限度的保留产品中的香气成分。
在上文中已经详细地描述了本发明，但是上述实施方式本质上仅是例示性，且并不欲限制本发明。此外，本文并不受前述现有技术或发明内容或以下实施例中所描述的任何理论的限制。
除非另有明确说明，在整个申请文件中的数值范围包括其中的任何子范围和以其中给定值的最小子单位递增的任何数值。除非另有明确说明，在整个申请文件中的数值表示对包括与给定值的微小偏差以及具有大约所提及的值以及具有所提及的精确值的实施方案的范围的近似度量或限制。除了在详细描述最后提供的工作实施例之外，本申请文件(包括所附权利要求)中的参数(例如，数量或条件)的所有数值在所有情况下都应被理解为被术语“大约”修饰，不管“大约”是否实际出现在该数值之前。“大约”表示所述的数值允许稍微不精确(在该值上有一些接近精确；大约或合理地接近该值；近似)。如果“大约”提供的不精确性在本领域中没有以这个普通含义来理解，则本文所用的“大约”至少表示可以通过测量和使用这些参数的普通方法产生的变化。例如，“大约”可以包括小于或等于10％，小于或等于5％，小于或等于4％，小于或等于3％，小于或等于2％，小于或等于1％或者小于或等于0.5％的变化。
附图说明
图1为显示实施例1草本植物原料香气成分提取方法的工艺流程图。
图2为显示实施例2中香气含量-浸泡时间关系图。
图3为显示实施例3中香气含量-蒸馏方法关系图。
图4为显示实施例4中单位时间香气含量-蒸馏时间关系图。
图5为显示实验产品和对照产品的香气含量图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，提供以下实施例仅出于说明目的并不构成对本发明要求保护范围的限制。
实验原料：
仙草产自本集团种植基地，需经发酵后方可使用。具体初加工工艺：采收：新鲜仙草(水分80％左右)，无根茎、无泥沙；萎调：新鲜仙草晾晒至水分含量为35-45％；发酵：萎调后的仙草按10米×5米×1米堆放；并用塑料薄膜覆盖发酵，控制发酵温度45-55℃；发酵时间48-72h；仙草色泽墨绿或深棕色。干燥：发酵结束后，将草堆扒平晾晒至干燥(水分约12％)，陈化：将药材置于陈化室中，保持温度20-30℃、湿度65-75％，陈化10-24个月。
金银花产自本集团种植基地，采收，干燥后备用。
夏枯草产自本集团种植基地，采收，除去杂质，晒干、剪穗备用。
布渣叶产自本集团种植基地，采收，除去枝梗和杂质，阴干或晒干备用。
菊花产自本集团种植基地，采收，阴干、焙干，或蒸后晾干、晒干备用。
鸡蛋花产自集团种植基地，采收，干燥备用。
甘草产自内蒙古，采挖，除去须根，晒干备用。
设备：
冷凝管式换热器为武汉制药机械有限责任公司生产的管式换热器；
冷凝板式换热器为斯派莎克工程(中国)有限公司生产的板式换热器；
冷却管式换热器为武汉制药机械有限责任公司生产的管式换热器。
检测方法：
香气含量使用GC-MS仪器进行检测，检测混合物峰面积。
①样品处理：
取待测样品6mL于15mL玻璃离心管中，加NaCl 2g、***3mL，涡旋振荡30s，3000rpm离心5min，取上层有机相装瓶以GC-MS测定。
②GC-MS参数
柱温：40℃，保持保持7min；进样口温度：200℃；载气流量：1.1mL/min；进样量：1μL；柱型号：DB-1701石英毛细管柱；MS参数：IST，230℃；QT，150℃；AT，280℃；溶剂延迟3min，扫描范围：m/z 50～360。
实施例1草本植物原料香气成分提取方法
一种草本植物原料香气成分提取方法，如图1所示，包括以下步骤：
清洗：将配方重量的根茎类、叶类原料(以重量份计，仙草55份、甘草8份、布渣叶4份、夏枯草4份)和配方重量的花类原料(以重量份计，金银花12份、菊花12份、鸡蛋花5份)用水清洗；
浸泡：将清洗后的根茎类、叶类原料投入提取罐内，加入原料重量13-20倍20-40℃的RO水，浸泡10min，使原料吸入水分充分软化；
抽干：浸泡结束后，使用泵将提取罐内的浸泡水抽至水罐中备用(提取工序使用)，至提取罐内显示空液位；
混料：将清洗后的花类原料投入提取罐内，与根茎类、叶类原料混合，得到混合料；
水汽蒸馏：盖上提取罐盖，上好盖锁，使盖处于关闭密封状态，从提取罐底部通入洁净水蒸汽，通过蒸汽分布器将水蒸汽均匀通入混合料中。通过调整蒸汽比例调节阀开度，控制进罐蒸汽压力约2.5-3.5bar，以100kg混合料计，蒸汽量换算成液体重量为1000kg/h，将罐内空气排出，待罐内显示温度110-120℃开始收集含香蒸汽，蒸馏时间50min；
二级冷凝：含香蒸汽从冷凝管溢出，首先经过一级冷凝管式换热器，使用20-37℃塔水作为换热介质，迅速将含香蒸汽液化为冷凝液；再使用4-8℃冰水将余下部分含香蒸汽经过二级冷凝板式换热器，全部冷凝为液体，获得温度为≤44℃的含香蒸汽冷凝液；
冷却：使用4-8℃冰水将含香蒸汽冷凝液经过冷却管式换热器，冷却到温度≤15℃，即得到一种草本植物原料香气冷凝液。
以下实施例2-4中，除设定因素以外，其他过程同实施例1。
实施例2浸泡时间单因素试验
将配方重量的花类原料清洗后，按1:15料水比加入20-40℃RO水，浸泡一定时间后，使用泵将浸泡水抽干至罐内显示空液位后，进行水汽蒸馏60min，冷凝，冷却，得到香气冷凝液。对不同浸泡时间(每隔5min)下获得的香气冷凝液检测香气含量，考察浸泡时间与香气提取率的影响。
将配方重量的根茎类、叶类原料清洗后，按1:13料水比加入20-40℃RO水，浸泡一定时间后，使用泵将浸泡水抽干至罐内显示空液位后，进行水汽蒸馏60min，冷凝，冷却，得到香气冷凝液。对不同浸泡时间(每隔5min)下获得的香气冷凝液检测香气含量，考察浸泡时间与香气提取率的影响。
将各冷凝液中香气含量测定值按仪器响应值(峰面积之和)-浸泡时间绘图，如图2。
通过图2可以看出，花类原料在浸泡后再进行蒸馏，其香气含量呈递减的趋势，主要是因为花类原料为植物的花蕊部分，浸泡时其香气成分极易溶于水中，将浸泡水抽干再进行蒸馏时，其香气成分已随浸泡水抽走，余下的香气成分含量较少，因其在清洗时已湿润软化，可直接用于蒸馏，故不需要浸泡。而根茎、叶类原料在浸泡后再进行蒸馏，其香气含量呈先增加再递减的趋势，在浸泡10min再蒸馏其香气含量最高，其峰面积比浸泡0min高15％。主要是因为茎、叶类原料本身比较硬，在浸泡时充分吸收水分，变得软润，在蒸馏时，香气成分可以充分的提取出来。但随着浸泡时间的延长，其蒸馏时香气含量递减，主要是因为长时间的浸泡使得原料中的香气成分溶于水中，将浸泡水抽干再进行蒸馏时，其香气成分已随浸泡水抽走，余下的香气成分含量较少，故浸泡时间选择10min为宜。
实施例3不同蒸馏方法试验
水中蒸馏：将根茎、叶类原料清洗后RO水浸泡10min，与清洗后的花类原料混合投放在提取罐中。补足RO水，使没过混合料，加热至沸腾后，开始收集含香蒸汽，蒸馏时间90min；
水汽蒸馏：将根茎、叶类原料清洗后RO水浸泡10min，使用泵将浸泡水抽干至罐内显示空液位后，与清洗后的花类原料混合投放在提取罐中，通入2.5-3.5bar洁净水蒸汽，将罐内空气排出，待罐内显示温度110℃开始收集含香蒸汽，蒸馏时间90min。
将两种蒸馏方法得到的香气冷凝液进行香气含量检测，将各冷凝液中香气含量测定值按仪器响应值(峰面积之和)作柱状图，如图3。
通过图3可以看出，水蒸汽蒸馏的方法比水中浸泡蒸馏的方法得到的香气更多，约为其1.74倍。其原因可能是，水中蒸馏时原料直接与水混合，导致香气成分的部分组分发生化学变化而溶于水，无法完全提取。故选择水汽蒸馏作为植物最佳的香气提取方法。
实施例4时间单因素试验
使用水汽蒸馏法对植物本草原料进行提取90min，每5min取一个香气冷凝液进行香气含量检测，将各冷凝液中香气含量测定值按仪器响应值(峰面积之和)作柱状图，测定值累积值作折线图，如图4。
从图4可知，随着提香时间的延长，单位时间香气含量累积不断增加，至蒸馏50min时，累积得到的香气成分峰面积占提香总量的90％，至80min时，香气成分已不再增加。从经济效率考虑，将提香时间定为50min，则可节约30min，且可以得到90％的香气成分。
综上，香气成分提取最佳工艺为：浸泡10min、采用水蒸汽蒸馏法、蒸馏50min。
实施例5增香型草本植物饮料制作方法
提取：向实施例1蒸馏后的混合料加入13-15倍实施例1中产生的浸泡水，进行循环提取(浸泡10min、循环20min、浸泡10min、循环20min、浸泡10min、循环20min)，提取温度85-98℃，提取时间60-90min，得到提取液。
冷却：提取液经板式换热器冷却至15-25℃。
离心：使用碟片式离心机，分离因素控制在11000～13000g范围内。
调配：将实施例1得到的香气冷凝液与离心后的提取液进行混合，并加入RO水调配至0.25-0.35°Brix。
灌注：按设计灌注容量灌注。
注氮：注氮封盖后罐内压力为0.15-0.22MPa。
封盖(202盖)。
杀菌：杀菌温度：罐内中心温度122.0℃±1.0℃；恒温杀菌时间：20±0.5min。
冷却：产品恒温杀菌时间结束后，将产品罐内料液中心温度冷却至≤42℃。
对照例
清洗：将配方重量的根茎类、叶类原料(以重量份计，不经发酵的仙草55份、甘草8份、布渣叶4份、夏枯草4份)和配方重量的花类原料(以重量份计，金银花12份、菊花12份、鸡蛋花5份)用水清洗；
提取：清洗后的本草原料中加入13-15倍RO水，进行循环提取(浸泡10min、循环20min、浸泡10min、循环20min、浸泡10min、循环20min)，提取温度85-98℃，提取时间60-90min，得到提取液。
冷却：提取液经板式换热器冷却至15-25℃。
离心：使用碟片式离心机，分离因素控制在11000～13000g范围内。
调配：在离心后的提取液中加入RO水调配至0.25-0.35°Brix。
灌注：按设计灌注容量灌注。
注氮：注氮封盖后罐内压力为0.15-0.22MPa。
封盖(202盖)。
杀菌：杀菌温度：罐内中心温度122.0℃±1.0℃；恒温杀菌时间：20±0.5min。
冷却：产品恒温杀菌时间结束后，将产品罐内料液中心温度冷却至≤42℃。
实验例1产品感官评价
对实验产品(实施例5)与对照产品(对照例)按下表进行四维感官评价：
感官评价结果如下：
由上表可以看出，实验产品的感官评分比对照产品高18.5分，相对对照产品，其特有的香气浓郁、持久，滋味浓厚、有发酵的陈香味、口感较柔和润爽。特别是其含有的发酵的陈香味可以很好的区隔于其他的产品。
实验例2香气含量检测
将两个产品进行香气含量检测，对香气含量测定值按仪器响应值(峰面积之和)作柱状图，如图5所示。
通过图5可以看出，实验产品比对照产品得到的香气更多，约为其2.08倍。故本发明可以显著增强产品的香气。
以上所述仅为本发明的最佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种草本植物原料香气成分提取方法，该方法包括以下步骤：
S1，草本植物原料预处理：将根茎类、叶类原料进行清洗和浸泡，得到浸泡后的根茎类、叶类原料；将花类原料进行清洗，得到清洗后的花类原料；
其中所述根茎类、叶类原料包括发酵仙草，所述发酵仙草通过包括以下步骤的发酵方法制备得到：将新鲜仙草晾晒，于发酵室中堆放；并用塑料膜覆盖发酵，控制发酵温度45-55℃，发酵时间48-72h，仙草转为墨绿或深棕色，发酵结束后，将草堆扒平晾晒至干燥，并陈化10-24个月；
S2，混料：将浸泡后的根茎类、叶类原料和清洗后的花类原料进行混料，得到混合料；
S3，蒸馏：对混合料进行水汽蒸馏，其中进罐蒸汽压力为2.5-3.5bar，以100kg混合料计，蒸汽量换算成液体重量为600-1200kg/h，待罐内温度110-120℃开始收集含香蒸汽；
S4，冷凝：含香蒸汽进行冷凝，获得含香蒸汽冷凝液；
S5，冷却：含香蒸汽冷凝液经冷却后得到草本植物原料香气冷凝液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，S1中，所述根茎类、叶类原料还包括其他根茎类、叶类原料，其他根茎类、叶类原料为选自夏枯草、甘草和布渣叶中的一种或几种；
S1中，所述花类原料为选自菊花、金银花和鸡蛋花中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，S1浸泡后抽干浸泡水待用，再进行S2混料。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，S1中，浸泡包括：将清洗后的根茎类、叶类原料投入提取罐内，加入原料重量13-20倍20-40℃的水，浸泡10-20min，特别是10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，S3中，蒸馏包括：盖上提取罐盖，上好盖锁，使盖处于关闭密封状态，从提取罐底部通入洁净水蒸汽，通过蒸汽分布器将水蒸汽均匀通入混合料中，控制进罐蒸汽压力2.5-3.5bar，将罐内空气排出，待罐内温度110-120℃开始收集含香蒸汽，蒸馏时间50-90min，特别是50min。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，S4中，冷凝包括二级冷凝，具体包括：含香蒸汽先经过一级冷凝管式换热器，使用20-37℃冷却塔水作为换热介质，再经过二级冷凝板式换热器，使用4-8℃冷水作为换热介质，全部冷凝为液体。
7.一种增香型草本植物饮料制作方法，该方法包括以下步骤：
S6，提取：在如权利要求1-6任一项所述的草本植物原料香气成分提取方法中S3蒸馏后的混合料中加入13-15倍重量的S1草本植物原料预处理后产生的浸泡水，进行循环提取，得到提取液；
S7，冷却：提取液经板式换热器冷却至15-25℃；
S8，离心：对冷却后提取液进行离心，得到离心后提取液；
S9，调配：将如权利要求1-6任一项所述的草本植物原料香气成分提取方法得到的草本植物原料香气冷凝液与离心后提取液进行混合，并加入水调配；
S10，灌注：按灌注容量灌注，得到增香型草本植物饮料。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，S6中，循环提取为：浸泡10min，循环20min；浸泡10min，循环20min；以此类推；和/或
提取温度为85-98℃，提取时间为60-90min。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，S9中，加入水调配至0.25-0.35°Brix。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，所述方法还包括：
S11，注氮、封盖：注氮封盖后罐内压力为0.15-0.22MPa；
S12，杀菌：杀菌保持罐内中心温度为122.0±1.0℃，恒温杀菌时间为20±0.5min；
S13，冷却：杀菌结束后，将产品罐内料液中心温度冷却至≤42℃。
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