CN117017880A - 一种植物赋能精华液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种植物精华液的制备工艺及质量评价,采用单因素、正交实验优化精华液的配方,以对羟基自由基清除率为指标,对白芨提取液、白鲜皮提取液和银耳提取液的用量进行筛选;再以黏度为指标,对卡波姆树脂940、透明质酸钠等辅料的用量进行筛选。该精华液具有保湿、抗氧化和美白3种功能,可改善肌肤状态且安全无刺激。

Description

一种植物赋能精华液及其制备方法
技术领域
本发明涉及天然化妆品技术领域,具体涉及一种天然植物化妆品的精华液及其制备工艺与质量评价。
背景技术
护肤品市场一直发展到今天,种类繁多,护肤产品最重要的是产品外观与效果的统一。如今,随着护肤品行业的飞速进步,护肤品更新换代的速度也逐渐提高,越来越多的原材料被应用于护肤品领域。但是人们对于护肤品原材料的选择上,却越来越倾向于天然产物。主要原因是天然产物具有低刺激、安全、无污染的特殊性质,符合现在人们所追求的优质、健康、环保的护肤理念,所以现在天然产物越来越多的被应用于护肤品当中。中医学发展在我国已有几千年的历史,在2000多年前就有涉及到中药护肤,据相关资料显示,我国古代人民利用天然植物中草药进行护肤,为更广泛的研究植物护肤品提供了帮助及参考。
白芨(Bletilla striata)是兰科植物白芨属,是我国一种传统中草药,白芨中的白芨胶是一种可以作为悬浮剂和乳化剂的物质,白芨对自由基的清除效果良好,可以用来美白淡斑、延缓肌肤老化、滋养肌肤等。
白鲜皮(Cortex Dictamni)是芸香科植物白鲜的一种干燥根皮,具有抗炎、抗菌、抗氧化等功效。临床上用于治疗多种皮肤病,白鲜皮提取物在体外可以对抗白色念珠菌,古代常用白鲜皮与不同中药配伍来治疗皮肤疾病。
银耳(Tremella fuciformis)也称雪耳、白木耳,其多糖具有抗氧化、改善皮肤等作用,银耳多糖也被称作“植物透明质酸”。
白芨草本护手霜、白鲜皮抑菌膏、银耳珍珠滋养霜,纯天然植物中药精华液作用温和,副作用小,深受消费者的喜爱。由于天然植物多糖具有粘性,可以起到保湿功效,天然植物常以植物多糖的形式加入到护肤品中。
林敏等(一种中药组合物、抗炎祛痘精华液及应用[P].福建省:CN115813982A,2023-03-21)以广藿香、黄连、牛蒡子、三七为原料开发一款抗炎祛痘精华液,其精华液包含上述所述的中药组合物0.1~10%,透明质酸钠0.1~2%,余量为化妆品基质;以广藿香发酵物、黄连提取物、牛蒡子提取物、三七提取物四种成分协同作用,可有效祛除痘痘,消除皮肤炎症,修复受损肌肤,使肌肤光滑有弹性。
罗甲超等(一种控油保湿精华液及其制备方法[P].四川省:CN115778842A,2023-03-14).以甘草、黄苓、薰衣草、薄荷为原料,制备一款控油保湿精华液,控油保湿精华液包括以下成分:透明质酸钠、丁二醇、丙二醇、甘油、乙醇、卡波姆、十三烷醇聚醚、烟酰胺、植物提取物、氢氧化钠、余量水;精华液对皮肤进行保湿控油,且能防止杂质由毛孔进入到皮肤中对皮肤造成损伤,在控油保湿的情况下不会对皮肤造成影响。
欧春凤等(欧春凤,邹衡芳,陈玉容.一种美白亮肤精华液及其制备方法[P].广东省:CN115671001A,2023-02-03)以芍药、苦参、鼠尾草为原材料,公开了一种美白亮肤精华液。包括以下组分:增溶剂、保湿剂、烟酰胺、对羟基苯乙酮、皮肤调理剂、1,2-己二醇、芍药提取物、苦参提取物、鼠尾草提取物、凝血酸、pH调节剂、抗氧化剂、1,3-丁二醇、水。所述的芍药提取物、苦参提取物、鼠尾草提取物在美白方面具有协同增效作用,其本发明所述的精华液还具有优异的抗氧化,抗衰,滋养,修复,提高皮肤弹性的作用。
“赋能”化妆品顾名思义,赋予化妆品功能性,常见护肤品其功能性主要包括保湿、抗衰老、美白等,其中保湿为护肤品基本需求。目前市场上的精华液可以有效效祛除痘痘,保湿控油、抗氧化、抗衰老等方面,但功能单一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种精华液易于人体肌肤吸收,同时赋予化妆品保湿、抗氧化和美白3种功能,且安全无刺激,市场前景较好。使用30天后,皮肤色斑、色素、粉刺等明显减少,皮肤水分有所增加;毛孔和粉刺的P>0.01无显著性差异,色斑、粗糙度、皱纹和色素的P<0.05具有显著性差异,水分P<0.01,极具显著性差异;结果表明,精华液用来可以补水,改善肌肤状态。
根据本发明的第一个方面,本发明提供了一种植物赋能精华液,包括卡波姆树脂940、透明质酸钠、甘油、1、2-丙二醇、三乙醇胺、白芨提取液、白鲜皮提取液、银耳提取液和水;所述三乙醇胺用于调节体系pH至皮肤可接受范围。
优选地,所述白芨提取液的制备:将40g白芨粉碎,用蒸馏水浸泡0.5h,在80℃下提取三次,第一次料液比为1:10(g/mL),提取时间l.5h;第二次料液比为1:6(g/mL),提取时间1h;第三次料液比为1:6(g/mL),提取时间0.5h,用3层纱布滤过,合并三次滤液,水浴加热浓缩至500mL,4800rpm离心10min,取最上层清液,置于冰箱中备用,白芨提取液中多糖含量为65.78±3.7%。
优选地,所述白鲜皮提取液的制备:将50g白鲜皮粉碎,料液比为1:25(g/mL),100℃加热提取,提取时间2h,用3层纱布滤过,4800rpm离心10min,取最上层清液,置于冰箱中备用,白鲜皮提取液中多糖含量为6.47±1.1%。
优选的,所述银耳提取液的制备:将40g银耳粉碎,在80℃下提取两次,第一次料液比为1:25(g/mL),提取时间1h;第二次料液比为1:10(g/mL),提取时间1h。用3层纱布滤过,合并两次滤液水浴加热浓缩至400mL,4800r/min离心10min,取最上层清液,置于冰箱中备用,银耳提取液中多糖含量为43.60±2.2%。
优选地,按照重量百分比计算,白芨提取液、白鲜皮提取液、银耳提取液之和占精华液的总量比为30%±5%。
优选地,按照重量百分比计算,0.3±0.02%卡波姆树脂940、0.04±0.01%透明质酸钠、7±0.9%甘油、3±1.0%1、2-丙二醇、三乙醇胺适量、7.47±1.2%白芨提取液、3.74±1.0%白鲜皮提取液、18.79±2.3%银耳提取液、超纯水补足至100%。
根据本发明的第二个方面,本发明提供了一种植物赋能精华液的制备方法,包括如下步骤:
将1、2-丙二醇、卡波姆树脂940、透明质酸钠、甘油加入到80~85℃的超纯水中,搅拌至完全溶解,保持20min。再冷却至40~45℃,加入三乙醇胺搅拌至透明,最后加入白芨提取液、白鲜皮提取液和银耳提取液,搅拌至均匀无不溶物,封装,即得复方精华液。
本发明述所述植物赋能精华液的用途,用于改善人体肌肤状态和皮肤补水。
优选地,所述改善人体肌肤状态是指改善皮肤色斑、色素、粉刺、毛孔、粗糙度和皱纹中的任意一种或一种以上的皮肤问题。进一步优选为改善皮肤色斑、色素、粉刺、粗糙度和皱纹中的任意一种或一种以上的皮肤问题。
本发所述精华液为淡黄色略带粘稠状液体,有淡淡的中草药香味,符合中国化妆品执行标准(GB/T 21171-2018)规定的香气。
本发明所述精华液pH6.0±0.02,符合人体皮肤值。粘度:400±10.8mPa·s,粘度适中;离心:不同转速离心,精华液无水珠、分层等现象;耐热性:40±1℃,放置24h,与实验前无明显差异;耐寒性-15±1℃,放置24h,与实验前无明显差异;冷热交替试验:精华液仍未出现变稀、变色、分层、沉淀改变自身状态;燃烧测试:燃烧时没有出现向外溅出的现象,出现少量黑烟,表明油脂成分含量不多,脂水分配系数越不大,疏水性越不强,有利于影响皮肤吸收效果。证明精华液具有良好的稳定性。
本发明所述精华液菌落总数结果显示未检测出铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌,霉菌和酵母菌总数≦10,菌落总数<20,微生物指标检测结果符合化妆品行业标准(GB/T 7918-1987)要求。
本发明所述精华液的保湿率为99.38±3.7%,精华液保湿效果最好。将三种植物多糖复配可通过羟基自由基活性清除率为65±2.7%,达到抗氧化,抗衰老功效。精华液酪氨酸酶抑制率为33.07±1.6%,结果显示该精华液能显著抑制酪氨酸酶活性,具有美白作用。
本发明与现有技术相比,其显著优点为:
(1)本发明将白芨、白鲜皮和银耳作为三个独立单元加入到精华液中,通过精华液的透皮吸收作用,来达到保湿、抗氧化和美白功效。
(2)采用低料液比例和多次热水浸泡的方法,可最大限度保留多糖组分,热水提取较大程度保留多糖结构不被破坏。
(3)从保湿、抗氧化和美白三方面对本精华液与市售精华液进行对比,结果为本精华液保湿、抗氧化和美白效果均优于市售精华液。
附图说明
图1不同提取液添加量清除羟基自由基能力的比较。
图2效应曲线。
图3精华液制备工艺流程图。
图4各样品吸湿率与时间变化的关系。
图5各样品保湿率与时间变化的关系。
图6维生素C羟基自由基清除率曲线。
图7维生素C量效曲线。
图8熊果苷抑制酪氨酸酶活性曲线。
图9熊果苷量效曲线。
图10使用产品前和使用产品30天后的对比数据分析。
图11统计学差异图。
具体实施方式
实施例1:多糖含量的测定
用苯酚-硫酸法。以1mL 5%的苯酚溶液和3.5mL 98%浓硫酸为空白参照,在490nm处测吸光度值,以葡萄糖浓度C为横坐标,吸收度A为纵坐标,绘制葡萄糖标准曲线。
标准曲线为y=28.163x+0.04,R2=0.9991。
实施例2:植物提取液的制备
白芨提取液的制备:将40g白芨粉碎,用蒸馏水浸泡0.5h,在80℃下提取三次,第一次料液比为1:10(g/mL),提取时间l.5h;第二次料液比为1:6(g/mL),提取时间1h;第三次料液比为1:6(g/mL),提取时间0.5h,用3层纱布滤过,合并三次滤液,水浴加热浓缩至500mL,4800rpm离心10min,取最上层清液,置于冰箱中备用。白芨提取液中多糖含量为65.78±3.7%.
白鲜皮提取液的制备:将50g白鲜皮粉碎,料液比为1:25(g/mL),100℃加热提取,提取时间2h,用3层纱布滤过,4800rpm离心10min,取最上层清液,置于冰箱中备用。白鲜皮提取液中多糖含量为6.47±1.1%。
银耳提取液的制备:将40g银耳粉碎,在80℃下提取两次,第一次料液比为1:25(g/mL),提取时间1h;第二次料液比为1:10(g/mL),提取时间1h。用3层纱布滤过,合并两次滤液水浴加热浓缩至400mL,4800r/min离心10min,取最上层清液,置于冰箱中备用。银耳提取液中多糖含量为43.60±2.2%。
本发明中热水浸提法得到的多糖含量较高,可直接添加配制,节约成本,利于工业化生产。
实施例3功能性评价方法
(1)保湿实验
吸湿率测定:称取待测样品10g,置于温度20±2℃、湿度恒定为81%的干燥器中,用天平每隔2h称重,计算吸湿率。
吸湿率(%)=(m2-m1)÷m1×100%
保湿率测定:称取待测样品10g,置于烘干到恒重的称量瓶中。把称量瓶置于含有硅胶的干燥器中(湿度40%),用天平每隔2h称重,计算保湿率。
保湿率(%)=m2÷m1×100%
式中:m1为干燥前样品质量;m2为干燥后样品质量。
(2)抗氧化实验
水杨酸-硫酸亚铁法:(1)A1:取0.8mL 9mmol/L FeSO4溶液,0.60mL 9mmol/L水杨酸-乙醇溶液混匀,用蒸馏水定容至10.0mL;(2)A2:取0.80mL 9mmol/L FeSO4溶液,0.60mL9mmol/L水杨酸-乙醇溶液,1.0mL 1%H2O2及不同浓度的植物提取液混匀后,用蒸馏水定容至10.0mL。(3)A3:取0.80mL 9mmol/L FeSO4溶液,0.60mL9mmol/L水杨酸-乙醇溶液及不同浓度的植物提取液混匀后,用蒸馏水定容至10.0mL。
分别取定容后的A1、A2、A3溶液1mL,在510nm波长处测其吸光度值。以蒸馏水为对照品,采用下式计算样品中的清除率:
(3)酪氨酸酶抑制率
磷酸盐缓冲溶液(PBS):称取7.16g磷酸二氢钠,用蒸馏水定容至100mL,得溶液A;称取3.12g磷酸氢二钠,用蒸馏水定容至100mL,得溶液B;取A 溶液51mL,B溶液49mL,混合即得磷酸盐缓冲溶液。
L-酪氨酸溶液:精密称取50.0 mg L-酪氨酸至50mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲液溶解。精确称取1.0mg酪氨酸酶,用磷酸盐缓冲液溶解并定容至10mL,在4℃贮存备用。
表1反应液配制方案
以酪氨酸酶抑制率为指标:按表1添加四种溶液,每组设定3组平行试验,于37℃水浴10min,然后加入酪氨酸酶溶液,搅拌均匀,继续在37℃水浴中加热20min;从水浴中取出,取200μL各反应液,加入至96孔板,在475nm处测吸光度值,记为A1、A2、A3、A4。用熊果苷作对照,配制1mg/mL的熊果苷溶液,再分别稀释成浓度为0.8mg/mL、0.6mg/mL、0.4mg/mL、0.2mg/mL的熊果苷溶液,用酶标仪在475nm处测其吸光度,计算酪氨酸酶抑制率,绘制标准曲线,绘制量效曲线图,计算IC50
式中:A1:仅含有底物和酪氨酸酶体系的吸光度值;
A2:仅含有底物的吸光度值;
A3:仅含有底物、酪氨酸酶、抑制物体系的吸光度值;
A4:仅含有底物、抑制物体系的吸光度值。
实施例4:精华液植物提取液及辅料单因素实验
实施例提供一种单因素优化植物提取液、辅料的方法,步骤如下:
(1)植物提取液单因素实验
采用实施例3(2)中的水杨酸-硫酸亚铁法分别测定不同浓度白芨提取液、白鲜皮提取液和银耳提取液清除羟基自由基的能力,重复三次实验。
固定因素1mL白鲜皮提取液和1mL银耳提取液,白芨提取液考察变量为0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL,当白芨提取液添加量为1.5mL时,结果植物提取液对·OH的清除能力最高达94.50%。
固定因素1mL白芨提取液、1mL银耳提取液,白鲜皮提取液考察变量为0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL,当白鲜皮提取液添加量为1.0mL时,结果植物提取液对·OH的清除能力最高达84.20%。
固定因素1mL白芨提取液、1mL白鲜皮提取液,银耳提取液考察变量为0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL,当银耳提取液添加量为3.0mL时,结果植物提取液对·OH的清除能力最高达95.59%。
根据图1中抗氧化结果筛选精华液中白芨提取液用量为1.5mL、白鲜皮提取液用量为1.0mL、银耳提取液用量为3.0mL。
综上所述,白鲜皮提取液用量应为1.0mL,白芨提取液用量应为1.5mL,银耳提取液用量应为3.0mL,占比为30%,比例为2:3:6,根据实际需要量按照比例添加各提取液。
(2)辅料单因素实验
依据国家标准表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的方法(GB/T15357)测定粘度,以粘度为指标(精华液的粘度在400±10.8Pa·s),筛选卡波姆树脂940和透明质酸钠的用量:固定因素白芨提取液1.5mL、白鲜皮提取液1.0mL、银耳提取液3.0mL 、甘油10g和1、2-丙二醇3g,研究变量为卡波姆树脂940添加量为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g(透明质酸钠添加量为0.04g),研究变量为透明质酸钠添加量为0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g(卡波姆树脂940添加量为0.3g),2个实验中分别用水补足至100g。
以实施例3-(1)中保湿率为指标,筛选甘油和1、2-丙二醇的用量。
固定因素白芨提取液1.5mL、白鲜皮提取液1.0mL和银耳提取液3.0mL、卡波姆树脂940 0.3g、透明质酸钠0.04g,研究变量为甘油添加量为5g、7g、9g、11g、13g(1、2-丙二醇的添加量为3g),研究变量为1、2-丙二醇的添加量为1g、2g、3g、4g、5g(甘油的添加量为10g),2个实验中分别用水补足至100g。
辅料用量结果:粘度会影响精华液的感官评价,降低使用感受,结合生活中精华液的粘稠度,优选添加0.3± 0.02g的卡波姆树脂940和0.04±0.01g的透明质酸钠。当甘油添的加量为7±0.9g 时,丢失的水分最低,保湿率最高;但甘油添加量大,导致精华液粘稠度增大,感官评分分数降低,故优选甘油的添加量为7g;当1、2-丙二醇的添加量为3±1.0g时,丢失的水分最低;1、2-丙二醇添加量为3±1.0g时,保湿率最高。
(3)正交实验
选取透明质酸钠、卡波姆树脂940、甘油、1,2-丙二醇、白芨提取液、白鲜皮提取液、银耳提取液这七个因素来进一步优化用量,其中每个因素选取三个水平(见表2)按照L18(37)正交表(见表3)进行试验,以黏度、pH、保湿率、酪氨酸酶抑制率、羟基自由基清除率为指标,利用综合评分法进行综合评定,采用文献中所记载的排队评分法,排序给出相应评分值,作为单位指标进行数据分析处理,选取最优组合。(正交实验缩小10倍,最后用水补足至10g)
表2正交因素与水平表
注:白芨提取液1.5mL=1.02g,白鲜皮1.0mL=0.68g,银耳提取液3.0mL=2.05g 。
表3正交实验计划表
粘度和保湿率的测定方法如上;pH 的测定依据GB/T13531.1-2008进行检测。
本发明首先通过单因素实验考察白芨提取液、白鲜皮提取液和银耳提取液的添加量,其次用正交实验对植物提取液和辅料的添加量进一步进行优化。
以粘度、保湿率、羟基自由基清除率、酪氨酸酶抑制率为指标,采用排队评分法进行综合评分,粘度评分见表4、保湿率评分见表5、羟基自由基清除率评分见表6、酪氨酸酶抑制率评分见表7。对实验数据的直观分析和方差分析结果见表8。
表4精华液粘度得分数据表
表5精华液保湿率得分数据表
表6精华液羟基自由基清除率得分数据表
表7精华液酪氨酸酶抑制率得分数据表
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表8正交实验结果直观分析表
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根据直观分析表8,判定各因素对实验的影响程度。若把白芨提取液、白鲜皮提取液、银耳提取液、卡波姆树脂940、透明质酸钠、甘油、1,2-丙二醇七个因素分别记为A、B、C、D、E、F、G,则主、次要因素的排列顺序:B>C>F>A>D>E>G。本实验中需选择综合评分最高的,根据实验指标数值来确定各因素最优水平组合,以选出最优试验方案。同时综合效应曲线(图2),得出了正确的综合分析结果,综合直观分析表及效应曲线图,得优选方案B1C1F2A1D2E2G1,即白芨提取液0.68g、白鲜皮提取液0.34g、银耳提取液1.71g、卡波姆树脂940 0.03g、透明质酸钠0.004g、甘油0.7g、1、2-丙二醇0.03g。按百分比算白芨提取液6.8g、白鲜皮提取液3.4g、银耳提取液17.1g、卡波姆树脂940 0.3g、透明质酸钠0.04g、甘油7g、1、2-丙二醇0.3g。
以配方比例100%计算,白芨提取液、白鲜皮提取液、银耳提取液之和占精华液的总量比为30%,且按顺序三者比例为2:3:6。依据正交试验结果计算三者总添加量为27.3%折算为30%的比例得白芨提取液为7.47%、白鲜皮提取液为3.74%、银耳提取液为18.79%。最终具体配方如表9。
表9复方植物精华液的最终配方
注:三乙醇胺用量以最终复方植物精华液体系pH=6.0±0.02为准,符合人体要求。
实施例5:精华液的配制方法
卡波姆树脂940 0.3±0.02%、透明质酸钠0.04±0.01%、甘油7±0.9%、1、2-丙二醇3±1.0%,白芨提取液7.47±1.2%、白鲜皮提取液3.74±1.0%、银耳提取液18.79±2.3%,超纯水补足至100%。
将1、2-丙二醇、卡波姆树脂940、透明质酸钠、甘油加入到80~85℃的超纯水中,搅拌至完全溶解,保持20min。再冷却至40~45℃,加入三乙醇胺搅拌至透明,最后加入白芨提取液、白鲜皮提取液和银耳提取液,搅拌至均匀无不溶物,封装,即得复方精华液(图3);并用于实施例6-10的测试。
实施例6:功能性评价结果
(1)保湿实验
按实施例3中(1)的方法测定,比较甘油、1,2-丙二醇、银耳提取液和白芨提取液、精华液样品(实施例5制备)和对照组(美即水润精华液—苏G妆网备字2019003654)的吸湿和保湿效果。
结果表明:当时间为6h时,保湿能力大小为:精华液>对照组>甘油>银耳提取液>白芨提取液>1、2-丙二醇。实验组(精华液样品)的保湿率为99.38±3.7%,对照组的保湿率为89.37±2.9%,实验组保湿效果最好,结果如图4和5所示所示。
(2)抗氧化实验
采用实施例3中(2)水杨酸-硫酸亚铁法测定精华液样品清除羟基自由基的能力。
结果表明:实施例5制备的精华液样品对羟基自由基活性清除率为65±2.7%,可以达到抗氧化,抗衰老功效,对照组精华液的羟基自由基清除率为30.14±2.6%。说明精华液样品更具有较好的抗氧化效果。
图6为维生素C的羟基自由基清除率曲线。维生素C的回归方程为y=95.765x+3.919,其线性系数为R2=0.9975。由维生素C量效曲线图(图7),得维生素C羟基自由基清除的IC50为0.5744mg/mL。
(3)美白实验
按实施例3中(3)的方法测定精华液样品和对照组精华液美白效果,结果显示:实施例5所制备的精华液样品的酪氨酸酶抑制率为33.07±1.6%,对照组的酪氨酸酶抑制率为30.72±1.3%。
图8为熊果苷抑制酪氨酸酶活性的曲线图。熊果苷的回归方程为y=53.806x+22.35,线性系数R2=0.9951。由熊果苷量效曲线图9,得熊果苷抑制酪氨酸酶活性的IC50为0.5837mg/mL。
酪氨酸酶抑制率是评价美白剂活性的重要指标,抑制率越高,说明抑制酪氨酸酶活性能力越强,美白效果越好。所以该精华液能显著抑制酪氨酸酶活性,具有美白作用。
实施例7感官评价
选择50名20~50岁的健康、且具有正确辨别能力的人群作为志愿者,在志愿者手臂上选取4cm2的区域,将2g样品均匀涂抹于手臂处,志愿者用另一只手打圈直至样品完全被吸收,在涂抹过程中进行感官评分。均以优秀(90分)、良好(80分)、及格(60分)为评分标准,运用问卷调查的方法对志愿者评分进行统计。
采用问卷调查的方式,统计得到不同肤质的人使用木本产品过程中及使用过后的情况,进行总结归纳得出结论见下表10。
表10感官评价结果
实施例8理化性质评价
性状:通过观察精华液颜色、光泽来判断产品的颜色、光泽是否舒适、美观,是否均匀无分层的现象,通过嗅觉检验产品是否有刺激性气味。结果表示:淡黄色略带粘稠状液体,有淡淡的中草药香味,符合规定香气。
pH值测定:根据国家标准化妆品通用检验方法pH值的检测方法(GB/T13531.1-2008),在25℃室温下测定精华液样品的pH值。根据仪器使用说明矫正pH计,将电极***至精华液中,读数,并记录数据。平行实验三次。结果表示:6.0±0.02,符合人体皮肤值。
粘度:依据国家标准表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的方法(GB/T15357),使用旋转粘度计进行测定。将精华液在室温下静置24h除去气泡,将精华液倒入烧杯中,恒温水浴将精华液调节至23℃,选取合适转子放入浸没在待测溶液中,防止精华液产生气泡,待旋转粘度计读数稳定,记录数据,平行三次。结果表示:400±10.8mPa·s,精华液粘度适中,有利于皮肤吸收。
离心试验:按照中华人民共和国国家标准护肤乳液(GBT29665-2013)中所述的实验方法,取5g的精华液,分别置于2000r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min离心30min,观察精华液是否出现分层、水油分离等现象。结果表示:不同转速离心,精华液无水珠、分层等现象。
耐热实验:依据中华人民共和国国家标准护肤乳液(GBT29665-2013)中所述的实验方法,取两份精华液各2g,将一份精华液置于40±1℃的恒温培养箱中保持24h后取出,待冷却至室温后,再与另一份精华液进行比较,观察精华液是否有变稀、变色、分层、沉淀等现象,以判断精华液耐热性。结果表示:40±1℃,放置24h,与实验前无明显差异。
耐寒实验:依据中华人民共和国国家标准护肤乳液(GBT29665-2013)中所述的实验方法,取两份精华液各2g,将一份样品置于-15±1℃的冰箱中保持24h后取出,待冷却至室温后,再与另一份精华液进行比较,观察精华液是否有变稀、变色、分层、沉淀等现象,以判断精华液耐寒性。结果表示:-15±1℃,放置24h,与实验前无明显差异。
冷热交替试验:依据中华人民共和国国家标准表面活性剂油包水乳液贮藏稳定性的测定(GB/T 16497—2007)中所述的实验方法,取2g精华液,在40±1℃的恒温培养箱中放置24h,然后在室温下放置24h,最后在-15±1℃冰箱内放置24h,观察精华液是否出现分层现象、析出现象及色泽是否有改变。结果表示:精华液仍保持自身状态。
燃烧测试:取2g精华液放入坩埚中,在电磁炉上放上石棉网,加热,观察精华液的状态,并闻精华液是否有气味变化。结果表示:燃烧时没有出现向外溅出的现象,出现少量黑烟,表明油脂成分含量不多,脂水分配系数越不大,疏水性越不强,有利于影响皮肤吸收效果。
实施例9卫生指标评价
将1g精华液用消毒吸管加到99mL灭菌生理盐水中,混合后,制成1:100的检测液,在特定条件下培养24h后,测定0.5mL检样菌落总数,根据《化妆品安全技术规范》2015版中化妆品微生物标准检测法,对精华液中的细菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热大肠肝菌群、金黄色葡萄球菌及铜绿假单胞菌进行测定,结果如表11。
表11微生物指标评价结果
实施例10人体实验测定
选择60名皮肤健康的志愿者,平均分成6组,在手臂内测选择4cm2的区域,称取2g的精华液均匀涂抹于手臂内侧,用皮肤水油测试仪测量涂抹前皮肤的水油含量,再测量涂抹精华液5、10、15、30、60min后的皮肤水油含量进行比较,可知精华液的保湿情况。由图4和5可以得出,甘油、1、2-丙二醇、银耳和白芨提取液的吸湿率逐渐升高,保湿率逐渐降低,单一成分的保湿率随着时间的增加,保湿效果下降,实验组和对照组精华液随着时间增加,保湿效果显著。
但精华液和对照组的吸湿率和保湿率逐渐升高,保湿率降低速度的大小反应了物质保湿性能的优劣。当时间为6h时,保湿能力大小为:精华液>对照组>甘油>银耳提取液>白芨提取液>1、2-丙二醇。精华液的保湿率为99.38±3.7%,对照组的保湿率为89.37±2.9%,精华液保湿效果最好。
结合实验以上的方法,使用皮肤水油测试仪测得皮肤水油情况,如表12所示。结果表明,精华液可以降低肌肤油分、提高肌肤水分,起到保湿、调节肌肤水油平衡的作用。
表12皮肤水油测试结果
实施例11仪器评价
选择30位无过敏史的受试者,称取2g精华液涂抹于皮肤固定位置上,用魔镜仪检测人脸使用本产品之前的皮肤情况,并记录下来,取2g精华液均匀涂抹至志愿者面部至吸收,再次检测志愿者使用该产品一个月后的脸部状况,对比使用前后的肌肤状况,可知精华液对人体皮肤的作用效果。
结合以上的实验方法,在使用本产品前,用魔镜仪测出受试者脸上的色斑、色素、皱纹、粉刺水分等数据分析,然后在根据使用产品30天后,结合魔镜仪测出脸上的色斑、色素、皱纹、粉刺、水分等数据分析情况如图10所示。
结合魔镜仪测得受试者在使用产品前后的数据对比如图10所示,使用精华液30天后,皮肤色斑、色素、粉刺等明显减少,皮肤水分有所增加。毛孔和粉刺的P>0.01无显著性差异,色斑、粗糙度、皱纹和色素的P<0.05具有显著性差异,水分P<0.01,极具显著性差异。结果表明,精华液用来可以补水,改善肌肤状态。这一结果是由于白芨多糖是一种具有粘性的多糖,能在肌肤表面形成一层柔韧性好的薄膜,阻止皮肤失去水分;银耳多糖可以改善皮肤的电导率和有毒有害物质进入皮肤中造成伤害,防止肌肤水分蒸发,增加皮肤表皮含水量、改善皮肤粗糙度、祛除面部雀斑,银耳多糖具有促进细胞增殖、***、减少衰老细胞数量的作用。从外界摄入的透明质酸钠会被盲肠内的细菌分解成低聚糖,通过大肠吸收,由血液或淋巴进入全身,促进真皮层细胞分泌透明质酸,保持皮肤含水量的相对稳定。透明质酸钠能改善皮肤细胞生存环境,并能诱导细胞增殖分化,可以渗透到皮肤中,帮助新陈代谢,加速细胞更新,提高肌肤免疫力,达到美容养颜的作用。由于银耳多糖结构和透明质酸结构极其相似且都能改善皮肤状态,推测银耳多糖可能与透明质酸具有相同透皮吸收功效。实验结果表明通过一定比例将不同种类的植物提取液复配可以起到很好的保湿补水作用,具有改善皮肤质量的功效。
精华液和对照组精华液在保湿、抗氧化和美白方面的统计学差异如图11所示。保湿率0.01<P<0.05,具有显著差异;羟基自由基清除率P值<0.01,极具显著性差异,酪氨酸酶抑制率无显著性差异。
实施例5所研究的精华液中白芨作为核心成分,具有吸水性和结合水的能力,白芨多糖可以在皮肤表面形成一层膜,防止水分流失,起到保湿作用;白芨多糖和白鲜皮均具有清除羟基自由基、抑制酪氨酸酶活性的作用;银耳多糖和透明质酸钠可以透皮吸收,银耳多糖兼有保湿、清除羟基自由基、抑制酪氨酸酶活性等作用,上述三种植物多糖作为独立的单元,在与护肤品基质复配后,产生了更强的赋能效果,较对照组比较,本精华液赋有更好的赋能效果。
实施例12皮肤刺激性试验
选择30名18-40岁的健康,且具有正确辨别能力的人群为志愿者,分别在志愿者耳后和手臂部位选择面积为5cm2的区域,用棉签沾取酒精擦干净,同时一直要保持受试部位的干燥与清洁,且应避免接触其它皮肤制剂(如其他护肤化妆品或药用制剂)。每日2次,将精华液均匀涂抹于受试部位,厚度为1mm左右。实验过程中,受试者试验部位需保持干燥和干净,分别在2h,4h,8h,16h,32h,48h后观察皮肤涂抹部分观察红斑、水肿过敏等异常现象。
天然植物本身具有安全性,且提取方法为热水提取法,未加入有机溶剂,制备精华液的辅料为护肤品中常添加的甘油、1,2-丙二醇、透明质酸钠等成分,未添加化学防腐剂,其刺激性评价结果志愿者涂抹精华液后未出现红斑、水肿等过敏现象,评定等级为0级。
上述实施例为本发明优选地实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物赋能精华液,包括卡波姆树脂940、透明质酸钠、甘油、1、2-丙二醇、三乙醇胺、白芨水提取液、白鲜皮水提取液、银耳水提取液和水;所述三乙醇胺用于调节体系pH至皮肤可接受范围;
所述白芨水提取液中多糖含量为65.78±3.7%;所述白鲜皮水提取液中多糖含量为6.47±1.1%;银耳水提取液中多糖含量为43.60±2.2%。
2.根据权利要求1所述的植物赋能精华液,所述白芨水提取液按下方法制备:将40g白芨粉碎,用蒸馏水浸泡0.5h,在80℃下提取三次,第一次料液比为1:10(g/mL),提取时间l.5h;第二次料液比为1:6(g/mL),提取时间1h;第三次料液比为1:6(g/mL),提取时间0.5h,用3层纱布滤过,合并三次滤液,水浴加热浓缩至500mL,4800rpm离心10min,取最上层清液,置于冰箱中备用,白芨提取液中多糖含量为65.78±3.7%。
3.根据权利要求1所述的植物赋能精华液,所述白鲜皮水提取液的制备:将50g白鲜皮粉碎,料液比为1:25(g/mL),100℃加热提取,提取时间2h,用3层纱布滤过,4800rpm离心10min,取最上层清液,置于冰箱中备用,白鲜皮提取液中多糖含量为6.47±1.1%。
4.根据权利要求1所述的植物赋能精华液,所述银耳水提取液的制备:将40g银耳粉碎,在80℃下提取两次,第一次料液比为1:25(g/mL),提取时间1h;第二次料液比为1:10(g/mL),提取时间1h。用3层纱布滤过,合并两次滤液水浴加热浓缩至400mL,4800r/min离心10min,取最上层清液,置于冰箱中备用,银耳水提取液中多糖含量为43.60±2.2%。
5.根据权利要求1所述的植物赋能精华液,按照重量百分比计算,白芨提取液、白鲜皮提取液、银耳提取液之和占精华液的总量比为30%±5%。
6.根据权利要求1所述的植物赋能精华液,按照重量百分比计算,照重量百分比计算,0.3±0.02%卡波姆树脂940、0.04±0.01%透明质酸钠、7±0.9%甘油、3±1.0%1、2-丙二醇、三乙醇胺适量、7.47±1.2%白芨提取液、3.74±1.0%白鲜皮提取液、18.79±2.3%银耳提取液、超纯水补足至100%。
7.一种权利要求1所述植物赋能精华液的制备方法,包括如下步骤:
将1、2-丙二醇、卡波姆树脂940、透明质酸钠、甘油加入到热的超纯水中,搅拌至完全溶解;再冷却至,加入三乙醇胺搅拌至透明,最后加入白芨提取液、白鲜皮提取液和银耳提取液,搅拌至均匀无不溶物,封装,即得复方精华液。
8.一种权利要求1所述所述植物赋能精华液的用途,用于改善人体肌肤状态和皮肤补水。
9.根据权利要求8所述的用途,所述改善人体肌肤状态是指改善皮肤色斑、色素、粉刺、毛孔、粗糙度和皱纹中的任意一种或一种以上的皮肤问题。
10.根据权利要求8所述的用途,所述改善人体肌肤状态是指改善皮肤色斑、色素、粉刺、粗糙度和皱纹中的任意一种或一种以上的皮肤问题。
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