CN117004893B - 一种高强韧CoCrNi基中熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料热处理技术领域,涉及一种高强韧CoCrNi基中熵合金及其制备方法,采用均匀化退火、预温轧、热轧和闪速退火的短周期热力耦合工艺,大幅缩短了生产周期,制备的高强韧CoCrNi基中熵合金表现出超1.1GPa级屈服强度及22~35%断后伸长率,突破了本系列合金“强度不足,塑性过剩”的瓶颈问题,提升了其受载服役能力,拓宽了其工程适用范围,且降低了生产能耗及经济成本,易于匹配现有工业生产条件及工艺技术标准,有效推进了工业化生产进程。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料热处理技术领域,具体为一种高强韧CoCrNi基中熵合金及其制备方法。
背景技术
中熵合金衍生于高熵合金概念,大量研究表明,在高熵合金成分构成基础上适当减少主元素种类,可进一步优化合金性能。其中,CoCrNi基中熵合金作为经典模型,其兼具耐腐蚀、耐高/低温、抗辐照等优异表现,有望发展为深海、南北极、外太空等多种极端环境服役材料,具备深远的战略价值。然而,与传统面心立方结构合金相似,“强度不足,塑性过剩”的问题严重制约了其工程适用性。基于此,如何在适度牺牲塑性的基础上大幅提升强度,实现高强韧性良好匹配,是中熵合金亟需解决的关键问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题,本发明的主要目的是提出一种高强韧CoCrNi基中熵合金及其制备方法。
为解决上述技术问题,根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:
一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,所述高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈面心立方结构,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物;包括如下步骤:
S1、均匀化退火
合金铸锭进行均匀化退火得到退火铸锭,退火温度为1100~1200℃,退火时间为4~8h;
S2、预温轧
退火铸锭进行预温轧得到温轧材,随后水淬至室温;预温轧的总变形量为10~20%;
S3、热轧
温轧材进行热轧得到热轧材,随后水淬至室温;热轧的总变形量为40~60%;
S4、闪速退火:
热轧板材以到温入炉的方式进行闪速退火,闪速退火温度为900~950℃,随后水淬至室温,得到高强韧CoCrNi基中熵合金。
作为本发明所述的一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法的优选方案,其中:所述CoCrNi基中熵合金,按原子百分比计,组成为:
Co:29~31.3%,Cr:29~31.3%,Ni:29~31.3%,Al:3~6%,Ti:3~6%,C:0.1~1%。
作为本发明所述的一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法的优选方案,其中:所述步骤S1之前还包括,
S0、熔炼合金铸锭
根据合金成分进行配料,按熔点由低到高的顺序依次从下往上置于真空感应熔炼炉炉腔,熔炼温度为1400~1500℃,熔炼结束后在真空室内浇铸成合金铸锭,随炉冷却至室温。
作为本发明所述的一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法的优选方案,其中:所述步骤S1中,冷却方式为水淬。
作为本发明所述的一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法的优选方案,其中:所述步骤S2中,预温轧分为1~2道次;始轧温度为550~600℃,终轧温度为500~550℃。
作为本发明所述的一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法的优选方案,其中:所述步骤S3中,热轧分为1~3道次,始轧温度为1100~1150℃,终轧温度为1000~1050℃。
作为本发明所述的一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法的优选方案,其中:所述步骤S4中,闪速退火时间为3~10min。
为解决上述技术问题,根据本发明的另一个方面,本发明提供了如下技术方案:
一种高强韧CoCrNi基中熵合金,采用上述高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法制备得到。
作为本发明所述的一种高强韧CoCrNi基中熵合金的优选方案,其中:高强韧CoCrNi基中熵合金的屈服强度为1100~1400MPa,抗拉强度为1300~1500MPa,断后伸长率为22~35%。
作为本发明所述的一种高强韧CoCrNi基中熵合金的优选方案,其中:所述高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈面心立方结构,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物;
所述析出相中,部分MC、M23C6型碳化物呈核壳包覆状组合体,MC型碳化物为核,M23C6型碳化物为壳。
本发明的有益效果如下:
本发明提出一种高强韧CoCrNi基中熵合金及其制备方法,采用均匀化退火、预温轧、热轧和闪速退火的短周期热力耦合工艺,大幅缩短了生产周期,制备的高强韧CoCrNi基中熵合金表现出超1.1GPa级屈服强度及22~35%断后伸长率,突破了本系列合金“强度不足,塑性过剩”的瓶颈问题,提升了其受载服役能力,拓宽了其工程适用范围,且降低了生产能耗及经济成本,易于匹配现有工业生产条件及工艺技术标准,有效推进了工业化生产进程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的制备的高强韧CoCrNi基中熵合金的SEM图;
图2为本发明实施例和对比例制备的高强韧CoCrNi基中熵合金的力学性能图。
其中,1-“核壳包覆状”MC、M23C6型碳化物组合体,2-MC型碳化物,3-M23C6型碳化物。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的主要目的是提出一种高强韧CoCrNi基中熵合金及其制备方法,强韧化是金属材料领域最为重要的研究方向之一,相关的方法探索与机理研究是先进金属材料发展的科学基础。从微观组织设计角度而言,常用的强韧化手段主要涉及晶粒结构控制、析出相调控及位错工程等。然而,微观组织的演变受众多因素协同影响,难以通过简单工艺实现多维目标微结构同步构筑。此外,中/高熵合金表现出独特的“缓慢扩散效应”。以上两个因素导致中高熵合金多采用长周期分步调控策略,如热/冷变形+长周期退火处理实现晶粒结构调控,再加以长周期时效处理调控析出相。复杂的工艺设计,降低了生产效率,造成资源与成本的过度浪费,严重阻碍了工业化生产进程。基于此,开发短周期高效热力耦合工艺,诱导多维度热/动力学因素同步激发,实现多维目标微组织协同构筑,制备出高强韧CoCrNi基中熵合金,具有重要意义。
根据本发明的一个方面,本发明提供了如下技术方案:
一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,所述高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈面心立方结构,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物;包括如下步骤:
S1、均匀化退火
合金铸锭进行均匀化退火得到退火铸锭,退火温度为1100~1200℃,退火时间为4~8h;
S2、预温轧
退火铸锭进行预温轧得到温轧材,随后水淬至室温;预温轧的总变形量为10~20%;
S3、热轧
温轧材进行热轧得到热轧材,随后水淬至室温;热轧的总变形量为40~60%;
S4、闪速退火:
热轧板材以到温入炉的方式进行闪速退火,闪速退火温度为900~950℃,随后水淬至室温,得到高强韧CoCrNi基中熵合金。
优选的,所述CoCrNi基中熵合金,按原子百分比计,组成为:
Co:29~31.3%,Cr:29~31.3%,Ni:29~31.3%,Al:3~6%,Ti:3~6%,C:0.1~1%。
优选的,所述步骤S1之前还包括,
S0、熔炼合金铸锭
根据合金成分进行配料,按熔点由低到高的顺序依次从下往上置于真空感应熔炼炉炉腔,熔炼温度为1400~1500℃,熔炼结束后在真空室内浇铸成合金铸锭,随炉冷却至室温。具体的,所述熔炼温度可以为例如但不限于1400℃、1410℃、1420℃、1430℃、1440℃、1450℃、1460℃、1470℃、1480℃、1490℃、1500℃中的任意一者或任意两者之间的范围;
优选的,所述步骤S1中,冷却方式为水淬。具体的,退火温度可以为例如但不限于1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃、1200℃中的任意一者或任意两者之间的范围;退火时间可以为例如但不限于4h、5h、6h、7h、8h中的任意一者或任意两者之间的范围;
优选的,所述步骤S2中,预温轧分为1~2道次;始轧温度为550~600℃,终轧温度为500~550℃。具体的,预温轧的总变形量可以为例如但不限于10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%中的任意一者或任意两者之间的范围;始轧温度可以为例如但不限于550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃中的任意一者或任意两者之间的范围;终轧温度可以为例如但不限于500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的,所述步骤S3中,热轧分为1~3道次,始轧温度为1100~1150℃,终轧温度为1000~1050℃。具体的,热轧的总变形量可以为例如但不限于40%、45%、50%、55%、60%中的任意一者或任意两者之间的范围;始轧温度可以为例如但不限于1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃中的任意一者或任意两者之间的范围;终轧温度可以为例如但不限于1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃中的任意一者或任意两者之间的范围。
优选的,所述步骤S4中,闪速退火时间为3~10min。具体的,闪速退火温度可以为例如但不限于900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃中的任意一者或任意两者之间的范围;闪速退火时间可以为例如但不限于3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min中的任意一者或任意两者之间的范围。
根据本发明的另一个方面,本发明提供了如下技术方案:
一种高强韧CoCrNi基中熵合金,采用上述高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法制备得到。
优选的,高强韧CoCrNi基中熵合金的屈服强度为1100~1400MPa,抗拉强度为1300~1500MPa,断后伸长率为22~35%。
优选的,所述高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈面心立方结构,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物;
所述析出相中,部分MC、M23C6型碳化物呈核壳包覆状组合体,MC型碳化物为核,M23C6型碳化物为壳。
以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
各实施例采用的CoCrNi基中熵合金采用如下方法制备:
根据合金成分进行配料,按熔点由低到高的顺序依次从下往上置于真空感应熔炼炉炉腔,熔炼温度为1450℃,熔炼结束后在真空室内浇铸成合金铸锭,随炉冷却至室温。合金铸锭的化学成分如表1所示。
表1 各实施例的CoCrNi基中熵合金的合金铸锭的化学成分(原子百分比)
实施例1
本实施例提供一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,包括如下步骤:
S1、均匀化退火
合金铸锭进行均匀化退火得到退火铸锭,退火温度为1200℃,退火时间为8h,冷却方式为水淬;
S2、预温轧
退火铸锭进行2道次预温轧得到温轧材,随后水淬至室温;预温轧的总变形量为20%,始轧温度为600℃,终轧温度为550℃;
S3、热轧
温轧材进行3道次热轧得到热轧材,随后水淬至室温;热轧的总变形量为60%,始轧温度为1100℃,终轧温度为1050℃;
S4、闪速退火:
热轧板材以到温入炉的方式进行闪速退火,闪速退火温度为900℃,闪速退火时间为3min,随后水淬至室温,得到高强韧CoCrNi基中熵合金。
本实施例制备得到的高强韧CoCrNi基中熵合金的SEM图如图1所示,高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈FCC单相,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,含较高密度位错,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物,MC、M23C6型碳化物包括“核壳包覆状”MC、M23C6型碳化物组合体1、MC型碳化物2、M23C6型碳化物3,本实施例制备的高强韧CoCrNi基中熵合金的力学性能如图2所示:屈服强度为1370MPa,抗拉强度为1494MPa,断后伸长率为22%。
实施例2
本实施例提供一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,包括如下步骤:
S1、均匀化退火
合金铸锭进行均匀化退火得到退火铸锭,退火温度为1200℃,退火时间为8h,冷却方式为水淬;
S2、预温轧
退火铸锭进行2道次预温轧得到温轧材,随后水淬至室温;预温轧的总变形量为20%,始轧温度为600℃,终轧温度为550℃;
S3、热轧
温轧材进行3道次热轧得到热轧材,随后水淬至室温;热轧的总变形量为60%,始轧温度为1100℃,终轧温度为1050℃;
S4、闪速退火:
热轧板材以到温入炉的方式进行闪速退火,闪速退火温度为900℃,闪速退火时间为10min,随后水淬至室温,得到高强韧CoCrNi基中熵合金。
本实施例制备得到的高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈FCC单相,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,含较高密度位错,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物,部分MC、M23C6型碳化物呈“核壳包覆状”MC、M23C6型碳化物组合体,本实施例制备的高强韧CoCrNi基中熵合金的力学性能如图2所示:屈服强度为1275MPa,抗拉强度为1434MPa,断后伸长率为27%。
实施例3
本实施例提供一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,包括如下步骤:
S1、均匀化退火
合金铸锭进行均匀化退火得到退火铸锭,退火温度为1200℃,退火时间为8h,冷却方式为水淬;
S2、预温轧
退火铸锭进行2道次预温轧得到温轧材,随后水淬至室温;预温轧的总变形量为20%,始轧温度为600℃,终轧温度为550℃;
S3、热轧
温轧材进行3道次热轧得到热轧材,随后水淬至室温;热轧的总变形量为60%,始轧温度为1100℃,终轧温度为1050℃;
S4、闪速退火:
热轧板材以到温入炉的方式进行闪速退火,闪速退火温度为950℃,闪速退火时间为3min,随后水淬至室温,得到高强韧CoCrNi基中熵合金。
本实施例制备得到的高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈FCC单相,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,含较低密度位错,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物,部分MC、M23C6型碳化物呈“核壳包覆状”MC、M23C6型碳化物组合体,本实施例制备的高强韧CoCrNi基中熵合金的力学性能如图2所示:屈服强度为1152MPa,抗拉强度为1324MPa,断后伸长率为31%。
实施例4
本实施例提供一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,包括如下步骤:
S1、均匀化退火
合金铸锭进行均匀化退火得到退火铸锭,退火温度为1200℃,退火时间为8h,冷却方式为水淬;
S2、预温轧
退火铸锭进行2道次预温轧得到温轧材,随后水淬至室温;预温轧的总变形量为20%,始轧温度为600℃,终轧温度为550℃;
S3、热轧
温轧材进行3道次热轧得到热轧材,随后水淬至室温;热轧的总变形量为60%,始轧温度为1100℃,终轧温度为1050℃;
S4、闪速退火:
热轧板材以到温入炉的方式进行闪速退火,闪速退火温度为950℃,闪速退火时间为10min,随后水淬至室温,得到高强韧CoCrNi基中熵合金。
本实施例制备得到的高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈FCC单相,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,含较高密度位错,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物,部分MC、M23C6型碳化物呈“核壳包覆状”MC、M23C6型碳化物组合体,本实施例制备的高强韧CoCrNi基中熵合金的力学性能如图2所示:屈服强度为1102MPa,抗拉强度为1305MPa,断后伸长率为32%。
对比例1
本对比例提供一种CoCrNi基中熵合金的制备方法,其与实施例1的不同之处在于,
不进行步骤S4。
本对比例制备得到的CoCrNi基中熵合金基体呈FCC单相,晶粒结构呈沿轧制方向拉长态,含超高密度位错,析出相主要包含少量MC型碳化物、“核壳包覆状”MC、M23C6型碳化物组合体,本对比例制备的CoCrNi基中熵合金的力学性能如图2所示:屈服强度为1345MPa,抗拉强度为1494MPa,断后伸长率为14%。
对比例2
本对比例提供一种CoCrNi基中熵合金的制备方法,其与实施例1的不同之处在于,
步骤S4中,闪速退火温度为850℃,闪速退火时间为3min。
本对比例制备得到的CoCrNi基中熵合金基体呈FCC单相,晶粒结构呈沿轧制方向拉长态,含较高密度位错,析出相主要包含少量MC型碳化物、M23C6型碳化物、“核壳包覆状”MC、M23C6型碳化物组合体,本对比例制备的CoCrNi基中熵合金的力学性能如图2所示:屈服强度为1338MPa,抗拉强度为1464MPa,断后伸长率为17%。
对比例3
本对比例提供一种CoCrNi基中熵合金的制备方法,其与实施例1的不同之处在于,
步骤S4中,闪速退火温度为1000℃,闪速退火时间为3min。
本对比例制备得到的CoCrNi基中熵合金基体呈FCC单相,晶粒结构呈均匀型完全再结晶状,含超低密度位错,析出相主要包含少量MC型碳化物,本对比例制备的CoCrNi基中熵合金的力学性能如图2所示(图2中右下角小图为图2中对比例3力学性能沿横坐标的延续):屈服强度为342MPa,抗拉强度为814MPa,断后伸长率为81%。
对比例4
本对比例提供一种CoCrNi基中熵合金的制备方法,其与实施例1的不同之处在于,
不进行步骤S3。
本对比例制备得到的CoCrNi基中熵合金基体呈FCC单相,晶粒结构呈部分再结晶态,含较低密度位错,析出相包含大量M23C6型碳化物及“核壳包覆状”MC、M23C6型碳化物组合体,本对比例制备的CoCrNi基中熵合金的力学性能如图2所示:屈服强度为1196MPa,抗拉强度为1366MPa,断后伸长率为20%。
由本发明各实施例和对比例可以看出,本发明工艺可对晶粒结构、位错、析出相进行合理调控,得到了多维协同性微观组织构型,实现了良好的强塑性匹配。本发明采用均匀化退火、预温轧、热轧和闪速退火的短周期热力耦合工艺,大幅缩短了生产周期,制备的高强韧CoCrNi基中熵合金表现出超1.1GPa级屈服强度及22~35%断后伸长率,突破了本系列合金“强度不足,塑性过剩”的瓶颈问题,提升了其受载服役能力,拓宽了其工程适用范围,且降低了生产能耗及经济成本,易于匹配现有工业生产条件及工艺技术标准,有效推进了工业化生产进程。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,其特征在于,所述CoCrNi基中熵合金,按原子百分比计,组成为:Co:29~31.3%,Cr:29~31.3%,Ni:29~31.3%,Al:3~6%,Ti:3~6%,C:0.1~1%;所述高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈面心立方结构,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物;包括如下步骤:
S1、均匀化退火
合金铸锭进行均匀化退火得到退火铸锭,退火温度为1100~1200℃,退火时间为4~8h;
S2、预温轧
退火铸锭进行预温轧得到温轧材,随后水淬至室温;预温轧的总变形量为10~20%;
S3、热轧
温轧材进行热轧得到热轧材,随后水淬至室温;热轧的总变形量为40~60%;
S4、闪速退火:
热轧板材以到温入炉的方式进行闪速退火,闪速退火温度为900~950℃,闪速退火时间为3~10min,随后水淬至室温,得到高强韧CoCrNi基中熵合金;
高强韧CoCrNi基中熵合金的屈服强度为1100~1400MPa,抗拉强度为1300~1500MPa,断后伸长率为22~35%。
2.根据权利要求1所述的高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S1之前还包括,
S0、熔炼合金铸锭
根据合金成分进行配料,按熔点由低到高的顺序依次从下往上置于真空感应熔炼炉炉腔,熔炼温度为1400~1500℃,熔炼结束后在真空室内浇铸成合金铸锭,随炉冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,预温轧分为1~2道次。
4.根据权利要求1所述的高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,始轧温度为550~600℃,终轧温度为500~550℃。
5.根据权利要求1所述的高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,始轧温度为1100~1150℃,终轧温度为1000~1050℃。
6.一种高强韧CoCrNi基中熵合金,其特征在于,采用权利要求1-5任一项所述的高强韧CoCrNi基中熵合金的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的高强韧CoCrNi基中熵合金,其特征在于,所述高强韧CoCrNi基中熵合金的基体呈面心立方结构,晶粒结构呈异质型部分再结晶态,析出相包含L12型有序相及MC、M23C6型碳化物;
所述析出相中,部分MC、M23C6型碳化物呈核壳包覆状组合体,MC型碳化物为核,M23C6型碳化物为壳。
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