JP2005506671A - 熱処理を含むMgB2系超伝導ワイヤの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、超伝導物質及び超伝導元素の技術分野に関し、特に、MgB2系超伝導テープ又はワイヤの製造方法に関する。
【0002】
超伝導は、何といっても高い静磁場の発生に関して重要な様々な用途を有する現象である。超伝導物質の産業上の用途は広範囲にわたり、その中でも、超伝導物質が超伝導ワイヤの形態として処理された場合には、医療用磁気共鳴MRI(超伝導体によって発生する静磁場が1〜3テスラの値に達する。)用の磁石、及び、NMR分光分析法(発生する静磁場は20テスラの値に達する)用の磁石がある。
【0003】
産業上で最も一般的に使われる超伝導体は、ニオブ系、すなわちNbTiとNb3Snの2元系化合物である。これらは、20K以下の超伝導転移温度を有し、そのため、液体ヘリウム浴による適当な冷却によって達することができる1.5K〜4.2Kの温度範囲でしか、それらの利点を用いることができない。
【0004】
現在のところ、化合物のNbTiとNb3Snの制約は、いずれも低い臨界磁場を有することであり、そのため、約7〜9テスラまでの磁場中での用途に限定され、他の制限としては、非常にもろいこと、高コスト、それに製造が複雑なことである。
【0005】
2元系化合物としては最高の約40Kという超伝導転移温度を有するシンプルな2元系化合物のMgB2(2ホウ化マグネシウム)が超伝導現象を示すという最近の発見があった。これによって、この物質の用途について、最近知られるようになった化合物や、ここ数十年の間に超伝導ケーブルの形態で効果的に利用されてきた化合物との競争において新たな見通しを開いた。
【0006】
この発見は、J.ナガマツ、N.ナカガワ、T.ムラナカ、Y.ゼニタニ及びJ.アキミツらによる論文「2ホウ化マグネシウムの39Kでの超伝導」Nature、第410巻、第63−64頁、2001年3月1日によって明らかにされた。
【0007】
いわゆるパウダー・イン・チューブ(powder-in-tube)法と呼ばれる金属被覆したMgB2系のテープ状導体を製造する方法は、C. Ferdeghini、S. Roncallo、V. Braccini、A. Siriとの共同発明者らによる「焼結させていないMgB2系超伝導テープの大きな臨界輸送電流(Large transport critical currents in unsintered MgB2 superconducting tapes)」Applied Physics Letters、第79巻(No. 2)、2001年7月9日、第230-232頁の論文として出版されて知られている。
【0008】
この論文によれば、あらかじめ反応させたMgB2化合物の高純度粉末を金属管に注いでぎっしり詰める。金属管は、冷間延伸及び冷間圧延処理して、円形断面の幾何学的形状を維持しながら微細径の超伝導ワイヤを形成し、最後にテープ状導体を得る。
【0009】
このようにして形成された導体は、外側の金属被覆と、マグネシウムとホウ素とに基づくMgB2化合物の粒子で形成された格子構造体を実質的に有するコアとによって構成される。
【0010】
このように作成された導体は4.2Kの温度で約105A/cm2の臨界電流密度を持つ。
【0011】
冷間機械処理によってMgB2化合物の圧縮と凝集を促進し、超伝導特性を改善するMgB2粒子の結晶格子に構造的な欠陥を発生させることができる。
【0012】
2001年プレプリント・コレクション(cond-mat/0103179)に出版されたM. D. Sumption、X. Peng、E. Lee、M. Tomsic及びE. W. Collingsらによる論文「MgB2系超伝導ストランド(strand)の4.2Kでの輸送電流及び自己磁場(Transport current in MgB2 based superconducting strand at 4.2K and self-field)」には、導体のコアを構成するMgB2粒子の間の結合を増やして、機械的処理によって生じる構造的な欠陥を解消するために、1時間以上にわたって900℃に加熱焼成し、その後、圧延処理する処理が記載されている。
【0013】
本発明の目的は、既存の導体の超伝導特性よりもよい超伝導特性の、できる限り低コストで、そしてより高い動作温度を実現するMgB2化合物系の超伝導ケーブルを製造する方法を明らかにすることである。
【0014】
本発明によれば、請求項1にクレームされた特徴を有する方法によって、上記目的は達成される。
【0015】
本発明の方法によれば、静磁場の存在下においてさえ損失のない電流輸送ができ、非常に改善された特性を有するMgB2系超伝導ケーブルを製造することができる。
【0016】
この方法は、冷間機械処理(延伸、圧延)のステップで構成され、代替として、又は、続く処理として、制御された雰囲気下での1回以上の焼成を含む。この方法による利点は、MgB2化合物の結晶構造中に欠陥を導入すると共に圧縮の程度を増すことができ、一方、サブミクロンサイズの大きさにまで粒径を減らすことができるだけでなく、およそ20−30Kの動作温度まで目に見えるほどの損失なく電流を輸送する大きなキャパシティを有する超伝導ワイヤを製造することができることである。
【0017】
10K以上の、さらに予想されるように20Kまでの温度で超伝導特性を示す物質によって、もはや極低温の液体を必要としない近代的な極低温冷却システムに関連して用いられる物質及びそこから生成されたコンポーネントを得ることができる。
【0018】
本発明のさらなる特徴及び利点は、以下に詳細に説明するが、添付図面による例に限定されるものではない。
【0019】
図1a及び図1bは、金属含有の保護被覆12でMgB2のコアを覆って構成され、平坦化されたテープ状又はワイヤ状導体10を示す。
【0020】
本発明の第1実施の形態によれば、導体10は、あらかじめ製造された高純度(>95%)のMgB2化合物の粉末から製造される。商業的に利用できるMgB2相は、マグネシウム微粒子粉末とホウ素粉末とをあらかじめ化学量論比(1:2)に混合した混合物をタンタル又は鉄、あるいは、通常、超伝導相の成分と化学的に反応しない元素又は合金からなる容器内にアルゴンベース雰囲気下で密封して、900℃〜950℃の温度範囲に焼成して反応させる既知の方法で得られる。その処理時間はおよそ10時間である。そのようにして反応させたMgB2化合物は粉末形状であるが、普通は細かくしてさらに均一な粒径にする。
【0021】
これらの粉末は、6mm〜30mmの範囲内の外径と、製造すべき超伝導ワイヤの総量に応じて選択される長さを有する金属管14内に導かれる。金属管の壁の厚さは、中心孔が金属管の全体の厚さの約20%〜50%を示すように外径に応じて選択される。これはおよそ外径と内径との比が約1.3〜約2.5の間にあることと対応する。金属管は、好ましくは鉄、ニッケル、銅、あるいはそれらの合金で構成される。
【0022】
金属管14にMgB2粉末を入れるステップを図2aに概略的に示した。雰囲気成分による汚染を避けるために制御された雰囲気下で硬化スチール製のピストンによって約100MPaの圧力を印加して、金属管の中への粉末の圧縮をうまく促進することができる。金属管の端部は、一般にスズ又は鉛で作られる従来例の通りに変形可能な栓で密封される。
【0023】
図2bを参照すれば、金属管は、溝内で延伸又は圧延によって冷間処理され、円形又は多角形断面のワイヤ(ワイヤ20として示した)を形成し、次のステップで断面積をおよそ10%減らされる。それによって、ワイヤは、その幾何学的形状を変えることなく直径が約0.5mm〜3mmの範囲に減少する。
【0024】
図2cに概略的に示した圧延ステップでは、厚さを約10%減少させて、図1a及び図1bに示すような厚さが約0.3mm程度の外見を有する平坦化された導体ワイヤを製造する。
【0025】
同様に、別の製造方法によれば、図2dに示すように、圧延ステップの前に、最初の延伸ステップで作製した半製品のワイヤ20の束をあらかじめ第2コンテナ管24の中に配置して、第2の延伸ステップを行ってマルチフィラメント導体を作製することもできる。
【0026】
上述した一連の冷間機械的処理で作製された超伝導ワイヤは、その後、約800℃〜870℃の温度で加熱処理される。
【0027】
上述の熱処理は、炉での加熱又はジュール効果による加熱等の異なる2つの方法のうちの一つによって行うことが好ましい。第1の場合、「焼成(baking)」は、アルゴン又は他の不活性ガスリッチの混合ガスによって、できる限り残存する酸素が20%未満(<20%)であるように制御された雰囲気下で長くても60分間にわたって行われる。第2の場合、電流は、その間に超伝導ワイヤを走らせる2つの金属製プーリの間に流される。加熱された部分において、ワイヤは、ダイアフラムポンプ又は機械ポンプで吸引されて不完全真空におかれ、約60秒にわたって高温に保たれる。
【0028】
別例では、上記熱処理は、上記機械的処理ステップの間の複数段階で行ってもよい。
【0029】
MgB2相に対して行われる複雑な機械的処理によって、超伝導粉末を相当に圧縮することができ、MgB2粒子の結晶格子の大きな程度の歪み及びその部分的な分解だけでなく、これらの凝集を促す。周知のように、構造的欠陥がロンドン侵入深さ、MgB2化合物では約150nm程度の間隔で均等に分布している場合であって、その構造的欠陥の大きさがおよそ5nmの超伝導コヒーレンス長さと同程度であった場合、その構造的欠陥によって、特に強い静磁場下での超伝導特性の改善が得られるので、MgB2相の超伝導特性は、大きな効果を受ける。超伝導粒子内の構造的欠陥の効果は、粒界で生じる効果と同じである。
【0030】
高温処理ステップによって、機械的処理によって生じた構造的欠陥を最終的な分析段階でもある程度保ちながら、MgB2粒子間の結合を改善でき、超伝導転移温度の上昇をもたらすことができる。
【0031】
この超伝導体は、このように磁場の存在下でも改善された動作を示し、強い静磁場を発生させる磁石の製造に使用することに適している。
【0032】
図1に示すように、本発明の方法によって得られたワイヤ10による電流輸送容量の改善の達成を実証するために実験室試験が行われた。
【0033】
図3のグラフは、3つの超伝導コンポーネント、すなわち、そのままのMgB2化合物(曲線A)、単に冷間機械的処理によって作製したワイヤ(曲線B)、冷間機械的処理によってワイヤ状に作製し、続いて800℃で熱処理したワイヤ(曲線C)のそれぞれの限界線を示す。
【0034】
限界線によって範囲が定められた領域は、超伝導ワイヤを用いることができる領域を示すものであり、動作温度(横座標として与えられる)及び印加される静磁場(縦座標として与えられる)の関数として規定される。
【0035】
冷間機械的処理に加えて熱処理を受けた超伝導ワイヤは、熱処理を受けていない化合物よりも、特に低い動作温度の範囲で、利用可能な領域が大きい。MgB2系導体の利用可能な領域が拡大していることは、特に、競合するNbTi系超伝導ケーブルの性能との比較の点で明らかである。
【0036】
超伝導体の結晶格子の欠陥を形成するために化学的処理を伴う冷間機械的処理ステップをサポートすることによって、例えば、MgB2化合物のいずれか一方の元素又は両方の元素の一部置換をすることによってMgB2系ワイヤ又はテープの超伝導特性のさらなる改善を達成できると思われる。
【0037】
本発明の第2実施の形態によれば、製造方法のスピード及び経済性をさらに増すために、マグネシウム微粒子粉末とホウ素粉末とをあらかじめ化学量論比(Mg−2B)で混合した混合物をもっぱら鉄製の金属被覆管に注ぎ入れる。
【0038】
第1実施の形態において詳細に説明したように、金属管を溝内で延伸又は圧延による冷間処理を行って、断面形状が円筒形又は多角形のワイヤを形成する。さらに、ワイヤによって達する直径の実質的に半分に対応する辺心距離(apothem)を有する六角形のダイを介して半製品を延伸し、次いで熱処理操作を行って混合物のコンポーネント間の反応を引き起こす。
【0039】
ワイヤ(ここでは六角形断面を有する)は、その長さに応じて所定数(例えば、7、19、37)のピースに分割され、これらは束にまとめられ、鉄製又はニッケル製の第2のコンテナ管に挿入される。延伸及び圧延操作(図2b及び図2cに示す)と「焼成」操作は、冷間機械的処理が熱処理に先行する上記の順番、あるいはこれらを交替させた順番に従って行われる。
【0040】
当然のことであるが、発明の原理を同一に保持すれば、クレームに規定された本発明の範囲から外れない限り、記載した実施例や図面に限定されることなく、実施の形態の形式及び構成の詳細は、変更してもよいことは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【0041】
【図1a】本発明によって製造されたテープ状導体の縦方向の部分断面図である。
【図1b】本発明によって製造されたテープ状導体の横方向の部分断面図である。
【図2a】超伝導ワイヤを製造する方法における冷間機械的処理の様々な場面を示す概略図である。
【図2b】超伝導ワイヤを製造する方法における冷間機械的処理の様々な場面を示す概略図である。
【図2c】超伝導ワイヤを製造する方法における冷間機械的処理の様々な場面を示す概略図である。
【図2d】超伝導ワイヤを製造する方法における冷間機械的処理の様々な場面を示す概略図である。
【図3】超伝導ワイヤの限界線と利用可能な領域とを動作温度及び印加した静磁場の関数として示すグラフである。
Claims (17)
- MgB2コア(11)が金属被覆(12)に覆われた所定の側面を有する円筒形のワイヤ(20)を作製するステップであって、前記コア(11)は、実質的にMgB2化合物の粒子によって構成される格子構造を有しており、前記ワイヤ(20)は、あらかじめMgB2化合物又はその後に反応させる基本的な前駆体を入れた金属管(14)を延伸することによって得られるステップと、
前記ワイヤ(20)を圧延してテープ状導体を生成し、同時にMgB2粒の格子中に構造的欠陥を発生させるステップと
MgB2粒子間の結合を増すために、前記圧延ステップの間に発生した前記構造的欠陥を実質的に維持しながら、800℃〜870℃の温度に加熱して前記テープ状導体(10)を加熱処理するステップと
を含むことを特徴とするMgB2系超伝導ワイヤ(10)を製造する方法。 - 前記円筒形ワイヤ(20)は、あらかじめ超伝導化合物MgB2の粉末を中に入れた前記金属管(14)を延伸することによって作製することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記円筒形ワイヤ(20)は、あらかじめマグネシウム粉末とホウ素粉末との化学量論比が1:2の混合物を中に入れた前記金属管(14)を延伸して作製され、前記混合物は前記延伸後に反応させてMgB2化合物に合成されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理は、アルゴンと酸素の雰囲気下で約1時間にわたって加熱することによって行われることを特徴とする請求項2又は3に記載の方法。
- 前記熱処理は、不完全真空に減圧された連続する導体部分(10)でのジュール効果による各導体部分(10)について約1分間にわたる加熱によって行われることを特徴とする請求項2又は3に記載の方法。
- 前記加熱処理ステップにおいて、前記導体を、電流を流した一対の金属製プーリの間を移動させるものであって、前記電流は、前記プーリ周辺の前記導体の部分を加熱させる程度の強さであることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記圧延ステップに先行して、前記円筒形ワイヤを800℃〜870℃の温度範囲で熱処理する熱処理ステップをさらに含むことを特徴とする請求項2又は3に記載の方法。
- 前記熱処理ステップは、前記圧延処理ステップの途中の複数段階で行われることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記圧延ステップは、続くステップにおいて、ワイヤ直径を約0.5mm〜3mmに達するように前記導体ワイヤ(20)の断面積をおよそ10%減少させることを特徴とする請求項2又は3に記載の方法。
- 前記圧延ステップは、続くステップにおいて、平坦化させた導体ワイヤの厚さを約0.3mmに達するように前記導体ワイヤ(20)の厚さをおよそ10%減少させることを特徴とする請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 延伸操作で作製される複数の円筒形導体ワイヤ(20)を束にまとめるステップと、
前記束を第2の金属管(24)の中に配置するステップと、
第2の延伸ステップによってマルチフィラメント導体を作製するステップと
からなる一連の連続ステップが前記圧延ステップの前に先行して行われることを特徴とする請求項2又は3に記載の方法。 - 前記金属管(14)は、約6mm〜30mmの範囲にある外径を有し、前記金属管(14)の壁の厚さは、その外径に応じて前記中心孔が前記金属管(14)の全体の約20%〜50%の範囲となるように選択されることを特徴とする請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属管(14)は、鉄、ニッケル、銅、又はこれらの合金で作られることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 前記金属管(14)は、鉄で作られることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記MgB2化合物又は前記基本的な前駆体の粉末を前記金属管(14)に入れるステップに続いて、およそ100MPaの圧力を印加して前記粉末を圧縮するステップを行うことを特徴とする請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粉末圧縮ステップは、制御された雰囲気下で行われることを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記粉末圧縮ステップの後で、前記金属管(14)の端部をスズ又は鉛で作られた変形可能な栓で密封することを特徴とする請求項15又は16に記載の方法。
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