CN117000217B - 一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法及色谱填料 - Google Patents

一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法及色谱填料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法，该方法以聚苯乙烯‑二乙烯基苯为聚合物微球的基质，经浓硫酸磺化、碱处理、氯化反应、还原反应、“巯‑烯”修饰化学反应多步修饰后，得到表面接枝羧酸基团的阳离子交换色谱填料，用匀浆法装柱，所制备的弱酸性阳离子色谱柱具有良好的色谱分离性能，使用单一的淋洗液即可完成6种阳离子与3种甲胺类物质的等度分离。

Description

一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法及色谱填料
技术领域
本发明涉及离子色谱填料制备及分析应用领域，尤其涉及一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法及色谱填料。
背景技术
氨在常温常压下是一种无色而具有强烈刺激性恶臭的气体。胺是氨分子中一个或多个氢原子被烃基取代后的衍生物，甲胺、二甲胺、三甲胺具有氨味或鱼腥味。氨和有机胺类物质是仅次于有机硫化合物的恶臭污染物。氨和有机胺是重要的化工原料，广泛地应用于多种行业。氨和大部分有机胺具有刺激性和毒性，对眼睛，耳、鼻、喉，皮肤，呼吸道，肝脏和肾脏等均有损伤，还可以与亚硝酸盐反应，生成强致癌性的亚硝胺类物质，危害人体健康，因此，对胺类物质的检测非常有必要。但目前的色谱柱仅限用于常规的6种阳离子（Li+、Na+、NH4 +、K+、Mg2+、Ca2+），对胺类物质的分离无法满足。
发明内容
为了解决现有的不足，本发明的目的在于提供一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法及色谱填料，该色谱填料的制备方法经多步反应，所制备的弱酸性阳离子色谱柱具有良好的色谱分离性能，使用单一的淋洗液即可完成6种阳离子与3种甲胺类物质的等度分离。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法，包括以下步骤：
S1，采用分散聚合法合成单分散的聚苯乙烯微球种子；
以苯乙烯为单体，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在以乙醇溶液为反应介质中通过自由基引发聚合反应生成单分散的聚苯乙烯种子；
S2，采用单步种子溶胀法合成高交联度的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球；
取适量聚苯乙烯种子，加入邻苯二甲酸二丁酯对种子进行活化，聚苯乙烯种子活化后加入单体苯乙烯，交联剂二乙烯基苯，乳化剂十二烷基磺酸钠，稳定剂聚乙烯醇，引发剂过氧化苯甲酰，致孔剂甲苯，搅拌后使反应体系充分溶胀，再加热引发聚合反应，生成单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，粒径均匀；
S3，浓硫酸磺化处理；
向聚苯乙烯-二乙烯基苯微球中加入适量浓硫酸后进行超声搅拌，反应结束后倒入冷水，过滤洗涤多次后备用；
S4，碱化处理；
将磺化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球加入碱性溶液中，经一段时间后，用去离子水洗涤至中性后得到磺酸碱化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，然后再烘干备用；
S5，氯化反应；
采用氯化试剂对磺酸碱化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行冷凝回流反应，结束后缓慢倒入冷水中，静置一段时间后过滤洗涤，烘干备用，得到磺酰氯化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球；
S6，还原反应；
采用还原剂对磺酰氯化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球在冰水浴中进行还原反应，结束后先酸化后再用水洗涤至中性后得到巯基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，后烘干备用，其中，还原剂为SnCl2、Na2SO3、锌-乙酸、氢化铝锂中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为-10℃~30℃；
S7，“巯基-烯”反应；
将含双键的羧酸类化合物与巯基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行反应，结束后洗涤干燥后得到表面接枝高容量羧酸基团的阳离子交换色谱填料，用匀浆法装柱，其中，含双键的羧酸类化合物为丙烯酸、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为10℃~100℃。
可选的，所述聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的粒径为3-10μm，交联度为5%-80%，孔径为20-2000Å。
可选的，聚苯乙烯-二乙烯基苯微球与浓硫酸的比例为任意比，超声搅拌时间为任意时间。
可选的，所述碱性溶液为NaOH、KOH中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h。
可选的，氯化试剂为PCl5、POCl3、SO2Cl2中的其中一种或两种的组合，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为30℃~200℃。
可选的，还原剂为SnCl2、Na2SO3、锌-乙酸、氢化铝锂中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为-10℃~30℃。
可选的，还原反应结束后进行酸化时，使用的试剂为HCl、H2SO4、CH3COOH中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为30℃~100℃。
可选的，含双键的羧酸类化合物为丙烯酸、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为10℃~100℃。
本发明还提供了一种色谱填料，其采用上述方法制备得到。
从上述可以看出，本发明的有益效果为：本发明提供一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备及应用方法，以聚苯乙烯-二乙烯基苯为聚合物微球的基质，经浓硫酸磺化、碱处理、氯化反应、还原反应、“巯-烯”修饰化学反应多步修饰后，得到表面接枝羧酸基团的阳离子交换色谱填料，用匀浆法装柱，所制备的弱酸性阳离子色谱柱具有良好的色谱分离性能，使用单一的淋洗液即可完成6种阳离子与3种甲胺类物质的等度分离，扩展了阳离子色谱的应用方法，缩短了分析时间。
附图说明
图1为本发明制备的高容量羧酸型阳离子色谱填料的合成原理示意图。
图2为本发明制备的高容量羧酸型阳离子色谱填料装填的离子色谱柱对常规6种阳离子与3种甲胺类物质的等度分离的色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
下面描述本发明实施例的高容量羧酸型阳离子交换色谱填料的制备方法。
如图1所示，本发明公开了一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法，该方法以聚苯乙烯-二乙烯基苯为聚合物微球的基质，经浓硫酸磺化、碱处理、氯化反应、还原反应、“巯-烯”修饰化学反应多步修饰后，得到表面接枝羧酸基团的阳离子交换色谱填料，用匀浆法装柱。
根据本发明的制备方法，包括以下具体步骤：
S1，采用分散聚合法合成单分散的聚苯乙烯微球种子。
以苯乙烯作为单体，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，偶氮二异丁腈作为引发剂，在以乙醇溶液作为反应介质中通过自由基引发聚合反应生成单分散的聚苯乙烯种子；
S2，采用单步种子溶胀法合成高交联度的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球。
取适量聚苯乙烯种子，加入邻苯二甲酸二丁酯对种子进行活化，聚苯乙烯种子活化后加入单体苯乙烯，交联剂二乙烯基苯，乳化剂十二烷基磺酸钠，稳定剂聚乙烯醇，引发剂过氧化苯甲酰，致孔剂甲苯，搅拌后使反应体系充分溶胀，再加热引发聚合反应，生成单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，粒径均匀。
生成的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的粒径为3-10μm，交联度为5%-80%，孔径为20-2000Å。在本发明的一个实施例中，生成的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的粒径为5μm，交联度为80%，孔径为100Å。
S3，浓硫酸磺酸化处理：
向聚苯乙烯-二乙烯基苯微球中加入适量浓硫酸后进行超声搅拌，反应结束后倒入冷水，过滤洗涤多次后备用，得到磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球。
在本发明中，超声搅拌时间为任意时间，但需满足在搅拌时每个聚苯乙烯-二乙烯基苯微球颗粒的表面均能沾满浓硫酸。
S4，碱化处理：
将磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球加入碱性溶液中，经一段时间反应后，用去离子水洗涤至中性后得到磺酸碱化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，然后再烘干备用。
碱性溶液为NaOH、KOH中的其中一种，其浓度为0.001M~1M，其中，碱性溶液与聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的反应时间为1h~24h。在本发明的一个实施例中，碱性溶液为NaOH，浓度为0.1M，反应时间为12h。
S5，氯化反应：
采用氯化试剂对磺酸碱化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行冷凝回流反应，结束后缓慢倒入冷水中，静置一段时间后过滤洗涤，烘干备用，得到磺酰氯化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球。
其中，氯化试剂为PCl5、POCl3、SO2Cl2中的其中一种或两种的组合，浓度为0.001M~1M，冷凝回流反应时间为1h~24h，反应温度为30℃~200℃。在本发明的一个实施例中，氯化试剂为PCl5、POCl3的组合物，浓度为0.5M，反应时间为5h，反应温度为110℃。
S6，还原反应：
采用还原剂对磺酰氯化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球在冰水浴中进行还原反应，结束后先酸化后再用水洗涤至中性后得到巯基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，后烘干备用。
其中，还原剂为SnCl2、Na2SO3、锌-乙酸、氢化铝锂中的其中一种，浓度为0.001M~1M，还原反应时间为1h~24h，反应温度为-10℃~30℃。在本发明的一个实施例中，还原剂为SnCl2，浓度为0.1M，反应时间为5h，反应温度为0℃。
酸化时使用的试剂为HCl、H2SO4、CH3COOH中的其中一种，浓度为0.001M~1M，酸化时间为1h~24h，反应温度为30℃~100℃。在本发明的一个实施例中，酸化剂为HCl，浓度为0.1M，反应时间为1h，反应温度为60℃。
S7，“巯基-烯”反应：
将含双键的羧酸类化合物与巯基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行反应，结束后洗涤干燥后得到表面接枝高容量羧酸基团的阳离子交换色谱填料，再用匀浆法装柱，装柱压力选择为20-60MPa，装柱时间在0.5-3h之间，得到色谱柱。
其中，含双键的羧酸类化合物为丙烯酸、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸中的其中一种，浓度为0.001M~1M，反应时间为1h~24h，反应温度为10℃~100℃。在本发明的一个实施例中，含双键的羧酸类化合物为丙烯酸，浓度为0.2M，反应时间为8h，反应温度为70℃。
本发明的阳离子交换色谱填料，通过上述制备方法制备得到，所制备的弱酸性阳离子色谱柱具有良好的色谱分离性能，使用单一的淋洗液即可完成6种阳离子与3种甲胺类物质的等度分离，扩展了阳离子色谱的应用方法，缩短了分析时间。
下面参考图1和图2，描述本发明的具体实施例，并利用制备的阳离子交换色谱填料对6种阳离子与3种甲胺类物质进行检测。
实施例
称取4g粒径为5μm，交联度为80%，孔径为100Å的聚合物微球，倒入40mL浓硫酸，超声搅拌反应10min，后倒入冷水，用砂芯漏斗抽滤后再用去离子水洗涤多次，直至洗涤液呈中性，得到磺酸化的聚合物微球。
称取4g磺酸化的聚合物微球倒入100mL、0.1M的NaOH溶液，室温下搅拌12h，反应结束后用砂芯漏斗抽滤，再用去离子水洗涤多次，直至洗涤液呈中性，得到磺酸碱化的聚合物微球，烘干备用。
将上述反应产物倒入500mL三口烧瓶中，后加入10gPCl5，200mLPOCl3，110℃下冷凝回流反应5h，反应结束后缓慢倒入冷水中，静置一段时间后，用砂芯漏斗抽滤，再用去离子水洗涤多次，烘干备用。
将上述反应产物置于三口烧瓶中，加入100mL、0.1M的SnCl2还原液，冰浴搅拌反应5h后，结束后用砂芯漏斗抽滤，再用去离子水洗涤多次，取出滤饼于烧杯中，向其中加入0.1M HCl在 60℃下酸化反应1h，再用砂芯漏斗抽滤，去离子水洗涤多次后烘干备用。
将上述反应产物置于三口烧瓶中，加入100mL、0.2M的丙烯酸水溶液，0.1g的2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐为引发剂，在70℃水浴加热条件下机械搅拌反应8h。反应结束后立即将产物用砂芯漏斗抽滤，再用去离子水洗涤三次，烘干备用，得到色谱填料。
实施例
阳离子交换色谱填料性能测试。
称取上述制备的色谱填料，加入50mL去离子水，超声分散均匀后倒入装柱机的匀浆罐中，调节装柱压力为30MPa，装柱1h后取下色谱柱，封装后进行性能测试。
测试条件：
被分析物：6种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）、3种甲胺类（甲胺、二甲胺、三甲胺）
流速：1.0mL/min
淋洗液：30mM甲烷磺酸
色谱柱：4.6*250mm
如图2为上述9种物质色谱分离图，从图中可以看出制备的阳离子色谱柱能在20min内对所有的物质实现基线分离，具有良好的分离效果。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。

Claims (6)

1.一种高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，采用分散聚合法合成单分散的聚苯乙烯微球种子；
以苯乙烯为单体，聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在以乙醇溶液为反应介质中通过自由基引发聚合反应生成单分散的聚苯乙烯种子；
S2，采用单步种子溶胀法合成高交联度的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球；
取适量聚苯乙烯种子，加入邻苯二甲酸二丁酯对种子进行活化，聚苯乙烯种子活化后加入单体苯乙烯，交联剂二乙烯基苯，乳化剂十二烷基磺酸钠，稳定剂聚乙烯醇，引发剂过氧化苯甲酰，致孔剂甲苯，搅拌后使反应体系充分溶胀，再加热引发聚合反应，生成单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，粒径均匀；
S3，浓硫酸磺化处理；
向聚苯乙烯-二乙烯基苯微球中加入适量浓硫酸后进行超声搅拌，反应结束后倒入冷水，过滤洗涤多次后备用；
S4，碱化处理；
将磺化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球加入碱性溶液中，经一段时间后，用去离子水洗涤至中性后得到磺酸碱化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，然后再烘干备用；
S5，氯化反应；
采用氯化试剂对磺酸碱化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行冷凝回流反应，结束后缓慢倒入冷水中，静置一段时间后过滤洗涤，烘干备用，得到磺酰氯化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球；
S6，还原反应；
采用还原剂对磺酰氯化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球在冰水浴中进行还原反应，结束后先酸化后再用水洗涤至中性后得到巯基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，后烘干备用，其中，还原剂为SnCl2、Na2SO3、锌-乙酸、氢化铝锂中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为-10℃~30℃；
S7，“巯基-烯”反应；
将含双键的羧酸类化合物与巯基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球进行反应，结束后洗涤干燥后得到表面接枝高容量羧酸基团的阳离子交换色谱填料，用匀浆法装柱，其中，含双键的羧酸类化合物为丙烯酸、顺丁烯二酸、甲基丙烯酸中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为10℃~100℃。
2.根据权利要求1所述的高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的粒径为3-10μm，交联度为5%-80%，孔径为20-2000Å。
3.根据权利要求1所述的高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为NaOH、KOH中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h。
4.根据权利要求1所述的高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法及应用，其特征在于，氯化试剂为PCl5、POCl3、SO2Cl2中的其中一种或两种的组合，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为30℃~200℃。
5.根据权利要求1所述的高容量羧酸型阳离子色谱填料的制备方法，其特征在于，还原反应结束后进行酸化时，使用的试剂为HCl、H2SO4、CH3COOH中的其中一种，浓度为0.001M~1M，处理时间为1h~24h，反应温度为30℃~100℃。
6.一种色谱填料，其特征在于，所述色谱填料采用权利要求1~5任一项所述的方法制备得到。
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CN102941074A (zh) * 2012-10-31 2013-02-27 浙江大学 表面接枝型阴离子色谱固定相的制备方法

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多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯离子对色谱固定相分离8种阴离子;贾磊娜 等;分析化学;20100531;第38卷(第5期);第638-642页 *

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