CN117054212A - 一种小型化的激光剥蚀***及样品池模块 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小型化的激光剥蚀***，包括激光剥蚀模块和样品池模块；所述样品池模块通过固定环与激光剥蚀模块固定连接；所述激光剥蚀模块包括依次连接的激光发射器、振镜模块和样品镜头；所述样品池模块包括样品池壳体、进气口、出气口和窗片；所述进气口和出气口设置在样品池壳体上；所述样品池壳体的下端具有开口，所述样品池壳体的下端边缘设置有弹性密封圈，所述弹性密封圈用于将样品池壳体的下端与接触面形成密封连接。本发明通过样品池壳体的下端与接触面形成密封连接，仅需要剥蚀区域的样品表面平整光滑，简化了繁琐的前处理切割打磨步骤，大大避免了外来的污染影响检测质量，同时可用于实现便携式激光剥蚀质谱检测。
Description
技术领域
本发明属于激光剥蚀技术领域，尤其涉及一种小型化的激光剥蚀***及样品池模块。
背景技术
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)利用激光器发出激光束，使用物镜使激光聚焦样品特定区域，利用脉冲激光的能量把固体样品直接剥蚀成微小的颗粒，与载气形成气溶胶，然后通过电感耦合等离子体源(ICP)将颗粒等离子化后，进入质谱进行元素检测。
LA-ICP-MS由激光剥蚀固体进样***和电感耦合等离子体质谱仪两部分组成。目前市面上常见的激光剥蚀进样***由激光器、光路***、场镜、样品池等组成，其中样品池又由样品杯(部分带XY移动机构)、样品支架、移动平台、气路等组成。
在激光剥蚀等离子体质谱分析中，首先需要把待测的样品15放在样品池里面，激光剥蚀样品表面产生的样品气溶胶由载气带入等离子体质谱进行元素和同位素分析。样品池用于放置样品及激光剥蚀，是影响LA-1CP-MS分析性能的主要部件之一，因而样品池的设计很重要，粒子在从剥蚀区至ICP的传输期间混合，不同样品池的设计将对元素分析信号强度、信号稳定性、元素分馏以及做样的效率产生重大的影响。
目前市面上激光剥蚀***如图1所示，目前常见的激光剥蚀装置由激光发射器10、光路***、场镜、样品池等组成，其中样品池又由样品杯(部分带XY移动机构)、样品支架、XY移动台、气路等组成。市面上样品池规格有500*500*500mm到100*100*50mm大小不等。
现有激光剥蚀质谱联用也存在如下问题：
1，对样品的大小、形状均有明确的要求，大件不规则的物体不能够直接进行分析；
2，正常情况下需要对样品进行切割打磨或者制靶，制样过程比较繁琐；
3，移动台、电机、电线等均在样品池中，这些部件本身就是一个污染源，影响检测灵敏度；
4，样品池越大，所需要的载气、保护气等越多，造成运行成本上升。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种小型化的激光剥蚀***，通过样品池壳体的下端与接触面形成密封连接，仅需要剥蚀区域的样品表面平整光滑，简化了繁琐的前处理切割打磨步骤，大大避免了外来的污染影响检测质量，同时可用于实现便携式激光剥蚀质谱检测。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种小型化的激光剥蚀***，包括激光剥蚀模块和样品池模块；所述样品池模块通过固定环与激光剥蚀模块固定连接；
所述激光剥蚀模块包括依次连接的激光发射器、振镜模块和样品镜头，所述激光发射器用于产生剥蚀激光，所述振镜模块用于高速调节所述剥蚀激光的聚焦位置，所述样品镜头为物镜或者场镜；
所述样品池模块包括样品池壳体、进气口、出气口和窗片；
所述窗片用于将样品镜头与样品池模块的内部空间隔开并允许剥蚀激光通过；
所述进气口和出气口设置在样品池壳体上；所述出气口用于和检测装置气路连接；
所述样品池壳体的下端具有开口，所述样品池壳体的下端边缘设置有弹性密封圈，所述弹性密封圈用于将样品池壳体的下端与接触面形成密封连接，所述接触面为样品表面或者样品支架表面。
优选地，所述样品池模块还包括导流板，所述导流板设置在窗片下方，所述导流板的一侧设置有辅助进气口，所述导流板用于使从辅助进气口送入的载气形成向下气流。
优选地，还包括升降平台，所述升降平台用于放置样品或者样品支架。
优选地，所述升降平台为三轴移动平台。
优选地，所述进气口和出气口离所述样品池壳体的下端距离为2～6mm。
优选地，所述样品池壳体的下端的开口的直径为1～10mm。
优选地，所述振镜模块为三维振镜模块，所述三维振镜模块包括Z轴移动镜头、Z轴聚焦镜头、X轴振镜和Y轴振镜；
所述三维振镜模块通过Z轴移动镜头和Z轴聚焦镜头的配合高速调节所述剥蚀激光的焦点沿光轴方向的位置；所述X轴振镜和Y轴振镜用于高速调节所述剥蚀激光的焦点沿垂直于光轴方向的位置。
优选地，所述检测装置包括质谱仪。
本发明另一方面提供了一种上述的激光剥蚀***在文物样品表面的质谱检测中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过三维振镜模块可以省去样品台的移动，大大减小装置整体的体积，并且样品池模块的体积非常小，开口的内径可以在10mm以内，整体高度在40mm以内，在其他模块轻量化的情况下可以实现整个装置的便携化，形成便携式激光剥蚀分析装置；
(2)本发明采用二维或三维振镜，无论响应的速度还是移动的速度以及定位的精度，均远远优于传统的移动台，实现2D或3D的剥蚀与分析；
(3)本发明的样品池模块内除了样品外，没有了传统的移动台、没有了传统的电机、没有多余的电线与电缆，几乎没有外来的污染源，真正实现了零污染，最大程度减少了环境对检测的干扰；并且本发明的样品池模块的体积可以做到非常小，其所需要的载气、保护气等非常少，在节约成本的同时，实现了节能环保，减少了废气的排放；
(4)本发明只需要保证样品剥蚀区域表面平整光滑即可完成激光剥蚀，突破了对样品整体大小、形状的限制，也不需要对大型样品进行切割制靶，如大到整块岩石、整个文物等均可进行分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所公开的一种激光剥蚀***的结构示意图；
图2为本发明所公开的一种小型化的激光剥蚀***的结构示意图；
图3为本发明所公开的三维振镜模块的结构示意图。
具体实施方式
本发明的核心之一在于提供一种小型化的激光剥蚀***包括样品池，结构紧凑小巧、最大程度减少环境及运动部件等造成的污染。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图2所示，本实施例所公开的一种小型化的激光剥蚀***包括激光剥蚀模块和样品池模块。激光剥蚀模块包括依次连接的激光发射器10、三维振镜模块100和样品镜头14；激光发射器10优选飞秒激光器，也可以选择纳秒、皮秒激光器、或者增设光束整型设备等，激光发射器10用于产生所需要的剥蚀激光11，通过光束整型设备进行扩束并整形，获得能量分布均匀所需形状的激光光束；三维振镜模块用于高速调节剥蚀激光11的聚焦位置；样品镜头13为物镜14，本领域技术人员可以根据实际需要将物镜14更换为场镜，实现更大范围更大景深的激光剥蚀。在其他的一些实施例中，三维振镜模块100也可以改用二维振镜模块，此时该模块只能进行二维扫描，需要配合样品的升降操作才能实现三维扫描。
如图2所示，样品池模块包括样品池壳体21、进气口22、出气口23和窗片；样品池壳体通过固定环与三维振镜模块进行固定，物镜14和样品池壳体21也均通过固定环12进行固定；样品池壳体21整体采用硅胶制作而成，整体成圆柱形结构，上部壁厚，直接套到固定环12上直至固定环12的凹口处，防止样品池模块脱落。样品池壳体21中间偏下位置一边是载气的进气口22，另外一边为载气与样品气溶胶的出气口23，出气口通过气溶胶管路26与ICP-MS质谱仪或者ICP-TOFMS等其他分析仪器相连；样品池壳体21的下端具有开口，样品池壳体21的下端边缘设置有弹性密封圈，弹性密封圈极具柔韧性，弹性密封圈用于将样品池壳体21的下端与接触面形成密封连接，接触面为样品15的表面或者样品支架表面。较佳地，进气口22和出气口23离样品池壳体21的下端距离为2～6mm，样品池壳体21的下端的开口的直径为1～10mm，样品池壳体21的直径为20-30mm，高度为10-40mm。
由于本发明的样品池模块的体积非常小，也省去了常规的样品杯等内部结构，激光剥蚀时产生的样品颗粒若上升后沾到窗片上，则会影响窗片的透光性，造成窗片损坏而需更换。在本实施例中，样品池模块还包括导流板24，导流板24设置在窗片下方，导流板的一侧设置有辅助进气口25，导流板将从辅助进气口25送入的载气导流至从窗片吹向样品15的表面的方向。在实际工作过程中，载气顺着导流板24流向窗片中心，然后气流经过窗片反弹向下进入样品池内部空间。导流板24的主要作用是通过导流形成向下气流防止激光剥蚀时产生的样品颗粒上升后沾到窗片上，从而有效避免需要频繁更换窗片的问题，起到保护窗片的作用。
如图3所示，三维振镜模块100包括Z轴移动镜头101、Z轴聚焦镜头102、X轴振镜103和Y轴振镜104；三维振镜模块通过Z轴移动镜头101和Z轴聚焦镜头102的配合(调节Z轴移动镜头101和Z轴聚焦镜头102之间的距离)高速调节剥蚀激光的焦点沿光轴方向的位置；X轴振镜103和Y轴振镜104用于高速调节剥蚀激光的焦点沿垂直于光轴方向的位置，X轴振镜103和Y轴振镜104可以分别进行高频绕轴往复转动。
在一较佳的实施例中，小型化的激光剥蚀***还包括升降平台16，升降平台16用于放置样品15或者样品支架。较佳地，升降平台16为三轴移动平台，该实施例在工作时，通过移动三轴移动台16的X和Y轴将样品待剥蚀区域移动到样品池模块正下方，然后移动Z轴，确保样品池壳体的下边缘与样品待剥蚀区域周边密切结合，样品池壳体21的下边缘与样品15形成密封状态，并使待剥蚀样品区域中心为激光聚焦点。当需要更换样品或者剥蚀区域时，只需要降低三轴移动台的Z轴高度，重复前边步骤即可。在其他的一些实施例中，也可以将三轴移动平台简化成升降平台16。
如果需要对样品进行三维剥蚀，既可以通过二轴振镜与三轴移动平台的Z轴配合对样品进行三维剥蚀(剥蚀深度较小，利用弹性密封圈的弹性，在小范围的平台的升降移动不会影响样品池模块和接触面之间的密封性)，也可以直接利用三轴振镜进行三维激光剥蚀，产生的样品颗粒与载气形成气溶胶经过气路进入质谱仪等分析仪器进行分析。
本发明不仅可以直接单点、多点、直线、曲线或任意其它图案进行激光剥蚀，对样品进行元素分析或者带原位信息的元素二维成像图，也才可以实现带原位信息的三维元素成像图。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种小型化的激光剥蚀***，其特征在于，包括激光剥蚀模块和样品池模块；所述样品池模块通过固定环与激光剥蚀模块固定连接；
所述激光剥蚀模块包括依次连接的激光发射器、振镜模块和样品镜头，所述激光发射器用于产生剥蚀激光，所述振镜模块用于高速调节所述剥蚀激光的聚焦位置，所述样品镜头为物镜或者场镜；
所述样品池模块包括样品池壳体、进气口、出气口和窗片；
所述窗片用于将样品镜头与样品池模块的内部空间隔开并允许剥蚀激光通过；
所述进气口和出气口设置在样品池壳体上；所述出气口用于和检测装置气路连接；
所述样品池壳体的下端具有开口，所述样品池壳体的下端边缘设置有弹性密封圈，所述弹性密封圈用于将样品池壳体的下端与接触面形成密封连接，所述接触面为样品表面或者样品支架表面。
2.根据权利要求1所述的激光剥蚀***，其特征在于，所述样品池模块还包括导流板，所述导流板设置在窗片下方，所述导流板的一侧设置有辅助进气口。
3.根据权利要求1所述的激光剥蚀***，其特征在于，还包括升降平台，所述升降平台用于放置样品或者样品支架。
4.根据权利要求3所述的激光剥蚀***，其特征在于，所述升降平台为三轴移动平台。
5.根据权利要求1所述的激光剥蚀***，其特征在于，所述进气口和出气口离所述样品池壳体的下端距离为2～6mm。
6.根据权利要求1所述的激光剥蚀***，其特征在于，所述样品池壳体的下端的开口的直径为1～10mm。
7.根据权利要求1所述的激光剥蚀***，其特征在于，所述振镜模块为三维振镜模块，所述三维振镜模块包括Z轴移动镜头、Z轴聚焦镜头、X轴振镜和Y轴振镜；
所述三维振镜模块通过Z轴移动镜头和Z轴聚焦镜头的配合高速调节所述剥蚀激光的焦点沿光轴方向的位置；所述X轴振镜和Y轴振镜用于高速调节所述剥蚀激光的焦点沿垂直于光轴方向的位置。
8.根据权利要求1所述的激光剥蚀***，其特征在于，所述检测装置包括质谱仪。
9.如权利要求1至2、5至6任一项所述的样品池模块。
10.一种如权利要求1至8任一项所述的激光剥蚀***在文物样品表面的质谱检测中的应用。
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| CN118347829A (zh) | 2024-07-16 |
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