CN116946987B - 一种电子级硝酸制备装置及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及硝酸制备领域，公开了一种电子级硝酸制备装置及其制备工艺，制备装置包括依次布置的微滤机构、蒸馏冷凝机构、吹白机构和超滤机构；微滤机构包括微滤单元，微滤单元包括筒状的壳体，壳体上端一侧具有进液接头，壳体两端分别安装有密封盖，壳体内装有滤芯组件，滤芯组件包括圆筒状的骨架，骨架两端分别安装有端盖，骨架上套接有膜套，两端盖分别转动安装在两密封盖上；骨架外壁布置有膜片，膜片连接调节组件，调节组件用于调节膜片贴合覆盖在膜套外壁或远离膜套；本发明提出的电子级硝酸制备装置和工艺，能够实现对硝酸进行有效的微滤处理，滤芯使用寿命长，有效的降低了更换频率，滤芯组件具有自清洁。

Description

一种电子级硝酸制备装置及其制备工艺

技术领域

本发明涉及硝酸制备领域，更具体地说，它涉及一种电子级硝酸制备装置及其制备工艺。

背景技术

电子级试剂又称为微电子化学品，是电子加工过程中不可缺少的关键材料之一，其纯度对所加工的电子产品的性能和可靠性起着重要的作用。电子级硝酸又称为超纯硝酸，属于超净高纯试剂，是电子行业常用的八大电子级化学材料之一，在半导体、平板显示、光伏行业蚀刻上有着很大的作用，其纯净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着直接的影响。

现有的电子级硝酸是将浓度为70%左右的硝酸原料进行制备，在制备过程中需要对硝酸溶液进行微滤处理，然后将微滤之后的硝酸溶液进行加热和冷凝处理得到半成品，再采用吹白供气对其进行吹白处理，最后进行超滤即可得到电子级硝酸，现在的制备装置对其进行微滤处理时，常采用微滤过滤膜进行过滤，过滤的原理为：

隔离作用：微滤材料的滤芯具有微米级或亚微米级的孔径，这些孔径可以有效地阻挡尺寸较大的颗粒、悬浮物和细菌等，使其不能通过滤芯，从而实现了对这些颗粒的隔离。捕集作用：滤芯表面具有一定的吸附能力，可以吸附住溶液中的微小颗粒和胶体物质。当溶液通过滤芯时，这些颗粒会被滤芯表面捕集住，从而实现对它们的分离。液体透过作用：与颗粒和悬浮物相比，液体分子的尺寸要小得多，可以通过滤芯的微孔结构流经。因此，滤芯的微孔可以让清液通过，而将悬浮物留在滤芯上，实现了对悬浮物的分离。

但是，现在的微滤器中的滤芯在使用一定时间之后，滤芯表面的积聚物会增多会影响滤芯的过滤效果，需要经常清洗和更换滤芯，清洗和更换周期短。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种电子级硝酸制备装置及其制备工艺。

一种电子级硝酸制备装置，包括依次布置的微滤机构、蒸馏冷凝机构、吹白机构和超滤机构；

微滤机构包括微滤单元，微滤单元包括筒状的壳体，壳体上端一侧具有进液接头，壳体立状布置，壳体两端分别安装有密封盖，壳体内装有滤芯组件，滤芯组件包括圆筒状的骨架，骨架两端分别安装有端盖，骨架上套接有膜套，膜套和两端盖将骨架内部围合成一个封闭的过滤腔，两端盖分别转动安装在两密封盖上；

骨架外壁布置有膜片，膜片连接调节组件，调节组件用于调节膜片贴合覆盖在膜套外壁或远离膜套。

较为优选的方式：膜片安装在支撑组件上，支撑组件包括支撑杆，支撑杆两端转动安装在端盖上，支撑杆沿着骨架的长度方向布置，支撑杆布置在膜套的外侧，膜片的边沿可拆卸式安装在支撑杆上，位于上方的端盖和支撑杆连接调节组件，调节组件用于调节支撑杆和端盖转动。

较为优选的方式：膜片和支撑组件一一对应分布，膜片围绕骨架中心线呈圆周阵列分布。

更为优选的方式：膜片贴合覆盖在膜套外壁上时，各膜片将膜套外壁完全覆盖。

较为优选的方式：膜套两端具有卡环，卡环接在骨架两端的环形卡槽内。

较为优选的方式：调节组件包括被动件和传动组件，被动件和支撑杆一一对应布置，支撑杆上端穿过位于上方的端盖，被动件固定安装在支撑杆的上端，被动件和传动组件连接，传动组件用于带动各被动件同步转动。

较为优选的方式：传动组件包括转筒，转筒转动安装在骨架上方的密封盖上，转筒上端连接驱动组件，转筒下端安装有联动齿盘，被动件为齿轮，各齿轮和联动齿盘啮合。

较为优选的方式：驱动组件包括齿盘和齿条，齿盘固定安装在转筒上端，齿条和齿盘啮合。

较为优选的方式：端盖上端具有传动筒部，转筒套接在传动筒部上，传动筒部外壁开设有触发槽，转筒内壁与之对应的位置具有抵靠凸起，抵靠凸起滑动安装在触发槽内，转筒转动过程中，抵靠凸起在触发槽内滑动并抵靠触发槽的槽端。

较为优选的方式：位于上方的密封盖上安装有A管，位于下方的密封盖上安装有B管，A管、B管均与过滤腔连通，A管布置在传动筒部内，A管分别连接抽气机构和反冲机构，B管连接排液机构和转液机构，转液机构和蒸馏冷凝机构连接。

一种电子级硝酸制备工艺，包括如下步骤：

S1：硝酸微滤；

将硝酸原料转入到微滤单元中进行微滤处理；

S2：蒸馏冷凝；

采用多级蒸馏***，将蒸馏产生的蒸汽冷却，得到半成品；

S3：吹白处理；

采用高纯压缩空气对半成品进行吹扫；

S4：超滤处理；

对吹白之后的硝酸进行超滤处理，即可得到电子级硝酸。

本发明的有益效果在于：本发明提出的电子级硝酸制备装置和工艺，能够实现对硝酸进行有效的微滤处理，滤芯使用寿命长，有效的降低了更换频率，滤芯组件具有自清洁功能，自清洁效果好。

附图说明

图1是本发明提出的一种电子级硝酸制备装置中微滤单元的结构示意图；

图2是本发明提出的一种电子级硝酸制备装置中微滤单元内部的结构示意图；

图3是本发明提出的一种电子级硝酸制备装置中微滤单元内滤芯组件的结构示意图；

图4是本发明提出的一种电子级硝酸制备装置中微滤单元内调节组件的结构示意图；

图5是本发明提出的一种电子级硝酸制备装置中微滤单元内传动组件俯视结构示意图。

图中：100、壳体；110、密封盖；111、A管；112、B管；120、进液接头；130、滤芯组件；131、骨架；132、端盖；132a、传动筒部；132b、触发槽；133、环形卡槽；134、膜套；135、卡环；136、膜片；140、支撑组件；141、支撑杆；150、调节组件；151、齿轮；152、联动齿盘；152a、抵靠凸起；153、转筒；154、齿盘；155、齿条。

具体实施方式

现在将参考示例实施方式讨论本文描述的主题。应该理解，讨论这些实施方式是为了使得本领域技术人员能够更好地理解从而实现本文描述的主题。可以在不脱离本说明书内容的保护范围的情况下，对所讨论的元素的功能和排列进行改变。各个示例可以根据需要，省略、替代或者添加各种过程或组件。另外，相对一些示例所描述的特征在其他例子中也可以进行组合。

实施例1

参考附图1-图5，在本实施例中提出了一种电子级硝酸制备装置，包括依次布置的微滤机构、蒸馏冷凝机构、吹白机构和超滤机构；

微滤机构包括微滤单元，微滤单元包括筒状的壳体100，壳体100上端一侧具有进液接头120，壳体100立状布置，壳体100两端分别安装有密封盖110，壳体100内装有滤芯组件130，滤芯组件130包括圆筒状的骨架131，骨架131两端分别安装有端盖132，骨架131上套接有膜套134，膜套134和两端盖132将骨架131内部围合成一个封闭的过滤腔，两端盖132分别转动安装在两密封盖110上；

骨架131外壁布置有膜片136，膜片136连接调节组件150，调节组件150用于调节膜片136贴合覆盖在膜套134外壁或远离膜套134。

膜片136安装在支撑组件140上，支撑组件140包括支撑杆141，支撑杆141两端转动安装在端盖132上，支撑杆141沿着骨架131的长度方向布置，支撑杆141布置在膜套134的外侧，膜片136的边沿可拆卸式安装在支撑杆141上，位于上方的端盖132和支撑杆141连接调节组件150，调节组件150用于调节支撑杆141和端盖132转动。

膜片136和支撑组件140一一对应分布，膜片136围绕骨架131中心线呈圆周阵列分布。

膜片136贴合覆盖在膜套134外壁上时，各膜片136将膜套134外壁完全覆盖。

膜套134两端具有卡环135，卡环135接在骨架131两端的环形卡槽133内。

调节组件150包括被动件和传动组件，被动件和支撑杆141一一对应布置，支撑杆141上端穿过位于上方的端盖132，被动件固定安装在支撑杆141的上端，被动件和传动组件连接，传动组件用于带动各被动件同步转动。

传动组件包括转筒153，转筒153转动安装在骨架131上方的密封盖110上，转筒153上端连接驱动组件，转筒153下端安装有联动齿盘152，被动件为齿轮151，各齿轮151和联动齿盘152啮合。

驱动组件包括齿盘154和齿条155，齿盘154固定安装在转筒153上端，齿条155和齿盘154啮合。

端盖132上端具有传动筒部132a，转筒153套接在传动筒部132a上，传动筒部132a外壁开设有触发槽132b，转筒153内壁与之对应的位置具有抵靠凸起152a，抵靠凸起152a滑动安装在触发槽132b内，转筒153转动过程中，抵靠凸起152a在触发槽132b内滑动并抵靠触发槽132b的槽端。

位于上方的密封盖110上安装有A管111，位于下方的密封盖110上安装有B管112，A管111、B管112均与过滤腔连通，A管111布置在传动筒部132a内，A管111分别连接抽气机构和反冲机构，B管112连接排液机构和转液机构，转液机构和蒸馏冷凝机构连接。

在本实施例中，微滤单元设置有多组，各组微滤单元中的齿条155为同一根长齿条，该齿条由往复驱动机构驱动。

本实施例中提出的装置使用过程如下：

首先，调节滤芯组件130处于过滤状态，具体如下：

齿条155带动齿盘154转动，齿盘154通过转筒153带动联动齿盘152转动，此时抵靠凸起152a在触发槽132b内滑动，联动齿盘152带动各齿轮151同步转动，齿轮151带动支撑杆141同步转动九十度，将其上膜片136转动贴合在膜套134的状态，这时抵靠凸起152a滑动到触发槽132b的槽端，并与之抵靠，由于膜片136具有一定的柔性，其靠近支撑杆141部位能够贴靠在膜套134上，而膜片136远离支撑杆141的部位不一定随着转动并贴靠在膜套134上，所以当抵靠凸起152a抵靠触发槽132b的槽端时，能够带动传动筒部132a转动，传动筒部132a带动端盖132转动，端盖132带动骨架131转动，实现带动骨架131和各支撑杆141围绕骨架131轴线转动，在转动牵引的作用下，膜片136远离支撑杆141的部位靠近膜套134，并且启动抽气机构，将过滤腔内空气抽出，过滤腔内负压，能够将靠近的膜片136吸附贴合在膜套134外壁。

此时，即完成滤芯组件130的过滤状态的调节，齿条155停止移动。将硝酸通过进液接头120转入到壳体100内，由于过滤腔内始终处于负压状态，实现将壳体100内的硝酸通过膜片136和膜套134吸入到过滤腔内，实现过滤处理，然后通过转液机构经由B管112将过滤腔内微滤之后的硝酸吸出，并转移到蒸馏冷凝机构内。

微滤单元工作到预设时间之后，调节滤芯组件130处于清洁状态，具体过程如下：

由于滤芯组件130在过滤过程中，硝酸内较大尺寸的颗粒、悬浮物等被隔离在膜片136外表面，较小尺寸的微小颗粒等会被膜片136捕集并吸附在膜片136外表面上。

调节齿条155反向移动，齿条155带动齿盘154反向转动，齿盘154通过转筒153带动联动齿盘152转动，此时抵靠凸起152a在触发槽132b内滑动，联动齿盘152带动各齿轮151同步转动，齿轮151带动支撑杆141同步转动九十度，将其上膜片136转动远离膜套134。并且，此时抽气机构停止，转液机构暂歇，反冲机构向过滤腔内不断加入冲洗硝酸，冲洗硝酸从过滤腔内朝外排出，将贴合膜套134上的膜片136冲离膜套134，在反冲过程中，齿条155往复移动，带动齿盘154往复转动，实现带动各支撑杆141往复转动，实现调节膜片136在流动的硝酸作用下不断摆动，实现将膜片136表面吸附的颗粒抖落并冲走。排液机构将冲洗硝酸外排。

清洁工作完成之后，再调节滤芯组件130处于过滤状态，与前述不同的是：齿条155反向移动，同理将膜片136另一面贴合在膜套134上。

通过上述，实现调节膜片136两面不断变换为过滤面，并且能够在反向冲洗过程中，将其上吸附的颗粒进行有效的抖落冲洗，反向冲洗效果好，有效的延长了滤芯组件的使用寿命，避免了需要经常更换滤芯组件的问题。

实施例2

在本实施例中提出了一种使用实施例1中微滤机构的电子级硝酸制备工艺，包括如下步骤：

S1：硝酸微滤；

首先，

通过进液接头120将硝酸原料转入到壳体100内，微滤单元中进行微滤处理；

S2：蒸馏冷凝；

采用蒸馏冷凝机构中的多级蒸馏***，将蒸馏产生的蒸汽冷却，得到半成品；

S3：吹白处理；

采用吹白机构对半成品进行吹扫处理，具体为采用高纯压缩空气对半成品进行吹扫；

S4：超滤处理；

将吹白之后的硝酸转入到超滤机构中进行超滤处理，即可得到电子级硝酸。

上面结合附图对本实施例的实施例进行了描述，但是本实施例并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本实施例的启示下，在不脱离本实施例宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本实施例的保护之内。

Claims (6)

1.一种电子级硝酸制备装置，包括依次布置的微滤机构、蒸馏冷凝机构、吹白机构和超滤机构；其特征在于，

微滤机构包括微滤单元，微滤单元包括筒状的壳体（100），壳体（100）上端一侧具有进液接头（120），壳体（100）立状布置，壳体（100）两端分别安装有密封盖（110），壳体（100）内装有滤芯组件（130），滤芯组件（130）包括圆筒状的骨架（131），骨架（131）两端分别安装有端盖（132），骨架（131）上套接有膜套（134），膜套（134）和两端盖（132）将骨架（131）内部围合成一个封闭的过滤腔，两端盖（132）分别转动安装在两密封盖（110）上；

骨架（131）外壁布置有膜片（136），膜片（136）连接调节组件（150），调节组件（150）用于调节膜片（136）贴合覆盖在膜套（134）外壁或远离膜套（134）；

膜片（136）安装在支撑组件（140）上，支撑组件（140）包括支撑杆（141），支撑杆（141）两端转动安装在端盖（132）上，支撑杆（141）沿着骨架（131）的长度方向布置，支撑杆（141）布置在膜套（134）的外侧，膜片（136）的边沿可拆卸式安装在支撑杆（141）上，位于上方的端盖（132）和支撑杆（141）连接调节组件（150），调节组件（150）用于调节支撑杆（141）和端盖（132）转动；

膜片（136）和支撑组件（140）一一对应分布，膜片（136）围绕骨架（131）中心线呈圆周阵列分布；

调节组件（150）包括被动件和传动组件，被动件和支撑杆（141）一一对应布置，支撑杆（141）上端穿过位于上方的端盖（132），被动件固定安装在支撑杆（141）的上端，被动件和传动组件连接，传动组件用于带动各被动件同步转动；

位于上方的密封盖（110）上安装有A管（111），位于下方的密封盖（110）上安装有B管（112），A管（111）、B管（112）均与过滤腔连通，A管（111）布置在传动筒部（132a）内，A管（111）分别连接抽气机构和反冲机构，B管（112）连接排液机构和转液机构，转液机构和蒸馏冷凝机构连接。

2.根据权利要求1所述的一种电子级硝酸制备装置，其特征在于，膜套（134）两端具有卡环（135），卡环（135）接在骨架（131）两端的环形卡槽（133）内。

3.根据权利要求1所述的一种电子级硝酸制备装置，其特征在于，传动组件包括转筒（153），转筒（153）转动安装在骨架（131）上方的密封盖（110）上，转筒（153）上端连接驱动组件，转筒（153）下端安装有联动齿盘（152），被动件为齿轮（151），各齿轮（151）和联动齿盘（152）啮合。

4.根据权利要求3所述的一种电子级硝酸制备装置，其特征在于，驱动组件包括齿盘（154）和齿条（155），齿盘（154）固定安装在转筒（153）上端，齿条（155）和齿盘（154）啮合。

5.根据权利要求4所述的一种电子级硝酸制备装置，其特征在于，端盖（132）上端具有传动筒部（132a），转筒（153）套接在传动筒部（132a）上，传动筒部（132a）外壁开设有触发槽（132b），转筒（153）内壁与之对应的位置具有抵靠凸起（152a），抵靠凸起（152a）滑动安装在触发槽（132b）内，转筒（153）转动过程中，抵靠凸起（152a）在触发槽（132b）内滑动并抵靠触发槽（132b）的槽端。

6.一种使用权利要求1-5任一所述电子级硝酸制备装置的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

S1：硝酸微滤；

将硝酸原料转入到微滤单元中进行微滤处理；

S2：蒸馏冷凝；

采用多级蒸馏***，将蒸馏产生的蒸汽冷却，得到半成品；

S3：吹白处理；

采用高纯压缩空气对半成品进行吹扫；

S4：超滤处理；

对吹白之后的硝酸进行超滤处理，即可得到电子级硝酸。