CN116997602A - 用于塑料衍生的合成原料的萃取溶剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了在组合物中使用的萃取溶剂以及用以精制衍生自塑料的合成原料的方法。还提供了精制塑料衍生的合成原料的方法。例如，精制塑料衍生的合成原料组合物的方法可包括向衍生自塑料热解的合成原料组合物中添加萃取溶剂以提供萃取相和萃余相，其中该萃取溶剂包括不可混溶于合成原料中的极性有机萃取溶剂。该方法还可包括将萃余相与萃取相分离以获得精制的合成原料。
Description
技术领域
本申请涉及在衍生自塑料的合成原料的生产期间抑制或减少结垢。
背景技术
消费后的塑料和不合格的塑料材料可通过在热解反应器中加热这些塑料材料而化学再循环，该热解反应器将聚合物链断裂成较小的挥发性片段。来自反应器的蒸气被冷凝并作为热解物或热解油被回收，而较小的不可冷凝的烃片段作为燃料气体被回收。
在回收热解物期间，不溶解于热解油中的污垢(foulants)(诸如黑色或褐色焦油状物质)聚积并使工艺设备，诸如蒸馏塔、泵、工艺管道、过滤器等结垢。随时间聚积的污垢的沉积最终需要关闭设备以进行清洁。
当热解油(热解物)长时间段储存时，储存容器也会积聚污垢，诸如褐色膜。该褐色膜在存在或不存在空气的情况下形成。膜形成通过升高温度而加速，但在室温下可在较长的时间周期内(例如，7天)形成。
发明内容
本文描述了用于从由塑料获得的热解油中萃取污垢的组合物和方法。
在一个方面，本公开提供了精制塑料衍生的合成原料组合物的方法，该方法包括：
向衍生自塑料热解的合成原料组合物中添加萃取溶剂以提供萃取相和萃余相，其中所述萃取溶剂包括不可混溶于所述合成原料中的极性有机萃取溶剂；以及
将所述萃余相与所述萃取相分离以获得精制的合成原料。
在另一方面，本公开提供了一种包含衍生自塑料的合成原料的组合物，其中该合成原料通过以下方法获得：
(a)在约400℃至约850℃的温度下在基本上无氧条件下加热塑料以产生热解流出物；以及
(b)冷却并冷凝所述热解流出物以获得合成原料；
(c)回收该合成原料；
(d)向该合成原料组合物中添加萃取溶剂以提供萃取相和萃余相，其中该萃取溶剂包括不可混溶于该合成原料中的极性有机萃取溶剂；以及
(e)将所述萃余相与所述萃取相分离以获得精制的合成原料。
在又一方面，本公开提供了萃取溶剂用以减少衍生自塑料的合成原料中的污染或污垢的用途。
所公开的组合物和方法减少或消除了合成原料中的污垢，提供了更高品质的原料材料并减少了用于***和设备清洁的成本和时间。
附图简单说明
图1是塑料热解过程的实施方案的示意性表示。
图2是塑料热解过程的实施方案的示意性表示。
图3是示出用萃取溶剂进行处理的塑料热解过程的实施方案的示意性表示。
图4是示出用萃取溶剂进行处理的塑料热解过程的实施方案的示意性表示。
图5是示出用萃取溶剂进行处理的塑料热解过程的实施方案的示意性表示。
图6A和图6B示出了针对不同的含有膜污垢的样品的红外光谱。
图7是在各种温度下储存后获得的各种膜的解吸产物的柱状图。膜污垢样品命名如下：NE00632＝在25℃下空白热解物，不含氮；NE00633＝在25℃下空白热解物，含氮；NE00634＝在43℃下空白，不含氮；NE00635＝在43℃下空白，含氮；NE00636＝在75℃下空白热解物，不含氮；NE00637＝在75℃下空白，含氮。
具体实施方式
尽管本公开提供了对各种实施方式的参考，但是本领域技术人员将认识到，在不脱离本申请的精神和范围下，可以在形式和细节上进行改变。将参考附图详细地描述各种实施方案。各种实施例的参考不限制本文所附权利要求书的范围。附加地，在本申请中阐述的任何实例都不旨在限制，并且仅仅阐述了用于所附权利要求的许多可能的实施例中的一些。
除非另外定义，否则本文中所用的全部技术和科学术语具有与本领域的普通技术人员通常所理解相同的含义。如发生矛盾，将以本文档(包括定义)为准。下文描述方法和材料，但与本文所述的方法和材料类似或等效的方法和材料可以用于实践或测试本申请。本文提及的所有公布、专利申请、专利和其他参考文献都以引用的方式整体并入。
如本文所用，术语″萃取相″意指与合成原料不可混溶并且对污垢和污垢前体具有较强亲和力的有机液体。
如本文所用，术语″污垢″是指在合成原料的操作和制造期间沉积在设备上或在储存期间聚积的有机和无机材料。
如本文所用，术语″工艺设备″意指蒸馏塔、泵、工艺管道、过滤器、冷凝器、骤冷塔、储存设备等等，它们与工艺相关联并且可能经受结垢。该术语也包括流体或气体连通的部件组。
如本文所用，术语″萃余相″是指包含精制的合成原料的相。
术语″合成原料″是指从对塑料的处理或加工(诸如塑料的热化学转化)中获得的烃(例如热解油或热解物)。
如本文所用，术语″包含″、″包括″、″具有″、″具有″、″可以″、″含有″以及其变体旨在是开放式过渡型短语、术语或单词，不排除额外行为或结构的可能性。除非上下文另外明确规定，否则单数形式″一″、″和″以及″所述″包括复数个参考物。本公开还设想了″包含本文提出的实施方案、步骤和/或元素″、″由本文提出的实施方案、步骤和/或元素组成″以及″基本上由本文提出的实施方案、步骤和/或元素组成″的其它实施方案，无论是否明确阐述。
如本文所用，术语″任选的″或″任选地″意指随后描述的事件或情况可以但不一定发生，并且该描述包括事件或情况发生的实例和事件或情况不发生的实例。
如本文所用，在描述本公开的实施方案时采用的修饰例如组合物中的成分的量、浓度、体积、工艺温度、工艺时间、收率、流速、压力和类似值以及其范围的术语″约″，是指可例如通过用于制备化合物、组合物、浓缩物或用途配制物的典型测量和处理程序；通过在这些程序中由于疏忽造成的错误；通过起始材料或用于进行所述方法的成分的制造、来源或纯度的差异，以及类似接近的考虑因素发生的数值量的变化。术语″约″还涵盖由于配制品的老化而与特定起始浓度或混合物不同的量，以及由于混合或加工配制品而与特定起始浓度或混合物不同的量。在通过术语″约″修饰的情况下，在此所附权利要求包括这些量的等效物。另外，除非上下文具体限制，否则其中″约″用于描述值的范围，例如″约1至5″叙述意指″1至5″和″约1至约5″和″1至约5″以及″约1至5″。
如本文所用，术语″基本上″是指″基本上由...组成″并且包括″由...组成″。″基本上由...组成″和″由...组成″按照美国专利法来解释。例如，″基本上不含″指定化合物或材料的溶液可以不含该化合物或材料，或者可以如通过不期望的污染、副反应或不完全纯化而存在的微量的该化合物或材料。″微量″可为痕量、不可测量的量、不干扰值或特性的量，或如在上下文中提供的一些其他量。具有″仅基本上″所提供列表的组分的组合物可仅由那些组分组成，或具有存在的痕量的一些其它组分，或具有不实质上影响组合物的性质的一种或更多种额外组分。此外，修饰例如在描述本公开内容的实施例时采用的在组合物中的成分的类型或量、性质、可测量的量、方法、值或范围的″基本上″，是指不以使预期组合物、性质、量、方法、值或范围无效的方式影响全部所述组合物、性质、量、方法、值或其范围的变型。其中由术语″基本上″修饰的随附权利要求包括根据此定义的等效物。
如本文所用，任何所述值的范围都涵盖所述范围内的所有值，并且应被解释为支持叙述具有在所述范围内的实数值的端点的任何子范围的权利要求。以举例的方式，本说明书中1至5的范围的公开内容应被认为将权利要求支持为以下范围中的任一范围：1-5；1-4；1-3；1-2；2-5；2-4；2-3；3-5；3-4；和4-5。
描述了精制衍生自塑料的合成原料的组合物和方法。因此，精制的合成原料减少了塑料再循环利用和储存期间使用的设备和***的结垢。
在一些实施方案中，用于精制热解油的方法包括向热解油添加萃取溶剂。该萃取溶剂萃取污垢并产生精制的合成原料。
在一些实施方案中，将萃取溶剂添加至合成进料中以提供形成萃取相和萃余相的混合物。萃取相含有污垢，并且萃余相含也较为精制的合成原料。在一些实施方案中，萃取溶剂是极性有机溶剂，并且合成原料衍生自塑料的热解。
各种塑料类型，诸如热塑性废料，可用于再循环利用塑料。废塑料原料中常见的塑料的类型包括但不限于低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等以及它们的组合。在一些实施方案中，合成原料包括包含聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯以及它们的组合的塑料的热解。在一些实施方案中，尽管存在聚乙烯、聚丙烯和较少量的聚苯乙烯，但由于分选困难而存在聚氯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯。
已知几种其中将塑料(例如，废塑料)转化为较低分子量烃材料特别是烃燃料材料的过程。例如，参见美国专利6,150,577号；9,200,207号；和9,624,439号；这些出版物中的每个出版物全文以引用方式并入本文中。广泛描述的此类过程包括：在有限氧气或没有氧气以及高于大气压的情况下，通过诸如热解-高热(例如，400℃至850℃)的热化学转化来分解长链塑料聚合物。热解条件包括约400℃至850℃、约500℃至700℃或约600℃至700℃的温度。将所得的热解流出物冷凝，并且随后任选地蒸馏。
如图1所示，热解过程的实施例包含废塑料的进料器12、反应器14和冷凝器***18。含聚合物的材料通过进料器中的入口10进料，并且热量被施加到反应器14。来自冷凝器***18的出口20允许产品离开。图2描绘了针对塑料的热解过程的另一实施方案。图3和图4描绘了其它实施方案，示出了冷凝或骤冷热解流出物之后的过程。用以完成该热解反应的热裂化反应器已在许多专利中详细地描述，例如，美国专利9,624,439号；10,131,847号；10,208,253号；以及PCT国际专利申请公开WO 2013/123377A1号，这些出版物中的每个出版物全文以引用方式并入本文中。
在一些实施方案中，获得合成原料的方法是在存在或不存在催化剂的情况下进行的。
在一些实施方案中，获得合成原料的方法包括：
(a)在约400℃至约850℃的温度下在基本上无氧条件下加热塑料以产生热解流出物；
(b)冷却并冷凝所述热解流出物以获得合成原料；以及
(c)回收所述合成原料。
在一些实施方案中，在冷却和冷凝之后，流出物任选地被蒸馏。
在一些实施方案中，回收合成原料涉及分离或骤冷或分离和骤冷热解流出物以获得合成原料。
热解过程从气体产生一系列烃产物(在10℃至50℃的温度以及0.5至1.5大气压下，并且具有5个碳或更少个碳)；中等沸点液体(如汽油或石脑油(40℃至200℃)或柴油燃料(180℃至360℃))；较高(例如，在250℃至475℃)沸点液体(油和蜡)以及一些固体残余物(通常被称为炭)。炭是热解过程完成并回收反应器流出物后留下的材料。炭含有作为原料的一部分进入***的添加剂和污染物。炭可以是粉状残余物或更像是含有重油组分的淤渣的物质。玻璃、金属、碳酸钙/氧化钙、粘土和炭黑只是转化过程完成后残留并成为炭的一部分的污染物和添加剂的一部分。
在一些实施方案中，塑料的热解导致包含以下的合成原料(例如，热解物或热解油)：约2重量％至30重量％的气体(C1-C4烃)；(2)约10重量％至50重量％的油(C5-C15烃)；(3)约10％至40％的蜡(≥C16烃)；以及(4)约1％至5％的炭。
衍生自废塑料的热解的烃为烷烃、链烯烃、烯烃和二烯烃的混合物；烯烃基团通常在C1与C2之间(即α-烯烃)，也产生一些烷-2-烯；二烯烃通常在α位和ω位，即烷-α，ω-二烯。在一些实施方案中，塑料的热解产生石蜡化合物、异链烷烃、烯烃、二烯烃、环烷烃和芳烃。在一些实施方案中，1-烯烃在热解流出物中的百分比为约25重量％至75重量％；或约35重量％至65重量％。
根椐加工条件，合成原料可能具有与来自石油源的原油类似的特性，但是可具有变化的量的烯烃和二烯烃。在一些实施方案中，衍生自废塑料的合成原料含有约35％至65％的烯烃和/或二烯烃、约10％至50％的链烷烃和/或异链烷烃、约5％至25％的环烷烃和约5％至35％的芳烃。在一些实施方案中，合成原料具有以下碳长度：约15重量％至20重量％的C9-C16；约75重量％至87重量％的C16-C29；约2重量％至5重量％的C30+，其中碳链主要为烷烃、链烯烃和二烯烃的混合物。在其它实施方案中，合成原料具有约10重量％的＜C12、约25重量％的C12-C20、约30重量％的C21-C40以及约35重量％的＞C41，其中碳链主要为烷烃、链烯烃和二烯烃的混合物。在其它实施方案中，合成原料具有约60重量％至80重量％的C5-C15、约20重量％至35重量％的C16-C29以及约5重量％或更少的≥C30，其中碳链主要为烷烃、链烯烃和二烯烃的混合物。在一些实施方案中，合成原料具有约70重量％至80重量％的C5-C15、约20重量％至35重量％的C16-C29，其中碳链主要为烷烃、链烯烃和二烯烃的混合物。
在一些实施方案中，合成原料组合物具有一系列α或ω烯烃单体组分(例如，α烯烃或α、ω二烯烃)，其可在高于其期望的温度或存储、运输或使用期间的温度的温度下从合成原料组合物中沉淀。在一些实施方案中，合成原料为约25重量％至70重量％的烯烃和/或二烯烃、或约35重量％至65重量％、约35重量％至60重量％或约5重量％至50重量％的烯烃和/或二烯烃。
当热解油(热解物)长时间段储存时，储存容器开始积聚诸如褐色膜。该褐色膜在存在或不存在空气(氧气)的情况下形成。膜形成通过升高温度而加速，但它会在室温下在长达一周的时间周期内形成。通过红外光谱法对该褐色膜的分析表明，这是与使热解物回收设备结垢的焦油状物质类似的组合物。
在一些实施方案中，合成原料中的污垢是″焦油″状沉积物或者是褐色膜状污垢以及它们的组合。在一些实施方案中，″焦油″状沉积物是固体粘弹性物质和深褐色或黑色粘滞液体，它们各自由不纯的废塑料的热解产生。在一些实施方案中，″焦油″状沉积物是黑褐色或黑色粘滞液体中的微小黑色颗粒的悬浮液，其具有软质艺术家造型粘土的稠度。在一些实施方案中，固体和黑色粘滞液体具有相同的红外光谱特性。
在一些实施方案中，污垢(例如，作为固体粘弹性物质)包括具有附加的羧酸和羟基官能团的聚酰胺，并且具有约62％至75％的碳、约6％至9％的氢、约3％至7％的氮和约12％至25％的氧的元素组成。在一些实施方案中，污垢的元素组成为约62％至75％的碳、约6％至9％的氢、约3％至7％的氮、约12％至25％的氧和少于约0.3％的硫。
在一些实施方案中，存在于热解油中的污垢是仲酰胺，其还含有除与酰胺官能团缔合的官能团以外的羟基和羰基官能团。在一些实施方案中，污垢是聚酰胺，其具有长链脂族基团、羧酸基团、酰胺基团、具有少量烯属不饱和基团的芳族基团以及它们的组合。在一些实施方案中，污垢是聚酰胺，其具有长链脂族基团、羧酸基团、酰胺基团、具有烯属不饱和基团的芳族基团、链烯烃、烷烃、苯甲酸、己内酰胺、甲苯、二甲苯、甲酚、苯酚、异丙基苯酚、叔丁基苯酚和二叔丁基苯酚、二甲基苯酚、萘酚、不同长度的链烯烃和烷烃以及它们的组合。
在约600℃下对样品的加热将样品热分解成各种片段。所识别的主要片段是丙烯、甲苯、己内酰胺、戊烯和丁烷。少量片段包括四甲基吲哚、乙苯、乙基二甲基吡咯、二甲基呋喃和四氢喹啉。
在一些实施方案中，污垢包含金属、杂原子和/或热解油中的其它不需要的副产物。
在一些实施方案中，萃取溶剂能够萃取、去除或降低热解油中的污垢浓度。在一些实施方案中，污垢可溶解于萃取溶剂中并且萃取溶剂不溶解于热解油中。在一些实施方案中，萃取溶剂是不溶解于热解油中的极性萃取溶剂，并且萃取溶剂和污垢的组合具有与热解油不同的密度。具有不同的密度增强了污垢和萃取溶剂从热解油中的分离(例如，重力分离)。萃取溶剂比热解产物更稠密，热解污垢也是如此，这在重量上增加了萃取溶剂与污垢之间的接触效率；其中污垢具有在工艺设备中沉降的趋势，并且所添加的萃取溶剂将沉降到相同位置。污垢/萃取溶剂混合物的高密度允许使用泄放管或沉降鼓从热解产物中去除污垢。
在一些实施方案中，萃取溶剂具有约2.5德拜至约3.5德拜的极性，在约20℃下相对于水为约1.1至约1.2的比密度，以及大于或等于约200℃，诸如约200℃至约350℃的沸点。
在一些实施方案中，萃取溶剂是二甘醇、三甘醇、二甘醇单丁醚、乙二醇单丁醚、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、异丙醇、二亚乙基三胺、四甘醇、二醇重质物以及它们的组合。经发现乙二醇和水作为萃取溶剂对于污垢是无效的。在一些实施方案中，萃取溶剂是二甘醇、三甘醇、四甘醇、二醇重质物或它们的组合。在一些实施方案中，二醇重质物是蒸馏回收乙二醇之后的塔底料流。
萃取溶剂可用于防止或减少工艺设备，诸如合成原料生产工艺中使用的骤冷塔(tower)或柱(column)中的污垢的沉积。在一些实施方案中，在合成原料的生产期间将萃取溶剂添加至保持在储存装置中的原料(精制或未精制)或其组合中。通过萃取萃取相中的污垢，萃取溶剂减少污垢，这产生更好品质的原料。萃取溶剂可在工艺中的一个或多个位置处被添加。
在一些实施方案中，在气态热解物开始冷凝的点处添加萃取溶剂，并且允许萃取溶剂与冷凝的热解物一起行进并实现与已经沉降或在不存在萃取溶剂的情况下将会沉降的污垢接触(例如，参见图3)。在一些实施方案中，两相混合物随后流入沉降鼓中，其中通过重力去除萃取溶剂和污垢。在一些实施方案中，用水力旋流型分离器进行重力沉降。
在另一个实施方案中(参见图4)，将萃取溶剂作为初始批量剂量施加至重力分离器中。随后将萃取溶剂从分离器底部泵送至热解蒸气回收***中，并且允许萃取溶剂行进通过热解冷凝物回收***并返回至分离器鼓。萃取溶剂将反复循环，直至已聚积了标称浓度的污垢，此时可除去一部分负载污垢的萃取溶剂并用新鲜萃取溶剂补充；以分批或连续方式进行。
在一些实施方案中(例如，参见图5)，萃取溶剂用于洗擦或洗涤保持在储存装置中的热解产物。萃取溶剂和热解产物将经由静态混合器或通过将萃取溶剂引入至正好在离心泵(其将提供混合能量)前面的热解物中而紧密混合。萃取溶剂和热解物随后将一起行进至中间储存罐，其中萃取溶剂将通过重力与热解产物分离。随后可以从罐的底部回收萃取溶剂层并返回至静态混合器(或泵抽吸)直至反应性化合物的浓度达到干扰萃取效率的浓度，此时除去一部分循环萃取溶剂并补充新鲜萃取溶剂。
在一些实施方案中，当离开热解反应器的合成原料蒸气被骤冷并且气体在约100℃至200℃、约110℃至140℃或约105℃至120℃的温度下被冷却和冷凝时，在骤冷塔或塔、空气冷却或水冷却的冷凝器的入口处添加萃取溶剂。在一些实施方案中，向保持在储存装置中的合成原料中添加萃取溶剂。
萃取溶剂可以通过任何合适的方法添加。例如，萃取溶剂可以纯净形式或与助剂一起添加。在一些实施方案中，助剂是水或分散剂(例如，表面活性剂)。在一些实施方案中，萃取溶剂是约90％NMP与约10％水，或DEG/TEG与助剂，诸如Pluronic L-64或Pluronic L-61。在一些实施方案中，萃取溶剂可作为溶液施加(即喷射、滴注或注入)至***内的期望开口中或者至工艺设备或包含在其中的流体上。在一些实施方案中，萃取溶剂可以一次通过方式或作为具有周期性吹扫和置换的再循环***泵送或注入***中。在一些实施方案中，再循环萃取溶剂将具有低体积连续吹扫(其具有匹配的置换体积)。可根据需要连续或间歇地向工艺设备添加萃取溶剂。
将萃取溶剂施加至工艺设备以形成经处理的工艺设备。在一些实施方案中，可以观察到经处理的工艺设备比在未添加萃取溶剂的工艺设备发生更少的污垢沉积。
萃取溶剂可以在过程之前、过程期间、生产后、储存期间(用或不用提取溶剂提取)或在它们的任何组合中添加。在一些实施方案中，合成原料(例如，热解油)与萃取溶剂的质量比为约95∶5至约10∶90。在一些实施方案中，以约1ppm至约900,000ppm，诸如约50,000ppm至约900,000ppm、约150,000ppm至约900,000ppm、约300,000ppm至约900,000ppm、约100ppm至约700,000ppm、约300ppm至约500,000ppm或约500ppm至约250,000ppm向合成原料组合物添加萃取溶剂。
污垢形成或沉积的减少或防止可通过任何已知的方法或测试，诸如ASTM D4625来评估。在一些实施方案中，用萃取溶剂处理的合成原料使污垢污染减少约5％至95％；约5％至75％；约5％至50％；约5％至25％；约5％至15％；约50％至95％；约50％至20％；或约50％至约75％。
在一些实施方案中，与没有添加萃取溶剂的合成原料相比，合成原料的颜色变浅。
其它添加剂可在萃取和精制过程期间、在储存时添加至热解油，或者添加至精制的热解油。在一些实施方案中，其它添加剂为抗氧化剂、防蜡剂、沥青质分散剂、蜡分散剂、焦油分散剂、中和剂、表面活性剂、杀生物剂、防腐剂或它们的任何组合。在一些实施方案中，其它添加剂为添加至精制热解中的抗氧化剂、降凝剂或两者。例如，添加的抗氧化剂包括在美国专利申请17/691,939号中报道的抗氧化剂和在美国专利申请17/471,784号中报道的降凝剂。所报道的申请各自全文以引用方式并入本文中。
在一些实施方案中，本文所公开的精制过程可在热解油中进行，并且之后可将油运输至新位置。任选地，可以在新位置处再次执行精制过程。
本文所公开的精制过程允许生产在一段时间后(诸如当油被储存时)没有(或基本上没有)固体(成膜组分)留在油中的热解油。例如，油可以在约室温与约43℃之间的温度下储存达约30天，并且在储存时间段之后，油不包含任何固体或膜。本文所公开的经萃取/精制的油在各种温度，诸如约25℃、43℃、75℃或其间的任何温度下是稳定的(不含固体/膜)。油可以例如在高达约150℃的温度下储存，而不形成任何固体/膜。
在一些实施方案中，可以向精制的油添加分散剂以增加油在不形成任何固体/膜的情况下可储存的时间量。例如，可以在油的一个或多个产生阶段进行萃取，并且可以在任何萃取之前、期间或之后添加分散剂，诸如含有烯烃和/或酸酐的化合物。
实施例
以下实施例旨在说明本发明的不同方面和实施方式，而不应被认为限制本发明的范围。应当认识到，在不脱离权利要求的范围的情况下，可进行各种修改和改变。
实施例1.污垢表征
对从热解油获得的污垢膜样品进行元素(CHNS)分析。将膜与热解油分离并用庚烷洗涤并进一步溶解于二氯甲烷中。气化二氯甲烷，留下污垢膜。
表1示出了CHNS分析。
表1
| 元素 | 重量百分比 |
| 碳 | 63 |
| 氢 | 7.7 |
| 氮 | 6.8 |
| 硫 | 小于0.3 |
| 氧* | 22 |
*氧，通过100％减去定量元素的总和
来自不同热解源的污垢样品也通过红外(IR)光谱法评估。使用配备有板载金刚石内部反射附件的Nicolet iS50 FTIR评估IR光谱。光谱以四个波数分辨率运行，并且是32次叠加扫描的结果。
IR光谱法显示存在长链脂族基团、羧酸基团、酰胺基团、具有少量烯属不饱和基团的芳族基团。污垢的主要组分是仲酰胺(例如，聚酰胺)。参见图6，其示出各种样品中的污垢显示出类似的组成，其中脂族烃、羧酸、酰胺和芳族化合物的量在组中有一些变化。样品内的污垢组合物在不同温度下显示出类似的组成。
通过逸出气体分析来分析来自不同来源的各种热解样品的热曲线。在约600℃下加热样品。将样品的挥发性级分从约40℃热解吸至约300℃，通过气相色谱法进行色谱分离，并通过质谱法进行检测。
图7示出了逸出气体分析和来自热解物的污垢的解吸产物。所识别的挥发性组分显示出以己内酰胺为主，并有少量的苯甲酸、苯酚、对甲酚、二甲基苯酚、异丙基苯酚、叔丁基苯酚、二甲基乙基苯酚、萘酚以及不同长度的链烯烃和烷烃。在约600℃下加热样品将样品热分解成各种片段。所识别的主要片段是丙烯、甲苯、己内酰胺、戊烯和丁烷。少量片段包括四甲基吲哚、乙苯、乙基二甲基吡咯、二甲基呋喃和四氢喹啉。
实施例2用于从塑料热解中萃取污垢的萃取溶剂
通过在室温下将约300克热解原料与约40克二甘醇(来自Aldrich的试剂级)混合来评估从塑料热解中萃取污垢。在层分离并除去第一二甘醇萃取相之后，用约40克二甘醇对剩余的萃余相(即，已经一次萃取的样品)执行第二次洗涤，并再次允许分离成层，其中除去萃取相。对热解原料样品1(约60重量％至80重量％的C5-C15、约20重量％至35重量％的C16-C29和约5重量％或更少的≥C30)和热解原料样品2(约70重量％至80重量％的C5-C15、约20重量％至35重量％的C16-C29)执行污垢的萃取。
回收经洗涤的原料并分成几部分，用于根据ASTM D4625程序指南在室温、约43℃和约75℃下进行约30天的稳定性测试。将样品在升高的温度下观察1个月，并在室温下观察3个月。
萃取结果表明，在已萃取的样品中没有发生污垢膜形成，但在未处理的未萃取样品中膜形成很明显。对于用二甘醇处理的样品，在室温和约43℃下30天后没有形成膜。
Claims (40)
1.一种精制塑料衍生的合成原料组合物的方法，所述方法包括：
向衍生自塑料热解的合成原料组合物中添加萃取溶剂以提供萃取相和萃余相，其中所述萃取溶剂包括不可混溶于所述合成原料中的极性有机萃取溶剂；以及
将所述萃余相与所述萃取相分离以获得精制的合成原料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述合成原料包含热解油。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述合成原料包含约60重量％至约80重量％的C5-C15、约20重量％至约35重量％的C16-C29和约5重量％或更少的≥C30。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述萃取溶剂包括极性有机萃取溶剂，所述极性有机萃取溶剂具有约2.5德拜至约3.5德拜的极性和在约20℃下相对于水为约1.1至约1.2的密度，以及大于或等于约200℃的沸点。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述萃取溶剂包括二甘醇、三甘醇、二甘醇单丁醚、乙二醇单丁醚、丙酮、异丙醇、二亚乙基三胺、四甘醇、二醇重质物以及它们的任何组合。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述萃取溶剂包括二甘醇、三甘醇以及它们的任何组合。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述萃取溶剂包含约90重量％的N-甲基吡咯烷酮(NMP)和约10重量％的水。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中合成原料与萃取溶剂的质量比为约95∶5至约10∶90。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中添加所述萃取溶剂是在热解之后，在骤冷塔的出口处或在空气冷却或水冷却的冷凝器处进行的。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中添加所述萃取溶剂是在产生所述热解油之后，在储存容器中，或以它们的任何组合进行的。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中添加所述萃取溶剂是以约1ppm至900,000ppm向所述合成原料组合物中进行的。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述萃取溶剂使所述合成原料组合物的污垢减少约5％至约95％。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述萃余相包含所述精制的合成原料。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述萃取相包含所述污垢。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述污垢包含聚酰胺、己内酰胺、苯甲酸、苯酚、对甲酚、二甲基苯酚、异丙基苯酚、叔丁基苯酚、二甲基乙基苯酚、萘酚、链烯烃、烷烃、丙烯、甲苯、戊烯、丁烷、四甲基吲哚、乙苯、乙基二甲基吡咯、二甲基呋喃、四氢喹啉以及它们的任何组合。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述萃取溶剂使所述合成原料组合物的颜色变浅。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述合成原料组合物还包含抗氧化剂、降凝剂或它们的任何组合。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中衍生自塑料热解的所述合成原料通过以下方式获得：
(a)在约400℃至约850℃的温度下在基本上无氧条件下加热塑料以产生热解流出物；
(b)冷却并冷凝所述热解流出物以获得合成原料；以及
(c)回收所述合成原料。
19.根据权利要求18所述的方法，所述方法还包括：在骤冷塔或者空气冷却或水冷却的冷凝器中冷却所回收的合成原料。
20.根据权利要求18或权利要求19所述的方法，其中所述塑料包括废塑料。
21.根据权利要求18至20中任一项所述的方法，其中所述合成原料包含塑料的热解油，所述塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯以及它们的任何组合。
22.根据权利要求18至21中任一项所述的方法，其中所述加热是在存在或不存在催化剂的情况下进行的。
23.一种精制的合成原料，所述精制的合成原料通过根据权利要求1至22中任一项所述的方法获得。
24.一种包含衍生自塑料的合成原料的组合物，其中所述合成原料通过以下方式获得：
(a)在约400℃至约850℃的温度下在基本上无氧条件下加热塑料以产生热解流出物；
(b)冷却并冷凝所述热解流出物以获得合成原料；
(c)回收所述合成原料；
(d)向所述合成原料中添加萃取溶剂以提供萃取相和萃余相，其中所述萃取溶剂包括不可混溶于所述合成原料中的极性有机萃取溶剂；以及
(e)将所述萃余相与所述萃取相分离以获得精制的合成原料。
25.根据权利要求24所述的组合物，其中所述合成原料包含约60重量％至约80重量％的C5-C15、约20重量％至约35重量％的C16-C29和约5重量％或更少的≥C30。
26.根据权利要求24或权利要求25所述的组合物，其中所述萃取溶剂包括极性有机萃取溶剂，所述极性有机萃取溶剂具有约2.5德拜至约3.5德拜的极性和在约20℃下相对于水为约1.1至约1.2的密度，以及大于或等于约200℃的沸点。
27.根据权利要求24至26中任一项所述的组合物，其中所述萃取溶剂包括二甘醇、三甘醇、二甘醇单丁醚、乙二醇单丁醚、丙酮、异丙醇、二亚乙基三胺、四甘醇、二醇重质物以及它们的任何组合。
28.根据权利要求24至27中任一项所述的组合物，其中所述萃取溶剂包括二甘醇、三甘醇以及它们的任何组合。
29.根据权利要求24至28中任一项所述的组合物，其中所述萃取溶剂包含约90重量％的NMP和约10重量％的水。
30.根据权利要求24至29中任一项所述的组合物，其中合成原料与萃取溶剂的质量比为约95：5至约10：90。
31.根据权利要求24至30中任一项所述的组合物，其中添加所述萃取溶剂是在热解之后，在骤冷塔的出口处或空气冷却或水冷却的冷凝器处进行的。
32.根据权利要求24至31中任一项所述的组合物，其中所述添加所述萃取溶剂是在产生所述热解油之后，在储存容器中，或以它们的任何组合进行的。
33.根据权利要求24至32中任一项所述的组合物，其中所述添加所述萃取溶剂是以约1ppm至900,000ppm向所述合成原料组合物中进行的。
34.根据权利要求24至33中任一项所述的组合物，其中所述萃取溶剂使所述合成原料组合物的污垢减少约5％至约95％。
35.根据权利要求24至34中任一项所述的组合物，其中所述萃余相包含所述精制的合成原料。
36.根据权利要求24至35中任一项所述的组合物，其中所述萃取相包含所述污垢。
37.根据权利要求24至36中任一项所述的组合物，其中所述污垢包含聚酰胺、己内酰胺、苯甲酸、苯酚、对甲酚、二甲基苯酚、异丙基苯酚、叔丁基苯酚、二甲基乙基苯酚、萘酚、不同长度的链烯烃和烷烃、丙烯、甲苯、戊烯、丁烷、四甲基吲哚、乙苯、乙基二甲基吡咯、二甲基呋喃、四氢喹啉以及它们的任何组合。
38.根据权利要求24至37中任一项所述的组合物，其中所述萃取溶剂使所述合成原料组合物的颜色变浅。
39.根据权利要求24至38中任一项所述的组合物，其中所述合成原料组合物还包含抗氧化剂、降凝剂、防蜡剂、沥青质分散剂、蜡分散剂、焦油分散剂、中和剂、表面活性剂、杀生物剂、防腐剂或它们的任何组合。
40.根据权利要求1至39中任一项所述的萃取溶剂用以减少衍生自塑料的合成原料中的污染或污垢的用途。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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