CN117051286A - 一种pbf增材制造专用钛合金及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于原位增材制造相关技术领域，其公开了一种PBF增材制造专用钛合金及其制备方法与应用，该方法包括以下步骤：(1)将纯钛粉末及制备定制钛合金所需的其他元素以中间合金粉料或者单质粉料形式混合均匀以得到钛合金原料粉末；(2)将低熔点聚合物与钛合金原料粉末混合均匀后加入无水乙醇溶液共同球磨，球磨得到湿混合物，进而得到钛合金。本发明以纯钛粉末作为新成分钛合金的母材，混以定制目标钛合金所需中间合金或者元素单质粉末，利用稀释的低熔点聚合物溶液为助剂，以制备高均质、粒径一致性好、流动性佳的增材制造专用钛合金粉末。
Description
技术领域
本发明属于原位增材制造相关技术领域，更具体地，涉及一种PBF增材制造专用钛合金及其制备方法与应用。
背景技术
钛及钛合金具有比强度高、耐蚀性好、生物相容性优异等特点，在航空航天、海洋工程、石油化工、生物医疗等领域具有广阔的应用前景。增材制造技术具有能源清洁、数字信息化程度高的优势，有别于传统成型方法，是加工钛合金这类活泼性较高的难加工金属材料的理想制备技术。钛合金粉末作为钛合金增材制造技术的重要原材料之一，设计开发成分多样化的钛合金粉末以满足不同场景的需求，成为一项迫在眉睫的工作。
常见的真空感应熔炼气雾化法(VIGA)、等离子旋转电极雾化法(PREP)都可以获得目标钛合金成分的预合金球形粉末，但这些方法都要求预先制备目标钛合金的母液，且对熔炼母液的生产设备都提出了较高的要求。对于需要频繁改动组元的新成分钛合金设计而言，巨额的资金成本和时间成本都严重制约着多组元钛合金的开发研究。
原位合金化增材制造是一种低成本、高效率的钛合金设计的方法，可以任意改变目标合金的组元和质量百分比，再通过增材制造快速制备显微组织和机械性能样品，迅速完成新成分钛合金开发。但受各组元粉末特性差异影响，原位合金化的粉末通常存在不均匀、流动性差等问题，导致增材制造的零件出现气孔、夹杂或元素偏析，最终影响钛合金的机械性能，间接增加了开发成本，扼杀了原位增材制造在新成分钛合金设计开发方面的潜力。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种PBF增材制造专用钛合金及其制备方法与应用，以纯钛粉末作为新成分钛合金的母材，混以定制目标钛合金所需中间合金或者元素单质粉末，利用稀释的低熔点聚合物溶液为助剂，以制备高均质、粒径一致性好、流动性佳的增材制造专用钛合金粉末，解决了传统定制成分的原位合金化的粉末可打印性差，PBF增材制造钛合金显微组织不均匀、难熔元素颗粒多的技术难题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种PBF增材制造专用钛合金的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将纯钛粉末及制备定制钛合金所需的其他元素以中间合金粉料或者单质粉料形式混合均匀以得到钛合金原料粉末；
(2)将低熔点聚合物与钛合金原料粉末混合均匀后加入无水乙醇溶液共同球磨，球磨得到湿混合物，进而得到钛合金。
进一步地，所述低熔点聚合物粉末为聚乙烯醇、聚乙烯蜡和硬脂酸中的一种或多种。
进一步地，混合采用混料机进行转动8h；采用行星式球磨混合的方式，球磨珠直径8mm，球料质量比为5:1，转速为1.5m/s～3m/s，混合时间为5h～24h。
进一步地，所述低熔点聚合物为硬脂酸粉末，硬脂酸粉末占硬脂酸粉末与无水乙醇溶液的混合物的质量百分比为2.5％。
进一步地，球磨混合的转速为2m/s，混合时间为8h，混合物真空烘干3h，温度为100℃。
进一步地，所述低熔点聚合物包括聚乙烯蜡与硬脂酸粉末，聚乙烯蜡与硬脂酸粉末分别占聚乙烯蜡、硬脂酸粉末及无水乙醇溶液形成的混合物的质量百分比为2.5％与1％。
进一步地，所述低熔点聚合物包括聚乙烯醇与硬脂酸粉末，聚乙烯醇与硬脂酸粉末分别占聚乙烯醇、硬脂酸粉末及无水乙醇溶液所形成的混合物的质量百分比分别为2.5％及1％。
本发明还提供了一种PBF增材制造专用钛合金，该PBF增材制造专用钛合金是采用如上所述的PBF增材制造专用钛合金的制备方法制备而成的。
本发明还提供了一种如上所述的PBF增材制造专用钛合金在制备钛合金零件中的应用。
进一步地，增材制造钛合金零件时所采用的激光功率为200W～350W，扫描速度为900mm/s～1800mm/s，扫描间距为75μm。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的PBF增材制造专用钛合金及其制备方法与应用主要具有以下有益效果：
1.所述制备方法在定制成分方面对钛合金的组元成分有着极大的包容度，组元粉末不仅可以有高熔点的难熔元素，其粒径要求也可以放宽在1～40μm以内，在市场上较为易得，这与某些在Ti基中添加金属或者非金属颗粒制备复合材料的方案相比，优势明显，由于其原位生成的金属间化合物无法固熔于基体，因此只能选择条件苛刻的低熔点、纳米尺寸的强化元素，诸如C、N等，而一些金属元素单质或者中间合金要制备出纳米尺寸的粉末本身就极为困难，且价格昂贵。
2.本发明通过低熔点聚合物溶体对不规则小尺寸粉体的液悬浮作用，不同粒径的粉体在溶体中悬浮的区域分离，使得小尺寸粉体更容易和自身粒径相近的粉体靠拢，进而增大同径粉体相互间的球磨接触面积，从宏观上看可以显著改善球磨过程中的冷焊效果，进而完成各组元之间粒径一致性的均匀合金化。
3.本发明以低熔点为助剂，直接以溶体的形态参与到小尺寸的中间合金粉或者单质粉的分散和连接过程中，以此来保证原位合金的均匀性和流动性，同时使所添加的组元摆脱了对球形度的硬性要求，大幅度降低了合金粉末制备的成本；而其他一些使用球磨+气溶胶制备钛金粉的技术，气溶胶不参与球磨合金化的物理过程，主要是依靠其本身的黏性，使得球磨分散后的纳米颗粒黏附在钛粉基体上，主要是依靠其本身的黏性，而且要求纳米颗粒足够小才能被黏附在钛粉基体上，其牢固程度也远低于本发明中的物理合金化。
4.本发明通过控制聚合物溶体的胶体的稠度，进而改变溶体对不规则小尺寸粉体的液悬浮效果，可以针对不同成分、不同尺寸的钛合金母材对各组元的聚合性，进而控制某一种或者几种元素的分散程度，为灵活设计钛合金成分提供了一种新的思路。
5.PBF增材制造是对粉末材料流动性有一定要求的技术，粉体粒径差距越小的粉末在制造过程中更具有优势，使用本发明所制备的成分均匀、粒径一致性好的合金粉，更容易通过流动性测试，可打印性更好，和其他增材制造方法不同，诸如粘结剂喷射增材等只能制备成分固定、熔点低的钛合金多孔零件，PBF增材制造可以获得全致密、可定制成分的均质钛合金零件，在使用了本发明制备的合金粉末后显微组织也有了显著改善，大幅降低了气孔、夹杂及难熔颗粒等常见缺陷。
附图说明
图1是本发明提供的一种PBF增材制造专用钛合金的制备方法的流程图；
图2中的(a)、(b)分别是原方法及本发明所提供的PBF增材制造专用类球形钛合金粉末的制备方法的制备原理示意图；
图3是对比例1制备的类球形钛合金粉末的SEM图；
图4是实施例1制备的类球形钛合金粉末的SEM图；
图5是实施例2制备的类球形钛合金粉末的SEM图；
图6是实施例3制备的类球形钛合金粉末的SEM图；
图7中的(a)、(b)、(c)、(d)分别是各实施例PBF增材制造制备的钛合金显微组织均匀性的对比图；
图8是各实施例制备的类球形钛合金粉末的流动性对比示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明通过添加低熔点的聚合物助剂改善定制成分的原位合金化的粉末的可打印性，进而优化激光粉末床融合(PBF，Powder Bed Fusion)钛合金的显微组织均匀性，它涉及到原位合金化增材制造的领域，以解决定制成分的原位合金化的粉末打可印性差，以及因劣质粉末影响造成的PBF制造的钛合金零件显微组织不均匀的问题。此外，通过原位合金化的方法，以纯钛粉末作为钛合金的母材，按定制成分添加目标钛合金所需中间合金粉末或元素单质粉末，利用低熔点的聚合物助剂在溶体中对小尺寸粉体的液悬浮作用，增大同径粉体间的球磨接触面积，制备高均质、粒径一致性好、流动性佳的高品质类球形PBF增材制造专用合金粉末，解决传统定制成分的原位合金化的粉末打可印性差、PBF增材制造钛合金显微组织不均匀、难熔元素颗粒多等关键技术难题。
请参阅图1及图2，本发明提供了一种PBF增材制造专用钛合金的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
步骤一，将纯钛粉末及制备定制钛合金所需的其他元素以中间合金粉料或者单质粉料形式混合均匀以得到钛合金原料粉末。
所述钛合金原料粉末中纯钛粉末所占的质量百分比大于80％，纯钛粉末的粒径不大于53μm，且粒径在40μm以上的粉末必须为近球形。中间合金粉或单质粉可以是不规则外形粉末，也可以是近球形粉末，平均粒径不大于10μm，不小于1μm。
步骤二，将低熔点聚合物与钛合金原料粉末混合均匀后加入无水乙醇溶液共同球磨，球磨得到湿混合物，进而得到钛合金。
所述低熔点聚合物粉末为聚乙烯醇、聚乙烯蜡和硬脂酸中的一种或多种。所述低熔点聚合物粉末、无水乙醇溶液的添加量可根据不同合金成分、粉末粒径尺寸进行控制，以调整聚合物溶体的胶体的稠度，进而改变溶体对不规则小尺寸粉体的液悬浮效果。混合采用混料机进行，低速转动8h；所述球磨采用行星式球磨混合的方式，球磨珠直径8mm，球料质量比为5:1，转速为1.5m/s～3m/s，混合时间为5h～24h。球磨后的湿混合物经烘干、筛分得到成分均匀、粒径一致性好的钛合金。
本发明还提供了一种采用如上所述的PBF增材制造专用钛合金的制备方法制备而成的PBF增材制造专用钛合金。
本发明还提供了一种如上所述的PBF增材制造专用钛合金在制备钛合金零件中的应用，以所述钛合金为原料进行增材制造得到钛合金零件。其中，增材制造的激光功率为200W～350W，扫描速度为900mm/s～1800mm/s，扫描间距为75μm；通过控制合适的功率和扫描速度，可以使粉末快速熔化而不易形成夹杂，激光功率为250W～300W，扫描速度为1000mm/s～1600mm/s，扫描间距为60μm。
以下以实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
对比例1
请参阅图3，对比例1主要包括以下步骤：
(1)将平均粒径为53μm的钛粉和平均粒径为10μm的非球形Mo、Zr的单质粉，按目标钛合金所需比例混合。
(2)将步骤(1)所述的原料粉末进行球磨混合，转速为2m/s，混合时间8h，混合物真空(1.0E-3MPa以下)烘干3h，温度100℃。粉末过200目筛，钛合金粉末最小粒径为2μm，平均粒径为35μm，流动性差，无法通过霍尔流量计流动性测试。
(3)将步骤(2)所得钛合金粉末用于增材制造钛合金零件，激光功率为250W，扫描速度为1200mm/s，扫描间距为60μm。优选实施例中。制备的零件显微组织不均匀，未熔夹杂率30％。
实施例1
请参阅图4，本发明实施例1主要包括以下步骤：
(1)将平均粒径为53μm的钛粉和平均粒径为10μm的非球形Mo、Zr的单质粉，按目标钛合金所需比例混合。
(2)将硬脂酸粉末、无水乙醇溶液与步骤(1)所述的原料粉末进行球磨混合，转速为2m/s，混合时间为8h，混合物真空(1.0E-3MPa以下)烘干3h，温度为100℃。粉末过200目筛，钛合金粉末的最小粒径为10μm，平均粒径为45μm，经霍尔流量计流动性测试为42.47s/50g。硬脂酸粉末占硬脂酸粉末与无水乙醇溶液的混合物的质量百分比为2.5％。
(3)将步骤(2)所得钛合金粉末用于增材制造钛合金零件，激光功率为250W，扫描速度为1200mm/s，扫描间距为60μm。优选实施例中。制备的零件显微组织均匀，未熔夹杂率16％。
实施例2
请参阅图5，本发明实施例2主要包括以下步骤：
(1)将平均粒径为53μm的钛粉和平均粒径为10μm的非球形Mo、Zr的单质粉，按目标钛合金所需比例混合。
(2)将聚乙烯蜡、硬脂酸粉末、无水乙醇溶液与步骤(1)所述的原料粉末进行球磨混合，转速为2m/s，混合时间为8h，混合物真空(1.0E-3MPa以下)烘干3h，温度100℃。粉末过200目筛，钛合金粉末最小粒径为10μm，平均粒径为55μm，经霍尔流量计流动性测试为39.74s/50g。其中，聚乙烯蜡与硬脂酸粉末分别占聚乙烯蜡、硬脂酸粉末及无水乙醇溶液形成的混合物的质量百分比为2.5％与1％。
(3)将步骤(2)所得钛合金粉末用于增材制造钛合金零件，激光功率为250W，扫描速度为1200mm/s，扫描间距为60μm。优选实施例中。制备的零件显微组织均匀，未熔夹杂率7％。
实施例3
请参阅图6、图7及图8，本发明实施例3主要包括以下步骤：
(1)将平均粒径为53μm的钛粉和平均粒径为10μm的非球形Mo、Zr的单质粉，按目标钛合金所需比例混合。
(2)聚乙烯醇和硬脂酸粉末、无水乙醇溶液与步骤(1)所述的原料粉末进行球磨混合，转速为2m/s，混合时间8h，混合物真空(1.0E-3MPa以下)烘干3h，温度100℃。粉末过200目筛，钛合金粉末最小粒径为20μm，平均粒径为55μm，经霍尔流量计流动性测试为37.41s/50g。其中，聚乙烯醇与硬脂酸粉末分别占聚乙烯醇、硬脂酸粉末及无水乙醇溶液所形成的混合物的质量百分比分别为2.5％及1％。
(3)将步骤(2)所得钛合金粉末用于增材制造钛合金零件，激光功率为250W，扫描速度为1200mm/s，扫描间距为60μm。优选实施例中。制备的零件显微组织均匀，未熔夹杂率3％。
自图3可以看出对比例制备的钛合金粉末松散、不规则、有明显的不均匀现象。自图4可以看出本实例制备的钛合金粉末虽然松散、不规则，但部分粉末已经出现了相互聚集的趋势。自图5可以看出，此时50μm左右的粉末已经基本和细小粉末有明显的分离现象，但整体的粉末粒径仍不能保持较好的同一性。自图6可以看出，此时50μm左右的粉末和细小粉末相互分离，小尺寸粉末相互聚合为尺寸接近50μm左右的粉团，整体粉末粒径呈现出较好的同一性且分布均匀。
自图5可以看出，从熔池的均匀程度可以看出，低熔点聚合物助剂的添加使得球磨的混合粉末分布更加均匀，不但基体Ti元素粉末分布均匀，Mo和Zr元素都得到了均匀的分散，基本达到了PBF增材制造粉末所需的标准。图6是各实施例制备的钛合金粉末的流动性对比，在聚合物溶体对细粉悬浮液分层的辅助作用下，球磨后的混合粉颗粒尺寸趋于一致，流动性得到了明显的改善，基本达到了增材制造对粉末流动性的要求
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种PBF增材制造专用钛合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将纯钛粉末及制备定制钛合金所需的其他元素以中间合金粉料或者单质粉料形式混合均匀以得到钛合金原料粉末；
(2)将低熔点聚合物与钛合金原料粉末混合均匀后加入无水乙醇溶液共同球磨，球磨得到湿混合物，进而得到钛合金。
2.如权利要求1所述的PBF增材制造专用钛合金的制备方法，其特征在于：所述低熔点聚合物粉末为聚乙烯醇、聚乙烯蜡和硬脂酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的PBF增材制造专用钛合金的制备方法，其特征在于：混合采用混料机进行转动8h；采用行星式球磨混合的方式，球磨珠直径8mm，球料质量比为5:1，转速为1.5m/s～3m/s，混合时间为5h～24h。
4.如权利要求1所述的PBF增材制造专用钛合金的制备方法，其特征在于：所述低熔点聚合物为硬脂酸粉末，硬脂酸粉末占硬脂酸粉末与无水乙醇溶液的混合物的质量百分比为2.5％。
5.如权利要求4所述的PBF增材制造专用钛合金的制备方法，其特征在于：球磨混合的转速为2m/s，混合时间为8h，混合物真空烘干3h，温度为100℃。
6.如权利要求1所述的PBF增材制造专用钛合金的制备方法，其特征在于：所述低熔点聚合物包括聚乙烯蜡与硬脂酸粉末，聚乙烯蜡与硬脂酸粉末分别占聚乙烯蜡、硬脂酸粉末及无水乙醇溶液形成的混合物的质量百分比为2.5％与1％。
7.如权利要求1所述的PBF增材制造专用钛合金的制备方法，其特征在于：所述低熔点聚合物包括聚乙烯醇与硬脂酸粉末，聚乙烯醇与硬脂酸粉末分别占聚乙烯醇、硬脂酸粉末及无水乙醇溶液所形成的混合物的质量百分比分别为2.5％及1％。
8.一种PBF增材制造专用钛合金，其特征在于：该PBF增材制造专用钛合金是采用权利要求1-7任一项所述的PBF增材制造专用钛合金的制备方法制备而成的。
9.一种权利要求8所述的PBF增材制造专用钛合金在制备钛合金零件中的应用。
10.如权利要求9所述的PBF增材制造专用钛合金在制备钛合金零件中的应用，其特征在于：增材制造钛合金零件时所采用的激光功率为200W～350W，扫描速度为900mm/s～1800mm/s，扫描间距为75μm。
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Cited By (1)
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| CN117680674A (zh) * | 2023-12-11 | 2024-03-12 | 上海工程技术大学 | 一种提高增材制造镍钛基形状记忆合金力学性能的方法 |
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- 2023-07-17 CN CN202310872996.4A patent/CN117051286A/zh active Pending
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| CN117680674A (zh) * | 2023-12-11 | 2024-03-12 | 上海工程技术大学 | 一种提高增材制造镍钛基形状记忆合金力学性能的方法 |
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