CN117079887A - 一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法。步骤如下：1）采用原位粉末套管法冷加工制备具有一定直径的前驱体线材；2）将前驱线材放入热处理装置中在保护氛围下进行热处理；3）待热处理装置降至室温后，将线材取出，在室温下，利用轧制机对线材进行轧制；4）对轧制后的线材进行后退火处理；5）待热处理装置降至室温后，取出MgB2线材。本发明通过冷轧制工艺和后退火处理可以明显提升原位法制备的MgB2线材超导芯丝的致密度和工程载流能力，提高其不可逆场，操作简单，实用价值高。
Description
技术领域
本发明属于超导材料领域，特别涉及一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法。
背景技术
MgB2作为一种“中温超导体”，其39K的临界转变温度已经达到了BCS理论的极限，较高的临界转变温度、较低的应用成本使其在工业领域,拥有独特的优势。与高温超导体（HTS）相比，MgB2各向异性小，相干长度大，更容易引入有效的磁通钉扎中心，提高其超导性能。与低温超导体（LTS）相比，MgB2应用温区主要在20K～30K，摆脱了传统低温超导体必须在液氦条件下运行的限制，极大的节约了成本。MgB2线材是MgB2超导体应用的主要形式之一，目前美国 Hyper Tech 公司、意大利 Columbus Superconductor公司、中国西北有色金属研究院等已生产出性能良好的千米级MgB2线材，使其具有良好的应用前景。
目前主要以粉末套管法（PIT）、中心镁扩散法（IMD）和连续管线成型法（CTFF）制备MgB2线材，其中由于粉末套管法工艺简单，便于操作，使之成为制备MgB2线材最常用的方法。而粉末套管法又分为原位粉末套管法（in-situ PIT）和先位粉末套管法（ex-situ PIT），先位法工艺简单，孔洞较少，但晶粒连接性差，且因加工硬化而在MgB2超导相上会产生无法弥合的裂纹，这些缺陷对MgB2线材的超导性能都是不利的。与之相比，原位法制备的MgB2线晶粒连接性较好，更易引入钉扎中心，使之性能大幅度提升，这些优势使原位法成为更为普遍使用的制备方法。但原位法制备的MgB2线材中孔洞较多，致密度差，从而限制了线材的载流能力。
发明内容
本发明为了解决原位法制备的MgB2线材致密度差，载流能力低的问题，提出了一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法。通过使用轧制机对线材施加压力，使线材受到压力而发生形变，内部致密度得到有效提升，之后通过后退火处理使破碎的晶粒进行再结晶，晶界重新完整，同时让前驱体粉末完全反应，从而达到使线材在致密度提升的基础上，载流性能也得到提升。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，包括以下步骤：
步骤1：采用原位粉末套管法冷加工制备线径为0.5～2mm的D-MgB2/Nb/Cu前驱体线材，其中D为掺杂物。
步骤2：将前驱体线材放入管式炉、箱式炉或马弗炉等热处理装置中，在氩气、氦气等惰性气体氛围中或者在真空状态下进行烧结，所述烧结是以5℃/min的速率升温至200～900℃，保温0.5～10h。
真空状态时要保证前驱体线材在真空度符合要求的情况下再进行烧结，防止氧气在烧结过程中与前驱体粉末发生反应。
步骤3：待炉温降至室温后，取出线材，在室温下，利用轧制机对线材进行冷轧制，轧制方法为缩径或压扁，缩径范围为原线材直径的5%～60%，压扁厚度范围为原线材厚度的5%～75%。
轧制时，为了使轧制的线材所受压力相一致，需要保持轧制后各线材线径或者厚度一致。
步骤4：对轧制后的线材进行后退火处理：将线材放入管式炉、箱式炉或马弗炉等热处理装置中进行后退火烧结，烧结氛围与步骤2相同，所述烧结是以5℃/min的速率升温至400～800℃，保温0.5～10h。
步骤5：待炉温降至室温后，取出线材，在干燥适宜的温度中保存。
步骤1中，所述掺杂物为TiC、SiC+AlB2、C+TiB2中的一种或一种以上的组合掺杂物。
步骤1中，所述掺杂物的掺杂浓度为0.1%～25%。
步骤2中，所述惰性气体的纯度为99.0~99.99%，真空状态时的真空度为1.5×10-3~2.5×10-3Pa。
步骤3中，所述轧制机为压片机、压线机、拉线机等单一机器或任意二种及以上的组合机器。
本发明基于原位法制备MgB2线材的不足，提出了一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法。在原位法制备的MgB2前驱体线材的基础上，通过第一次热处理使Mg粉与B粉部分或完全反应生成MgB2相，同时消除之前由于原位法制备MgB2前驱体线材过程中因加工而产生的残余应力，防止后续冷轧制过程中芯丝破裂，然后通过冷轧制使线材发生有效形变，从而导致线材中已成相的MgB2晶粒充分破碎和未成相的前驱体粉末致密性增加，最后通过后退火处理使破碎的晶粒再次结晶，同时使前驱体粉末完全反应。此时，由于重新生成的晶界趋于完整，线材致密度提升，使线材载流能力得到明显的提升。
本发明的优点在于：
（1）本发明无需利用化学药剂进行掺杂，而是直接用物理轧制和热处理的方法高效的提升原位法制备的MgB2线材的载流能力和致密度，操作简单、过程安全、对环境友好。
（2）本发明所用的冷轧制和热处理方法所需要的成本较低，可应用于各种原位法多芯MgB2线材，有极大的商业应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的原位法MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图；
图2为实施例2制备的原位法MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图；
图3为实施例3制备的原位法MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图；
图4为实施例4制备的原位法MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图；
图5为实施例5制备的原位法MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图；
图6为实施例1制备的原位法MgB2线材的1000倍的扫描电子显微镜照片；
图7为实施例2制备的原位法MgB2线材的20000倍扫描电子显微镜照片；
图8为实施例3制备的原位法MgB2线材的20000倍扫描电子显微镜照片；
图9为实施例4制备的原位法MgB2线材的20000倍扫描电子显微镜照片；
图10为本发明实施例5制备的原位法MgB2线材的20000倍扫描电子显微镜照片；
图11为实施例1和实施例5制备的MgB2线材在20oe磁场下磁化强度与温度的关系曲线。
实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例制备的线材没有经过冷轧制和后退火处理，步骤如下：
步骤1：采用原位粉末套管法冷加工制备线径为1.4mm的D-MgB2/Nb/Cu前驱体线材，其中D为掺杂物TiC，其前驱体粉末以摩尔比Mg:B:TiC = 1:1.92:0.08混合，之后将前驱体线材裁剪为5cm的样品，放入氧化铝坩埚中。
步骤2：将坩埚放入通有流动氩气的管式炉内，再将温度由管式炉的自身炉温以5℃/min的速率升温至680℃并保温2h。
步骤3：待炉温降至室温后，将制备好的MgB2线材从坩埚中取出，将线材剪切为长度约为9mm的圆柱形线材。
步骤4：将制备完成的线材在干燥适宜的温度中保存。
图1为实施例1制备的MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图，其中以Jc=100 A/cm^2对应的外磁场强度为不可逆场，从图中可以发现其临界电流密度Jc最高为1.79×105 A/cm^2，其不可逆场约为6.6T。由于缺乏有效的钉扎中心和较低的致密度，在低场下，最高临界电流密度受到制约，在高场下，其载流性能下降较快导致其不可逆场较低。图6为实施例1制备的MgB2线材的扫描电子显微镜照片，图6展示了利用原位法制备的MgB2线材的表面形貌，由于Mg粉渗透到B粉充分反应后在原位置会遗留大量的孔洞，导致线材致密度下降，进而导致有效载流面积减少，会严重阻碍MgB2线材的载流性能。
实施例2
一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，包括以下步骤：
步骤1：采用原位粉末套管法冷加工制备线径为1.4mm的D-MgB2/Nb/Cu前驱体线材，其中D为掺杂物TiC，其前驱体粉末以摩尔比Mg:B:TiC = 1:1.92:0.08混合。之后将前驱体线材裁剪为5cm的样品，放入氧化铝坩埚中。
步骤2：将坩埚放入通有流动氩气的管式炉内，再将温度由管式炉的自身炉温以5℃/min的速率升温至680℃并保温2h，之后自然降温。
步骤3：待炉温降至室温后，取出制备好的MgB2线材，并将线材剪切为适宜轧制的长度，约为9mm，在室温下，利用轧制机对剪切后的线材进行冷轧制，轧制至线材厚度约为0.72mm。
步骤4：对轧制后的线材进行后退火处理：将线材放入管式炉中进行后退火烧结，烧结氛围与步骤2相同，将温度由管式炉的自身炉温以5℃/min的速率升温至600℃，并保温1h。
步骤5：待炉温降至室温后，取出线材，在干燥适宜的温度中保存。
图2是实施例2制备的MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图，可以发现其最高临界电流密度值Jc达到了3.4×105 A/cm^2，是实施例1中线材的1.9倍，性能得到了明显的提升。图7为实施例2中制备的MgB2线材的扫描电子显微镜照片。从图中可以明显看出晶粒边缘开始清晰，晶界开始完整，致密度较好。
实施例3
一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，包括以下步骤：
步骤1：采用原位粉末套管法冷加工制备线径为1.4mm的D-MgB2/Nb/Cu前驱体线材，其中D为掺杂物TiC，其前驱体粉末以摩尔比Mg:B:TiC = 1:1.92:0.08混合。之后将前驱体线材裁剪为5cm的样品，放入氧化铝坩埚中。
步骤2：将坩埚放入通有流动氩气的管式炉内，再将温度由管式炉的自身炉温以5℃/min的速率升温至680℃并保温2h，之后自然降温。
步骤3：待炉温降至室温后，取出制备好的MgB2线材，并将线材剪切为适宜轧制的长度，约为9mm。在室温下，利用轧制机对剪切后的线材进行轧制，轧制至线材厚度约为0.72mm。
步骤4：对轧制后的线材进行后退火处理：将线材放入管式炉中进行后退火烧结，烧结氛围与步骤2相同，将温度由管式炉的自身炉温以5℃/min的速率升温至650℃，并保温1h。
步骤5：待炉温降至室温后，取出线材，在干燥适宜的温度中保存。
图3是实施例3制备的MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图，此时临界电流密度Jc值相比实施例2中的线材略有下降，但仍然达到了2.95×105A/cm^2，接近实施例1中制备的线材的1.65倍，其不可逆场达到了6.9T，说明其超导性能得到了很大的改善。图8为实施例3制备的MgB2线材的扫描电子显微镜照片，由于温度的升高晶粒已经逐渐长大，晶粒结构趋于完整，促使线材性能进一步得到提升。
实施例4
一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，包括以下步骤：
步骤1：采用原位粉末套管法冷加工制备线径为1.4mm的D-MgB2/Nb/Cu前驱体线材，其中D为掺杂物TiC，其前驱体粉末以摩尔比Mg:B:TiC = 1:1.92:0.08混合。之后将前驱体线材裁剪为5cm的样品，放入氧化铝坩埚中。
步骤2：将坩埚放入通有流动氩气的管式炉内，再将温度由管式炉的自身炉温以5℃/min的速率升温至680℃并保温2h，之后自然降温。
步骤3：待炉温降至室温后，取出制备好的MgB2线材，并将线材剪切为适宜轧制的长度，约为9mm。在室温下，利用轧制机对剪切后的线材进行轧制，轧制至线材厚度约为0.72mm。
步骤4：对轧制后的线材进行后退火处理：将线材放入管式炉中进行后退火烧结，烧结氛围与步骤2相同，将温度由管式炉的自身炉温以5℃/min的速率升温至700℃，并保温1h。
步骤5：待炉温降至室温后，取出线材，在干燥适宜的温度中保存。
图4是实施例4制备的MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图，图4展示了在700℃时，最高Jc值为1.89×105 A/cm^2，此时仍高于实施例1制备的线材，说明其在较高温度下性能仍然有一定的提升。图9为实施例4制备的MgB2线材的扫描电子显微镜照片。图9的微结构照片说明晶粒填充了孔洞，致密度有很大的提升，同时晶粒开始成片状长大。
实施例5
一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，包括以下步骤：
步骤1：采用原位粉末套管法冷加工制备线径为1.4mm的D-MgB2/Nb/Cu前驱体线材，其中D为掺杂物TiC，其前驱体粉末以摩尔比Mg:B:TiC = 1:1.92:0.08混合。之后将前驱体线材裁剪为5cm的样品，放入氧化铝坩埚中。
步骤2：将坩埚放入通有流动氩气的管式炉内，再将温度由管式炉的自身炉温以5℃/min的速率升温至250℃并保温1.5h，之后自然降温。
步骤3：待炉温降至室温后，取出制备好的MgB2线材，并将线材剪切为适宜轧制的长度约为9mm。在室温下，利用轧制机对剪切后的线材进行轧制，轧制至线材厚度约为0.72mm。
步骤4：对轧制后的线材进行后退火处理：将线材放入管式炉中进行后退火烧结，烧结氛围与步骤2相同，将温度由管式炉的自身炉温以5℃/min的速率升温至680℃，并保温2h。
步骤5：待炉温降至室温后，取出线材，在干燥适宜的温度中保存。
图5是实施例5中制备的MgB2线材在4.2K时临界电流密度和外磁场强度图，此时临界电流密度值Jc为2.89×105 A/cm^2，是实施例1中制备的MgB2线材的1.61倍，其不可逆场为7.1T，性能明显高于实施例1制备的MgB2线材。图10是实施例5制备的MgB2线材的扫描电子显微镜照片，可以发现其晶粒完整，晶界清晰，孔洞被有效填充，致密度明显改善。
图11为实施例1和实施例5制备的MgB2线材在20oe磁场下磁化强度与温度的关系曲线。从图11中可以看出，实施例5的样品的抗磁性和超导相含量明显高于实施例1的样品，这说明了通过冷轧制等工艺改进的线材能够在改善致密度的基础上，对线材内部的性能进行极大的提高，增加MgB2线材的实用价值。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采用原位粉末套管法冷加工制备线径为0.5～2mm的D-MgB2/Nb/Cu前驱体线材，其中D为掺杂物；
步骤2：将前驱体线材放入热处理装置中，在惰性气体氛围中或者在真空状态下进行烧结，所述烧结是升温至200～900℃，保温0.5～10h；
步骤3：待热处理装置降至室温后，取出线材，在室温下，利用轧制机对线材进行冷轧制，轧制方法为缩径或压扁，缩径范围为原线材直径的5%～60%，压扁厚度范围为原线材厚度的5%～75%；
步骤4：对轧制后的线材进行后退火处理：将线材放入热处理装置中进行后退火烧结，烧结氛围与步骤2相同，所述烧结是升温至400～800℃，保温0.5～10h；
步骤5：待热处理装置降至室温后，取出线材，在干燥适宜的温度中保存。
2.根据权利要求1所述的一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，其特征在于，步骤1中，所述掺杂物为TiC、SiC+AlB2、C+TiB2中的一种或一种以上的组合掺杂物。
3.根据权利要求1所述的一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，其特征在于，步骤1中，所述掺杂物的掺杂浓度为0.1%～25%。
4.根据权利要求1所述的一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，其特征在于，步骤2中，所述惰性气体的纯度为99.0~99.99%，真空状态时的真空度为1.5×10-3~2.5×10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，其特征在于，步骤2中，所述惰性气体氛围为氩气或氦气。
6.根据权利要求1所述的一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，其特征在于，步骤2或4中，所述热处理装置为管式炉、箱式炉或马弗炉。
7.根据权利要求1所述的一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，其特征在于，步骤2或4中，所述烧结是以5℃/min的速率进行升温。
8.根据权利要求1所述的一种采用冷轧制工艺改进原位法制备的MgB2线材性能的方法，其特征在于，步骤3中，所述轧制机为压片机、压线机、拉线机中的一种或一种以上组合机器。
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