CN117138610B - 一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，属于矿物元素检测技术领域，将十六烷基三甲基溴化铵溶液与碳酸盐岩混合，可调控粘土表面电性，十六烷基三甲基溴化铵中的阳离子以静电引力吸附在粘土带负电的表面上，使粘土表面由带负电变为带正电，从而使得H+不易接触到粘土表面，进而抑制粘土的溶解，以有效克服陆源粘土对碳酸盐岩中自生碳酸盐矿物的元素测定结果的影响。本发明中的方法能大幅度抑制碳酸盐岩中粘土的溶解，同时促进碳酸盐矿物的溶解，操作简便。
Description
技术领域
本发明属于矿物元素检测技术领域，具体涉及一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法。
背景技术
碳酸盐岩中自生沉积形成的方解石和白云石等通常能保存形成时的沉积环境信息，其中的稀土元素常用于示踪沉积时的氧化还原条件，如珊瑚、热液和冷泉作用下形成的碳酸盐矿物的稀土元素被广泛应用于指示氧化还原条件的示踪研究。然而，由于自生沉积碳酸盐矿物稀土元素含量较低，同时陆源粘土等又含有较高的稀土元素含量，即使少量（3%）的陆源粘土的混入，也将严重影响碳酸盐矿物稀土元素的含量，进而影响对氧化还原信息的示踪。因此，如何从碳酸盐岩中去除混有的陆源粘土，对获得碳酸盐矿物中的稀土元素的准确分析结果非常重要。
目前无论是酸溶-ICP-MS还是LA-ICP-MS原位分析方法测定碳酸盐岩中碳酸盐矿物的稀土元素都还未能有效克服陆源粘土对测定结果的影响，其主要原因是目前采用的酸溶条件都是通过改变酸种类、酸浓度和酸溶时间来控制溶解效果，均难以找到一个普适性的（适合所有种类碳酸盐岩），既保证碳酸盐矿物完全溶解、又能保证粘土矿物完全不溶解的酸溶条件，酸溶强度不足会导致碳酸盐矿物溶解不完全而使稀土结果偏低，酸溶强度过大又会导致部分陆源粘土矿物溶解而使稀土结果偏高。另一方面，粘土矿物的颗粒极细（粒径一般小于10μm），通常包裹在碳酸盐矿物颗粒中或夹杂其间，激光剥蚀碳酸盐矿物颗粒表面时，由于激光光斑直径一般大于10μm，难以避开藏匿于颗粒中和夹杂在颗粒间的微小粘土矿物，从而导致稀土测定结果偏高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，以解决粘土溶解导致稀土元素含量测定不准确的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，包括以下步骤：
S1：将碳酸盐岩粉末和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，设置搅拌转速为450-550rpm，在室温下搅拌18-22h，得到混合液；
S2：将混合液洗涤2-3次，随后在4500-5500rpm的转速下离心3-5min，再将离心沉淀置于50-65℃下干燥5-6h；
S3：将干燥后的沉淀以0.2-0.5g：20-30mL的配比关系溶于弱酸性浸取液中，在常温下振荡30-40min，随后在9000-11000rpm的转速下离心3-5min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
采用上述方案的有益效果为：粘土所带电荷分为永久负电荷、可变负电荷和正电荷三类，将表面活性剂溶液与碳酸盐岩混合，可调控粘土表面电性。对于阳离子表面活性剂而言，表面活性剂中的阳离子以静电引力吸附在粘土带负电的表面上，使粘土表面由带负电变为带正电，从而使得H+不易接触到粘土表面，进而抑制粘土的溶解，以有效克服陆源粘土对碳酸盐岩中自生碳酸盐矿物的元素测定结果的影响。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，碳酸盐岩粉末的粒径为48-150μm。
进一步，碳酸盐岩粉末和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3：1-3。
进一步，碳酸盐岩粉末和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3：2.5。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：十六烷基三甲基溴化铵头部是带正电的亲水基团，通过静电力与粘土矿物表面结合，利用未接合的尾部疏水基团将矿物表面变为带负电或不带电，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）是一种阳离子表面活性剂，在强酸及强碱中能稳定存在。
进一步，洗涤处理中所用洗涤液为水。
进一步，弱酸性浸取液为浓度为2wt%的醋酸。
进一步，沉淀和弱酸性浸取液的配比关系为0.2g：25mL。
进一步，振荡频率为180-200Hz。
本发明的有益效果为：
1、本发明能大幅度抑制碳酸盐岩中粘土的溶解，以及能够避免使用强酸导致的安全问题和环境问题，同时促进碳酸盐矿物的溶解。
2、本发明无需改变原有的工艺参数，可直接添加在原有的工艺流程中，操作简便。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1、2和对比例1、2中所用矿物A来自重庆市，矿物A中所含碳酸盐矿物为方解石和白云石，粘土矿物为高岭土和伊利石；实施例3、4和对比例3、4中所用矿物B来自四川省广元市，矿物B中所含碳酸盐矿物为方解石和白云石，粘土矿物为高岭土和白云母。以铝离子的浸出率判定粘土的溶解情况，根据钙离子的浸出率判定碳酸盐矿物的溶解情况。
实施例1
一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为48μm的碳酸盐岩粉末A和十六烷基三甲基溴化铵以3：1的质量比溶于水中，设置搅拌转速为550rpm，在室温下搅拌18h，得到混合液；
S2：将混合液用水洗涤2次，随后在4500rpm的转速下离心5min，再将离心沉淀置于65℃下干燥5h；
S3：将干燥后的沉淀以0.2g：30mL的配比关系溶于浓度为2wt%的醋酸中，设置振荡频率为200Hz，并在常温下振荡40min，随后在11000rpm的转速下离心3min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
实施例2
一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为80μm的碳酸盐岩粉末A和十六烷基三甲基溴化铵以3：2的质量比溶于水中，设置搅拌转速为500rpm，在室温下搅拌20h，得到混合液；
S2：将混合液用水洗涤3次，随后在5000rpm的转速下离心4min，再将离心沉淀置于55℃下干燥6h；
S3：将干燥后的沉淀以0.4g：25mL的配比关系溶于浓度为2wt%的醋酸中，设置振荡频率为190Hz，并在常温下振荡35min，随后在10000rpm的转速下离心4min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
实施例3
一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为100μm的碳酸盐岩粉末B和十六烷基三甲基溴化铵以3：2.5的质量比溶于水中，设置搅拌转速为500rpm，在室温下搅拌20h，得到混合液；
S2：将混合液用水洗涤2次，随后在5000rpm的转速下离心3min，再将离心沉淀置于60℃下干燥5h；
S3：将干燥后的沉淀以0.2g：25mL的配比关系溶于浓度为2wt%的醋酸中，设置振荡频率为190Hz，并在常温下振荡35min，随后在10000rpm的转速下离心3min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
实施例4
一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为150μm的碳酸盐岩粉末B和十六烷基三甲基溴化铵以1：1的质量比溶于水中，设置搅拌转速为450rpm，在室温下搅拌22h，得到混合液；
S2：将混合液用水洗涤3次，随后在5500rpm的转速下离心3min，再将离心沉淀置于50℃下干燥6h；
S3：将干燥后的沉淀以0.5g：20mL的配比关系溶于浓度为2wt%的醋酸中，设置振荡频率为180Hz，并在常温下振荡30min，随后在9000rpm的转速下离心5min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
对比例1
一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为48μm的碳酸盐岩粉末A溶于水中，设置搅拌转速为550rpm，在室温下搅拌18h，得到混合液；
S2：将混合液用水洗涤2次，随后在4500rpm的转速下离心5min，再将离心沉淀置于65℃下干燥5h；
S3：将干燥后的沉淀以0.2g：30mL的配比关系溶于浓度为2wt%的醋酸中，设置振荡频率为200Hz，并在常温下振荡40min，随后在11000rpm的转速下离心3min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
对比例2
一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为80μm的碳酸盐岩粉末A溶于水中，设置搅拌转速为500rpm，在室温下搅拌20h，得到混合液；
S2：将混合液用水洗涤3次，随后在5000rpm的转速下离心4min，再将离心沉淀置于55℃下干燥6h；
S3：将干燥后的沉淀以0.4g：25mL的配比关系溶于浓度为2wt%的醋酸中，设置振荡频率为190Hz，并在常温下振荡35min，随后在10000rpm的转速下离心4min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
对比例3
一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为100μm的碳酸盐岩粉末B溶于水中，设置搅拌转速为500rpm，在室温下搅拌20h，得到混合液；
S2：将混合液用水洗涤2次，随后在5000rpm的转速下离心3min，再将离心沉淀置于60℃下干燥5h；
S3：将干燥后的沉淀以0.2g：25mL的配比关系溶于浓度为2wt%的醋酸中，设置振荡频率为190Hz，并在常温下振荡35min，随后在10000rpm的转速下离心3min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
对比例4
一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，包括以下步骤：
S1：将粒径为150μm的碳酸盐岩粉末B溶于水中，设置搅拌转速为450rpm，在室温下搅拌22h，得到混合液；
S2：将混合液用水洗涤3次，随后在5500rpm的转速下离心3min，再将离心沉淀置于50℃下干燥6h；
S3：将干燥后的沉淀以0.5g：20mL的配比关系溶于浓度为2wt%的醋酸中，设置振荡频率为180Hz，并在常温下振荡30min，随后在9000rpm的转速下离心5min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
实验例1
利用本发明方法对0.2g纯粘土（高岭土单矿物）进行处理，分别设置十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0、10g/L、20g/L和25g/L，在相同实验条件下测定浸出液中铝离子的浓度，结果如表1所示。
表1铝离子浓度变化
由表1可以看出，添加25g/L的十六烷基三甲基溴化铵后，高岭土酸溶液中铝离子浓度由不添加的349.72μg/L降低到了49.86μg/L，表明十六烷基三甲基溴化铵的添加抑制了高岭土在酸溶液中的溶解。
实验例2
测定实施例1-4和对比例1-4所得上清液中铝离子和钙离子的浸出率，结果如表2所示。
表2铝离子和钙离子的浸出率对比
由表2可以看出，在碳酸盐岩酸溶的过程中加入了十六烷基三甲基溴化铵后，实施例1中代表粘土溶解的铝离子的浸出率由常规体系的0.37%降低到0.06%，同时代表碳酸盐矿物溶解的钙离子浸出率由原来的3.1%上升到3.7%；实施例2中铝离子的浸出率由0.96%降低到0.08%，同时钙离子浸出率由3.8%上升到4.2%；实施例3中铝离子的浸出率由0.06%降低到0.01%，同时钙离子浸出率由2.6%上升到3.2%；实施例4中铝离子的浸出率由0.11%降低到0.03%，同时钙离子浸出率由1.5%上升到2%；这表明十六烷基三甲基溴化铵的添加能有效抑制碳酸盐岩中粘土的溶出，同时对碳酸盐岩矿物的溶解有促进作用。
Claims (8)
1.一种抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳酸盐岩粉末和十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，设置搅拌转速为450-550rpm，在室温下搅拌18-22h，得到混合液；
S2：将混合液洗涤2-3次，随后在4500-5500rpm的转速下离心3-5min，再将离心沉淀置于50-65℃下干燥5-6h；
S3：将干燥后的沉淀以0.2-0.5g：20-30mL的配比关系溶于弱酸性浸取液中，在常温下振荡30-40min，随后在9000-11000rpm的转速下离心3-5min，得到用于测定碳酸盐岩矿物元素的清液。
2.根据权利要求1所述的抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，其特征在于：所述碳酸盐岩粉末的粒径为48-150μm。
3.根据权利要求1所述的抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，其特征在于：所述碳酸盐岩粉末和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3：1-3。
4.根据权利要求3所述的抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，其特征在于：所述碳酸盐岩粉末和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3：2.5。
5.根据权利要求1所述的抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，其特征在于：所述洗涤处理中所用洗涤液为水。
6.根据权利要求1所述的抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，其特征在于：所述弱酸性浸取液为浓度为2wt%的醋酸。
7.根据权利要求1所述的抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，其特征在于：所述沉淀和弱酸性浸取液的配比关系为0.2g：25mL。
8.根据权利要求1所述的抑制碳酸盐岩中粘土溶解的方法，其特征在于：所述振荡频率为180-200Hz。
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