CN117106530A - 一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂及其制备方法，一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，由以下质量百分数的组份制备而成：油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚40‑60％、异构十三醇聚氧乙烯醚10‑20％、阴离子表面活性剂5‑15％、脂肪酸二乙醇酰胺5‑10％、分散剂1‑3％、助溶剂3‑5％、余量为水。本发明提供的除油剂对锦纶和氨纶织物的除油效果好，没有对特定油渍的偏好，对针织油、废机油、二甲基硅油、液体石蜡均有良好的除油效果；不含磷、不含APEO，对环境友好无污染，对纤维损伤小，防反沾能力优越；除油剂亲纤维和亲油能力都较强，且乳化、分散作用好；配方稳定性好，制备方法简单，易操作，易于推广，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及除油剂技术领域，尤其是涉及一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂及其制备方法。
背景技术
锦纶/氨纶及其混纺织物在纺制过程中，为提高纤维的可纺性，需要用到大量的纺丝油剂。一般锦纶/氨纶纤维纺丝用油多为矿物油、针织油、二甲基硅油，而其明显特征为二甲基硅油用量较大。但是，在锦纶/氨纶织物染色前需要进行除油处理，以防止其在染色过程中出现油斑、色差、色变等问题，而锦纶又因其独特的分子结构，油污在其织物上吸附性强，更加难以脱落、被去除。因此在锦纶/氨纶织物染整加工过程中，能否有效地去除各种油剂及油污杂质，关系到锦纶/氨纶染整加工的成败。
目前除油的方法主要有萃取法和洗涤法，萃取法是利用有机溶剂如***、四氯化碳、三氯乙烯等对织物进行浸泡，使油剂从织物上溶解下来，但该方法所用的溶剂具有不环保、溶剂回收困难、生产效率低的缺点；洗涤法是利用洗涤剂的表面物理化学作用减弱油剂与织物之间的黏附力，借助机械力使油剂从织物上剥离下来，并防止油剂回沾到织物表面。染厂多采用平幅精炼除油或平整后染缸溢流精炼除油工艺。
除油剂一般由不同碳链的表面活性剂复配而成，常用除油剂的除油率一般为70％左右，有些还会出现破乳返沾而在布面上形成云状或蘑菇状拒染斑。丘健鹏等用GOLLER平幅水洗机对锦纶/氨纶针织布进行连续除油处理，发现经去油处理后染色织物“油斑”较少，解决了硅油反沾的问题。
目前市面上的除油剂大多含磷，含磷除油剂不仅会对工人/接触者的皮肤产生强烈的刺激作用，还会对纺织物造成损害，并且效果也不理想，排放的污水还会导致水体的富营养化，藻类等疯长，水中透光率下降，水温变低，含氧量下降，最终导致鱼类等生物的大量死亡，严重破坏水中生态平衡和生物多样性。如果排放的含磷量高的污水污染了饮用水源，饮用磷污染的饮用水会对人体的肝脏等器官造成十分严重的危害，还会导致罹患骨质疏松症、下颌骨坏死等病变。
因此，开发不含磷的、除油效果好的除油剂是除油剂领域研究的重点，对生产和生活均具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂及其制备方法，以解决含磷除油剂除油效果不理想，对织物的损伤大，存在破乳返沾现象，使用含磷除油剂的织物对皮肤有刺激作用、服用性较差，除油废水会造成水体富营养化，破坏生态平衡的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂及其制备方法。
一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，由以下质量百分数的组份制备而成：油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚40-60％、异构十三醇聚氧乙烯醚10-20％、阴离子表面活性剂5-15％、脂肪酸二乙醇酰胺5-10％、分散剂1-3％、助溶剂3-5％、余量为水。
优选的，所述的油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚的结构通式为：
其中n为：2≤n≤6。
优选的，所述异构十三醇聚氧乙烯醚为1305、1307、1309中的一种或几种。
优选的，所述阴离子表面活性剂为脂肪醇醚硫酸酯、脂肪醇醚羧酸钠中的一种或两种组合。
优选的，所述分散剂为木质素磺酸钠、分散剂NNO中的一种或两种组合。
优选的，所述助溶剂为乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中一种或几种。
一种如上所述的用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂的制备方法，步骤如下：
S1、制备油酰乙醇胺己二酸单酯
将油酰乙醇胺、己二酸和催化剂混合均匀，于常压通氮气保护条件下，在70-90℃下反应3-7h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯；
S2、制备油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚
将步骤S1得到的油酰乙醇胺己二酸单酯与聚乙二醇和催化剂混合均匀，于120-140℃、真空度为0.3-0.8MPa条件下缩合反应4-6h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚；
S3、制备无磷除油剂
将步骤S2得到的油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚与阴离子表面活性剂、异构十三醇聚氧乙烯醚、脂肪酸二乙醇酰胺、分散剂、助溶剂和水按比例混合，50-60℃下搅拌均匀即得到用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂。
优选的，所述步骤S1中的催化剂为对甲苯磺酸，催化剂为步骤S1中混合物总质量的0.3-1％，油酰乙醇胺与丁二酸的摩尔比为1:1.05-1.2。
优选的，所述步骤S2中的催化剂为磺酸，催化剂的量为步骤S2中混合物总质量的1-2％，油酰乙醇胺己二酸单酯与聚乙二醇的摩尔比为1:3-5。
一种如上所述除油剂在织物除油中的应用。
因此，本发明提供的一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂及其制备方法，具有以下技术效果：
1.本发明提供的除油剂对锦纶和氨纶织物的除油效果好，没有对特定油渍的偏好，对针织油、废机油、二甲基硅油、液体石蜡均有良好的除油效果，符合国标GB/T251-2008的要求；
2.本发明提供的除油剂不含磷、不含APEO，对环境友好无污染，对纤维损伤小，防反沾能力优越；
3.本发明提供的除油剂中含有酰胺基结构，和锦纶结构相似，根据“相似相容”原理，除油剂亲纤维和亲油能力都较强，且乳化、分散作用好；
4.本发明提供的除油剂配方稳定性好，制备方法简单，易操作，易于推广，适于工业化生产。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明由以下质量百分数的组份：油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚40-60％，异构十三醇聚氧乙烯醚10-20％、阴离子表面活性剂5-15％、脂肪酸二乙醇酰胺5-10％，分散剂1-3％，助溶剂3-5％，余量为水，制备出一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，对织物柔和、损伤小，可以有效解决锦纶/氨纶织物油渍难去除、易返沾的问题，具有稳定性强，生物降解性好，不含磷，对环境友好无污染的优点。
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
为了使得本申请的目的、技术方案及优点更加明确、透彻和完整，下面通过实施例，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。
实施例中所用试剂、各种油(针织油、废机油、二甲基硅油、液体石蜡)、锦纶和氨纶织物、沾色灰色样卡、以及实验用仪器设备均通过商业途径获得。
实施例一
制备一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，方法如下：
S1、制备油酰乙醇胺己二酸单酯
将325.5g油酰乙醇胺、153.4g己二酸和1.92g对甲苯磺酸混合均匀，于常压通氮气保护条件下，在75℃下反应5h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯；
S2、制备油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚
将步骤S1得到的油酰乙醇胺己二酸单酯与492.87g聚乙二醇和13.6g磺酸混合均匀，于120℃、真空度为0.35MPa条件下缩合反应4h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚，结构式为
其中n为：2≤n≤6；
S3、制备无磷除油剂
将40g步骤S2得到的油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚与10g脂肪醇醚硫酸酯、15g异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)、5g脂肪酸二乙醇酰胺、3g木质素磺酸钠、5g乙二醇单丁醚、22g水混合，于50℃下搅拌均匀即得到用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂。
实施例二
制备一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，方法如下：
S1、制备油酰乙醇胺己二酸单酯
将325.5g油酰乙醇胺、168.01g己二酸和2.96g对甲苯磺酸混合均匀，于常压通氮气保护条件下，在80℃下反应6h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯；
S2、制备油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚
将步骤S1得到的油酰乙醇胺己二酸单酯与678.5g聚乙二醇和17.6g磺酸混合均匀，于130℃、真空度为0.5MPa条件下缩合反应5h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚，结构式为
其中n为：2≤n≤6；
S3、制备无磷除油剂
将50g步骤S2得到的油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚与15g脂肪醇醚羧酸钠、10g异构十三醇聚氧乙烯醚(1307)、5g脂肪酸二乙醇酰胺、2g木质素磺酸钠、4g二乙二醇单丁醚、14g水混合，55℃下搅拌均匀即得到用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂。
实施例三
制备一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，方法如下：
S1、制备油酰乙醇胺己二酸单酯
将325.5g油酰乙醇胺、168.01g己二酸和2.96g对甲苯磺酸混合均匀，于常压通氮气保护条件下，在85℃下反应5h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯；
S2、制备油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚
将步骤S1得到的油酰乙醇胺己二酸单酯与678.5g聚乙二醇和17.6g磺酸混合均匀，于135℃、真空度为0.6MPa条件下缩合反应6h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚，结构式为
其中n为：2≤n≤6；
S3、制备无磷除油剂
将45g步骤S2得到的油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚与10g脂肪醇醚羧酸钠、20g异构十三醇聚氧乙烯醚(1309)、10g脂肪酸二乙醇酰胺、3g分散剂NNO、5g乙二醇、7g水混合，60℃下搅拌均匀即得到用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂。
实施例四
制备一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，方法如下：
S1、制备油酰乙醇胺己二酸单酯
将325.5g油酰乙醇胺、160.71g己二酸和4.86g对甲苯磺酸混合均匀，于常压通氮气保护条件下，在90℃下反应7h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯；
S2、制备油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚
将步骤S1得到的油酰乙醇胺己二酸单酯与838.9g聚乙二醇和19.9g磺酸混合均匀，于140℃、真空度为0.5MPa条件下缩合反应4h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚，结构式为
其中n为：2≤n≤6；
S3、制备无磷除油剂
将60g步骤S2得到的油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚与10g脂肪醇醚羧酸钠、10g异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)、5g脂肪酸二乙醇酰胺、3g分散剂NNO、5g乙二醇单丁醚、7g水混合，60℃下搅拌均匀即得到用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂。
效果验证
1.材料准备
分别准备10cm×5cm的锦纶和氨纶织物12块；
针织油4.5mL、废机油1.5mL、二甲基硅油2.0mL、液体石蜡2.0mL搅拌使其混合均匀得油渍；
分别称取实施例一至四制备的除油剂以及某市售锦氨纶除油剂，分别加入纯碱，配制成除油剂工作液，除油剂工作液具体处方为：除油剂0.8g/L，纯碱2g/L，浴比1:20；分别标记为实施例一工作液、实施例二工作液、实施例三工作液、实施例四工作液。
2.实验操作
除油效果参照国标GB/T251-2008《纺织品色牢度实验评定沾色用灰色样卡》，通过人眼观察判定油污去除情况，用沾色灰色样卡进行评级，除油效果分5级，其中5级最好，1级最差。
取15块准备的锦纶分别滴加2滴准备好的油渍，待油渍完全扩散开后，98℃烘干10min。分别将上述烘干的油渍锦纶浸入配好的实施例一工作液、实施例二工作液、实施例三工作液、实施例四工作液和市售的某除油剂工作液中，放入红外染色机升温，98℃×30min，然后于95℃热水洗，常温水洗，烘干后请5名技术人员分别进行检测评定，结果为5人评定的平均值，见表1。
对氨纶织物的测试与锦纶织物完全相同，结果见表1。
表1
结果分析
本发明制备的除油剂对锦氨纶具有较佳的除油效果，明显优于市售锦氨纶除油剂。
因此，本发明提供的除油剂对锦纶和氨纶织物的除油效果好，没有对特定油渍的偏好，对针织油、废机油、二甲基硅油、液体石蜡均有良好的除油效果；不含磷、不含APEO，对环境友好无污染，对纤维损伤小，防反沾能力优越；除油剂亲纤维和亲油能力都较强，且乳化、分散作用好；配方稳定性好，制备方法简单，易操作，易于推广，适于工业化生产。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，其特征在于，由以下质量百分数的组份制备而成：油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚40-60％、异构十三醇聚氧乙烯醚10-20％、阴离子表面活性剂5-15％、脂肪酸二乙醇酰胺5-10％、分散剂1-3％、助溶剂3-5％、余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，其特征在于，所述的油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚的结构通式为：
其中n为：2≤n≤6。
3.根据权利要求1所述的一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，其特征在于：所述异构十三醇聚氧乙烯醚为1305、1307、1309中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为脂肪醇醚硫酸酯、脂肪醇醚羧酸钠中的一种或两种结合。
5.根据权利要求1所述的一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，其特征在于：所述分散剂为木质素磺酸钠、分散剂NNO中的一种或两种结合。
6.根据权利要求1所述的一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂，其特征在于：所述助溶剂为乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚中一种或几种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、制备油酰乙醇胺己二酸单酯
将油酰乙醇胺、己二酸和催化剂混合均匀，于常压通氮气保护条件下，在70-90℃下反应3-7h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯；
S2、制备油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚
将步骤S1得到的油酰乙醇胺己二酸单酯与聚乙二醇和催化剂混合均匀，于120-140℃、真空度为0.3-0.8MPa条件下缩合反应4-6h，即得到油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚；
S3、制备无磷除油剂
将步骤S2得到的油酰乙醇胺己二酸单酯聚氧乙烯醚与阴离子表面活性剂、异构十三醇聚氧乙烯醚、脂肪酸二乙醇酰胺、分散剂、助溶剂和水按比例混合，50-60℃下搅拌均匀即得到用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂。
8.根据权利要求7所述的一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的催化剂为对甲苯磺酸，催化剂为步骤S1中混合物总质量的0.3-1％，油酰乙醇胺与丁二酸的摩尔比为1:1.05-1.2。
9.根据权利要求7所述的一种用于锦纶/氨纶织物的无磷除油剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的催化剂为磺酸，催化剂的量为步骤S2中混合物总质量的1-2％，油酰乙醇胺己二酸单酯与聚乙二醇的摩尔比为1:3-5。
10.一种如权利要求1-6任一项所述除油剂在织物除油中的应用。
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