CN111705223B - 一种铅玻璃与废催化剂协同处置的方法 - Google Patents

一种铅玻璃与废催化剂协同处置的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于固废处理技术领域，具体公开了一种铅玻璃与废催化剂协同处置的方法。该回收方法将铅玻璃、废催化剂、氧化钙和还原剂混合，在1300‑1500℃下进行熔炼，在熔体顶部喷吹氩气加强金属捕集，熔炼结束后将上层玻璃熔体倒入水中，形成基础玻璃颗粒，基础玻璃经过烧结得到微晶玻璃，Pt、Pd、Rh等金属富集在粗铅中，后续经过氧化熔炼可以分离贵金属。本发明提供的铅玻璃与废催化剂协同处置方法可将废汽车催化剂中的贵金属高效提取，同时利用铅玻璃与废催化剂成分特点，制备出高附加值的微晶玻璃产品，同时解决了铅玻璃的污染问题，环境及经济效益明显。

Description

一种铅玻璃与废催化剂协同处置的方法
技术领域
本发明涉及固废处理技术领域，特别是涉及一种铅玻璃与废催化剂协同处置的方法。
背景技术
汽车尾气催化剂主要作用是将汽车尾气中的CO、CHx及NOx转变为无毒的CO2、H2O和N2。目前在汽车中应用最广泛的是以堇青石为载体的催化剂，铂族金属颗粒涂覆在载体表面。在催化剂长期使用过程中，铂族金属因受到杂质的污染和包裹而失去其催化活性，变成失效的催化剂。我国每年产生大量的废汽车催化剂，是重要的铂族金属二次资源。目前，从废汽车催化剂中回收铂族金属的方法主要有火法冶炼、湿法和火-湿联合法。其中，火法工艺有等离子熔炼法、金属捕集法、火法氯化、高温挥发法及焚烧法。由于催化剂熔点较高，在火法处理过程中通常需要高温加热，并且需要添加大量助熔剂和捕集剂。经熔炼后的渣相含大量显热，现有技术大多只关注于铂族金属的回收，忽略了熔融渣相的利用。例如申请号为201810185054.8的专利文献中公开了“一种火法回收汽车废催化剂中贵金属铂的方法”，采用含铁氧化物作为捕集剂，通过直流电弧炉在1600-2000℃的高温下进行熔炼，上层渣液在常温下自然冷却形成玻璃态或通过水淬形成玻璃珠，其熔炼能耗高，且未对炉渣进行有效回收。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明主要的目的在于提供一种铅玻璃与废催化剂协同处置的方法，将废汽车催化剂中的铂族金属提取，同时将含铅玻璃及废汽车催化剂的其他组分制备成高附加值的微晶玻璃，实现二者的无害化和高价值回收。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种铅玻璃与废催化剂协同处置的方法，包括以下步骤：
S1：将铅玻璃、废催化剂破碎至0.074-0.178mm；将铅玻璃、废催化剂与氧化钙、还原剂无烟煤混合均匀，经过压团，之后装入石墨坩埚中；将石墨坩埚放置在高温炉中，在1300-1500℃下熔炼，同时在熔体上方喷吹氩气；
S2：熔炼结束后，将上层玻璃熔体进行水淬，得到基础玻璃颗粒，下层金属熔体在空气中冷却后，分离得到铅合金；
S3：所述基础玻璃颗粒经干燥、细磨、烧结，得到微晶玻璃。
作为本发明一种优选的实施方案，所述铅玻璃为废弃阴极射线管锥玻璃，其质量百分含量的化学组成为：PbO 20-25％、SiO2 40-55％、K2O 4-9％、Na2O 3-6％、CaO 1-5％、Al2O3 2-6％。
作为本发明一种优选的实施方案，所述废催化剂为废汽车三元催化剂，其化学组成为：MgO质量百分比含量8-13％、SiO2质量百分比含量35-50％、Al2O3质量百分比含量25-40％、Pt含量300-700g/t、Pd含量800-1400g/t、Rh含量100-300g/t。
作为本发明一种优选的实施方案，所述铅玻璃、废催化剂、氧化钙、无烟煤混合时，其中铅玻璃与废催化剂的质量比为(1-1.5):1，氧化钙的质量为铅玻璃和废催化剂总质量的15-30％，无烟煤加入量为铅玻璃质量的2-3％。
作为本发明一种优选的实施方案，所述高温炉为中频感应炉。
作为本发明一种优选的实施方案，所述喷吹氩气的流量为0.4-0.8L·min-1。
作为本发明一种优选的实施方案，所述制得的基础玻璃颗粒中SiO2含量为40-60％，CaO含量为14-23％，Al2O3含量为13-20％。
作为本发明一种优选的实施方案，所述铅合金中铂钯铑总含量为0.5-1.0％，铂钯铑的综合回收率≥98％。
作为本发明一种优选的实施方案，步骤S3中，所述烧结处理的过程为：以5-10℃/min的升温速率将细磨后的基础玻璃颗粒加热至950-1150℃，保温1-3h后随炉冷却，得到微晶玻璃，所述微晶玻璃中铅含量≤0.8％。
本发明中的另一原料铅玻璃为废弃阴极射线管锥玻璃，其质量百分含量的化学组成为：PbO 20-25％、SiO2 40-55％、K2O 4-9％、Na2O 3-6％、CaO 1-5％、Al2O3 2-6％。含铅玻璃具有良好的电性能并可以吸收有害射线，因此被用于生产电视机和显示器的阴极射线管(Cathode Ray Tube，以下简称CRT)。随着显示技术的飞速发展，传统CRT显示器逐渐被先进的显示器所取代，导致大量CRT显示器进入报废处理阶段。CRT玻璃中30％以上为含铅玻璃，其中含有大约20-25％的PbO，40-55％的SiO2，4-9％的K2O和3-6％的Na2O等。铅是铂族金属的良好捕集剂，并且易于分离，将含铅玻璃用作废汽车催化剂可以实现铂族金属的高效提取，减少辅助添加剂的用量。
具体地，本发明将铅玻璃与废汽车催化剂协同处置的原理如下。铅在高温下经过碳热还原产出金属铅，将铅玻璃与废汽车催化剂混合，高温下铅玻璃产出的金属铅颗粒可以与铂族金属反应生成合金，实现对铂族金属的捕集。铅在玻璃中以硅酸铅的形式存在，还原速率低于氧化铅，因此金属铅在熔体中停留的时间更长，保证了铂族金属的捕集效率。通过感应炉熔炼，产生电磁搅拌，促进金属铅颗粒与铂族金属接触，使反应更充分，通入氩气产生搅拌，进一步强化捕集效果。铅玻璃中含有大量的低熔点K2O和Na2O，可以大大降低废汽车催化剂的熔点，降低熔体黏度，改善玻璃熔体的流动性，促进捕集。铅捕集铂族金属后，不断聚集、长大，最后沉降到坩埚底部。金属上层为玻璃熔体，主要含有SiO2、CaO和Al2O3，是微晶玻璃的主要成分。铅玻璃提供微晶玻璃所需的SiO2，同时铅玻璃中含有K2O和Na2O，可以改善微晶玻璃的析晶性能，提高析晶活化能，促进烧结；废汽车催化剂提供微晶玻璃所需的SiO2、Al2O3，同时含有ZrO2、Fe2O3，是良好的形核剂，可以促进微晶玻璃析晶。将玻璃熔体倒入水中形成基础玻璃颗粒，基础玻璃在晶化温度附近进行烧结，即得到微晶玻璃产品。
本发明具有以下有益效果：
(1)利用廉价易得的废弃含铅玻璃作为捕集剂，将废汽车催化剂中的铂族金属高效回收，减少了辅助添加剂、捕集剂的用量，实现“以废治废”，产出的铅合金可以通过真空挥发的方式分离铅产品和铂族金属，降低了生产成本。
(2)铅玻璃中铅以硅酸铅形式存在，熔炼时铅在熔体中停留时间长，铂族金属捕集效率高。
(3)将含铅玻璃作为捕集剂还可以降低废汽车催化剂的熔点及黏度，从而减少能耗，提高捕集效率。
(4)充分利用了铅玻璃和废汽车催化剂的成分特点，实现通过一步高温熔炼协同处理两种固废，并且充分利用熔体显热，将非金属组分制备为高附加值的微晶玻璃产品，实现二者的无害化和高价值回收利用，环境及经济效益明显。
附图说明
图1是本发明提供的铅玻璃与废催化剂协同处置方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
在以下实施例中，使用的药剂均为市售商品。各实施例中的浓度或含量均为质量百分比。
各实施例处理的铅玻璃和废催化剂成分分析分别如表1和表2所示。
表1铅玻璃成分
成分 SiO<sub>2</sub> PbO CaO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O
质量百分比含量 50.1％ 22.4％ 3.8％ 3.9％ 8.4％ 4.1％
表2废汽车催化剂成分
成分 SiO<sub>2</sub> MgO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Pt Pd Rh
质量百分比含量 37.7％ 10.6％ 34.3％ 348.6g/t 1056.1g/t 214.7g/t
实施例1
采用图1所示的铅玻璃与废催化剂协同处置的方法，对废催化剂和铅玻璃进行了处理，包括以下步骤：
将铅玻璃和废催化剂破碎至0.074-0.178mm，取废催化剂200g，加入200g铅玻璃、60g氧化钙、4g无烟煤，并加入5g纤维素作为粘结剂，在混料罐中混合均匀，采用粉末压片机将混合料压制成
Figure BDA0002558603970000051
的圆柱形样品，将样品装入石墨坩埚中。
采用中频感应炉对物料进行熔炼，将样品加热到1400℃，在熔体上方喷吹氩气，氩气流量为0.5L·min-1。熔炼2h后，将上层玻璃液倒入水中，干燥后得到335g基础玻璃颗粒，坩埚底部金属熔体与坩埚一同置于空气中冷却，分离渣相后得到35.4g铅合金。
将基础玻璃细磨装入刚玉坩埚，放入管式电阻炉中，以5℃/min的升温速率升到1100℃，保温3h后随炉冷却得到微晶玻璃。
经检测，本实施例的铅合金中铂钯铑总含量为0.90％，铂钯铑的综合回收率为98.1％，微晶玻璃中铅含量为0.6％。
实施例2
采用图1所示的从铅玻璃与废催化剂协同处置方法，对废催化剂和铅玻璃进行了处理，包括以下步骤：
将铅玻璃和废催化剂破碎至0.074-0.178mm，取废催化剂200g，加入300g铅玻璃、100g氧化钙、7.5g无烟煤、8g纤维素在混料罐中混合均匀，采用粉末压片机将混合料压制成
Figure BDA0002558603970000052
的圆柱形样品，将样品装入石墨坩埚中。
采用中频感应炉对物料进行熔炼，将样品加热到1500℃，在熔体上方喷吹氩气，氩气流量为0.4L·min-1。熔炼4h后，将上层玻璃液倒入水中，干燥后得到432g基础玻璃颗粒，坩埚底部金属熔体与坩埚一同置于空气中冷却，分离渣相后得到52.7g铅合金。
将基础玻璃细磨装入刚玉坩埚，放入管式电阻炉中，以8℃/min的升温速率升到950℃，保温1h后随炉冷却得到微晶玻璃。
经检测，本实施例的铅合金中铂钯铑总含量为0.60％，铂钯铑的综合回收率为98.3％，微晶玻璃中铅含量为0.4％。
实施例3
采用图1所示的从铅玻璃与废催化剂协同处置方法，对废催化剂和铅玻璃进行了处理，包括以下步骤：
将铅玻璃和废催化剂破碎至0.074-0.178mm，取废催化剂200g，加入250g铅玻璃、130g氧化钙、5g无烟煤、6g纤维素在混料罐中混合均匀，采用粉末压片机将混合料压制成
Figure BDA0002558603970000061
的圆柱形样品，将样品装入石墨坩埚中。
采用中频感应炉对物料进行熔炼，将样品加热到1300℃，在熔体上方喷吹氩气，氩气流量为0.8L·min-1。熔炼3h后，将上层玻璃液倒入水中，干燥后得到426g基础玻璃颗粒，坩埚底部金属熔体与坩埚一同置于空气中冷却，分离渣相后得到44.7g铅合金。
将基础玻璃细磨装入刚玉坩埚，放入管式电阻炉中，以10℃/min的升温速率升到1000℃，保温2h后随炉冷却得到微晶玻璃。
经检测，本实施例的铅合金中铂钯铑总含量为0.71％，铂钯铑的综合回收率为98.4％，微晶玻璃中铅含量为0.7％。
实施例4
采用图1所示的从铅玻璃与废催化剂协同处置方法，对废催化剂和铅玻璃进行了处理，包括以下步骤：
将铅玻璃和废催化剂破碎至0.074-0.178mm，取废催化剂200g，加入200g铅玻璃、80g氧化钙、5g无烟煤、8g纤维素在混料罐中混合均匀，采用粉末压片机将混合料压制成
Figure BDA0002558603970000062
的圆柱形样品，将样品装入石墨坩埚中。
采用中频感应炉对物料进行熔炼，将样品加热到1450℃，在熔体上方喷吹氩气，氩气流量为0.4L·min-1。熔炼2h后，将上层玻璃液倒入水中，干燥后得到379.3g基础玻璃颗粒，坩埚底部金属熔体与坩埚一同置于空气中冷却，分离渣相后得到37.5g铅合金。
将基础玻璃细磨装入刚玉坩埚，放入管式电阻炉中，以7℃/min的升温速率升到1150℃，保温3h后随炉冷却得到微晶玻璃。
经检测，本实施例的铅合金中铂钯铑总含量为0.85％，铂钯铑的综合回收率为98.0％，微晶玻璃中铅含量为0.8％。

Claims (7)

1.一种铅玻璃与废催化剂协同处置的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铅玻璃、废催化剂与氧化钙、还原剂混合均匀，经过压团，之后装入石墨坩埚中；将石墨坩埚放置在高温炉中，在1300-1500℃下熔炼，同时在熔体上方喷吹氩气；其中，所述铅玻璃为废弃阴极射线管锥玻璃，其质量百分含量的化学组成为：PbO 20-25％、SiO240-55％、K2O 4-9％、Na2O 3-6％、CaO 1-5％、Al2O3 2-6％；所述铅玻璃、废催化剂、氧化钙、还原剂混合时，其中铅玻璃与废催化剂的质量比为(1-1.5):1，氧化钙的质量为铅玻璃和废催化剂总质量的15-30％，所述还原剂为无烟煤，无烟煤的加入量为铅玻璃质量的2-3％；
S2：熔炼结束后，将上层玻璃熔体进行水淬，得到基础玻璃颗粒，下层金属熔体在空气中冷却后，分离得到铅合金；
S3：所述基础玻璃颗粒经干燥、细磨、烧结，得到微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废催化剂为废汽车三元催化剂，其化学组成为：MgO质量百分比含量8-13％、SiO2质量百分比含量35-50％、Al2O3质量百分比含量25-40％、Pt含量300-700g/t、Pd含量800-1400g/t、Rh含量100-300g/t。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温炉为中频感应炉。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述喷吹氩气的流量为0.4-0.8L·min-1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述制得的基础玻璃颗粒中SiO2含量为40-60％，CaO含量为14-23％，Al2O3含量为13-20％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述铅合金中铂钯铑总含量为0.5-1.0％，铂钯铑的综合回收率≥98％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述烧结处理的过程为：以5-10℃/min的升温速率将细磨后的基础玻璃颗粒加热至950-1150℃，保温1-3h后随炉冷却，得到微晶玻璃，所述微晶玻璃中铅含量≤0.8％。
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