CN117004111A - 一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电缆材料领域，具体涉及一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料及其制备方法，用于解决现有的无卤电缆材料的阻燃性能不佳，添加大量无机材料后会导致其机械强度大幅度下降的问题；该制备方法以聚乙烯树脂为主要原料，具有良好的绝缘性能和耐热性能，三元乙丙橡胶的添加能够进一步的提升聚乙烯树脂的耐热性能，还能增强其力学性能，之后添加的无卤高分子阻燃剂能够大幅度提升电缆材料的阻燃性能，而且不含卤素，之后添加氧化铝、氮化硼能够有效的提升电缆材料的力学性能以及导热性能，能够将热量快速导出，进一步提升其阻燃性能，因此，该铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的阻燃效果好，能够适用于高温环境下使用。
Description
技术领域
本发明涉及电缆材料领域，具体涉及一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料及其制备方法。
背景技术
随着电线电缆行业的迅速发展，电线电缆的需求量逐渐增大，应用也越来越广泛，其中铝合金电缆是以铝合金材料为导体，采用特殊辊压成型型线绞合生产工艺和退火处理等先进技术的新型材料电力电缆，具备良好的机械性能和电性能，可以广泛应用于国民经济的各个领域。
随着社会的发展，电线电缆被越来越广泛的应用于各个领域，如运输、通信、建筑等，PVC电缆料是以聚氯乙烯为基础树脂,通过添加其他助剂后通过挤出等方法制备而成，由于PVC中含有大量的氯元素，阻燃性能优良，是电缆料的主要基体材料，然而PVC燃烧时会产生大量的有毒气体，很容易会造成伤亡。随着人们对环保和生命安全的日益重视，如何降低火灾的发生率及发生火灾时的死亡率，无卤化成为电线电缆行业的发展方向。目前，无卤电缆料的生产通常不再使用PVC材料而选用其他无卤高聚物，但是现有的无卤高聚物制备得到的电缆材料的阻燃性能不佳，通过在无卤高聚物基材中加入大量的氢氧化镁或其他氢氧化物可以达到阻燃效果，然而，大量无机材料的加入，影响了电缆料的物理机械性能和加工工艺性能。
如何改善现有的无卤电缆材料的阻燃性能不佳，添加大量无机材料后会导致其机械强度大幅度下降是本发明的关键。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料及其制备方法：通过将聚乙烯树脂、三元乙丙橡胶、无卤高分子阻燃剂、硬脂酸、氧化铝、氮化硼以及PE-g-MAH相容剂加入至密炼机中进行密炼，得到密炼料，将密炼料加入至挤出机中，经过挤出造粒，得到该铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，解决了现有的无卤电缆材料的阻燃性能不佳，添加大量无机材料后会导致其机械强度大幅度下降的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，包括以下重量份组分：
聚乙烯树脂40-50份、三元乙丙橡胶20-25份、无卤高分子阻燃剂15-35份、硬脂酸2-8份、氧化铝4-6份、氮化硼3-7份以及PE-g-MAH相容剂3-12份；
所述无卤高分子阻燃剂由以下步骤制备得到：
步骤s1：将双酚S、氢氧化钠、去离子水以及甲苯加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为350-400r/mi n的条件下搅拌反应15-20mi n，之后加入2-溴丙烯并升温至55-60℃的条件下继续搅拌反应20-30mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，静置10-15h，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥2-3h，得到中间体1；
反应原理如下：
步骤s2：将中间体1、1，2，4-三氯苯加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为350-400r/mi n的条件下搅拌反应15-20mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5-6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入至120#溶剂油中搅拌析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥2-3h，得到中间体2；
反应原理如下：
步骤s3：将中间体2、DOPO以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为50-55℃，搅拌速率为350-400r/mi n的条件下搅拌反应1-2h，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用蒸馏水洗涤3-5次，之后用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
反应原理如下：
步骤s4：将对硝基苯甲醛、对苯二胺以及无水乙醇加入至安装有温度计、搅拌器以及导气管的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为350-400r/mi n的条件下搅拌反应20-30mi n，之后加入冰乙酸，通入氮气保护，之后升温至60-65℃的条件下继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥8-10h，得到中间体4；
反应原理如下：
步骤s5：将中间体4、DOPO以及无水乙醇加入至安装有温度计、搅拌器以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为60-65℃，搅拌速率为350-400r/mi n的条件下搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后倒入至石油醚中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥8-10h，得到中间体5；
反应原理如下：
步骤s6：将中间体5、氯化亚锡以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为350-400r/mi n的条件下搅拌反应35-40mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用氢氧化钠溶液调节至pH为8-9，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用二氯甲烷进行重结晶，得到中间体6；
反应原理如下：
步骤s7：将中间体3、中间体6以及氯仿加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-5-0℃，搅拌速率为350-400r/mi n的条件下搅拌反应15-20mi n，之后边搅拌边逐滴加入甲醛溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至60-65℃的条件下继续搅拌反应20-30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用蒸馏水洗涤3-5次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到无卤高分子阻燃剂。
反应原理如下：
作为本发明进一步的方案：步骤s1中的所述双酚S、氢氧化钠、去离子水、甲苯以及2-溴丙烯的用量比为0.1mo l：3-5g：20-30mL：30-35mL：0.25-0.3mo l。
作为本发明进一步的方案：步骤s2中的所述中间体1、1，2，4-三氯苯的用量比为10g：50-60mL。
作为本发明进一步的方案：步骤s3中的所述中间体2、DOPO以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10mmo l：22-25mmo l：50-60mL。
作为本发明进一步的方案：步骤s4中的所述对硝基苯甲醛、对苯二胺、无水乙醇以及冰乙酸的用量比为20mmo l：10mmo l：30-40mL：0.5-1mL。
作为本发明进一步的方案：步骤s5中的所述中间体4、DOPO以及无水乙醇的用量比为10mmo l：22-25mmo l：70-80mL。
作为本发明进一步的方案：步骤s6中的所述中间体5、氯化亚锡以及无水乙醇的用量比10mmo l：0.1-0.11mo l：100-120mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20-25％。
作为本发明进一步的方案：步骤s7中的所述中间体3、中间体6、氯仿以及甲醛溶液的用量比为10mmo l：10mmo l：100-120mL：10-15mL，所述甲醛溶液的质量分数为37％。
作为本发明进一步的方案：一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚乙烯树脂40-50份、三元乙丙橡胶20-25份、无卤高分子阻燃剂15-35份、硬脂酸2-8份、氧化铝4-6份、氮化硼3-7份以及PE-g-MAH相容剂3-12份，备用；
步骤二：将聚乙烯树脂、三元乙丙橡胶、无卤高分子阻燃剂、硬脂酸、氧化铝、氮化硼以及PE-g-MAH相容剂加入至密炼机中，在温度为140-160℃的条件下密炼30-50mi n，得到密炼料；
步骤三：将密炼料加入至挤出机中，经过挤出造粒，得到该铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料。
本发明的有益效果：
本发明的一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料及其制备方法，通过将聚乙烯树脂、三元乙丙橡胶、无卤高分子阻燃剂、硬脂酸、氧化铝、氮化硼以及PE-g-MAH相容剂加入至密炼机中进行密炼，得到密炼料，将密炼料加入至挤出机中，经过挤出造粒，得到该铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料；该制备方法以聚乙烯树脂为主要原料，聚乙烯树脂是一种非常常见的电缆材料，具有良好的绝缘性能，能够有效地隔离电缆中的电流，避免电流泄漏和短路等问题，还具有良好的耐热性能，能够在高温环境下保持稳定的性能表现，三元乙丙橡胶的添加能够进一步的提升聚乙烯树脂的耐热性能，还能增强其力学性能，之后添加的无卤高分子阻燃剂能够大幅度提升电缆材料的阻燃性能，而且不含卤素，避免了传统含卤素阻燃剂产生的有害气体，具有环保、健康的优点，之后添加氧化铝、氮化硼能够有效的提升电缆材料的力学性能以及导热性能，能够将热量快速导出，进一步提升其阻燃性能，因此，该铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的阻燃效果好，能够适用于高温环境下使用，扩宽了铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的使用范围；
在制备铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的过程中首先制备了一种无卤高分子阻燃剂，首先利用双酚S上的羟基与2-溴丙烯上的溴原子反应，引入烯基，生成中间体1，之后中间体1在1，2，4-三氯苯中进行回流，回流温度达到220℃，此时发生克莱森重排反应，将烯基转移至羟基邻位，得到中间体2，之后中间体2上的烯基与DOPO上的P-H键发生加成反应，得到中间体3，利用对硝基苯甲醛上的醛基与对苯二胺上的氨基反应，形成C＝N键，得到中间体4，之后中间体4上的C＝N键与DOPO上的P-H键发生加成反应，得到中间体5，之后中间体5上的硝基在氯化亚锡的作用下还原成氨基，得到中间体6，之后中间体3、中间体6以及甲醛发生反应，形成苯并噁嗪结构，得到无卤高分子阻燃剂；该无卤高分子阻燃剂是有机物，能够与聚乙烯之间具有良好的相容性，不仅不会对聚乙烯的机械性能造成不良影响，还能对其进行增强，该无卤高分子阻燃剂的分子上含有大量的环状结构，赋予其良好的热稳定性，而且其分子上还含有大量的有机磷和有机氮，有机磷在燃烧时能够催化有机物脱水形成炭，形成积炭层，能够阻止热量的传递和氧气的扩散，有机氮在燃烧过程中能够产生大量的不燃性气体能起到稀释甚至隔绝可燃气体的作用，从而有效的防止火焰的传播，实现阻燃的目的，因此，将无卤高分子阻燃剂加入至电缆材料中能够明显改善其阻燃防火性能，还能提升其力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种无卤高分子阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤s1：将0.1mo l双酚S、3g氢氧化钠、20mL去离子水以及30mL甲苯加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为350r/mi n的条件下搅拌反应15mi n，之后加入0.25mo l 2-溴丙烯并升温至55℃的条件下继续搅拌反应20mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，静置10-15h，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥2h，得到中间体1；
步骤s2：将10g中间体1、50mL1，2，4-三氯苯加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为350r/mi n的条件下搅拌反应15mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入至120#溶剂油中搅拌析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥2h，得到中间体2；
步骤s3：将10mmo l中间体2、22mmo l DOPO以及50mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为50℃，搅拌速率为350r/mi n的条件下搅拌反应1h，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用蒸馏水洗涤3次，之后用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤s4：将20mmo l对硝基苯甲醛、10mmo l对苯二胺以及30mL无水乙醇加入至安装有温度计、搅拌器以及导气管的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为350r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后加入0.5mL冰乙酸，通入氮气保护，之后升温至60℃的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下干燥8h，得到中间体4；
步骤s5：将10mmo l中间体4、22mmo l DOPO以及70mL无水乙醇加入至安装有温度计、搅拌器以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为60℃，搅拌速率为350r/mi n的条件下搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后倒入至石油醚中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下干燥8h，得到中间体5；
步骤s6：将10mmo l中间体5、0.1mo l氯化亚锡以及100mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为350r/mi n的条件下搅拌反应35mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用质量分数为20％的氢氧化钠溶液调节至pH为8，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用二氯甲烷进行重结晶，得到中间体6；
步骤s7：将10mmo l中间体3、10mmo l中间体6以及100mL氯仿加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为-5℃，搅拌速率为350r/mi n的条件下搅拌反应15mi n，之后边搅拌边逐滴加入10mL质量分数为37％的甲醛溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至60℃的条件下继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用蒸馏水洗涤3次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到无卤高分子阻燃剂。
实施例2：
本实施例为一种无卤高分子阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤s1：将0.1mo l双酚S、5g氢氧化钠、30mL去离子水以及35mL甲苯加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后加入0.3mo l 2-溴丙烯并升温至60℃的条件下继续搅拌反应30mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，静置15h，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥3h，得到中间体1；
步骤s2：将10g中间体1、60mL1，2，4-三氯苯加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后加入至120#溶剂油中搅拌析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥3h，得到中间体2；
步骤s3：将10mmo l中间体2、25mmo l DOPO以及60mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为55℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应2h，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用蒸馏水洗涤5次，之后用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤s4：将20mmo l对硝基苯甲醛、10mmo l对苯二胺以及40mL无水乙醇加入至安装有温度计、搅拌器以及导气管的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应30mi n，之后加入1mL冰乙酸，通入氮气保护，之后升温至65℃的条件下继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥10h，得到中间体4；
步骤s5：将10mmo l中间体4、25mmo l DOPO以及80mL无水乙醇加入至安装有温度计、搅拌器以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为65℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后倒入至石油醚中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥10h，得到中间体5；
步骤s6：将10mmo l中间体5、0.11mo l氯化亚锡以及120mL无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应40mi n，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应10h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节至pH为9，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用二氯甲烷进行重结晶，得到中间体6；
步骤s7：将10mmo l中间体3、10mmo l中间体6以及120mL氯仿加入至安装有搅拌器、温度计、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为0℃，搅拌速率为400r/mi n的条件下搅拌反应20mi n，之后边搅拌边逐滴加入15mL质量分数为37％的甲醛溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至65℃的条件下继续搅拌反应30h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后用蒸馏水洗涤5次，之后静置分层，将有机相用无水硫酸钠干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发去除溶剂，得到无卤高分子阻燃剂。
实施例3：
本实施例为一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚乙烯树脂40份、三元乙丙橡胶20份、来自于实施例1中的无卤高分子阻燃剂15份、硬脂酸2份、氧化铝4份、氮化硼3份以及PE-g-MAH相容剂3份，备用；
步骤二：将聚乙烯树脂、三元乙丙橡胶、无卤高分子阻燃剂、硬脂酸、氧化铝、氮化硼以及PE-g-MAH相容剂加入至密炼机中，在温度为140℃的条件下密炼30mi n，得到密炼料；
步骤三：将密炼料加入至挤出机中，经过挤出造粒，得到该铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料。
实施例4：
本实施例为一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚乙烯树脂50份、三元乙丙橡胶25份、来自于实施例2中的无卤高分子阻燃剂35份、硬脂酸8份、氧化铝6份、氮化硼7份以及PE-g-MAH相容剂12份，备用；
步骤二：将聚乙烯树脂、三元乙丙橡胶、无卤高分子阻燃剂、硬脂酸、氧化铝、氮化硼以及PE-g-MAH相容剂加入至密炼机中，在温度为160℃的条件下密炼50mi n，得到密炼料；
步骤三：将密炼料加入至挤出机中，经过挤出造粒，得到该铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料。
对比例1
本对比例与实施例4的不同之处在于，不添加无卤高分子阻燃剂。
对比例2
本对比例与实施例4的不同之处在于，添加DOPO代替无卤高分子阻燃剂。
对比例3
本对比例按照申请号为CN201911131347.9、专利名称为一种铝合金电缆用无卤阻燃低密度电缆材料的实施例1的方法制备得到的电缆材料。
将实施例3-4以及对比例1-3的铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的性能进行测试，测试结果如下表所示：
参阅上表数据，根据实施例3-4以及对比例1-3之间的比较，可以得知，添加DOPO、无卤高分子阻燃剂能够大幅度提升铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的阻燃性能，且无卤高分子阻燃剂的提升效果更加明显，而且本发明的铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的拉伸强度优良，表示其力学性能好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，其特征在于，该XXX包括以下重量份组分：
聚乙烯树脂40-50份、三元乙丙橡胶20-25份、无卤高分子阻燃剂15-35份、硬脂酸2-8份、氧化铝4-6份、氮化硼3-7份以及PE-g-MAH相容剂3-12份；
所述无卤高分子阻燃剂由以下步骤制备得到：
步骤s1：将双酚S、氢氧化钠、去离子水以及甲苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后加入2-溴丙烯继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后静置、真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体1；
步骤s2：将中间体1、1，2，4-三氯苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后旋转蒸发，之后加入至120#溶剂油中搅拌析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体2；
步骤s3：将中间体2、DOPO以及N，N-二甲基甲酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后洗涤、干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体3；
步骤s4：将对硝基苯甲醛、对苯二胺以及无水乙醇加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后加入冰乙酸继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体4；
步骤s5：将中间体4、DOPO以及无水乙醇加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后倒入至石油醚中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体5；
步骤s6：将中间体5、氯化亚锡以及无水乙醇加入至三口烧瓶搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后调节pH，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼重结晶，得到中间体6；
步骤s7：将中间体3、中间体6以及氯仿加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后边搅拌边逐滴加入甲醛溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后洗涤、静置分层，将有机相干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到无卤高分子阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，其特征在于，步骤s1中的所述双酚S、氢氧化钠、去离子水、甲苯以及2-溴丙烯的用量比为0.1mol：3-5g：20-30mL：30-35mL：0.25-0.3mol。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，其特征在于，步骤s2中的所述中间体1、1，2，4-三氯苯的用量比为10g：50-60mL。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，其特征在于，步骤s3中的所述中间体2、DOPO以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10mmol：22-25mmol：50-60mL。
5.根据权利要求1所述的一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，其特征在于，步骤s4中的所述对硝基苯甲醛、对苯二胺、无水乙醇以及冰乙酸的用量比为20mmol：10mmol：30-40mL：0.5-1mL。
6.根据权利要求1所述的一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，其特征在于，步骤s5中的所述中间体4、DOPO以及无水乙醇的用量比为10mmol：22-25mmol：70-80mL。
7.根据权利要求1所述的一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，其特征在于，步骤s6中的所述中间体5、氯化亚锡以及无水乙醇的用量比10mmol：0.1-0.11mol：100-120mL。
8.根据权利要求1所述的一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料，其特征在于，步骤s7中的所述中间体3、中间体6、氯仿以及甲醛溶液的用量比为10mmol：10mmol：100-120mL：10-15mL，所述甲醛溶液的质量分数为37％。
9.一种铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取聚乙烯树脂40-50份、三元乙丙橡胶20-25份、无卤高分子阻燃剂15-35份、硬脂酸2-8份、氧化铝4-6份、氮化硼3-7份以及PE-g-MAH相容剂3-12份，备用；
步骤二：将聚乙烯树脂、三元乙丙橡胶、无卤高分子阻燃剂、硬脂酸、氧化铝、氮化硼以及PE-g-MAH相容剂加入至密炼机中，在温度为140-160℃的条件下密炼30-50min，得到密炼料；
步骤三：将密炼料加入至挤出机中，经过挤出造粒，得到该铝合金电缆用无卤阻燃电缆材料。
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- 2023-07-16 CN CN202310867805.5A patent/CN117004111B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117004111B (zh) | 2024-05-07 |
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