CN117024663B - 一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核‑壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法,由如下质量份的原料制备:10~30质量份的单乙烯基芳香族单体;100~130质量份的(甲基)丙烯酸烷基酯;1~10质量份的不饱和有机酸;1~5质量份的N‑羟甲基丙烯酰胺;5~10质量份的乳化剂;0.5~2质量份的引发剂;1~5质量份的缓冲剂;0.1~2质量份的保护性胶体,130~160质量份的去离子水。上述组分通过预乳化种子核‑壳聚合工艺制备的乳液,与水泥相容性好,具有优异的柔韧性、耐水性,解决了现有的聚丙烯酸酯乳液热粘冷脆的问题,可以做聚合物水泥材料使用。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯酸酯乳液配方及工艺技术领域,具体是一种与水泥相容性好的核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酸酯乳液与水泥混合而成的聚合物水泥防水涂料既有聚合物涂膜的延伸性、防水性,又有水硬性胶凝材料强度高、耐水性好、易与潮湿基层粘结的优点,目前多用在建筑领域。
目前常用的丙烯酸酯乳液与水泥的相容性较差,混合后丙烯酸酯乳液易破乳,成型后材料的柔韧性差,附着力差,同时表面泛碱导致材料耐久性差,同时聚丙烯酸酯乳液成膜后会热粘冷脆的现象,易脱落,耐沾污性能较差。
因此,为了解决聚丙烯酸酯乳液与水泥的相容问题,需要发明一种与水泥相容性好的核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,把乳液设计成核-壳结构,解决了现有的聚丙烯酸酯乳液热粘冷脆的问题,可以做聚合物水泥材料使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足提供一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法,本核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液及其制备方法制备出的乳液与水泥的相容性好,把乳液设计成核-壳结构,解决了现有的聚丙烯酸酯乳液热粘冷脆的问题,可以做聚合物水泥材料使用。
为实现上述技术目的,本发明采取的技术方案为:
一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,由如下质量份的原料制备:10~30质量份的单乙烯基芳香族单体;100~130质量份的(甲基)丙烯酸烷基酯;1~10质量份的不饱和有机酸;1~5质量份的N-羟甲基丙烯酰胺;5~10质量份的乳化剂;0.5~2质量份的引发剂;1~5质量份的缓冲剂;0.1~2质量份的保护性胶体,130~160质量份的去离子水。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的单乙烯基芳香族单体为苯乙烯、2-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯中的一种或多种混合。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的(甲基)丙烯酸烷基酯为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的不饱和有机酸为甲基丙烯酸、丙烯酸、乙基丙烯酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、衣康酸中的一种或多种。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的乳化剂为阴离子乳化剂与非离子乳化剂复配,阴离子乳化剂与非离子乳化剂的比例为1:2~1:5。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠的一种或多种。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的缓冲剂为磷酸二氢钠、碳酸氢钠、醋酸钠的一种或多种。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的保护性胶体为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素的一种或多种。
为实现上述技术目的,本发明采取的另一个技术方案为:
一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)、制备预乳化液:将单乙烯基芳香族单体、(甲基)丙烯酸烷基酯、乳化剂、去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得核层预乳化液;将(甲基)丙烯酸烷基酯、不饱和有机酸、N-羟甲基丙烯酰胺、乳化剂、去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得壳层预乳化液;
(2)、制备引发剂溶液:将引发剂和去离子水搅拌溶解,制得引发剂溶液;
(3)、制备釜底液:将乳化剂、缓冲剂、引发剂、保护性胶体和去离子水加入反应釜中,搅拌溶解,得到釜底液;
(4)、将步骤(3)中的反应釜加热升温,加入核层预乳化液,继续升温,待乳化液变蓝,无明显回流后,制得种子乳液;将剩余的核层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,升温后保温,制得核层乳液;降温,将壳层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液;滴加完毕后将反应釜升温、保温使聚合单体充分反应;保温结束后将反应釜内乳化液自然降温,调节乳化液pH,过滤,得到乳白略带蓝光的乳液。
作为本发明进一步改进的技术方案,所述的步骤4具体为:
将步骤(3)中的反应釜加热升温至80℃,加入8%~10%的核层预乳化液,升温至82℃,反应30min,待乳化液变蓝,无明显回流后说明反应完成,制得种子乳液;将剩余的核层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,1h滴完,升温至85℃,保温30min,制得核层乳液;降温至82℃,将壳层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,1.5h滴完;滴加完毕后将反应釜升温至85℃,保温2h使聚合单体充分反应;保温结束后将反应釜内乳化液自然降温至30~40℃,调节乳化液pH至7~8左右,过滤,得到乳白略带蓝光的乳液。
本发明的有益效果为:
采用本发明制备的丙烯酸酯乳液与水泥的相容性好,丙烯酸酯乳液为核-壳结构,与水泥混合后,丙烯酸酯乳液不破乳,丙烯酸酯乳液与水泥混合后的聚合物柔韧性好,表面不泛碱,耐久性好,把乳液设计成核-壳结构,解决了现有的聚丙烯酸酯乳液热粘冷脆的问题,可以做聚合物水泥材料使用。
具体实施方式
下面根据附图对本发明的具体实施方式作出进一步说明:
实施例1:
本实施例提供一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
1、按以下质量称取各原料:25g苯乙烯;25g丙烯酸丁酯;50g丙烯酸异丁酯;50g甲基丙烯酸丁酯;3g丙烯酸;1g N-羟甲基丙烯酰胺;8g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3);1g过硫酸钾;1.5g碳酸氢钠;0.5g聚丙烯酸钠,150g去离子水。
2、(2.1)苯乙烯、丙烯酸丁酯、1.5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、30g去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得核层预乳化液;(2.2)将丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、4.5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、70去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得壳层预乳化液。
3、制备引发剂溶液:将0.8g过硫酸钾、20g去离子水搅拌溶解,制得引发剂溶液。
4、制备釜底液:将2g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、1.5g碳酸氢钠、0.2g过硫酸钾、0.5g聚丙烯酸钠、30g去离子水加入釜中,搅拌溶解,制得釜底液。
5、(5.1)将步骤4中的反应釜加热升温至80℃,加入8%的核层预乳化液,升温至82℃,反应30min,待乳液变蓝,无明显回流后说明反应完成,制得种子乳液。(5.2)将剩余的核层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,1h滴完,升温至85℃,保温30min,制得核层乳液。(5.3)降温至82℃,将壳层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,控制时间1.5h。滴加完毕后将反应釜升温至85℃,保温2h使聚合单体充分反应;保温结束后将乳液自然降温至30~40℃,调节乳液pH至7~8左右,过滤出料,得到乳白略带蓝光的乳液。
实施例2:
本实施例提供一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
1、按以下质量称取各原料:10g苯乙烯;10g丙烯酸丁酯;45g丙烯酸异辛酯;45g甲基丙烯酸丁酯;1g丙烯酸;1g N-羟甲基丙烯酰胺;5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:2);0.5g过硫酸钾;1g碳酸氢钠;0.1g聚丙烯酸钠,130g去离子水。
2、(2.1)苯乙烯、丙烯酸丁酯、0.5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:2)、30g去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得核层预乳化液;(2.2)将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、3g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:2)、70去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得壳层预乳化液。
3、制备引发剂溶液:将0.4g过硫酸钾、15g去离子水搅拌溶解,制得引发剂溶液。
4、制备釜底液:将1.5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:2)、1g碳酸氢钠、0.1g过硫酸钾、0.1g聚丙烯酸钠、15g去离子水加入釜中,搅拌溶解,制得釜底液。
5、(5.1)将步骤4中的反应釜加热升温至80℃,加入8%的核层预乳化液,升温至82℃,反应30min,待乳液变蓝,无明显回流后说明反应完成,制得种子乳液。(5.2)将剩余的核层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,1h滴完,升温至85℃,保温30min,制得核层乳液。(5.3)降温至82℃,将壳层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,控制时间1.5h。滴加完毕后将反应釜升温至85℃,保温2h使聚合单体充分反应;保温结束后将乳液自然降温至30~40℃,调节乳液pH至7~8左右,过滤出料,得到乳白略带蓝光的乳液。
实施例3:
本实施例提供一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
1、按以下质量称取各原料:30g苯乙烯;30g丙烯酸丁酯;50g丙烯酸正辛酯;50g丙烯酸异丁酯;10g丙烯酸;5g N-羟甲基丙烯酰胺;10g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3);2g过硫酸钾;5g碳酸氢钠;2g聚乙烯醇,160g去离子水。
2、(2.1)苯乙烯、丙烯酸丁酯、2g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:5)、40g去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得核层预乳化液;(2.2)将丙烯酸正辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:5)、70g去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得壳层预乳化液。
3、制备引发剂溶液:将1.6g过硫酸钾、25g去离子水搅拌溶解,制得引发剂溶液。
4、制备釜底液:将3g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:5)、5g碳酸氢钠、2g过硫酸钾、0.2g聚乙烯醇、25g去离子水加入釜中,搅拌溶解,制得釜底液。
5、(5.1)将步骤4中的反应釜加热升温至80℃,加入8%的核层预乳化液,升温至82℃,反应30min,待乳液变蓝,无明显回流后说明反应完成,制得种子乳液。(5.2)将剩余的核层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂水溶液,1h滴完,升温至85℃,保温30min,制得核层乳液。(5.3)降温至82℃,将壳层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂水溶液,控制时间1.5h。滴加完毕后将反应釜升温至85℃,保温2h使聚合单体充分反应;保温结束后将乳液自然降温至30~40℃,调节乳液pH至7~8左右,过滤出料,得到乳白略带蓝光的乳液。
实施例4:
本实施例提供一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
1、按以下质量称取各原料:25g苯乙烯;25g丙烯酸丁酯;50g丙烯酸正辛酯;50g丙烯酸异丁酯;3g巴豆酸;2g N-羟甲基丙烯酰胺;8g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3);1g过硫酸钾;1.5g碳酸氢钠;0.5g聚乙烯醇,150g去离子水。
2、(2.1)苯乙烯、丙烯酸丁酯、1.5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、30g去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得核层预乳化液;(2.2)将丙烯酸正辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、4.5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、70g去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得壳层预乳化液。
3、制备引发剂溶液:将0.8g过硫酸钾、20g去离子水搅拌溶解,制得引发剂溶液。
4、制备釜底液:将2g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、1.5g碳酸氢钠、0.2g过硫酸钾、0.5g聚乙烯醇、30g去离子水加入釜中,搅拌溶解,制得釜底液。
5、(5.1)将步骤4中的反应釜加热升温至80℃,加入10%的核层预乳化液,升温至82℃,反应30min,待乳液变蓝,无明显回流后说明反应完成,制得种子乳液。(5.2)将剩余的核层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂水溶液,1h滴完,升温至85℃,保温30min,制得核层乳液。(5.3)降温至82℃,将壳层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂水溶液,控制时间1.5h。滴加完毕后将反应釜升温至85℃,保温2h使聚合单体充分反应;保温结束后将乳液自然降温至30~40℃,调节乳液pH至7~8左右,过滤出料,得到乳白略带蓝光的乳液。
实施例5:
本实施例提供一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
1、按以下质量称取各原料:25g苯乙烯;25g丙烯酸丁酯;50g丙烯酸正辛酯;50g丙烯酸异丁酯;3g巴豆酸;2g N-羟甲基丙烯酰胺;8g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3);1g过硫酸氨;1.5g磷酸二氢钠;0.5g羧甲基纤维素,150g去离子水。
2、(2.1)苯乙烯、丙烯酸丁酯、1.5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、30g去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得核层预乳化液;(2.2)将丙烯酸正辛酯、丙烯酸异丁酯、巴豆酸、N-羟甲基丙烯酰胺、4.5g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、70g去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得壳层预乳化液。
3、制备引发剂溶液:将0.8g过硫酸氨、20g去离子水搅拌溶解,制得引发剂溶液。
4、制备釜底液:将2g乳化剂(十二烷基苯磺酸钠:十二烷基酚聚氧乙烯醚为1:3)、1.5g磷酸二氢钠、0.2g过硫酸氨、0.5g羧甲基纤维素、30g去离子水加入釜中,搅拌溶解。
5、(5.1)将步骤4中的反应釜加热升温至80℃,加入10%的核层预乳化液,升温至82℃,反应30min,待乳液变蓝,无明显回流后说明反应完成,制得种子乳液。(5.2)将剩余的核层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂水溶液,1h滴完,升温至85℃,保温30min,制得核层乳液。(5.3)降温至82℃,将壳层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂水溶液,控制时间1.5h。滴加完毕后将反应釜升温至85℃,保温2h使聚合单体充分反应;保温结束后将乳液自然降温至30~40℃,调节乳液pH至7~8左右,过滤出料,得到乳白略带蓝光的乳液。
实施例1-5中,苯乙烯作为单乙烯基芳香族单体,也可使用苯乙烯、2-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯中的一种或多种替代。丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯或丙烯酸异辛酯作为(甲基)丙烯酸烷基酯,也可使用丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种替代。丙烯酸或巴豆酸作为不饱和有机酸,也可使用甲基丙烯酸、丙烯酸、乙基丙烯酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、衣康酸中的一种或多种替代。过硫酸钾或过硫酸氨作为引发剂,也可使用过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠的一种或多种替代。碳酸氢钠作为缓冲剂,也可使用磷酸二氢钠、碳酸氢钠、醋酸钠的一种或多种替代。聚丙烯酸钠作为保护性胶体,也可使用为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素的一种或多种替代。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5制备的聚丙烯酸酯乳液与现有技术中市售的聚丙烯酸酯乳液分别进行水泥相容性与弯曲柔韧性的实验;将水泥与乳液按质量比2:1配制,成膜后使用漆膜圆柱弯曲试验仪测试其柔韧性。实验结果如下表所示:
实验结果如下表1所示:
表1:
实验结果表明,采用本发明制备的乳液与水泥的相容性好,同时具有优异的柔韧性能,可做聚合物水泥材料使用。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式,本发明的保护范围以权利要求书为准,任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,其特征在于:由如下质量份的原料制备:10~30质量份的单乙烯基芳香族单体;100~130质量份的(甲基)丙烯酸烷基酯;1~10质量份的不饱和有机酸;1~5质量份的N-羟甲基丙烯酰胺;5~10质量份的乳化剂,乳化剂为阴离子乳化剂与非离子乳化剂复配,阴离子乳化剂与非离子乳化剂的比例为1:2~1:5;0.5~2质量份的引发剂;1~5质量份的缓冲剂;0.1~2质量份的保护性胶体,130~160质量份的去离子水;
核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)、制备预乳化液:将单乙烯基芳香族单体、(甲基)丙烯酸烷基酯、乳化剂、去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得核层预乳化液;将(甲基)丙烯酸烷基酯、不饱和有机酸、N-羟甲基丙烯酰胺、乳化剂、去离子水加入釜中,搅拌均匀,制得壳层预乳化液;
(2)、制备引发剂溶液:将引发剂和去离子水搅拌溶解,制得引发剂溶液;
(3)、制备釜底液:将乳化剂、缓冲剂、引发剂、保护性胶体和去离子水加入反应釜中,搅拌溶解,得到釜底液;
(4)、将步骤(3)中的反应釜加热升温,加入8%~10%的核层预乳化液,继续升温,待乳化液变蓝,无明显回流后,制得种子乳液;将剩余的核层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,升温后保温,制得核层乳液;降温,将壳层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液;滴加完毕后将反应釜升温、保温使聚合单体充分反应;保温结束后将反应釜内乳化液自然降温,调节乳化液pH,过滤,得到乳白略带蓝光的乳液。
2.根据权利要求1所述的核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述的单乙烯基芳香族单体为苯乙烯、2-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯中的一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述的(甲基)丙烯酸烷基酯为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸羟乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述的不饱和有机酸为甲基丙烯酸、丙烯酸、乙基丙烯酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、衣康酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述的缓冲剂为磷酸二氢钠、碳酸氢钠、醋酸钠的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,其特征在于:所述的保护性胶体为聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的核-壳型聚合物水泥用丙烯酸酯乳液,其特征在于,所述的步骤(4)具体为:
将步骤(3)中的反应釜加热升温至80℃,加入8%~10%的核层预乳化液,升温至82℃,反应30min,待乳化液变蓝,无明显回流后说明反应完成,制得种子乳液;将剩余的核层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,1h滴完,升温至85℃,保温30min,制得核层乳液;降温至82℃,将壳层预乳化液缓慢加入反应釜,同时滴加引发剂溶液,1.5h滴完;滴加完毕后将反应釜升温至85℃,保温2h使聚合单体充分反应;保温结束后将反应釜内乳化液自然降温至30~40℃,调节乳化液pH至7~8左右,过滤,得到乳白略带蓝光的乳液。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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