CN117136646A - 压电层叠膜和压电层叠膜的制造方法 - Google Patents

压电层叠膜和压电层叠膜的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种即使在高温高湿环境下也不变色的压电层叠膜。一种压电层叠膜，其由压电膜和满足下述条件1的透明粘合剂片构成。条件1：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'‑偶氮双(异丁腈)的重量换算为50μg以下。

Description

压电层叠膜和压电层叠膜的制造方法
技术领域
本发明涉及一种压电层叠膜和压电层叠膜的制造方法。
背景技术
同时进行位置检测和按压检测的触摸面板技术正在受到关注。作为其实现方法，在专利文献1中公开了一种将以往的电容方式的位置检测传感器与包括压电性膜的按压检测传感器层叠的方法。如专利文献2所公开的那样，这些位置检测传感器与按压检测传感器被层叠，各层通过透明粘合剂片粘接。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2013/021835号
专利文献2：国际公开第2015/156196号
发明内容
发明要解决的问题
作为触摸面板的使用用途之一，存在面向车载的触摸面板。已知面向车载的触摸面板的电子构件要求高的耐环境性。例如，要求即使在85℃85％RH的高温高湿环境下长时间静置，触摸面板的性能也不降低而正常工作。
然而，本发明人等进行了研究，结果明确了以往的位置检测传感器与包括压电性膜的按压检测传感器的层叠体存在在高温高湿环境下色调恶化的问题。
因此，本发明的目的在于，实现一种在高温高湿环境下色调不恶化的、位置传感器与按压检测传感器的层叠体。
技术方案
为了解决上述的技术问题，本发明的一个方案的压电层叠膜是如下压电层叠膜，其由压电膜和透明粘合剂片构成，所述透明粘合剂片是满足下述条件1的透明粘合剂片。
条件1：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为50μg以下。
此外，本发明的一个方案的压电层叠膜的制造方法是如下压电层叠膜的制造方法，其包括：准备工序，准备满足下述条件1的透明粘合剂片；以及层叠工序，将满足该条件1的透明粘合剂片与压电膜层叠。
条件1：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为50μg以下。
有益效果
根据本发明的一个方案，能实现一种在高温高湿环境下色调不恶化的、位置传感器与按压检测传感器的层叠体。
具体实施方式
以下，对本发明的一个实施方式进行详细说明。
〔1.压电层叠膜〕
本发明的一个实施方式的压电层叠膜由压电膜和透明粘合剂片构成，透明粘合剂片是满足下述条件1的透明粘合剂片。
条件1：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为50μg以下。
“压电膜”是指具有压电性的膜。此外，透明粘合剂片没有特别限定，例如可以是具有使90％以上的可见光线透射的光学特性，还具有粘合性的片材。作为透明粘合剂片，将在后文叙述，也可以使用市售的产品。
条件1中使用的设备等详细的条件只要在能得到同样的测定结果的范围内，也可以适当变更。
在条件1中，进行固相微萃取时的机械材料全部为自动进样器用的机械材料。纤维只要被聚二甲基硅氧烷涂敷即可。所述涂层的膜厚优选为5μm以上，更优选为10μm以上，进一步优选为50μm以上，最优选为80μm以上。而且，所述涂层的膜厚最优选为125μm以下。通过在所述范围内，能检测透明粘合剂片的挥发成分。例如，涂层的膜厚可以为100μm。
在纤维中涂敷的涂敷部的长度优选为0.5cm以上，更优选为1cm以上。而且，所述涂敷部的长度优选为3cm以下，更优选为2cm以下。通过纤维的涂敷部的长度在所述范围内，能进行具有充分的检测灵敏度的测定。
在条件1中，进行固相微萃取时的支架只要是能***上述纤维的自动进样器用的支架即可。
作为气相色谱质量分析计，只要与固相微萃取对应就没有特别限定。例如，作为气相色谱质量分析计，可列举出Agilent公司制GC7890A/MS5975C、岛津制作所公司制QP2020以及日本电子株式会社制JMS―1500GC。
用于气相色谱的色谱柱只要是中极性的毛细管色谱柱就没有特别限定。
用于质量分析的离子化方法为EI法(Electron Ionization，电子离子化法)。
2,2'-偶氮双(异丁腈)是广泛包含在透明粘合剂片中的成分。通过进行透明粘合剂片中所含的2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算，能进行对广泛的透明粘合剂片的评价。
本发明人等进行了研究，结果发现，当压电膜在高温高湿环境下暴露于透明粘合剂片的挥发成分时，挥发成分与压电膜反应，压电膜发生色调变化。当在压电层叠膜上使用满足上述条件1的透明粘合剂片时，能使高温高湿环境下的挥发成分成为极少的量，因此能抑制高温高湿环境下的压电膜的色调变化。需要说明的是，压电层叠膜的色调可以通过a*值、b*值、L*值进行评价。
通过进行与上述条件1同样的分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为30μg以下，更优选为10μg以下，能适当抑制压电膜的色调变化。
作为使压电膜的色调变化的透明粘合剂片的挥发成分，可列举出有机物。作为有机物将在后文叙述，特别可列举出：酸性化合物、碱性化合物以及硅烷偶联剂等。
就本发明的一个实施方式的压电层叠膜而言，所述透明粘合剂片也可以是还满足下述条件2的透明粘合剂片。
条件2：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的归属于碱和硅烷偶联剂的成分的量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为小于15μg。
作为成为膜的色调变化的原因的透明粘合剂片的挥发成分，可列举出碱和硅烷偶联剂。若使用满足上述条件2的透明粘合剂片，则能限制这些成分的量，因此优选。
进行与上述条件2同样的分析时，在保留时间3分钟以后检测的归属于碱和硅烷偶联剂的成分的量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为15μg以下，更优选为10μg以下，进一步优选为5μg以下。通过归属于碱和硅烷偶联剂的成分的量在所述范围内，能适当抑制压电膜的色调变化。
就本发明的一个实施方式的压电层叠膜而言，所述透明粘合剂片也可以是还满足下述条件3的透明粘合剂片。
条件3：对在85℃下保持90分钟时从相当于每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的归属于酸性化合物的成分的量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为小于20μg。
进行与上述条件3同样的分析时，在保留时间3分钟以后检测的归属于酸性化合物的成分的量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为15μg以下，更优选为10μg以下，进一步优选为5μg以下。通过归属于酸性化合物的成分的量在所述范围内，能适当抑制压电膜的色调变化。
从透明粘合剂片挥发的酸性化合物也可以通过上述的评价方法以外的方法进行评价。例如，可以通过依据JIS K0070-1992的方法对挥发成分的酸值进行评价。
需要说明的是，在条件1～3中测定的挥发成分的量越少，越能抑制压电膜的色调变化，因此优选。
在此，作为透明粘合剂片的挥发成分，可列举出：酸性化合物、碱性化合物以及硅烷偶联剂等。下述中具体地举例示出透明粘合剂片的挥发成分，但即使是下述所示的化合物以外，只要是能在上述的条件1、条件2以及条件3中记载的检测方法中作为透明粘合剂片的挥发成分而被检测的物质，就可以作为挥发成分而被包含。
作为酸性化合物，例如可列举出不饱和羧酸化合物和不饱和二羧酸化合物等。更具体而言，例如可列举出：丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸以及富马酸等。
作为碱性化合物，例如可列举出：酰胺化合物、氨基化合物、含羟基的氨基化合物以及含羟基的酰胺化合物等。更具体而言，例如可列举出：N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、咪唑、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸2-(二甲基氨基)乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺以及N,N,N',N'-四(2-羟丙基)乙二胺等。
硅烷偶联剂是水解性基团和反应性官能团与硅原子键合而成的化合物。硅烷偶联剂的水解性基团没有特别限定，例如可列举出：甲氧基、乙氧基、二烷氧基。此外，硅烷偶联剂的反应性官能团没有特别限定，例如，作为硅烷偶联剂的官能团，可列举出：乙烯基、环氧基、苯乙烯基、甲基丙烯酰基、丙烯酰基、氨基、异氰脲酸酯基、脲基、巯基以及异氰酸酯基。硅烷偶联剂的水解性基团和反应性官能团的组合没有特别限定。
作为这样的硅烷偶联剂，例如可列举出日本特开2020-143242中记载的硅烷偶联剂。作为典型的例子，可列举出：3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷和三甲氧基[2-(7-氧杂双环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷。
(透明粘合剂片)
透明粘合剂片只要满足上述的条件1或条件1和条件2这两者，作为透明粘合剂片具有将层与层粘接的功能，透明粘合剂片的种类和制造方法等就没有特别限定。透明粘合剂片可以构成为在基材的两面涂布粘合剂，也可以以不含基材的无基材的透明粘合剂片的形式仅由粘合层构成。从薄膜化的观点考虑，更优选无基材的透明粘合剂片。透明粘合剂片的厚度优选为5μm以上，进一步优选为10μm以上。若透明粘合剂片的厚度比所述范围薄，则高低差随动性会产生问题。此外，透明粘合剂片的厚度优选为2000μm以下，更优选为125μm以下，进一步优选为80μm以下，特别优选为50μm以下。若透明粘合剂片的厚度比所述范围厚，则作为触摸面板的灵敏度降低。
例如，作为透明粘合剂片，也可以使用市售的产品。需要说明的是，在市售的透明粘合剂片中，即使是不满足上述的条件1或条件1和条件2的透明粘合剂片，也可以进行任意的处理，进行准备满足条件的透明粘合剂片的准备工序来使用。关于透明粘合剂片的准备工序的详情将在〔2.压电层叠膜的制造方法〕中在后文叙述。
透明粘合剂片的材料可以选自能用于透明的层叠膜的所有材料中。所述材料可以是无机材料也可以是有机材料，可以是一种也可以是一种以上。在所述材料的例子中包括：丙烯酸树脂系粘合剂、橡胶系粘合剂、有机硅系粘合剂、聚酯系粘合剂、聚氨酯系粘合剂、聚酰胺系粘合剂、环氧树脂系粘合剂、聚乙烯基烷基醚系粘合剂以及氟树脂系粘合剂。其中，丙烯酸树脂系粘合剂从性价比和薄膜化的观点考虑是优异的。
(压电膜)
压电膜的种类没有特别限定。例如，可列举出包含以下中任意种物质作为主成分的膜：氟系树脂；二氰亚乙烯系聚合物；尼龙9、尼龙11等奇数尼龙；聚乳酸等螺旋手性高分子；聚羟基丁酸酯等聚羟基羧酸酯；纤维素系衍生物；聚脲；以及陶瓷系压电体与树脂的混合物；等。
特别是，所述压电膜也可以包含氟系树脂作为主成分。需要说明的是，“包含作为主成分”是指压电树脂的组合物所含的任意的氟系树脂的含量可以为51质量％以上，可以为80质量％以上，可以为100质量％。
氟系树脂可以是能用于压电膜的所有氟系树脂，可以是一种也可以是一种以上。在所述氟系树脂的例子中包括偏氟乙烯树脂、四氟乙烯树脂以及它们的混合物。
在偏氟乙烯树脂的例子中包括偏氟乙烯的均聚物和偏氟乙烯的共聚物。源自偏氟乙烯的共聚物中的偏氟乙烯以外的单体的结构单元的含量在能体现与压电层叠膜的用途对应的特性的范围内适当确定为好。
在偏氟乙烯的共聚物中的偏氟乙烯以外的单体的例子中包括烃系单体和氟化合物。在所述烃系单体的例子中包括乙烯和丙烯。所述氟化合物是偏氟乙烯以外的氟化合物，是具有聚合性的结构的氟化合物。在所述氟化合物的例子中包括：氟乙烯、三氟乙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯以及氟烷基乙烯基醚。
在四氟乙烯树脂的例子中包括四氟乙烯的均聚物和四氟乙烯的共聚物。在构成所述共聚物的结构单元的四氟乙烯以外的单体的例子中包括：乙烯、氟丙烯、氟烷基乙烯基醚、全氟烷基乙烯基醚以及全氟间二氧杂环戊烯。
本实施方式中的压电膜也可以在能得到本实施方式的效果的范围内包含各种添加剂。所述添加剂可以是一种也可以是一种以上，在其例子中包括：增塑剂、润滑剂、交联剂、紫外线吸收剂、pH调整剂、稳定剂、抗氧化剂、表面活性剂以及颜料等。
从充分体现压电性和机械强度的观点考虑，压电膜的厚度优选为5μm以上，更优选为20μm以上，进一步优选为30μm以上。此外，从充分体现透明性和压电性的观点考虑，压电膜的厚度优选为200μm以下，更优选为120μm以下，进一步优选为80μm以下。需要说明的是，层叠后的膜可以依照公知的方法求出，例如，可以根据层叠膜的截面的观察求出。
本实施方式中的压电膜的压电特性可以根据压电层叠膜的用途，从能得到本实施方式的效果的范围内适当确定。若压电层叠膜的压电特性过低，则有时作为压电材料的功能不充分。从体现充分的压电特性的观点考虑，例如在压电层叠膜用于触摸面板的情况下，压电膜的压电特性以压电常数d33计优选为6pC/N以上，更优选为10pC/N以上，进一步优选为12pC/N以上。所述压电特性的上限没有限定，但若在上述的情况下，从充分得到所期望的效果的观点考虑，只要以压电常数d33计为30pC/N以下即可。
将氟系树脂作为主成分的压电膜与透明粘合剂片的挥发成分反应而变色。但是，通过使用满足上述的条件1或条件1和条件2这两者的透明粘合剂片，能得到即使是将氟系树脂作为主成分的压电膜也不变色的效果。需要说明的是，在使用将氟系树脂作为主成分的压电膜的情况下，由与挥发成分的反应导致的变色主要为黄变。
(压电层叠膜的层构成)
压电层叠膜可以具有与压电膜和透明粘合剂片不同的任意的层。例如，也可以具有透明导电层、透明涂层以及透明基材等。需要说明的是，任意追加的层的材料、厚度以及数量等只要在能适用于压电层叠膜的范围内就没有特别限定。
透明导电层可以是也被称为所谓的透明电极的、具有平面状的扩展且具有导电性的结构的层。透明导电层是厚度为大致10nm以上且小于45nm的层。透明导电层的形态没有特别限定，可以为纳米线、网以及薄膜等。所述薄膜可以为单层，也可以为多层的层叠结构。
构成透明导电层的材料没有特别限定，优选使用选自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd以及W构成的组中的至少一种金属的金属氧化物。在所述金属氧化物中，也可以根据需要还包含上述组中示出的金属原子。在所述金属氧化物中，优选使用ITO和锑-锡复合氧化物(ATO)等，特别优选使用ITO。此外，在透明导电层的其他代表性材料的例子中，包括：银纳米线、银网、铜网、石墨烯以及碳纳米管。
作为透明涂层，例如可列举出：硬涂层、光学调整层、底涂层、防眩层以及防反射层。透明涂层可以是它们单独层，也可以是组合的多个层。
硬涂层是指广泛用于压电层叠膜的、用于防止压电膜表面损伤的透明的压电膜保护层。硬涂层是厚度为大致0.2μm以上且3μm以下的层。
透明涂层的材料没有特别限定，可以是无机材料也可以是有机材料，可以是一种也可以是一种以上。此外，所述涂层的材料也可以是硬涂层的材料。在所述材料的例子中包括：三聚氰胺树脂、氨基甲酸酯树脂、(甲基)丙烯酸酯树脂、环氧树脂、苯氧系树脂、三聚氰胺系树脂、硅烷化合物以及金属氧化物。需要说明的是，“(甲基)丙烯酸酯”是丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的总称，是指它们中的一者或两者。
透明涂层也可以在体现本实施方式的效果的范围内具有各种功能。透明涂层的材料也可以还包含用于体现任意的功能的材料作为其他成分。在这样的材料的例子中包括：用于控制透明涂层的折射率的光学调整剂、防带电剂、硅烷偶联剂以及抗粘连剂(antiblocking agent)。在光学调整剂的例子中包括无机粒子和高分子小球(polymerbeads)，例如包括：中空二氧化硅系微粒、氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锌以及氧化锡等。在防带电剂的例子中包括：表面活性剂、五氧化锑、氧化铟锡以及导电性高分子等。
从保护压电层叠膜的表面的观点考虑，透明基材可以设为压电层叠膜的最外侧的层。透明基材只要是能保护压电层叠膜的表面的、如通常的光学膜那样透明的基材就没有特别限定。作为这样的透明基材的材料，可列举出：玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、环烯烃聚合物以及聚碳酸酯等透明材料。需要说明的是，透明基材可以包含所述材料中的任一种，或也可以混合包含多种。
除了上述的层构成以外，也可以追加包括提高压电层叠膜的光学特性的层作为其他层构成。例如，也可以包括防眩层、防反射层。
此外，也可以追加包括具有保护功能的层。例如，也可以包括公知的防污(耐指纹)层和保护膜层等。
将各层层叠的顺序没有特别限定。压电膜与透明粘合剂片可以直接粘接。作为这样的压电层叠膜，可列举出透明粘合剂片与保护膜在压电膜的两面按该顺序重叠而得到的压电层叠膜。
此外，也可以在压电层叠膜与透明粘合剂片之间隔着其他层。例如，也可以在压电膜与透明粘合剂片之间设置透明涂层。作为这样的压电层叠膜，可列举出透明涂层和透明粘合剂片与保护膜在压电膜的两面按该顺序重叠而得到的压电层叠膜。需要说明的是，即使在压电膜与透明粘合剂片之间存在其他层，也可能发生由挥发物质导致的色调的变化。因此，即使在压电膜与透明粘合剂片隔着其他层层叠的情况下，通过使用满足上述的条件1或条件1和条件2这两者的透明粘合剂片，也能抑制高温时的色调的变化。
(压电层叠膜的物性)
本实施方式的压电层叠膜即使长时间暴露于高温高湿环境下，色调的变化也少。在此，压电层叠膜的色调可以使用L*a*b*表色系进行评价。更具体而言，可以通过使用分光色彩计(日本电色工业株式会社制SE7700)，依据JIS Z8722的方法测定L*值、a*值以及b*值。而且，表示色调的变化的ΔE可以通过下述的算式求出。
[数式1]
其中，ΔL*、Δa*、Δb*分别是因高温高湿环境而变化的压电层叠膜的L*值、a*值、b*值之差。
压电层叠膜的L*值优选为85以上，更优选为90以上。此外，a*值若为-1以上且1以下则优选，更优选为-0.5以上且0.5以下。而且，b*值可以为-5以上且5以下，优选为-4以上且4以下，更优选为-3以上且3以下，进一步优选为-2以上且2以下，特别优选为-1以上且1以下。通过L*值、a*值以及b*值在所述范围内，能判断为在触摸面板等用途中在实用上没有问题。特别是，通过b*值不超过上限，能判断能抑制压电层叠膜的黄色调。
表示由长时间暴露于高温高湿环境下而引起的压电层叠膜的色调变化的ΔE的值若为5以下则优选，更优选为3以下。通过在暴露于高温高湿环境的前后，压电层叠膜的色调变化在所述范围内，能判断为未确认到由高温高湿环境导致的压电层叠膜的色调变化。
此外，表示由长时间暴露于高温高湿环境下而引起的压电层叠膜的b*值的变化的Δb*的值优选为5以下，更优选为4以下，进一步优选为3以下。特别是，通过在b*值为-5以上且5以下的压电层叠膜中，暴露于高温高湿环境下前后的压电层叠膜的Δb*的值在所述范围内，能判断为未确认到由高温高湿环境下导致的压电层叠膜的黄变。
需要说明的是，ΔE和Δb*的值越接近0越优选。
在此，长时间暴露于高温高湿环境下是指例如在85℃85％RH下暴露1000小时。
(压电层叠膜的用途)
本实施方式的压电层叠膜也可以用于触摸面板。通过将本实施方式的压电层叠膜用于触摸面板，能制成即使在高温高湿环境下，也能抑制变色的触摸面板。特别是，能制成能适当抑制黄变的触摸面板。
本实施方式的压电层叠膜也可以与现有的透明电极层组合使用。现有的透明电极层例如具有用于检测位置的传感器的作用。现有的透明电极层例如可以是将透明导电层层叠于膜而成的电极层，所述膜包含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、环烯烃聚合物(COP)以及聚碳酸酯(PC)等中的任意种或多种作为材料。需要说明的是，现有的透明电极层所含的透明导电层没有特别限定，也可以是与上述的透明导电层同样的层。
〔2.压电层叠膜的制造方法〕
本发明的一个实施方式的压电层叠膜的制造方法包括：准备工序，准备满足下述条件1的透明粘合剂片；以及层叠工序，将满足该条件1的透明粘合剂片与压电膜层叠。
条件1：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为50μg以下。
此外，在本发明的一个实施方式的压电层叠膜的制造方法中，透明粘合剂片也可以是还满足下述条件2的透明粘合剂片。
条件2：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的归属于碱和硅烷偶联剂的成分的量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为小于15μg。
(准备工序)
在准备工序中，准备满足上述的条件1的透明粘合剂片或满足条件1和条件2这两者的透明粘合剂片。准备方法没有限定，例如，在分析的结果是用于压电层叠膜的透明粘合剂片满足上述的条件1或条件1和条件2这两者的情况下，可以将所述透明粘合剂片保持该状态用于压电层叠膜的制造。
在使用市售的产品的情况下，只要透明粘合剂片能用作压电层叠膜的透明粘合剂片就没有特别限定。例如可列举出：日东电工公司制的LUCIACS CS986系列(“LUCIACS”为日东电工公司的注册商标)、GUNZE公司制的NNX系列、Sun A.化研公司制的SANCUARY(“SANCUARY”为Sun A.化研公司的注册商标)、PANAC公司制PANACLEAN系列(“PANACLEAN”为PANAC公司的注册商标)以及LINTEC公司制Opteria系列(“Opteria”为LINTEC公司的注册商标)等，但并不限定于此。
市售的透明粘合剂片即使能用作压电层叠膜的透明粘合剂片，若未处理则也有时不满足条件1或条件1和条件2这两者。因此，在准备工序中，进行任意的处理，制成满足条件1或条件1和条件2这两者的透明粘合剂片即可。
用于制成满足上述的条件1和条件2的透明粘合剂片的处理例如可列举出热处理和清洗处理等。其中，从维持透明粘合剂片的粘合性的观点考虑，优选进行热处理。
例如在准备工序中，可以通过将不满足条件1或不满足条件1和条件2这两者的透明粘合剂片在40℃～135℃下进行热处理，使透明粘合剂片所含的挥发成分挥发，得到满足上述的条件的透明粘合剂片。需要说明的是，在本说明书中，“～”表示包括其两端的数值的范围(以上以下的范围)。
用于使透明粘合剂片所含的挥发成分挥发的热处理温度优选为40℃～135℃，进一步优选为60℃～85℃。通过热处理温度尤其不低于下限，能使挥发成分充分挥发。此外，通过热处理温度不超过上限，能防止透明粘合剂片的变形。
热处理的时间只要特别在能使透明粘合剂片所含的挥发成分挥发的范围内就没有特别限定。例如，热处理的时间优选为1分钟以上，更优选为3分钟以上，进一步优选为5分钟以上。通过热处理的时间不低于下限，能使挥发成分充分挥发。此外，热处理的时间优选为24小时以下，更优选为12小时以下，进一步优选为6小时以下，特别优选为1小时以下。通过热处理的时间不超过上限，能缩短准备工序所需要的时间。
作为这样的热处理，例如可以在85℃下进行24小时的热处理。
通过准备工序，准备满足条件1或条件1和条件2这两者的透明粘合剂片，由此即使是不满足条件1或条件1和条件2这两者的透明粘合剂片也能优选使用。
(层叠工序)
层叠工序只要能将透明粘合剂片与压电膜层叠来制造压电层叠膜就没有特别限定。需要说明的是，透明粘合剂片与压电膜可以以直接相接的方式层叠，也可以隔着其他层层叠。
例如，可以将透明粘合剂片层叠于压电膜的两面，进一步将透明基材层叠于两面。此外，例如，可以将透明涂层层叠于压电膜的两面，进一步将透明粘合剂片层叠于两面，更进一步将透明基材层叠于两面。
将各层层叠的方法只要依照以往公知的方法即可。透明粘合剂片可以通过贴合于压电膜来层叠。透明基材例如可以利用层压机来层叠。透明涂层例如可以利用刮棒涂布机进行涂布来层叠。
本发明并不限定于上述的各实施方式，在权利要求所示的范围内可以进行各种变更，将在不同的实施方式中分别公开的技术方案进行适当组合而得到的实施方式也包含在本发明的技术范围内。
(总结)
本发明可以表示如下。
本方案1的压电层叠膜由压电膜和透明粘合剂片构成，所述透明粘合剂片是满足下述条件1的透明粘合剂片。
条件1：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为50μg以下。
通过该构成，能制成即使在高温高湿环境下色调也不变化的压电层叠膜。
此外，就本方案2的压电层叠膜而言，在所述方案1中，所述透明粘合剂片是还满足下述条件2的透明粘合剂片。
条件2：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的归属于碱和硅烷偶联剂的成分的量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为小于15μg。
通过该构成，能削减在高温高湿环境下使压电膜的色调变化的、源自透明粘合剂片的挥发物质的量。
而且，就本方案3的压电层叠膜而言，在所述方案1中，其特征在于，压电膜包含氟系树脂作为主成分。
而且，本方案4的压电层叠膜的特征在于，在所述方案2中，压电膜包含氟系树脂作为主成分。
若是所述方案3或4，则来自透明粘合剂片的挥发成分少，能抑制与氟系树脂的反应，因此能防止压电膜的黄变。
本方案5的制造方法是如下压电层叠膜的制造方法，其包括：准备工序，准备满足下述条件1的透明粘合剂片；以及层叠工序，将满足该条件1的透明粘合剂片与压电膜层叠。
条件1：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为50μg以下。
通过该构成，能制造即使在高温高湿环境下色调也不变化的压电层叠膜。
根据技术方案4所述的制造方法，本方案6的制造方法是如下制造方法，在所述方案5中，包括：准备工序，准备满足下述条件2的透明粘合剂片；以及层叠工序，将满足该条件2的透明粘合剂片与压电膜层叠。
条件2：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的归属于碱和硅烷偶联剂的成分的量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为小于15μg。
通过该构成，能制造在高温高湿环境下色调不变化的压电层叠膜。
本方案7的制造方法是如下压电层叠膜的制造方法，在所述方案5中，：在上述准备工序中，对不满足上述条件1或不满足上述条件1和条件2这两者的透明粘合剂片在40℃～135℃下进行热处理，由此得到满足上述条件1或条件1和条件2这两者的透明粘合剂片。通过该构成，即使是挥发成分多的透明粘合剂片，也能抑制挥发成分，因此能准备作为压电层叠膜的材料而优选的透明粘合剂片。
本方案8的制造方法是如下压电层叠膜的制造方法，在所述方案6中，在上述准备工序中，对不满足上述条件1和条件2这两者的透明粘合剂片在40℃～135℃下进行热处理，由此得到满足条件1和条件2这两者的透明粘合剂片。
本方案8的触摸面板是如下触摸面板，其包括：如所述方案1～4中任一项的压电层叠膜。通过该构成，能制成在高温高湿下也不变色的触摸面板。
〔实施例〕
以下，通过实施例对本发明具体地进行说明，但本发明并不限定于此。
〔1.压电层叠膜的制造〕
<实施例1>
(压电膜的制作)
通过熔融成型将聚偏氟乙烯(比浓对数粘度1.1dl/g)成型为厚度140μm、宽度350mm的片后，以4.1倍左右进行单轴拉伸，得到了单轴拉伸膜。向所述单轴拉伸膜施加11.8kV的直流电压，进行极化处理，之后在130℃下进行40秒热处理，得到了厚度为40μm的压电膜。
(透明粘合剂片的层叠)
在将粘合剂的主成分为丙烯酸丁酯的市售的无基材的透明粘合剂片A(厚度25μm)切出为A4尺寸，将附于两面的剥离片内的单面剥离后，使用halder层压机(株式会社MCK制MRK-650Y型halder laminator)在0.2MPa的压力下贴合于上述压电膜的一个面。在压电膜的另一个面进行同样的操作，得到了在压电膜的两面形成有透明粘合剂层的压电层叠膜。
<实施例2>
(压电膜的制作)
与实施例1同样地得到了压电膜。
(透明粘合剂片的热处理)
将粘合剂的主成分为丙烯酸2-己基乙酯的市售的无基材的透明粘合剂片B(厚度50μm)切出为A4尺寸，将附于两面的剥离片内的单面剥离后，利用吉尔老化恒温箱(Geeroven)(株式会社清水理化学设备制作所制GPS-60H)在85℃下加热24小时，得到了透明粘合剂片D。
(透明粘合剂片D的层叠)
使用与实施例1同样的方法将所得到的透明粘合剂片D贴合于压电膜，得到了压电层叠膜。
<实施例3>
(压电膜的制作)
与实施例1同样地得到了压电膜。在压电膜的两面涂布包含丙烯酸树脂的、含有非晶质二氧化硅的紫外线固化性树脂组合物(材料)，在60℃下干燥后，照射紫外线，形成厚度1μm的硬涂层，制作出具备硬涂层的压电膜。
(透明粘合剂片的层叠)
使用与实施例1同样的方法将透明粘合剂片A贴合于压电膜，得到了压电层叠膜。
<比较例1>
使用透明粘合剂片B来代替透明粘合剂片A，除此以外，与实施例1同样地进行。
<比较例2>
使用与粘合剂的主成分为丙烯酸2-己基乙酯的透明粘合剂片B不同的市售的无基材的透明粘合剂片C(厚度75μm)来代替透明粘合剂片A，除此以外，与实施例1同样地进行。
(压电常数d33)
使用压电常数测定装置(PIEZOTEST公司制，PiezoMeterSystem PM300)测定出实施例1～3和比较例1～2的层叠压电膜的各自的压电常数d33。压电常数的测定条件如下所述。
(压电常数的测定条件)
·静力：0.2N。
·振荡力：0.15N。
·频率：110Hz。
·测量范围：低。
·探头：小型圆顶电极。
将用于实施例1～3、比较例1～2的压电层叠膜的压电膜的电压(d33)、有无透明涂层、透明粘合剂片的种类示于表1。
[表1]
〔2.压电层叠膜的评价〕
<高温高湿环境试验>
将实施例1～3和比较例1、2中制作出的压电层叠膜切出为单边10cm的正方形，制成试验片。将试验片静置于设定为85℃85％RH的恒温恒湿箱(Nagano Science株式会社制ECONAS LH34-14M)内，进行了高温高湿环境试验。在高温高湿环境试验开始1000小时后取出试验片。按照下述的条件测定高温高湿环境试验前后的各试验片的色调，对由高温高湿环境导致的色调变化进行了评价。
(色调和色调变化的评价)
压电层叠膜的色调使用L*a*b*表色系进行了评价。通过使用分光色彩计(日本电色工业株式会社制SE7700)，依据JIS Z8722的方法测定出L*值、a*值以及b*值。具体而言，测定光使用D65/10°，在几何条件(0°∶0°)的条件下，通过透射法进行了测定。此外，表示色调的变化的ΔE通过下述的算式求出。
[数式2]
其中，ΔL*、Δa*、Δb*分别是高温高湿环境试验前后的压电层叠膜的L*值、a*值、b*值之差。
需要说明的是，压电层叠膜的L*值若为85以上则优选，更优选为90以上。a*值若为-1以上且1以下则优选，更优选为-0.5以上且0.5以下。b*值若为-5以上且5以下则优选，更优选为-4以上且4以下。通过L*值、a*值以及b*值在所述范围内，能判断为在触摸面板等器件的用途中在实用上没有问题。
高温高湿环境试验前后的压电层叠膜的色调变化(ΔE)若为5以下则优选，进一步优选为3以下。通过ΔE的值在所述范围内，能判断为未确认到压电层叠膜的色调变化。
特别是，表示高温高湿环境试验前后的b*值的变化的Δb*的值优选为5以下，更优选为4以下，进一步优选为3以下。通过在b*值为-5以上且5以下的压电层叠膜中，高温高湿环境试验前后的Δb*的值在所述范围内，能判断为未确认到由高温高湿环境下导致的压电层叠膜的黄变。
将由高温高湿环境试验导致的各试验片的色调的变化示于下述表2。需要说明的是，试验片的色调变化全部由压电膜导致，不由透明粘合剂片导致。
[表2]
<由透明粘合剂片产生的挥发物质的总量>
对由透明粘合剂片A～D在高温环境中产生的挥发物质的总量进行固相微萃取，进行气相色谱质量分析来求出。具体而言如下所述地求出挥发物质的总量。
将切出为单边为2.5cm的正方形的透明粘合剂片A～D的两面的剥离片去除，将透明粘合剂片A～D单独分开，将各自贴附于管形瓶(Gerstel公司制20ml透明玻璃平顶螺旋管形瓶)的内壁下部，用隔膜(硅橡胶/PTFE)与螺旋盖塞住。之后在附属于自动进样器(Gerstel公司制MultPurposeSampler MPS2)的搅拌器中在85℃下加热30分钟后，将SPME(固相微萃取)法的纤维(Sigma-Aldrich公司制PDMS；聚二甲基硅氧烷涂敷，膜厚：100μm)***管形瓶中，保持85℃的状态60分钟，使挥发物质吸附于纤维。将该纤维***气相色谱质量分析计(Agilent公司制GC7890A/MS5975C)的注入口，在250℃下加热30秒使已吸附的挥发物质脱附，在下述气相色谱质量分析条件下测定，得到了TIC(total ion chromatogram：总离子色谱)。
(气相色谱质量分析条件)
使用设备
·GC/MS：Agilent公司制GC7890A/MS5975C。
·自动进样器：Gerstel公司制MultPurposeSampler MPS2。
·小瓶：Gerstel公司制20ml透明玻璃平顶螺旋管形瓶，配18mm-螺帽。
·隔膜盖：Gerstel公司制隔膜(有机硅/PTFE)Art.-Nr.：093640-057-00。
GC部条件
·色谱柱：GL Sciences公司制TC-17 30m×250μm×0.25μm。
·恒温箱程序：40℃×5min-20℃/min-250℃×10min。
·注入法：无分流。
·加热器温度：250℃。
·色谱柱流量：1mL/min。
·载气：He。
·向分流出口(split vent)的吹扫流量：50mL/min，开始时间：1min。
·初始溶剂去除时间：3min。
MS条件
·离子化方法：EI。
·离子源温度：230℃。
·四极杆温度：150℃。
而且，使用2,2'-偶氮双(异丁腈)(富士胶片和光纯药株式会社制，和光特级)作为标准试样，制备浓度不同的氯仿溶液，逐一量取各溶液5μL，与透明粘合剂片同样地测定出气相色谱。根据所得到的TIC中的峰面积与2,2'-偶氮双(异丁腈)的添加量制作校准曲线，根据该校准曲线与透明粘合剂片的TIC的总峰面积，将由透明粘合剂片产生的挥发成分的总量以2,2'-偶氮双(异丁腈)换算，计算出重量。将该得到的挥发物质的总量除以透明粘合剂片的表面积(6.25cm2)，由此求出每1cm2的挥发成分的重量。将由透明粘合剂片A～D挥发出的挥发成分的重量示于下述表3。
[表3]
N.D.：未检测到。
<由透明粘合剂片产生的挥发成分中的量>
针对归属于碱性物质、硅烷偶联剂的各峰单独求出面积，使用上述中得到的校准曲线，以2,2'-偶氮双(异丁腈)换算，计算出重量。需要说明的是，将在各片中归属于碱性物质、硅烷偶联剂的化合物在下述示出。
透明粘合剂片A：没有归属于碱性物质和硅烷偶联剂的化合物。
透明粘合剂片B：将分别在保留时间为11.71分钟和13.53分钟出现的N-乙烯基-2-吡咯烷酮和3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷分别归属于碱性物质和硅烷偶联剂，根据各自的峰面积进行了计算。
透明粘合剂片C：将分别在保留时间为12.57分钟和14.44分钟出现的二丙酮丙烯酰胺和三甲氧基[2-(7-氧杂双环[4.1.0]庚-3-基)乙基]硅烷分别归属于碱性物质和硅烷偶联剂，根据各自的峰面积进行了计算。
透明粘合剂片D：未确认到归属于碱性物质和硅烷偶联剂的化合物。〔3.由透明粘合剂片中的挥发物质导致的压电膜的着色〕
(实验例1)
将水(100mL)加入管形瓶中，向其中加入100mmol的N-甲基-2-吡咯烷酮，搅拌制成均匀的溶液。将切下为5cm见方的压电膜的试验片浸于该溶液中。之后，将对管形瓶盖上盖子，静置于85℃恒温箱中，进行了高温高湿环境试验。在高温高湿环境试验开始100hr后对试验片的色调进行了评价。
(实验例2)
不向管形瓶中加入N-甲基-2-吡咯烷酮，除此以外，与实验例1同样地进行了高温高湿环境试验。
(实验例3)
使用100mL的甲苯来代替水作为加入管形瓶中的溶剂，向溶剂中加入3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷来代替N-甲基-2-吡咯烷酮，除此以外，与实验例1同样地进行了高温高湿环境试验。
(实验例4)
不向管形瓶中加入3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷，除此以外，与实验例3同样地进行了高温高湿环境试验。
(色调和色调变化的评价)
将实验例1～4的高温高湿环境试验后的试验片的L*值、a*值、b*值与〔2.压电层叠膜的评价〕中示出的压电膜的色调和色调变化的评价同样地测定出。需要说明的是，浸于各种溶液前的压电膜的L*值为96.6，a*值为0.1，b*值为0.8。将压电膜的色调和色调变化的测定结果示于下述表4。
[表4]
根据表4可知，添加有透明粘合剂片中的挥发物质和类似化合物的压电膜因高温高湿环境试验而黄变。
工业上的可利用性
本发明可以用于触摸面板等。

Claims (9)

1.一种压电层叠膜，所述压电层叠膜由压电膜和透明粘合剂片构成，
所述透明粘合剂片是满足下述条件1的透明粘合剂片，
条件1：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为50μg以下。
2.根据权利要求1所述的压电层叠膜，其中，
所述透明粘合剂片是还满足下述条件2的透明粘合剂片，
条件2：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的归属于碱和硅烷偶联剂的成分的量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为小于15μg。
3.根据权利要求1所述的压电层叠膜，其特征在于，
所述压电膜包含氟系树脂作为主成分。
4.根据权利要求2所述的压电层叠膜，其特征在于，
所述压电膜包含氟系树脂作为主成分。
5.一种压电层叠膜的制造方法，所述压电层叠膜的制造方法包括：
准备工序，准备满足下述条件1的透明粘合剂片；以及层叠工序，将满足所述条件1的透明粘合剂片与压电膜层叠，
条件1：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的全部有机物量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为50μg以下。
6.根据权利要求5所述的压电层叠膜的制造方法，其中，
所述透明粘合剂片是还满足下述条件2的透明粘合剂片，
条件2：对在85℃下保持90分钟时由每1cm2的试验片得到的挥发成分进行固相微萃取，使其吸附于用聚二甲基硅氧烷涂敷过的纤维，用气相色谱质量分析计进行了分析时，在保留时间3分钟以后检测的归属于碱和硅烷偶联剂的成分的量以2,2'-偶氮双(异丁腈)的重量换算为小于15μg。
7.根据权利要求5所述的压电层叠膜的制造方法，其中，
在所述准备工序中，对不满足所述条件1的透明粘合剂片在40℃～135℃下进行热处理，由此得到满足所述条件1的透明粘合剂片。
8.根据权利要求6所述的压电层叠膜的制造方法，其中，
在所述准备工序中，对不满足所述条件1和条件2这两者的透明粘合剂片在40℃～135℃下进行热处理，由此得到满足条件1和条件2这两者的透明粘合剂片。
9.一种触摸面板，所述触摸面板包括根据权利要求1～4中任一项所述的压电层叠膜。
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