CN117143559A - 一种成型性均一、高粘接性Mini LED聚硅氧烷封装胶水及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及粘胶领域，具体公开了一种成型性均一、高粘接性Mini LED聚硅氧烷封装胶水及其制备方法和应用，该封装胶水包括A组份和B组份，具体包括如下质量百分比的原料：A组份：支链含烯基聚硅氧烷60‑80%、直链含烯基聚硅氧烷2‑10%、催化剂0.1‑0.5%；B组份：含氢聚硅氧烷10‑20%、抑制剂0.1‑1%、填料1‑10%、功能性助剂1‑5%。本申请引入同时含有聚醚链段和极性基团的功能性助剂，使制得的Mini LED聚硅氧烷封装胶水对涂覆有油墨的Mini LED基材具有优异的粘接强度，可靠性高，且固化后成型性均一，出光效率高，透光率仍保持在99%以上，硬度在45D以上，综合性能优异。
Description
技术领域
本申请涉及胶黏剂领域，更具体地说，它涉及一种成型性均一、高粘接性的MiniLED聚硅氧烷封装胶水及其制备方法和应用。
背景技术
随着LED产业的发展，Mini LED将是LED产业下一阶段的重点发展发向。Mini LED具有OLED的优点，又很好地解决了OLED高成本、寿命短的缺点，而相比目前传统LED显示，Mini LED又具有可分区控光、高对比、高显色的优势。
Mini LED聚硅氧烷封装胶水多以透镜的形式覆盖于芯片上，可以起到良好的光学折射和保护芯片的作用，使Mini LED芯片发光角度更大。而目前传统LED使用的封装胶水不能满足Mini LED的封装需求，一方面因为传统LED芯片设置有围坝来防止封装胶水流动，以使封装胶水稳定固化成型，而Mini LED芯片体积更小，芯片周围没有围坝结构可以防止胶水流动，所以Mini LED聚硅氧烷封装胶水需要具有点胶成型的特性，且形状为凸透镜形才可以满足芯片的出光需求；另一方面Mini LED基材与传统LED基材不同，Mini LED基材大部分会覆盖一层油墨，对封装胶水的粘接性有更高的要求，需要具备与油墨界面粘接稳定的性能。而市面上的Mini LED聚硅氧烷封装胶水在固化后一般会出现形状不统一或发生形变的情况，从而导致封装胶水覆盖在芯片上后，不能满足芯片的均匀出光需求，并且还存在与基材的油墨界面结合的低粘接性问题，进而导致Mini LED芯片的可靠性较低，成品的良率低，无法满足客户的使用要求。
发明内容
为了解决目前Mini LED封装胶水固化后的形状不均以及在芯片基材表面的粘接性较低问题，本申请提供一种成型性均一、高粘接性Mini LED聚硅氧烷封装胶水及其制备和应用。
第一方面，本申请提供一种成型性均一、高粘接性Mini LED聚硅氧烷封装胶水，采用如下的技术方案：
一种成型性均一、高粘接性Mini LED聚硅氧烷封装胶水，包括A组份和B组份，具体包括如下质量百分比的原料：
所述B组份中，功能性助剂由含氢聚硅氧烷与不饱和聚醚、含极性基团的不饱和化合物发生硅氢加成反应得到，不饱和聚醚的碳碳双键和含极性基团的不饱和化合物的碳碳双键的总摩尔量小于含氢聚硅氧烷中氢原子的摩尔量；
所述功能性助剂中，含氢聚硅氧烷包括环状含氢聚硅氧烷、含氢的支链型聚硅氧烷中的至少一种；
所述不饱和聚醚的分子结构式如下：R5O(R6O)PH，式中，R5选自C2-C10的不饱和烃；R6选自C2-C10的亚烷基，更优选为C2-C6的亚烷基；p满足：1≤p≤20，更优选为2≤p≤8；所述含极性基团的不饱和化合物包括乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、1,4-丁烯二醇、5-己烯-1,2-醇、2-戊烯-1,5-二醇中的至少一种。
通过采用上述技术方案，引入由含氢聚硅氧烷与不饱和聚醚、含极性基团的不饱和化合物加成反应所得到的同时含有聚醚链段和极性基团的功能性助剂，结合支链含烯基聚硅氧烷、直链含烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷等其他原料的配伍，使制得的Mini LED聚硅氧烷封装胶水对涂覆有油墨的Mini LED基材具有优异的粘接强度，粘接强度大于3MPa，结合力好，具有较高可靠性，且固化后成型性均一，相比未固化前不发生形变，高度、宽度的标准差≤0.2，高宽比＞0.3，出光效率高，且透光率仍保持在99％以上，硬度在45D以上，综合性能优异。
具体地，功能性助剂是通过不饱和聚醚和含极性基团的不饱和化合物中的双键与含氢聚硅氧烷中的氢原子进行硅氢加成反应，将聚醚链段以及大量的极性基团引入到聚硅氧烷中制得的；将该功能性助剂应用至Mini LED封装胶水中，功能性助剂的聚醚链段能够提高封装胶水的触变性，成型性好，功能性助剂的极性基团(如烷氧基、羟基)能够有效提高封装胶水对含油墨层的基材的粘接强度，提高可靠性和良品率。
优选的，A组份和B组份的质量百分比如下：
优选的，A组份和B组份的质量百分比如下：
优选的，所述A组份在25℃下的粘度为100-10000mPa·s，优选为500-3000mPa·s，包括但不限于500mPa·s、600mPa·s、700mPa·s、800mPa·s、900mPa·s、1000mPa·s、1200mPa·s、1500mPa·s、1800mPa·s、2000mPa·s、2200mPa·s、2500mPa·s、2800mPa·s、3000mPa·s等。
优选的，所述B组份在25℃下的粘度为100-20000mPa·s，优选为1000-15000mPa·s，包括但不限于1000mPa·s、1200mPa·s、1500mPa·s、2000mPa·s、3000mPa·s、4000mPa·s、5000mPa·s、6000mPa·s、7000mPa·s、8000mPa·s、9000mPa·s、10000mPa·s、12000Pa·s、13000mPa·s、14000mPa·s、15000mPa·s等。
通过采用上述技术方案，能调节粘度，提高A组份与B组份的流平性，并提高两者的相容性，有助于混合均匀，以制得稳定的Mini LED聚硅氧烷封装胶水。
优选的，所述A组份中，支链含烯基聚硅氧烷的分子结构式如下：(R1 3SiO0.5)a(R1 2SiO)b(R1SiO1.5)c(SiO2)d(OH)e；
式中，a、b、c、d、e为摩尔比，满足：0≤a≤0.5、0≤b≤1、0≤c≤2、0≤d≤0.5、0≤e≤1；更优选为0≤a≤0.5、0≤b≤0.5、0≤c≤1.5、d＝0、0≤e≤0.5，进一步优选0.1≤a≤0.3、0.1≤b≤0.2、0.1≤c≤1.0、d＝0、0.1≤e≤0.3；
式中，R1独立地选自C2-C12的不饱和烯烃、C1-C12的烷烃、C6-C12的芳香族不饱和烃基中的一种；优选的R1独立地选自乙烯基、甲基、苯基中的一种。
优选的，所述支链含烯基聚硅氧烷在25℃下的粘度为100-30000mPa·s，优选为500-30000mPa·s，更优选为500-25000mPa·s，包括但不限于500mPa·s、1000mPa·s、1500mPa·s、2000mPa·s、2500mPa·s、3000mPa·s、4000mPa·s、5000mPa·s、8000mPa·s、10000mPa·s、15000mPa·s、20000mPa·s、25000mPa·s、30000mPa·s等；
优选的，所述支链含烯基聚硅氧烷的折射率为1.41-1.54，优选为1.43-1.54，更优选为1.45-1.50；
优选的，所述支链含烯基聚硅氧烷的烯基质量含量为1％-6％，此处的烯基质量含量为100g支链含烯基聚硅氧烷中烯基的质量百分比。
通过采用上述技术方案，能与直链含烯基聚硅氧烷等物料混合均匀，并与含氢聚硅氧烷反应生成稳定的聚硅氧烷封装胶水，与基材粘接强度高，且制得的胶水施加于MiniLED中的折光率优良，出光效率高。
优选的，所述A组份中，直链含烯基聚硅氧烷的分子结构式如下：(R2 3SiO0.5)f(R2 2SiO)g；
式中，f、g满足：0≤f≤5，0≤g≤50，更优选为0≤f≤5，10≤g≤20，进一步优选2≤f≤3，10≤g≤15；
式中，R2独立地选自C2-C12的不饱和烯烃、C1-C12的烷烃、C6-C12的芳香族不饱和烃基中的一种，更优选R2独立地选自乙烯基、甲基、苯基中的一种；
优选的，所述直链含烯基聚硅氧烷在25℃下的粘度为50-10000mPa·s，优选为100-5000mPa·s，更优选为100-2500mPa·s，包括但不限于100mPa·s、200mPa·s、500mPa·s、800mPa·s、1000mPa·s、1500mPa·s、2000mPa·s、2500mPa·s等；
优选的，所述直链含烯基聚硅氧烷的折射率为1.41-1.54，优选为1.43-1.54，更优选为1.45-1.50；
优选的，所述直链含烯基聚硅氧烷的烯基质量含量为1％-6％。
通过采用上述技术方案，能与含氢聚硅氧烷反应生成稳定的聚硅氧烷封装胶水，粘接强度高，制备的Mini LED封装材料折射率、出光效率高。
优选的，所述功能性助剂中，所述环状含氢聚硅氧烷的分子结构式如下：(R3HSiO)n；式中，R3选自氢基、苯基、甲基中的至少一种，且至少含有一个氢基和苯基；n满足：3≤n≤10，更优选为4≤n≤8；进一步优选的，所述环状含氢聚硅氧烷选自(PhHSiO)4(Me2SiO)2。
所述含氢的支链型聚硅氧烷的分子结构式如下：
(R4 3SiO0.5)n1(R4 2SiO)n2(R4SiO1.5)n3(SiO2)n4(OH)n5；
式中，R4独立地选自氢基、C1-C12的烷烃、C6-C12的芳香族不饱和烃基中的一种，且至少含有一个氢基；优选R4独立选自氢基、苯基、甲基中的一种，且至少含有一个氢基；n1-n5满足：2≤n1≤10、0≤n2≤20、0≤n3≤20、0≤n4≤20、0≤n5≤20；更优选为2≤n1≤6、4≤n2≤8、2≤n3≤3、n4＝0、n5＝0；
更优选的，所述含氢的支链型聚硅氧烷选自(Me3SiO0.5)2(HMe2SiO0.5)4(PhMeSiO)6(MeSiO1.5)2。
通过采用上述技术方案，功能性助剂中过量的含氢聚硅氧烷与B组份中的含氢聚硅氧烷能相似相容，促进A组份与B组分的相容分散，提高胶水的稳定性；并与含烯基基团的支链含烯基聚硅氧烷、直链含烯基聚硅氧烷发生加成反应，赋予胶水粘接性和优良的成型性。
优选的，所述功能性助剂中，不饱和聚醚选自CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)2H、CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)6H中的至少一种。
通过采用上述技术方案，不饱和聚醚中的不饱和键可以与功能性助剂制备原料中的含氢聚硅氧烷中的羟基发生加成反应，聚醚能赋予胶水一定的触变性，具体是，一方面聚醚中的氧可以与填料之间形成氢键，提高触变性，另一方面聚醚也能提高填料的分散性，提高触变稳定性。
优选的，所述功能性助剂中，含极性基团的不饱和化合物包括乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、1,4-丁烯二醇、5-己烯-1,2-醇、2-戊烯-1,5-二醇中的至少一种。
通过采用上述技术方案，引入如烷氧基、羟基等极性基团，能够有效提高封装胶水对含有油墨层基材的粘接强度，提高了Mini LED的可靠性和良品率。
优选的，所述功能性助剂中，不饱和聚醚的碳碳双键和含极性基团的不饱和化合物的碳碳双键的总摩尔量小于含氢聚硅氧烷中氢原子的摩尔量；
优选的，不饱和聚醚的碳碳双键和含极性基团的不饱和化合物的碳碳双键的总摩尔量，与含氢聚硅氧烷中氢原子的摩尔量之比为1:1-4，更优选为1:2-4，进一步优选为1:2-3，包括但不限于1:2.25、1:2.35、1:2.45、1:2.5、1:2.8、1:3.0等；
含氢聚硅氧烷中的氢原子与不饱和聚醚和含极性基团的不饱和化合物中的双键发生硅氢加成反应，其中，通过控制功能性助剂中含氢聚硅氧烷的氢原子摩尔量大于碳碳双键摩尔量，使得氢原子过量，所制得的功能助剂含有未反应的氢原子，具有化学活性，后续能参与至封装胶水的固化反应中，成为化学交联网络的一部分，能够有效避免在后续使用过程中因小分子助剂析出而导致封装胶水固化后的表面发粘沾灰进而影响出光效率的现象。
优选的，不饱和聚醚的不饱和键与含极性基团的不饱和化合物的不饱和键的摩尔比为1:0.5-3，更优选为1:0.8-2，包括但不限于1:0.8、1:1.0、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8等。
通过采用上述技术方案，能使不饱和聚醚的聚醚链段和不饱和化合物的极性基团引入到聚硅氧烷中，制得的封装胶水具有优良的触变稳定性以及粘接强度，提高了加工应用的可靠性和良品率。
优选的，所述功能助剂由包括如下制备步骤的制备方法制得，
将含氢聚硅氧烷、不饱和聚醚、含极性基团的不饱和化合物混合，催化反应得到所述功能助剂。
优选的，所述反应的温度为70-90℃，更优选80-90℃；所述反应的时间为4-6h，更优选5h左右。
优选的，所述功能助剂催化反应在溶剂中进行；所述溶剂包括甲苯、环己酮等。
优选的，所述催化反应采用的催化剂包括铂金催化剂，更优选氧化石墨负载型铂金催化剂；所述催化剂的用量(Pt浓度)为20-40ppm，更优选30ppm左右。
优选的，所述催化反应结束后还包括后处理，具体为去除催化剂，减压蒸馏去溶剂，最终得到功能助剂。
优选的，所述B组份中，含氢聚硅氧烷的分子结构式如下：(R7 3SiO0.5)h(R7 2SiO)l(R7SiO1.5)m；
式中，h、l、m满足：0≤h≤5，0≤l≤20，0≤m≤55，优选h、l、m均为1；R7独立地选自氢基、C1-C12的烷烃、C6-C12的芳香族不饱和烃基中的至少一种，优选的R7独立地选自氢基、甲基、苯基中的至少一种；
优选的，含氢聚硅氧烷在25℃下的粘度为50-20000mPa·s，优选为100-10000mPa·s，更优选为500-5000mPa·s，包括但不限于500mPa·s、600mPa·s、700mPa·s、1000mPa·s、1500mPa·s、2000mPa·s、2500mPa·s、3000mPa·s、3500mPa·s、4000mPa·s、4500mPa·s、5000mPa·s等；
优选的，含氢聚硅氧烷的折射率为1.41-1.54，优选为1.43-1.54，更优选为1.45-1.50；
优选的，所述含氢聚硅氧烷的氢基质量含量为0.1％-1％。
通过采用上述技术方案，在催化剂作用下与支链含烯基聚硅氧烷、直链含烯基聚硅氧烷充分反应，制得粘接强度好、透光率佳的封装胶水，应用至Mini LED封装中，成型性好，固化前后高宽比变化小，出光效率高。
优选的，所述A组份中，催化剂包括铂催化剂，所述铂催化剂包括氯铂酸、Karstedt铂催化剂、Willing铂催化剂中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，催化效率高，能促使A组份和B组份反应生成稳定的聚硅氧烷封装胶水，固化成型性好，固化前后高宽比几乎不变，保证了Mini LED的出光效率。
优选的，所述B组份中，抑制剂包括炔醇类物质、乙烯基环体、多乙烯基硅油、马来酸酯类物质中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，能抑制B组份中的含氢聚硅氧烷在储存过程发生反应，使得A组份与B组份混合后能反应充分，以制备触变稳定的封装胶水。
优选的，所述B组份中，填料包括二氧化钛、二氧化锆、硫酸镁、碳酸钙、气相法二氧化硅、沉淀法二氧化硅、氧化锌、高岭土、硅藻土、氧化铁中的一种或多种组合。进一步优选采用表面进行疏水处理的气相法二氧化硅；所述表面疏水处理的气相法二氧化硅的粒径为1-100nm，更优选1-50nm；比表面积为50-200mm2/g，更优选100-150mm2/g。
通过采用上述技术方案，能提高封装胶水的粘附性和结合性，进而提高了封装胶水与基材油墨层的粘接强度，触变稳定性良好。第二方面，本申请提供一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水的制备方法，采用如下的技术方案：
一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水的制备方法，包括如下步骤：
将A组份的物料混合均匀，得到所述A组份；
将B组份的物料混合均匀，得到所述B组份；
所述A组份和B组份独立地进行包装。
通过采用上述技术方案，分别制备A组份和B组份，在使用时候再将备A组份与B组份混合，能使物料混合均匀、反应充分，再进行施胶，使得施胶流动性好，且固化前后高宽比几乎不变化，触变稳定性好，成型性好。
第三方面，本申请提供一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水在Mini LED上的应用，采用如下的技术方案：
一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水在Mini LED上的应用，包括如下步骤：在基材芯片表面进行点胶，然后在温度为110-130℃下固化0.5-2h，制得Mini LED封装产品。
通过采用上述技术方案，能使封装胶水在的基材表面稳定固化成型，固化充分，且固化前后的点状封装胶水高宽比变化不大，成型稳定，出光效率好。优选的，点胶图形为凸透镜形。
优选的，在点胶施胶之前，先对基材进行烘烤处理，优选在140-160℃下烘烤0.5-1.5h，以将基材表面的挥发性物质挥发去除，提高封装胶水在基材表面的粘附稳定性，成型性好。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用含氢聚硅氧烷与不饱和聚醚、含极性基团的不饱和化合物加成反应，制得同时含有聚醚链段和极性基团的功能性助剂，结合支链含烯基聚硅氧烷、直链含烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷等其他原料的配伍，使制得的Mini LED聚硅氧烷封装胶水对涂覆有油墨的Mini LED基材具有优异的粘接强度，固化后成型性均一，透光率仍保持在99％以上，硬度在45D以上，综合性能优异。
2、本申请的功能性助剂是通过不饱和聚醚和含极性基团的不饱和化合物中的双键与含氢聚硅氧烷中的氢原子进行硅氢加成反应，将聚醚链段以及大量的极性基团引入到聚硅氧烷中，利用功能性助剂的聚醚链段提高封装胶水的触变性，成型性好，且功能性助剂的极性基团(如烷氧基、羟基)能够有效提高封装胶水对含油墨层的基材的粘接强度，将该功能性助剂应用至Mini LED封装胶水中，能提高Mini LED封装胶水的粘接强度、成型稳定性、可靠性和良品率。
3、本申请控制功能性助剂中的氢原子摩尔量大于碳碳双键摩尔量，使得氢原子过量，所制得的功能助剂含有未反应的氢原子，具有化学活性，能参与至后续的封装胶水固化反应中，提高封装胶水的物料相容性，使用过程中也不会出现析出等情况，避免出现封装胶水固化后的表面发粘沾灰而导致出光效率降低的现象。
附图说明
图1是本申请封装有所述聚硅氧烷封装胶水的Mini LED结构示意图。
附图标记：1、固化后的封装胶水；2、发光芯片；3、油墨；4、基材。
具体实施方式
以下结合附图1和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请下列实施例及对比例中原料的来源，参见下表1，表中的原料来源均为支撑实施例及对比例中的原料而具体选择，为试验所采用在实际生产制备Mini LED聚硅氧烷封装胶水过程中，原料的来源不仅限于下列的厂家型号。
表1原料的来源及信息对照表
功能性助剂的制备例
制备例1
一种聚硅氧烷封装胶水用的功能性助剂，通过如下步骤制得：
在反应容器中加入500mL的甲苯后，依次加入以下物质：含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷345g(氢原子的摩尔量为1mol)、不饱和聚醚36.5g(碳碳双键的摩尔量为0.25mol)、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷62g(碳碳双键的摩尔量为0.25mol)、氧化石墨负载型铂金催化剂3.33g(Pt浓度为30ppm)，混合均匀后在80℃的油浴锅中加热5h，过滤除去氧化石墨负载型铂金催化剂，减压蒸馏出甲苯后，得到同时含有聚醚链段和极性基团的功能性助剂。
本制备例中，含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷的分子结构式为：(Me3SiO0.5)2(HMe2SiO0.5)4(PhMeSiO)6(MeSiO1.5)2；
不饱和聚醚的分子结构式为：CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)2H。
制备例2
一种聚硅氧烷封装胶水用的功能性助剂，通过如下步骤制得：
在反应容器中加入500mL的甲苯后，依次加入以下物质：含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷345g(氢原子的摩尔量为1mol)、不饱和聚醚36.5g(碳碳双键的摩尔量为0.25mol)、乙烯基甲基二乙氧基硅烷40g(碳碳双键的摩尔量为0.25mol)、氧化石墨负载型铂金催化剂1.87g(Pt浓度为30ppm)，混合均匀后在80℃的油浴锅中加热5h，过滤除去氧化石墨负载型铂金催化剂，减压蒸馏出甲苯后，得到同时含有聚醚链段和极性基团的功能性助剂。
本制备例中，含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷的分子结构式为：(Me3SiO0.5)2(HMe2SiO0.5)4(PhMeSiO)6(MeSiO1.5)2；
不饱和聚醚的分子结构式为：CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)2H。
制备例3
一种聚硅氧烷封装胶水用的功能性助剂，通过如下步骤制得：
在反应容器中加入500mL的甲苯后，依次加入以下物质：含苯基和氢原子的环状聚硅氧烷159g(氢原子的摩尔量为1mol)、不饱和聚醚80.5g(碳碳双键的摩尔量为0.25mol)、1,4-丁烯二醇22g(碳碳双键的摩尔量为0.25mol)，氧化石墨负载型铂金催化剂1.87g(Pt浓度为30ppm)，混合均匀后在80℃的油浴锅中加热5h，过滤除去氧化石墨负载型铂金催化剂，减压蒸馏出甲苯后，得到同时含有聚醚链段和极性基团的功能性助剂。
本制备例中，含苯基和氢原子的环状聚硅氧烷的分子结构式为：(PhHSiO)4(Me2SiO)2；不饱和聚醚的分子结构式为：CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)6H。
制备对比例1
一种功能性助剂，通过如下步骤制得：
在反应容器中加入500mL的甲苯后，依次加入以下物质：含苯基和氢原子的环状聚硅氧烷159g(氢原子的摩尔量为1mol)、不饱和聚醚205g(碳碳双键摩尔量为0.50mol)、氧化石墨负载型铂金催化剂2.96g(Pt浓度为30ppm)，混合均匀后在80℃的油浴锅中加热5h，过滤除去氧化石墨负载型铂金催化剂，减压蒸馏出甲苯后，得到不含极性基团的功能性助剂。
本制备对比例中，含苯基和氢原子的环状聚硅氧烷的分子结构式为：(PhHSiO)4(Me2SiO)2；
不饱和聚醚的分子结构式为：CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)8H。
制备对比例2
一种功能性助剂，通过如下步骤制得：
在反应容器中加入500mL的甲苯后，依次加入以下物质：含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷345g(氢原子的摩尔量为1mol)、不饱和聚醚73g(碳碳双键的摩尔量为0.50mol)、氧化石墨负载型铂金催化剂1.84g(Pt浓度为30ppm)，混合均匀后在80℃的油浴锅中加热5h，过滤除去氧化石墨负载型铂金催化剂，减压蒸馏出甲苯后，得到不含极性基团的功能性助剂。
本制备对比例中，含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷的分子结构式为：(Me3SiO0.5)2(HMe2SiO0.5)4(PhMeSiO)6(MeSiO1.5)2；
不饱和聚醚的分子结构式为：CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)2H。
制备对比例3
一种功能性助剂，通过如下步骤制得：
在反应容器中加入500mL的甲苯后，依次加入以下物质：含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷172.5g(氢原子的摩尔量为0.5mol)、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷62g(碳碳双键的摩尔量为0.25mol)、氧化石墨负载型铂金催化剂3.10g(Pt浓度为30ppm)，混合均匀后在80℃的油浴锅中加热5h，过滤除去氧化石墨负载型铂金催化剂，减压蒸馏出甲苯后，得到不含聚醚链段的功能性助剂。
本制备对比例中，含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷的分子结构式为：(Me3SiO0.5)2(HMe2SiO0.5)4(PhMeSiO)6(MeSiO1.5)2。
制备对比例4
一种不含活性氢原子的功能助剂，与制备例1的区别在于原料中氢原子的总摩尔量小于乙烯基的总摩尔量，具体过程包括如下步骤：
在反应容器中加入500mL的甲苯后，依次加入以下物质：含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷345g(氢原子的摩尔量为1mol)、不饱和聚醚146g(碳碳双键的摩尔量为1mol)、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷62g(碳碳双键的摩尔量为0.25mol)、氧化石墨负载型铂金催化剂3.33g(Pt浓度为30ppm)，混合均匀后在80℃的油浴锅中加热5h，过滤除去氧化石墨负载型铂金催化剂，减压蒸馏出甲苯后，得到不含活性氢原子的功能性助剂。
本制备例中，含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷的分子结构式为：(Me3SiO0.5)2(HMe2SiO0.5)4(PhMeSiO)6(MeSiO1.5)2；
不饱和聚醚的分子结构式为：CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)2H。
实施例
实施例1-3
一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水，通过如下步骤制得：
将支链含烯基聚硅氧烷、直链含烯基聚硅氧烷、催化剂混合，并在转速为1500rpm条件下搅拌均匀，过滤、脱泡，制得A组份；
将含氢聚硅氧烷、抑制剂、填料和功能性助剂混合，并在转速为2000rpm条件下搅拌均匀，过滤、脱泡，制得B组份；
将A组份和B组分按照重量比为1:1混合后，制得成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水。
实施例1-3的原料来源及用量，参见下表2。
对比例
对比例1-4
对比例1-4与实施例1的区别在于：功能性助剂的来源不同，具体参见下表2。
对比例5
本对比例5与实施例1的区别在于：采用含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷等量替代实施例1的功能性助剂，该含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷的分子结构式为：
(Me3SiO0.5)2(HMe2SiO0.5)4(PhMeSiO)6(MeSiO1.5)2。
表2实施例1-3和对比例1-5的原料来源及用量对照表
性能检测试验将上述实施例1-3以及对比例1-5制得的聚硅氧烷封装胶水进行固化前的粘度、折射率、高宽比测试，以及固化后的外观、透光率、硬度、粘接强度、高宽比测试，具体检测方法及检测结果如下所示。
(一)检测方法
(1)胶水固化前的粘度测试：参考国家标准《GB/T 2794-2013胶黏剂黏度的测定》中单圆筒旋转黏度计法方法，测试在10rpm转速下的胶水粘度；
(2)胶水固化前的折射率测试：参考国家标准《GB/T614-2006化学试剂折光率测定》中的方法进行测试；
(3)固化后的外观检测：通过目视观察固化后外观情况；
评价标准参考如下：○：透明，×：微浑浊；
(4)固化后的透光率测试：参照国家标准《GB/T 24102008透明塑料透光率的测定》中的方法进行测试；
(5)固化后的硬度测试：在长、宽均为30mm，厚度为10mm的柱体模具中倒入混合后的胶水，在温度为120℃条件下固化1h，取出固体胶块后放入30℃的水浴锅中，之后待温度稳定后，参照国家标准《GB/T 2411-2008》，并使用邵氏D硬度计测试胶块的硬度；
(6)固化后的粘接强度测试：将Mini LED油墨涂布于PCB板材上作为基材，将待测试的胶水参照国家标准《GB/T 315412015精细陶瓷界面拉伸和剪切粘结强度方法》进行测试；
(7)高宽比测试：基材在150℃环境下烘烤1H，挥发基材表面的挥发性物质。使用压电喷射阀门进行施胶，在基材芯片面点胶，施胶数量为50颗，点胶图形为凸透镜型；使用激光测量封装胶水固化前后的宽度和高度，计算宽度和高度标准差，计算固化前及固化后的平均高宽比。固化后的Mini LED则如附图1所示，固化后的封装胶水仍为凸透镜型。
(二)检测结果
表3实施例1-3和对比例1-5的聚硅氧烷封装胶水性能数据表
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由上述数据可知，本申请实施例1-3的Mini LED封装胶水的粘接强度为3.1-3.8MPa，具有高可靠性；且高度、宽度的标准差≤0.2，成型形状的均一性好，高宽比平均值≥0.35，出光效率高；而且透光率仍保持在99％以上，硬度在45D以上。
而对比例1、对比例2均是采用不含有极性基团、仅含有聚醚链段的功能助剂，对比例3采用不含有聚醚链段、仅含有极性基团的功能助剂，对比例5为仅采用含苯基和氢原子的支链型聚硅氧烷作为功能助剂，上述对比例制得的胶水粘结强度明显下降，触变性能下降，且固化后的高宽比平均值比固化前下降，尤其对比例5的高宽比在固化前后差异明显，成型均一性较差。说明本申请在封装胶水中加入同时含有聚醚链段和极性基团的功能助剂，并控制与A组份、B组份中其他物料的用量比，能使制得的封装胶水对涂覆有油墨的MiniLED基材具有较好的粘接强度，具有高可靠性，且成型性好，出光效率高，综合性能优异。
本申请制备例1～4制备的功能助剂中过量的氢原子能够参与后续的固化反应，进一步提高封装胶水与涂覆油墨层的PCB板之间的粘接强度，而且有效避免功能助剂在后期使用过程中析出发粘而导致的出光效率降低的问题，而对比例4采用的功能助剂不含过量的氢原子，粘接强度、硬度和透光率都明显降低。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水，其特征在于：包括A组份和B组份，具体包括如下质量百分比的原料：
A组份：支链含烯基聚硅氧烷 60-80%；
直链含烯基聚硅氧烷 2-10%；
催化剂 0.1-0.5%；
B组份：含氢聚硅氧烷 10-20%；
抑制剂 0.1-1%；
填料 1-10%；
功能性助剂 1-5%；
所述B组份中，功能性助剂由含氢聚硅氧烷与不饱和聚醚、含极性基团的不饱和化合物发生硅氢加成反应得到；不饱和聚醚的碳碳双键和含极性基团的不饱和化合物的碳碳双键的总摩尔量小于含氢聚硅氧烷中氢原子的摩尔量；
所述功能性助剂中，含氢聚硅氧烷包括环状含氢聚硅氧烷、含氢的支链型聚硅氧烷中的至少一种；
所述不饱和聚醚的分子结构式如下：R5O(R6O)PH；式中，R5选自C2-C10的不饱和烃；R6选自C2-C10的亚烷基，更优选为C2-C6的亚烷基；p满足：1≤p≤20，更优选为2≤p≤8；
所述含极性基团的不饱和化合物包括乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、1,4-丁烯二醇、5-己烯-1,2-醇、2-戊烯-1,5-二醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水，其特征在于：所述A组份中，支链含烯基聚硅氧烷的分子结构式如下：(R1 3SiO0.5)a(R1 2SiO)b(R1SiO1.5)c(SiO2)d(OH)e；
式中，a、b、c、d、e为摩尔比，满足：0≤a≤0.5、0≤b≤1、0≤c≤2、0≤d≤0.5、0≤e≤1；更优选为0≤a≤0.5、0≤b≤0.5、0≤c≤1.5、d=0、0≤e≤0.5；
式中，R1独立地选自C2-C12的不饱和烯烃、C1-C12的烷烃、C6-C12的芳香族不饱和烃基中的一种；
优选的，所述支链含烯基聚硅氧烷在25℃下的粘度为100-30000mPa·s，优选为500-30000mPa·s，更优选为500-25000mPa·s；
优选的，所述支链含烯基聚硅氧烷的折射率为1.41-1.54，优选为1.43-1.54，更优选为1.45-1.50；
优选的，所述支链含烯基聚硅氧烷的烯基质量含量为1%-6%。
3.根据权利要求1所述的一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水，其特征在于：所述A组份中，直链含烯基聚硅氧烷的分子结构式如下：(R2 3SiO0.5)f(R2 2SiO)g；
式中，f、g满足：0≤f≤5，0≤g≤50，更优选为0≤f≤5，10≤g≤20；
式中，R2独立地选自C2-C12的不饱和烯烃、C1-C12的烷烃、C6-C12的芳香族不饱和烃基中的一种；
优选的，所述直链含烯基聚硅氧烷在25℃下的粘度为50-10000mPa·s，优选为100-5000mPa·s，更优选为100-2500mPa·s；
优选的，所述直链含烯基聚硅氧烷的折射率为1.41-1.54，优选为1.43-1.54，更优选为1.45-1.50；
优选的，所述直链含烯基聚硅氧烷的烯基质量含量为1%-6%。
4.根据权利要求1所述的一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水，其特征在于：所述功能性助剂中，所述环状含氢聚硅氧烷的分子结构式如下：(R3HSiO)n；式中，R3选自氢基、苯基、甲基中的至少一种，且至少含有一个氢基和苯基；n满足：3≤n≤10，更优选为4≤n≤8；
所述含氢的支链型聚硅氧烷的分子结构式如下：
(R4 3SiO0.5)n1(R4 2SiO)n2(R4SiO1.5)n3(SiO2)n4(OH)n5；
式中，R4独立地选自氢基、C1-C12的烷烃、C6-C12的芳香族不饱和烃基中的一种，且至少含有一个氢基；n1-n5满足：2≤n1≤10、0≤n2≤20、0≤n3≤20、0≤n4≤20、0≤n5≤20；更优选为2≤n1≤6、4≤n2≤8、2≤n3≤3、n4=0、n5=0。
5.根据权利要求1所述的一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水，其特征在于：所述功能性助剂中，不饱和聚醚选自CH2=CHCH2O(CH2CH2O)2H、CH2=CHCH2O(CH2CH2O)6H中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水，其特征在于：所述功能性助剂中，不饱和聚醚的碳碳双键和含极性基团的不饱和化合物的碳碳双键的总摩尔量，与含氢聚硅氧烷中氢原子的摩尔量之比为1:1-4，更优选为1:2-4，进一步优选为1:2-3；
优选的，不饱和聚醚的不饱和键与含极性基团的不饱和化合物的不饱和键的摩尔比为1:0.5-3，更优选为1:0.8-2。
7.根据权利要求1所述的一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水，其特征在于：所述B组份中，含氢聚硅氧烷的分子结构式如下：(R7 3SiO0.5)h(R7 2SiO)l(R7SiO1.5)m；
式中，h、l、m满足：0≤h≤5，0≤l≤20，0≤m≤5；R7独立地选自氢基、C1-C12的烷烃、C6-C12的芳香族不饱和烃基中的至少一种；
优选的，含氢聚硅氧烷在25℃下的粘度为50-20000mPa·s，优选为100-10000mPa·s，更优选为500-5000mPa·s；
优选的，含氢聚硅氧烷的折射率为1.41-1.54，优选为1.43-1.54，更优选为1.45-1.50；
优选的，所述含氢聚硅氧烷的氢基质量含量为0.1%-1%。
8.根据权利要求1所述的一种成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水，其特征在于：所述B组分中的抑制剂包括炔醇类物质、乙烯基环体、多乙烯基硅油、马来酸酯类物质中的一种或多种的组合。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将A组份的物料混合均匀，得到所述A组份；
将B组份的物料混合均匀，得到所述B组份；
所述A组份和B组份独立地进行包装。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的成型性均一、高粘接性的Mini LED聚硅氧烷封装胶水在Mini LED上的应用，其特征在于：包括如下步骤：在基材芯片表面进行点胶，然后于温度为110-130℃下固化0.5-2h，制得Mini LED封装产品。
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