CN116948355A - 一种peek色母粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PEEK色母粒及其制备方法和应用，所述PEEK色母粒包括以下重量份的组分：PEEK树脂60～90份，无机颜料10～40份；其中，所述无机颜料表面附着一层PI，所述PI的包覆量为所述无机颜料的1～2wt％；所述无机颜料的粒径小于2μm。PEEK色母粒中无机颜料表面附着有PI膜层，降低了无机颜料的表面能，保证无机颜料在PEEK熔体里有着良好的分散，不易团聚，从而获得一种具有良好颜料分散效果的聚醚醚酮(PEEK)色母料。
Description
技术领域
本发明属于塑料母粒生产领域，特别涉及一种PEEK色母粒及其制备方法和应用。
背景技术
聚醚醚酮(PEEK)是一种高性能特种工程塑料，具有耐热、耐辐射、耐化学药品、冲击强度高、耐磨性和耐疲劳性好、阻燃、电性能优异等特点，广泛应用于航空航天、电子电气、医疗、能源、电力、机械、汽车、涂料等领域。色母粒是一种塑料、纤维的着色新产品，它是把颜料均匀的载附于树脂中而制得的聚合物的复合物。色母粒主要有以下优点：(1)使颜料在制品中具有更好的分散性；(2)有利于保持颜料的化学稳定性；(3)保证制品颜色的稳定；(4)避免粉状颜料影响操作人员的健康。
传统的无机颜料处理方法是将其与小分子分散剂共混。但是这些小分子分散剂耐温性能较差，虽然可以满足常见的工程塑料如PA、PBT、PPO等材料的耐温要求，但无法达到高熔点材料的耐温要求。因此，采用小分子分散剂与无机颜料共混的方法在PEEK等高熔点材料色母粒的加工上不能取得良好的分散效果。
聚醚醚酮(PEEK)色母粒是指以PEEK作为载体树脂，加入一定量的无机颜料及分散助剂，再通过双螺杆挤出造粒得到的产品。然而，采用常规工艺生产的PEEK色母粒，其无机颜料易团聚，在母粒中分散效果不理想，影响其使用效果。这是由于PEEK的熔点高达343℃，一般情况下其加工温度在360～400℃。在这个温度下，常见的分散助剂会挥发或分解。由于无机颜料的粒径较小，表面能高，在没有分散助剂的有效作用下，其将会产生明显的团聚效应。使得PEEK色母粒中的颜料产生团聚，分散效果不理想，影响色母粒的实际使用效果。因此，如何减少PEEK色母粒中颜料的团聚、提高其分散效果成为一个亟需解决的问题。
发明内容
本发明旨在解决上述现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提供一种PEEK色母粒及其制备方法和应用，对无机颜料进行了新型的表面处理技术，使其在PEEK熔体里有着良好的分散性，不易团聚。
根据本发明的第一方面，提出了一种PEEK色母粒，包括以下重量份的组分：PEEK树脂60～90份，无机颜料10～40份；其中，所述无机颜料表面附着一层PI，所述PI的包覆量为所述无机颜料的1～2wt％；所述无机颜料的粒径小于2μm。所述无机颜料的粒径为无机颜料粉体团聚后的二次颗粒粒径。
根据本发明的第二方面，提出了一种所述PEEK色母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机颜料粉体在超声作用下分散于PI溶液中，固液分离，取固体进行烘干，得到包覆无机颜料；
(2)将所述包覆无机颜料与PEEK树脂共混挤出，得到PEEK色母粒。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述无机颜料粉体的粒径为0.1～0.5μm。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述PI溶液的质量浓度为0.1％～0.5％。PI溶液浓度过低会导致无机颜料包覆不完全。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述无机颜料粉体与所述PI溶液的固液比为1：(50～100)。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述无机颜料包括但不限于二氧化钛、氧化铁、氧化铬或炭黑中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，在分散的过程中进行搅拌，所述搅拌的转速为1500～3500rpm；和/或，所述超声的频率为25～50kHZ。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述超声的时间为5～25min。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述烘干的温度为50～70℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述干燥的工艺参数如下：温度为120～150℃；和/或，干燥介质为除湿空气，所述除湿空气的露点温度低于-40℃；和/或，干燥时间大于4h。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述共混挤出的装置为双螺杆挤出机。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述双螺杆挤出机各区的温度如下：1区(280～300℃)、2区(300～340℃)、3区(320～360℃)、4区(340～380℃)、5区(360～380℃)、6区(360～380℃)、7区(360～390℃)、8区(360～380℃)。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，在共混挤出过程中，还包括对挤出的熔体进行过滤，所述过滤的滤孔直径为30～50μm。对挤出的熔体进行过滤能除去熔体中的交联粒子和杂质。
在本发明的一些优选的实施方式中，对挤出的熔体进行过滤后，所述熔体进入模头挤出成料条，所述模头的温度为340～370℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述料条经过水槽冷却后进行切粒，所述水槽的温度为25～90℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述料条冷却后还经过吹风去除表面水分。
本发明还提供上述制备方法在制备PEEK塑料中的应用。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
1、本发明的PEEK色母粒中无机颜料表面附着有一层高分子材料聚酰亚胺，降低了无机颜料的表面能，有效地减少了无机颜料间的团聚，不需要使用分散剂。且与小分子的硅烷偶联剂等成分相比，由于采用的是大分子的包覆，其在后续的使用过程中没有迁移和析出的问题，保证了最终产品综合性能。
2、本发明将聚酰亚胺配制为稀溶液，将无机颜料投入稀溶液中通过高速搅拌及高频超声的作用，使无机颜料在溶液中得到有效分散。过滤后的无机颜料进行干燥，在溶剂蒸发后聚酰亚胺高分子材料均匀附着于无机颜料表面。
3、聚酰亚胺(PI)与聚醚醚酮(PEEK)具有较好的相容性，且聚酰亚胺的耐温性能好，在PEEK所需的加工温度下没有明显的降解或分解。因此，表面附着PI的无机颜料在双螺杆共混挤出时，能保证无机颜料在PEEK熔体里有着良好的分散，不易团聚，从而获得一种具有良好颜料分散效果的聚醚醚酮(PEEK)色母料。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明实施例1生产的色母粒中颜料分散情况图；
图2为本发明对比例1生产的色母粒中颜料分散情况图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种PEEK色母粒，包括以下重量份的组分：PEEK树脂550G 80份，钛白粉20份；其中，所述钛白粉表面附着一层聚酰亚胺膜层。所述聚酰亚胺为TY005-1。
一种如上所述的PEEK色母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酰亚胺溶解于丙酮中，其浓度控制在0.1～0.5％的范围。待其溶解完成后，加入粒径在0.1～0.5μm的钛白粉，钛白粉与聚酰亚胺溶液的固液比为1:80，搅拌速率2500rpm，并进行超声波处理，超声波频率为30KHz。超声波处理20min后，对悬浮液进行过滤。过滤后的无机颜料在60℃进行烘干，得到改性钛白粉。
(2)烘干后的钛白粉按比例PEEK树脂共混。其中PEEK树脂的占比为80％，改性钛白粉的占比为20％。混合后的原料在150℃下采用除湿空气进行干燥，除湿空气的露点温度-50℃，干燥时间5h。干燥后的原料进入双螺杆挤出机共混挤出。双螺杆各区温度如下：1区(300℃)、2区(320℃)、3区(350℃)、4区(370℃)、5区(380℃)、6区(380℃)、7区(380℃)、8区(380℃)。经双螺杆挤出后熔体进入过滤装置过滤。该过滤装置为可以切换式，上面装有滤网，滤网的过滤精度为40μm。
(3)过滤后的熔体进入模头被挤出成细条，模头的温度为360℃。熔体细条经过水槽进行冷却，水槽温度控制在50℃。经水槽冷却固化的料条再经吹风吹去表面多余水分后进行切粒，从而得到PEEK色母粒产品。
上述制备方法生产的PEEK色母粒，如图1所示，无机粉体聚集后的最大粒径在2μm以下，分散性良好。
对比例1
一种PEEK色母粒，包括以下重量份的组分：PEEK树脂550G 80份，钛白粉20份；其中，所述钛白粉已进行表面处理。
一种如上所述的PEEK色母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒径在0.1～0.5μm钛白粉与硅烷偶联剂混合，偶联剂的重量为钛白粉重量的1％，高速搅拌，搅拌速率1500rpm，搅拌15min后。然后将钛白粉在90℃烘干60min。
(2)烘干后的钛白粉按比例PEEK树脂共混。其中PEEK树脂的占比为80％，钛白粉的占比为20％。混合后的原料在150℃下采用除湿空气进行干燥，除湿空气的露点温度-50℃，干燥时间5h。干燥后的原料进入双螺杆挤出机共混挤出。双螺杆各区温度如下：1区(300℃)、2区(320℃)、3区(350℃)、4区(370℃)、5区(380℃)、6区(380℃)、7区(380℃)、8区(380℃)。经双螺杆挤出后熔体进入过滤装置过滤。该过滤装置为可以切换式，上面装有滤网，滤网的过滤精度为40μm。
(3)过滤后的熔体进入模头被挤出成细条，模头的温度为360℃。熔体细条经过水槽进行冷却，水槽温度控制在50℃。经水槽冷却固化的料条再经吹风吹去表面多余水分后进行切粒，从而得到PEEK色母粒产品。
上述制备方法生产的PEEK色母粒，如图2所示，无机粉体聚集后的最大粒径大于5μm，团聚现象较为严重。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种PEEK色母粒，其特征在于，包括以下重量份的组分：PEEK树脂60～90份，无机颜料10～40份；其中，所述无机颜料表面附着一层PI，所述PI的包覆量为所述无机颜料的1～2wt％；所述无机颜料的粒径小于2μm。
2.一种如权利要求1所述PEEK色母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无机颜料粉体在超声作用下分散于PI溶液中，固液分离，取固体进行烘干，得到包覆无机颜料；
(2)将所述包覆无机颜料与PEEK树脂共混挤出，得到PEEK色母粒。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无机颜料粉体的粒径为0.1～0.5μm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述PI溶液的质量浓度为0.1％～0.5％。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述无机颜料粉体与所述PI溶液的固液比为1：(50～100)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在分散的过程中进行搅拌，所述搅拌的转速为1500～3500rpm；和/或，所述超声的频率为25～50kHZ。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述共混挤出的装置为双螺杆挤出机。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机各区的温度如下：1区(280～300℃)、2区(300～340℃)、3区(320～360℃)、4区(340～380℃)、5区(360～380℃)、6区(360～380℃)、7区(360～390℃)、8区(360～380℃)。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在共混挤出过程中，还包括对挤出的熔体进行过滤，所述过滤的滤孔直径为30～50μm。
10.权利要求2-9任一项所述的制备方法在制备PEEK塑料中的应用。
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