CN117025969A - 一种真空炉、从废弃crt锥玻璃中提取铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种真空炉、从废弃CRT锥玻璃中提取铅的方法，属于废弃含铅玻璃的高污染控制、治理以及二次资源的综合回收领域。本发明先将粒状碳质还原剂置于真空炉上层布料装置中用于碳热还原反应，锥玻璃放置于下层布料装置中，密闭真空炉；在真空室压力5～10Pa、1300℃的条件下，保温120min，锥玻璃中氧化铅挥发，挥发出的氧化铅在通过石墨坩埚上部的碳层过程中与碳质还原剂发生碳热反应生成气态金属铅，并在冷凝盘中冷凝。待保温结束后，自然冷却，在冷凝区域得到金属铅，其纯度达99％以上，残留玻璃中的氧化铅被有效脱除，可用于制备新型无铅玻璃、建筑材料和陶瓷材料，实现了锥玻璃的无害化处理和资源综合利用。
Description
本申请是申请日为2018年8月20日、申请号为201810946758.2、发明名称为《一种从废弃CRT锥玻璃中提取铅的方法》的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种真空炉、从废弃CRT锥玻璃中提取铅的方法，属于废弃含铅玻璃的高污染控制、治理以及二次资源的综合回收领域。
背景技术
尤其进入21世纪以来，电子技术迅速发展，平板显示产业的迅速崛起，大量的被用于显示屏的电视和电脑的阴极射线管(CRT)锥玻璃被淘汰，我国进入了含铅CRT锥玻璃报废的高峰期。一项预测研究估计，到2020年，在整个亚洲范围内的废弃CRT锥玻璃数量将增加到1500吨左右。并且，锥玻璃中主要含有大量的二氧化硅、氧化铅等，其中二氧化硅含量约在50％左右，而氧化铅的含量大约20％左右，因此锥玻璃中的氧化铅是铅资源的重要来源之一。与此同时由于CRT锥玻璃含重金属铅，被认为是危险电子废弃物，废弃CRT锥玻璃安全处理处置的关键在于对其中的氧化铅处理处置，若处理处置不当，将对水源、土壤等生态环境产生难以估计的危害，并且会危及人类的身体健康，因此废弃CRT锥玻璃的含铅资源的去除与综合利用是当前我国电子垃圾处理处置一个必须解决的难题。目前，对锥玻璃中二次资源的去毒工艺以及综合回收利用技术还不够成熟，因此，废弃CRT玻璃的合理资源化方法和途径成为我国乃至世界上急需解决的问题。
近年来我国众多研究人员围绕绿色环保、经济、工艺可行性等原则提出了以火法冶炼锥玻璃提取金属铅为主的方法，大大推动了废弃CRT锥玻璃中铅资源的二次回收与利用，但仍然存在着诸多问题，如铅的提取率较低，工艺较复杂，环境污染问题等。马智来等发明了废弃CRT锥玻璃的回收金属铅的方法及装置(申请号201310361538.0，201320505904.0)，此方法是将废弃CRT锥玻璃、铅精矿、氧化铅矿及焦炭按一定比例混合，在鼓风炉中冶炼，可得到粗铅、炉渣和烟尘，粗铅得率可达到20％，粗铅中铅的含量可达到98.52％，炉渣中铅的含量在1％以上，此工艺将锥玻璃与含铅废料协同处理，有利于废物的综合处理，但其铅的回收率偏低，且会产生大量废弃含铅炉渣及烟尘(占80％左右)。申请号201210345035.X发明铁热还原锥玻璃中的氧化铅提取金属铅的方法，其核心是将铁粉与锥玻璃均匀混合后，在600～1000℃的条件下热处理得到金属铅与残余玻璃的混合物，再经过浮选或化学法将铅提纯，通过此方法锥玻璃中铅的提取率约为60％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空炉、从废弃CRT锥玻璃中提取铅的方法，高效去除锥玻璃中氧化铅，同时将金属铅回收，实现了对废弃含铅CRT锥玻璃的无害化处理与综合利用。
本发明提供了一种真空炉，所述真空炉包括下层布料装置、上层布料装置、石墨冷凝装置，所述下层布料装置与上层布料装置之间设有氧化铅挥发室，所述上层布料装置与石墨冷凝装置之间设有气态铅挥发室及冷凝室；
所述上层布料装置为多孔不锈钢网，通过卡槽固定于反应器侧壁上；气态铅挥发室与冷凝室之间通过隔板隔开，隔板上设有气孔。
本发明还提供了一种从废弃CRT锥玻璃中提取铅的方法，采用上述方案所述真空炉进行，具体包括如下步骤：
(1)将锥玻璃置于真空炉的下层布料装置中，碳质还原剂置于上层布料装置中，密闭真空炉；
(2)将真空炉进行冷态抽真空，当冷态压力小于30Pa时开始其它操作，以10℃/min的升温速率升温至1300℃，进行加热，并保温120min，真空炉热态过程中的热态压力为5～10Pa；
(3)待保温结束后，高温炉体在室温下自然冷却，待炉体自然冷却至室温后，在冷凝室中对冷凝物铅进行收集，挥发室中得到脱铅后的玻璃。
优选的，碳质还原剂中碳含量与锥玻璃中氧化铅含量比大于0.1％。
优选的，所述锥玻璃中氧化铅含量28.54％。
优选的，所述脱铅后的玻璃的组分为：SiO264.87％，PbO 0.03％，K2O 11.12％，Na2O 5.89％，CaO 4.96％，SrO 3.36％，Al2O33.47％，MgO 2.88％，BaO 2.75％，其他0.67％。
本发明还提供了上述方案所述方法得到的冷凝物铅，所述冷凝物铅的粒径小于50μm。
本发明的原理：在***压力达到5～15Pa、温度大于1150℃时，锥玻璃中—O—P—O—Si—O—网状结构被破坏，使得氧化铅释放并与置于坩埚上部碳层反应得到金属铅，由于***达到金属铅的饱和蒸气压，金属铅挥发并在冷凝盘上冷凝，从而实现本发明回收金属铅的根本目的；其反应式分别为：
PbSiO3→PbO(s)+SiO2(s)(1)
PbO(s)→PbO(l)→PbO(g)(2)
PbO(g)+C(s)→Pb(s)+CO(g)(3)
Pb(s)→Pb(l)→Pb(g)(4)
本发明的有益效果：
(1)本发明设计了新型的真空挥发、碳热还原装置，使锥玻璃中挥发出的氧化铅与装置内上部的碳层发生碳热还原反应，与传统的碳质还原剂和锥玻璃混合还原工艺相比，可有效避免锥玻璃中其他物质对产品铅的污染。
(2)本发明通过此种新装置结构，实现了气态氧化铅的碳热还原反应。
(3)本发明实现了一步法从锥玻璃中回收金属铅，与现有的处理工艺相比，其工艺流程较短，操作简单；处理含铅锥玻璃过程中无添加剂，降低二次污染，且整个过程是在完全密闭的真空炉内进行，有利于环境的保护和劳动健康。
(4)本发明实现了含铅锥玻璃中铅的高效脱除，当热处理温度为1300℃，保温120min时，铅脱除率可达99.85％，且回收的金属铅纯度可达99.45％以上，同时得到含0.03％氧化铅的残留玻璃，可用于制备新型无铅玻璃、建筑材料和陶瓷材料等。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为不同温度下回收的金属铅的扫描电镜图片；
图3为真空炉料层装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例1～5所用装置如图3所示，包括下层布料装置、上层布料装置、石墨冷凝装置，下层布料装置与上层布料装置之间设有锥玻璃中氧化铅挥发室，上层布料装置与石墨冷凝装置之间均设有气态铅挥发室及冷凝室；上层布料装置为多孔不锈钢网，通过卡槽固定于反应器侧壁上；气态铅挥发室与冷凝室之间通过隔板隔开，隔板上设有气孔。
实施例1
首先将锥玻璃表面清洗干净，用颚式破碎机将大块锥玻璃破碎成合适入真空炉块状锥玻璃(50g，其中氧化铅含量28.54％)；粒状碳质还原剂置于真空炉上层布料装置中用于碳热还原反应，且碳质还原剂中碳含量为5g，锥玻璃放置于下层布料装置中；进行真空碳热还原处理，升温至1150℃，升温速率5℃/min，***热态压力为5～8Pa的范围内，保温30min，经炉体自然冷却室温，在冷凝盘中得到金属铅，挥发室中得到脱除氧化铅后的残余玻璃。
经X-射线荧光光谱仪分析残留玻璃的元素含量得出金属铅的回收率为43.34％，通过化学分析得出挥发金属铅的纯度为99.23％。
实施例2
首先将锥玻璃表面清洗干净，用颚式破碎机将大块锥玻璃破碎成合适入真空炉块状锥玻璃(50g，其中氧化铅含量28.54％)；粒状碳质还原剂置于真空炉上层布料装置中用于碳热还原反应且碳质还原剂中碳含量为15g，锥玻璃放置于下层布料装置中；进行真空碳热还原处理，升温至1300℃，升温速率10℃/min，***热态压力小于10Pa的范围内，保温30min，经炉体自然冷却室温，在冷凝盘中得到金属铅，挥发室中得到脱除氧化铅后的残余玻璃。
经X-射线荧光光谱仪分析残留物的元素含量得出金属铅的脱除率为92.71％，通过化学分析得出挥发金属铅的纯度为99.12％。
实施例3
首先将锥玻璃表面清洗干净，用颚式破碎机将大块锥玻璃破碎成合适入真空炉块状锥玻璃(50g，其中氧化铅含量28.54％)；粒状碳质还原剂置于真空炉上层布料装置中用于碳热还原反应且碳质还原剂中碳含量为20g，锥玻璃放置于下层布料装置中；进行真空碳热还原处理，升温至1400℃，升温速率20℃/min，***热态压力为10～15Pa的范围内，保温30min，经炉体自然冷却室温，在冷凝盘中得到金属铅，挥发室中得到脱除氧化铅后的残余玻璃。
经X-射线荧光光谱仪分析残留物的元素含量得出金属铅的脱除率为99.80％，通过化学分析得出挥发金属铅的纯度为99.40％。
实施例4
首先将锥玻璃表面清洗干净，用颚式破碎机将大块锥玻璃破碎成合适入真空炉块状锥玻璃(50g，其中氧化铅含量28.54％)；粒状碳质还原剂置于真空炉上层布料装置中用于碳热还原反应且碳质还原剂中碳含量为15g，，锥玻璃放置于下层布料装置中；进行真空碳热还原处理，升温至1300℃，升温速率10℃/min，***热态压力小于10Pa的范围内，保温60min，经炉体自然冷却室温，在冷凝盘中得到金属铅，挥发室中得到脱除氧化铅后的残余玻璃。
经X-射线荧光光谱仪分析残留物的元素含量得出锥玻璃中氧化铅的脱除为99.45％，通过化学分析得出挥发金属铅的纯度为99.36％。
实施例5
首先将锥玻璃表面清洗干净，用颚式破碎机将大块锥玻璃破碎成合适入真空炉块状锥玻璃(50g，其中氧化铅含量28.54％)；粒状碳质还原剂置于真空炉上层布料装置中用于碳热还原反应，锥玻璃放置于下层布料装置中；进行真空碳热还原处理，升温至1300℃，升温速率10℃/min，***热态压力为小于10Pa的范围内，保温120min，经炉体自然冷却室温，在冷凝盘中得到金属铅，挥发室中得到脱除氧化铅后的残余玻璃；
经X-射线荧光光谱仪分析残留物的元素含量得出锥玻璃中氧化铅的脱除为99.85％，通过化学分析得出挥发金属铅的纯度为99.45％。
为验证在不同热处理温度、保温时间等对本发明的影响，对实例1至实例5中的残留玻璃进行元素检测，结果如表1：
表1考察不同热处理温度对残留玻璃中各元素含量影响
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| SiO2(％) | 51.43 | 62.68 | 64.35 | 66.13 | 64.87 |
| PbO(％) | 18.42 | 3.08 | 0.08 | 0.68 | 0.03 |
| K2O(％) | 9.65 | 10.61 | 11.02 | 10.23 | 11.12 |
| Na2O(％) | 5.25 | 5.74 | 5.31 | 5.54 | 5.89 |
| CaO(％) | 4.01 | 5.55 | 4.98 | 5.06 | 4.96 |
| SrO(％) | 3.02 | 3.11 | 3.12 | 3.22 | 3.36 |
| Al2O3(％) | 2.60 | 3.08 | 3.92 | 2.78 | 3.47 |
| MgO(％) | 1.94 | 2.27 | 2.45 | 3.03 | 2.88 |
| BaO(％) | 2.37 | 2.95 | 3.13 | 2.15 | 2.75 |
| Others(％) | 1.04 | 0.93 | 1.64 | 1.18 | 0.67 |
从表1可以看出随着热处理温度和保温时间的提高，残余玻璃中氧化铅的含量明显下降，即氧化铅的脱除效果明显提高，且在最优条件(温度为1300min，保温120min)下氧化铅的脱除为99.83％。
图2为不同条件下回收的金属铅的扫描电镜图片，由图可以看出不同条件下得到的铅产品其形貌基本相似，其颗粒尺寸小于50μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种真空炉，其特征在于，所述真空炉包括下层布料装置、上层布料装置、石墨冷凝装置，所述下层布料装置与上层布料装置之间设有氧化铅挥发室，所述上层布料装置与石墨冷凝装置之间设有气态铅挥发室及冷凝室；
所述上层布料装置为多孔不锈钢网，通过卡槽固定于反应器侧壁上；气态铅挥发室与冷凝室之间通过隔板隔开，隔板上设有气孔。
2.一种从废弃CRT锥玻璃中提取铅的方法，其特征在于，采用权利要求1所述真空炉进行，具体包括以下步骤：
(1)将锥玻璃置于真空炉的下层布料装置中，碳质还原剂置于上层布料装置中，密闭真空炉；
(2)将真空炉进行冷态抽真空，当冷态压力小于30Pa时开始其它操作，以10℃/min的升温速率升温至1300℃，进行加热，并保温120min，真空炉热态过程中的热态压力为5～10Pa；
(3)待保温结束后，高温炉体在室温下自然冷却，待炉体自然冷却至室温后，在冷凝室中对冷凝物铅进行收集，挥发室中得到脱铅后的玻璃。
3.根据权利要求2所述从废弃CRT锥玻璃中提取铅的方法，其特征在于：碳质还原剂中碳含量与锥玻璃中氧化铅含量比大于0.1％。
4.根据权利要求2所述从废弃CRT锥玻璃中提取铅的方法，其特征在于：所述锥玻璃中氧化铅含量28.54％。
5.根据权利要求2所述从废弃CRT锥玻璃中提取铅的方法，其特征在于：所述脱铅后的玻璃的组分为：SiO264.87％，PbO 0.03％，K2O 11.12％，Na2O5.89％，CaO 4.96％，SrO3.36％，Al2O33.47％，MgO 2.88％，BaO 2.75％，其他0.67％。
6.权利要求2～5任一项所述方法得到的冷凝物铅，其特征在于：所述冷凝物铅的粒径小于50μm。
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