CN116917432A - 粘合片 - Google Patents
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- C09J2301/30—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
- C09J2301/312—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier parameters being the characterizing feature
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Abstract
本发明提供一种粘合片，其具备可使对半导体芯片进行密封的密封树脂在其表面偏差较小地流动的粘合剂层。本发明的粘合片具备基材、及配置于该基材的至少单侧的粘合剂层，且将该粘合剂层贴合于聚对苯二甲酸乙二醇酯时的23℃下的粘合力为0.1N/20mm～8N/20mm，该粘合剂层由包含基础聚合物的粘合剂构成，该基础聚合物的sp值为7(cal/cm3)1/2～10(cal/cm3)1/2，该粘合片的含水率为0.05重量％～6重量％。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘合片。
背景技术
近年来，在包含半导体芯片的半导体部件的制造中，为了防止半导体芯片受损、使金属布线扩张等，有时对该半导体芯片进行树脂密封。在树脂密封工序中，就作业性等观点而言，有时在粘合片上对半导体芯片进行树脂密封。例如，为了防止半导体芯片移动，将多个半导体芯片配置于特定的作为临时固定材料的粘合片上，并在该粘合片上一次性对半导体芯片进行密封。
在树脂密封的工序中，涂布具有流动性的密封树脂前体来覆盖半导体芯片，其后，降低该前体的流动性，由此将半导体芯片密封。此时的该前体的流动性是影响密封质量(尤其是作业时间、密封的均匀性)的一个因素。一般而言，上述前体的流动性依赖于要涂布密封树脂的面(即粘合片的粘合剂层表面)与密封树脂的亲和性。然而，有时尽管粘合剂层及密封树脂的组成没有变化，上述前体的流动性也未必不变。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-308116号公报
专利文献2：日本特开2001-313350号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述现有的课题而做出的，其目的在于提供一种粘合片，其具备可使对半导体芯片等进行密封的密封树脂在其表面偏差较小地流动的粘合剂层。
用于解决问题的方案
本发明的粘合片具备基材、及配置于该基材的至少单侧的粘合剂层，将该粘合剂层贴合于聚对苯二甲酸乙二醇酯时的23℃下的粘合力为0.1N/20mm～8N/20mm，该粘合剂层由包含基础聚合物的粘合剂构成，该基础聚合物的sp值为7(cal/cm3)1/2～10(cal/cm3)1/2，该粘合片的含水率为0.05重量％～6重量％。
在一个实施方式中，上述基材为由玻璃化转变温度(Tg)为60℃～450℃的树脂构成的树脂片材。
在一个实施方式中，上述基材由芳香族性聚酰亚胺系树脂构成。
在一个实施方式中，上述粘合剂层的厚度为2μm～15μm。
在一个实施方式中，上述粘合剂层的凝胶率为60％～100％。
在一个实施方式中，上述基础聚合物为丙烯酸系聚合物，该丙烯酸系聚合物包含源自含羟基单体的结构单元，该源自含羟基单体的结构单元的含量相对于构成该丙烯酸系聚合物的全部结构单元100重量份为0.1重量份～20重量份。
在一个实施方式中，上述粘合片在上述基材的与上述粘合剂层相反的一侧进而具备第2粘合剂层。
在一个实施方式中，上述粘合片在制造CSP(Chip Size/Scale Package，芯片尺寸封装)或WLP(Wafer Level Package，晶圆级封装)时用作临时固定半导体芯片的片。
在一个实施方式中，上述半导体芯片利用密封树脂密封，该树脂密封时的加工温度为100℃以上。
根据本发明的另一方面，提供一种上述粘合片的制造方法。该制造方法包括：在基材上形成包含粘合剂的组合物的涂布层的工序；在该涂布层面上配置衬垫而形成层叠体的工序；及将该层叠体在温度及湿度受到管理的环境下放置特定加湿加热时间(例如2小时～7天)的加湿加热工序；加湿加热工序中的加湿加热时间、温度及湿度的乘积为100～300000℃·RH％·h。
发明的效果
根据本发明，可提供一种粘合片，其具备可使对半导体芯片等进行密封的密封树脂在其表面偏差较小地流动的粘合剂层。
附图说明
图1为本发明的一实施方式的粘合片的概略剖视图。
图2为本发明的另一实施方式的粘合片的概略剖视图。
图3为本发明的一实施方式的带衬垫的双面粘合片的概略剖视图。
具体实施方式
A.粘合片的概要
图1为本发明的一实施方式的粘合片的概略剖视图。粘合片100具备基材10、及配置在基材10的至少单侧的粘合剂层(第1粘合剂层)20。
本发明的粘合片将粘合剂层贴合于聚对苯二甲酸乙二醇酯时的23℃下的粘合力为0.1N/20mm～8N/20mm。此外，上述粘合剂层由包含基础聚合物的粘合剂构成，该基础聚合物的sp值为7(cal/cm3)1/2～10(cal/cm3)1/2。此外，上述粘合片的含水率为0.05重量％～6重量％。
本发明的粘合片可适宜用作对半导体芯片进行树脂密封时的临时固定材料。更详细而言，本发明的粘合片可用作如下情况下的半导体芯片的临时固定材料：将半导体芯片排列于该粘合片的粘合剂层上，用密封树脂(通常为环氧系树脂)前体覆盖该半导体芯片，使该密封树脂前体固化，由此对半导体芯片进行树脂密封。对半导体芯片进行树脂密封后，在规定的后续工序(例如密封树脂的背面研削、图案形成、凸块形成、芯片化(切断))时，上述粘合片可自由密封树脂与半导体芯片构成的结构体剥离。密封树脂的环氧当量例如为50g/eq～500g/eq。
在本发明的粘合片中，通过如上所述规定粘合剂层所含有的基础聚合物的sp值，且规定粘合片含水率，可使密封树脂前体在上述粘合剂层上适宜流动。此外，密封树脂前体的流动性的偏差得到抑制，因此，在半导体芯片的量产工序中，可缩短密封工序的时间，可稳定地进行均匀性优异的树脂密封。如上所述，本发明的粘合片的特征在于粘合性与剥离性的平衡优异(即临时固定性优异)且可有助于提高密封质量。此外，本发明的粘合片即便在高温下也可有助于提高密封质量，在该方面尤其有用。
图2为本发明的另一实施方式的粘合片的概略剖视图。粘合片200为双面粘合片，在基材10的与粘合剂层20相反的一侧进而具备第2粘合剂层30。即，粘合片200依次具备粘合剂层20、基材10、及第2粘合剂层30。通过具备第2粘合剂层30，在底座上进行树脂密封时，可将第2粘合剂层30侧贴合于该底座，固定性良好地使用粘合片200。
在一个实施方式中，第2粘合剂层包含热膨胀性微球。该热膨胀性微球可在规定温度下膨胀。包含这样的热膨胀性微球的粘合剂层通过加热至规定温度以上使热膨胀性微球膨胀，在粘合面(即第2粘合剂层表面)产生凹凸，从而使粘合力降低或消失。若形成包含热膨胀性微球的第2粘合剂层，则在对粘合片进行固定时(例如固定于底座时)会表现出所需粘合性，在将粘合片剥离时(例如自底座剥离时)，通过加热使粘合力降低或消失，从而表现出良好的剥离性。
本发明的粘合片将粘合剂层贴合于聚对苯二甲酸乙二醇酯时的23℃下的粘合力如上所述，为0.1N/20mm～8N/20mm，优选为0.2N/20mm～7.5N/20mm，更优选为0.5N/20mm～6N/20mm，进一步优选为0.8N/20mm～5N/20mm，最优选为0.8N/20mm～3N/20mm。若为这样的范围，则可获得可适宜固定被粘物(例如半导体芯片)且剥离时的糊剂残留较少的粘合片。需要说明的是，在本说明书中，“将粘合剂层贴合于聚对苯二甲酸乙二醇酯时的23℃下的粘合力”是指将粘合片(宽20mm×长140mm)的粘合剂层贴合(贴合条件：2kg辊往返1次)于聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(厚度25μm)，并于23℃的环境温度下放置30分钟后，将该试样供给至拉伸试验(剥离速度：300mm/min、剥离角度180°)所测得的粘合力。
如上所述，粘合片的含水率为0.05重量％～6重量％。粘合片的含水率优选为0.1重量％～5重量％，进一步优选为0.5重量％～4重量％，进一步优选为1重量％～3重量％。若为这样的范围，则可形成与密封树脂前体的亲和性被适度调整而可有助于提高树脂密封质量的粘合剂层。此外，可防止密封树脂的变质。上述含水率可利用卡氏滴定法进行测定。粘合片的含水率可通过任意适当的方法进行调整。例如，可通过粘合剂层形成时(粘合剂涂布时)的粘合剂的含水率的调整、粘合剂中所包含的基础聚合物的构成、加湿加热工序的实施(下述)等进行调整。
本发明的粘合片的厚度优选为3μm～300μm，更优选为5μm～150μm，进一步优选为10μm～100μm。
B.粘合剂层
上述粘合剂层由包含基础聚合物的粘合剂构成。需要说明的是，“基础聚合物”是指粘合剂中所包含的聚合物的主成分。此外，在该说明书中，“主成分”在未特别记载的情况下是指含量超过50重量％的成分。
上述粘合剂层的厚度优选为1μm～50μm，更优选为3μm～30μm，进一步优选为5μm～20μm。若为这样的范围，则可获得即便通过密封工序时的加压也不易将半导体芯片埋入树脂中的粘合片。在一个实施方式中，上述粘合剂层的厚度为2μm～15μm。若为这样的范围，则水分自粘合剂层的散逸被适度调整，可使密封树脂前体的流动性适宜。
如上所述，上述基础聚合物的sp值为7(cal/cm3)1/2～10(cal/cm3)1/2，上述基础聚合物的sp值优选为7.5(cal/cm3)1/2～9.5(cal/cm3)1/2，更优选为8(cal/cm3)1/2～9(cal/cm3)1/2。若为这样的范围，则可适度地调整对密封树脂的亲和性，从而可形成可有助于提高树脂密封品质的粘合剂层。sp值通过Fedors的方法(山本秀树著、“sp值基础·应用及计算方法”、信息机构株式会社出版、2006年4月3日发行、66～67页)而求出。具体而言，该sp值由形成聚合物的各原子或原子团的25℃下的蒸发能量Δe(cal)、及形成聚合物的各原子或原子团的25℃下的摩尔体积ΔV(cm3)并通过下式算出。在聚合物为共聚物的情况下，该sp值通过算出构成该共聚物的各结构单元的各自的单独共聚物的sp值，并将这些sp值分别乘以各结构单元的摩尔分数，将所得者相加而算出。
sp值＝(ΣΔe/ΣΔv)1/2
上述粘合剂层的水的接触角优选为70°～120°，更优选为80°～110°，进一步优选为90°～105°。若为这样的范围，则可形成可适度地调整与密封树脂前体的亲和性、从而可有助于提高树脂密封品质的粘合剂层。水的接触角可将使用接触角计(例如协和界面公司制造，商品名“CX-A型”)于23℃/50％RH环境下向粘合剂层表面滴加纯水2μl，滴加5秒后测定液滴的接触角的操作重复进行5次，根据其平均值而求出。
上述粘合剂层的凝胶率优选为60％～100％，更优选为70％～99％，进一步优选为75％～98％，特别优选为80％～95％。若为这样的范围，则水分自粘合剂层的散逸被适度调整，可使密封树脂前体的流动性适宜。此外，可形成具有适度的粘合性、不存在剥离时的糊剂残留等而不易污染被粘物的粘合剂层。凝胶率的测定方法在下文中进行说明。
上述粘合剂层的25℃下的通过纳米压痕法得到的弹性模量优选不足100MPa，更优选为0.1MPa～50MPa，进一步优选为0.1MPa～10MPa。若为这样的范围，则可获得具有适当的粘合力的粘合片。通过纳米压痕法得到的弹性模量是指如下的弹性模量：在负载时直至卸载时连续测定将压头压入试样时对压头的负载载荷与压入深度，根据所获得的负载载荷-压入深度曲线求出。在本说明书中，通过纳米压痕法得到的弹性模量是指将测定条件设为载荷：1mN、负载·卸载速度：0.1mN/s、保持时间：1s并以如上方式测定得到的弹性模量。
(丙烯酸系粘合剂)
在一个实施方式中，构成粘合剂层的粘合剂为丙烯酸系粘合剂。作为上述丙烯酸系粘合剂，例如可列举：将使用1种或2种以上(甲基)丙烯酸烷基酯作为单体成分的丙烯酸系聚合物(均聚物或共聚物)作为预聚物，并将该预聚物的交联体作为基础聚合物的丙烯酸系粘合剂等。需要说明的是，在本说明书中，粘合剂层中的丙烯酸系粘合剂中所包含的“基础聚合物”是指使预聚物(未交联聚合物)交联而形成的聚合物。在一个实施方式中，上述基础聚合物具有通过丙烯酸系聚合物与环氧交联剂得到的交联体结构。
作为上述(甲基)丙烯酸烷基酯的具体例，可列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯等(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯。其中，优选为具有碳数为4～20(更优选为6～20，特别优选为8～18)的直链状或者支链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯，更优选为(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。需要说明的是，在本说明书中，(甲基)丙烯酸是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
为了对内聚力、耐热性、交联性等进行改性，上述丙烯酸系聚合物(预聚物)也可根据需要包含与可与上述(甲基)丙烯酸烷基酯共聚的其他单体成分对应的单元。作为这样的单体成分，例如可列举：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸等含羧基单体；马来酸酐、衣康酸酐等酸酐单体；(甲基)丙烯酸羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、(甲基)丙烯酸羟基丁酯、(甲基)丙烯酸羟基己酯、(甲基)丙烯酸羟基辛酯、(甲基)丙烯酸羟基癸酯、(甲基)丙烯酸羟基月桂酯、甲基丙烯酸(4-羟甲基环己基)甲酯等含羟基单体；苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯酰胺丙磺酸、(甲基)丙烯酸磺丙酯、(甲基)丙烯酰氧基萘磺酸等含磺酸基单体；(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺等(N-取代)酰胺系单体；(甲基)丙烯酸氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸氨基烷基酯系单体；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯系单体；N-环己基马来酰亚胺、N-异丙基马来酰亚胺、N-月桂基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺等马来酰亚胺系单体；N-甲基衣康酰亚胺、N-乙基衣康酰亚胺、N-丁基衣康酰亚胺、N-辛基衣康酰亚胺、N-2-乙基己基衣康酰亚胺、N-环己基衣康酰亚胺、N-月桂基衣康酰亚胺等衣康酰亚胺系单体；N-(甲基)丙烯酰氧基亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-6-氧基六亚甲基琥珀酰亚胺、N-(甲基)丙烯酰基-8-氧基八亚甲基琥珀酰亚胺等琥珀酰亚胺系单体；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌嗪、乙烯基吡嗪、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基噁唑、乙烯基吗啉、N-乙烯基羧酸酰胺类、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己内酰胺等乙烯基系单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等氰基丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含环氧基丙烯酸系单体；(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸四氢糠酯、氟(甲基)丙烯酸酯、有机硅(甲基)丙烯酸酯等具有杂环、卤素原子、硅原子等的丙烯酸酯系单体；己二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯等多官能单体；异戊二烯、丁二烯、异丁烯等烯烃系单体；乙烯醚等乙烯醚系单体等。这些单体成分可单独使用或将2种以上组合使用。
在一个实施方式中，上述丙烯酸系聚合物(预聚物)进而包含源自含羟基单体的结构单元。源自含羟基单体的结构单元的含量相对于构成丙烯酸系聚合物的全部结构单元100重量份，优选为0.1重量份～20重量份，更优选为0.1重量份～10重量份。更优选为0.5重量份～10重量份。若为这样的范围，则可形成水分自粘合剂层的散逸被适度调整、含水率被优选调整的粘合剂层。此外，可形成具有适度的聚集性而糊剂残留较少的粘合剂层。羟基可为醇性羟基，也可为羧基等酸性羟基。
上述丙烯酸系粘合剂可根据需要包含任意适当的添加剂。作为该添加剂，例如可列举：交联剂、增粘剂、增塑剂(例如偏苯三甲酸酯系增塑剂、均苯四甲酸酯系增塑剂等)、颜料、染料、填充剂、抗老化剂、导电材料、抗静电剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、剥离调整剂、软化剂、表面活性剂、阻燃剂、抗氧化剂等。
作为上述丙烯酸系粘合剂中所包含的交联剂，例如可列举：异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂、三聚氰胺系交联剂、过氧化物系交联剂、以及脲系交联剂、金属醇盐系交联剂、金属螯合物系交联剂、金属盐系交联剂、碳二亚胺系交联剂、噁唑啉系交联剂、氮丙啶系交联剂、胺系交联剂等。
在一个实施方式中，交联剂相对于丙烯酸系聚合物(预聚物)的羧基的配混量优选为0.08摩尔当量～2摩尔当量，更优选为0.1摩尔当量～1摩尔当量。若为这样的范围，则可形成交联密度较高的丙烯酸系粘合剂，粘合剂层/密封树脂间的成分转移被优选防止。此处的交联剂的配混量是指丙烯酸系聚合物交联之前的交联剂的含量。
作为上述丙烯酸系粘合剂中所包含的上述异氰酸酯系交联剂的具体例，可列举：亚丁基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等低级脂肪族多异氰酸酯类；亚环戊基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯类；2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯类；三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚物加成物(日本聚氨酯工业公司制造，商品名“Coronate L”)、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚物加成物(日本聚氨酯工业公司制造，商品名“Coronate HL”)、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体(日本聚氨酯工业公司制造，商品名“Coronate HX”)等异氰酸酯加成物等。异氰酸酯系交联剂的配混量可根据所需粘合力设定为任意适当的量，相对于丙烯酸系聚合物100重量份，代表性而言为0.1重量份～20重量份，更优选为0.1重量份～10重量份。若为这样的范围，则可获得粘合剂层中的成分的残存羧基较少的粘合片。此处的交联剂的配混量是指丙烯酸系聚合物交联之前的交联剂的含量。
作为上述丙烯酸系粘合剂中所包含的上述环氧系交联剂，例如可列举：N,N,N',N'-四缩水甘油基-间苯二甲胺、二缩水甘油基苯胺、1,3-双(N,N-缩水甘油基氨基甲基)环己烷(三菱瓦斯化学公司制造，商品名“Tetrad C”)、1,6-己二醇二缩水甘油醚(共荣社化学公司制造，商品名“Epolight1600”)、新戊二醇二缩水甘油醚(共荣社化学公司制造，商品名“Epolight1500NP”)、乙二醇二缩水甘油醚(共荣社化学公司制造，商品名“Epolight40E”)、丙二醇二缩水甘油醚(共荣社化学公司制造，商品名“Epolight70P”)、聚乙二醇二缩水甘油醚(日本油脂公司制造，商品名“EPIOL E-400”)、聚丙二醇二缩水甘油醚(日本油脂公司制造，商品名“EPIOL P-200”)、山梨糖醇多缩水甘油醚(Nagase chemteX公司制造，商品名“Denacol EX-611”)、甘油多缩水甘油醚(Nagase chemteX公司制造，商品名“Denacol EX-314”)、季戊四醇多缩水甘油醚、聚甘油多缩水甘油醚(Nagase chemteX公司制造，商品名“Denacol EX-512”)、山梨糖醇酐多缩水甘油醚、三羟甲基丙烷多缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、三缩水甘油基三(2-羟基乙基)异氰脲酸酯、间苯二酚二缩水甘油醚、双酚-S-二缩水甘油醚、分子内具有2个以上环氧基的环氧系树脂等。环氧系交联剂的配混量可根据所需粘合力设定为任意适当的量，相对于丙烯酸系聚合物100重量份，代表性而言为0.01重量份～50重量份，更优选为0.6重量份～15重量份，进一步优选为2重量份～13重量份，特别优选为3重量份～10重量份。若为这样的范围，则可获得粘合剂层中的成分的残存羧基较少的粘合片。此处的交联剂的配混量是指丙烯酸系聚合物交联之前的交联剂的含量。
C.基材
作为上述基材，例如可列举：树脂片材、无纺布、纸、金属箔、织布、橡胶片、发泡片、这些的层叠体(尤其是包含树脂片材的层叠体)等。作为构成树脂片材的树脂，例如可列举：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚酰胺(尼龙)、全芳香族聚酰胺(芳纶)、聚酰亚胺(PI)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯硫醚(PPS)、氟系树脂、聚醚醚酮(PEEK)等。作为无纺布，可列举：包含马尼拉麻的无纺布等具有耐热性的由天然纤维得到的无纺布；聚丙烯树脂无纺布、聚乙烯树脂无纺布、酯系树脂无纺布等合成树脂无纺布等。作为金属箔，可列举：铜箔、不锈钢箔、铝箔等。作为纸，可列举和纸、牛皮纸等。
在一个实施方式中，可优选使用由玻璃化转变温度(Tg)为60℃～450℃(优选为65℃～430℃、更优选为80℃～420℃)的树脂构成的树脂片材作为基材。若使用这样的树脂片材，则即便在加热时(例如密封工序时的加热)，构成基材的分子的分子运动也不会过于激烈，可适度抑制水分的散逸性。此外，可获得柔软性优异的粘合片。作为构成这样的树脂片材的树脂，例如可列举：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚萘二甲酸乙二醇酯等。
在一个实施方式中，上述基材由芳香族性聚酰亚胺系树脂构成。芳香族性聚酰亚胺系树脂由于酰亚胺基为极性官能团，并且容易通过氨基的供电子性与羰基的吸电子性调整水分率，可在树脂密封工序所需的较高的加工温度的广泛区域内维持蒸气散逸能力，因而优选。此外，由于包含大量芳香族官能团(苯基、亚苯基、萘基、亚萘基等)，因此聚合物分子的分子运动性较低，胶带表面形状维持平滑。因此，也容易使树脂流动一致，因此对于解决本发明的课题而言是尤其优选的。作为芳香族性聚酰亚胺，可列举：主链骨架具有醚键的醚系聚邻苯二甲酰亚胺类、主链骨架具有酮键的酮系聚邻苯二甲酰亚胺类、主链骨架具有源自双酚的骨架的双酚系聚邻苯二甲酰亚胺类等。也可使用宇部兴产公司制造的“Upilex”、三井化学公司制造的“LARC-TPI”、GE公司制造的“ULTEM”等市售品。尤其是主链骨架具有醚键的醚系均苯四甲酰亚胺由于重复单体残基的单位重量的酰亚胺基存在数增大，因此可优选使用。作为这样的树脂，也可使用杜邦公司制造的“Kapton”、Kaneka公司制造的“Apical”、三井化学公司制造的“Aurum”等市售品。
上述基材的厚度可根据所需强度或柔软性、以及使用目的等设定为任意适当的厚度。基材的厚度优选为1000μm以下，更优选为25μm～1000μm，进一步优选为40μm～500μm。
上述基材也可实施表面处理。作为表面处理，例如可列举：电晕处理、铬酸处理、臭氧暴露、火焰暴露、高压电击暴露、电离辐射处理、利用底涂剂的涂布处理等。
作为上述有机涂布材料，例如可列举塑料硬涂材料II(CMC出版、(2004))中所记载的材料。优选使用氨基甲酸酯系聚合物，更优选使用聚丙烯酸类氨基甲酸酯、聚酯氨基甲酸酯或这些的前体。其原因在于，对基材的涂覆·涂布简便，且工业上可选择多种材料，可廉价地获得。该氨基甲酸酯系聚合物例如为包含异氰酸酯单体与含醇性羟基单体(例如含羟基的丙烯酸类化合物或含羟基的酯化合物)的反应混合物的聚合物。有机涂布材料也可包含多胺等扩链剂、抗老化剂、氧化稳定剂等作为任意添加剂。有机涂布层的厚度并没有特别限定，例如适合为0.1μm～10μm左右，优选为0.1μm～5μm左右，更优选为0.5μm～5μm左右。
D.第2粘合剂层
上述第2粘合剂层可为由任意适当的粘合剂构成的粘合剂层。在一个实施方式中，如上所述，第2粘合剂层进而包含热膨胀性微球。
上述第2粘合剂层中所包含的粘合剂可为固化型粘合剂(例如活性能量射线固化型粘合剂)，也可为压敏型粘合剂。作为压敏型粘合剂，例如可列举丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂等。第2粘合剂层中所包含的粘合剂的详细内容例如可参照日本特开2018-009050号公报的记载。该公报的整体记载作为参考援用至本说明书中。在一个实施方式中，第2粘合剂层中所包含的粘合剂可为上述B项中所说明的丙烯酸系粘合剂。在一个实施方式中，如上述B项中所说明，丙烯酸系粘合剂中所包含的丙烯酸系聚合物(预聚物)包含源自含羟基单体的结构单元。源自含羟基单体的结构单元的含量相对于构成丙烯酸系聚合物的全部结构单元100重量份，优选为0.1重量份～20重量份，更优选为0.1重量份～10重量份。更优选为0.5重量份～10重量份。
作为上述热膨胀性微球，只要为通过加热能够膨胀或发泡的微球即可，可使用任意适当的热膨胀性微球。作为上述热膨胀性微球，例如可使用使通过加热容易膨胀的物质(有机溶剂等挥发性物质)内包于具有弹性的壳内而成的微球。这样的热膨胀性微球可通过任意适当的方法例如凝聚法、界面聚合法等制造。
作为通过加热容易膨胀的物质，例如可列举：丙烷、丙烯、丁烯、正丁烷、异丁烷、异戊烷、新戊烷、正戊烷、正己烷、异己烷、庚烷、辛烷、石油醚、甲烷的卤化物、四烷基硅烷等低沸点液体；通过热分解而气化的偶氮二甲酰胺等。
作为构成上述壳的物质，例如可列举由下述物质构成的聚合物：丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈、α-乙氧基丙烯腈、富马二腈等腈单体；丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、柠康酸等羧酸单体；偏二氯乙烯；乙酸乙烯酯；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、丙烯酸β-羧基乙酯等(甲基)丙烯酸酯；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯单体；丙烯酰胺、经取代的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、经取代的甲基丙烯酰胺等酰胺单体等。由这些单体构成的聚合物可为均聚物，也可为共聚物。作为该共聚物，例如可列举：偏二氯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-甲基丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-甲基丙烯腈-衣康酸共聚物等。
构成上述壳的聚合物中，源自含羧基单体的结构单元相对于构成壳的聚合物100重量份，优选为80重量份以下，更优选为70重量份以下。若为这样的范围，则可形成含水率被适度调整的第2粘合剂层。
构成热膨胀性微球的“通过加热容易膨胀的物质”及“壳”的详细内容例如也记载于日本特开2018-141086号公报中。该文献作为参考被援用至本说明书中。
作为上述热膨胀性微球，可使用无机系发泡剂或有机系发泡剂。作为无机系发泡剂，例如可列举：碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸氢钠、亚硝酸铵、氢氧化硼钠、各种叠氮化物类等。此外，作为有机系发泡剂，例如可列举：三氯单氟甲烷、二氯单氟甲烷等氟氯化烷烃系化合物；偶氮二异丁腈、偶氮二甲酰胺、偶氮二甲酸钡等偶氮系化合物；对甲苯磺酰肼、二苯基砜-3,3'-二磺酰肼、4,4'-氧基双(苯磺酰肼)、烯丙基双(磺酰肼)等肼系化合物；对甲苯磺酰氨基脲、4,4'-氧基双(苯磺酰基氨基脲)等氨基脲系化合物；5-吗啉基-1,2,3,4-噻***等***系化合物；N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺、N,N'-二甲基-N,N'-二亚硝基对苯二甲酰胺等N-亚硝基系化合物等。
上述热膨胀性微球也可使用市售品。作为市售品的热膨胀性微球的具体例，可列举：松本油脂制药公司制造的商品名“Matsumoto Microsphere“(等级：F-30、F-30D、F-36D、F-36LV、F-50、F-50D、F-65、F-65D、FN-100SS、FN-100SSD、FN-180SS、FN-180SSD、F-190D、F-260D、F-2800D)、Nippon Phyllite公司制造的商品名“EXPANCEL”(等级：053-40、031-40、920-40、909-80、930-120)、吴羽化学工业公司制造的“DAIFOAM”(等级：H750、H850、H1100、S2320D、S2640D、M330、M430、M520)、积水化学工业公司制造的“ADVANCELL”(等级：EML101、EMH204、EHM301、EHM302、EHM303、EM304、EHM401、EM403、EM501)等。
上述热膨胀性微球的加热前的平均粒径(数量基准)优选为1μm～40μm，更优选为5μm～40μm，进一步优选为10μm～40μm。上述粒径与平均粒径为通过激光散射法中的粒度分布测定法而求出的值。
上述热膨胀性微球优选具有在体积膨胀率成为优选5倍以上、更优选7倍以上、进一步优选10倍以上之前均不会破裂的适度的强度。在使用这样的热膨胀性微球的情况下，可通过加热处理高效率地使粘合力降低。
上述第2粘合剂层中的热膨胀性微球的含有比率可根据所需粘合力的降低性等适当地设定。热膨胀性微球的含有比率相对于形成第2粘合剂层的基础聚合物100重量份，例如为1重量份～150重量份，优选为10重量份～130重量份，进一步优选为25重量份～100重量份。
热膨胀性微球膨胀之前(即加热前)的第2粘合剂层的算术表面粗糙度Ra优选为500nm以下，更优选为400nm以下，进一步优选为300nm以下。若为这样的范围，则可获得对被粘物的密接性优异的粘合片。
(底涂层)
在上述粘合片具备第2粘合剂层的情况下，也可在基材与第2粘合层之间设置底涂层。上述底涂层包含任意适当的粘合剂。作为构成底涂层的粘合剂，可列举：丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂、有机硅系粘合剂等。其中，可优选使用丙烯酸系粘合剂。此外，作为粘合剂，也可使用活性能量射线固化型丙烯酸系粘合剂(以下称为活性能量射线固化型粘合剂)。作为构成底涂层的粘合剂，优选使用与构成上述第2粘合剂层的粘合剂相同的粘合剂。
上述底涂层的厚度优选为1μm～40μm，更优选为5μm～35μm，进一步优选为10μm～30μm。
E.粘合片的制造方法
本发明的粘合片可通过任意适当的方法制造。作为获得本发明的粘合片的方法，例如可列举：将包含粘合剂(例如丙烯酸系粘合剂)的组合物直接涂布在基材上的方法；或将包含粘合剂的组合物涂布于任意适当的基体上并将所形成的涂布层转印至基材的方法等。包含丙烯酸系粘合剂的组合物可包含任意适当的溶剂。
包含上述粘合剂的组合物可包含任意适当的溶剂。该溶剂中的水分率优选为0.003重量％～0.3重量％。
在形成包含热膨胀性微球的粘合剂层(第2粘合剂层)的情况下，可将包含热膨胀性微球、粘合剂及任意适当的溶剂的组合物涂布于基材而形成该粘合剂层。或者也可在将热膨胀性微球铺展于粘合剂涂覆层后，使用层压机等将该热膨胀性微球埋入粘合剂中来形成包含热膨胀性微球的粘合剂层。
作为上述粘合剂及各组合物的涂布方法，可采用任意适当的涂布方法。例如可在涂布后进行干燥来形成各层。作为涂布方法，例如可列举使用多功能涂布机、模涂机、凹版涂布机、涂抹器等的涂布方法。作为干燥方法，例如可列举自然干燥、加热干燥等。加热干燥的情况下的加热温度可根据成为干燥对象的物质的特性设定为任意适当的温度。
在一个实施方式中，可在基材上形成包含粘合剂的组合物的涂布层后，在该涂布层表面上配置衬垫而获得层叠体(带衬垫的粘合片前体)，经过将该层叠体(带衬垫的粘合片前体)在温度及湿度受到管理的环境下放置规定加湿加热时间(例如2小时～7天)的工序(加湿加热工序)来获得粘合片。通过进行加湿加热工序，可优选调整粘合片的含水率。该工序中的温度例如为40℃～120℃。此外，湿度例如为1％RH～100％RH。需要说明的是，在粘合片为双面粘合片的情况下，可将在粘合剂的涂布层面两面(即形成粘合剂层的粘合剂的涂布层面、及形成第2粘合剂层的粘合剂的涂布层面)配置衬垫(第1衬垫及第2衬垫)所获得的层叠体供于上述加湿加热步骤。衬垫的详细内容在下文中说明。
加湿加热工序中的加湿加热时间、温度及湿度的乘积优选为100～300000℃·RH％·h，更优选为180～265000℃·RH％·h。若为这样的范围，则可优选调整粘合片的含水率。
F.带衬垫的双面粘合片
图3为本发明的一实施方式的带衬垫的双面粘合片的概略剖视图。带衬垫的双面粘合片110具备双面粘合片200、可剥离地直接配置于粘合片200的一面的第1衬垫40、及可剥离地直接配置于双面粘合片200的另一面的第2衬垫50。通过配置第1衬垫40及第2衬垫50，可保护粘合剂层免受污染等，且可防止卷状或片状的双面粘合片粘连。代表性而言，上述第1衬垫及第2衬垫具备衬垫基材、及配置于衬垫基材的至少单面的剥离处理层。第1衬垫及第2衬垫以上述剥离处理层成为双面粘合片侧的方式配置。
双面粘合片200可为上述粘合片、即具备粘合剂层20、基材10、及第2粘合剂层30的粘合片。
第1衬垫20与第2衬垫30可为不同质。“不同质”是指，例如可为厚度不同(例如厚度的差的绝对值为1μm以上(优选为5μm以上、更优选为10μm以上))、颜色不同、构成材料不同等方式。需要说明的是，第1衬垫20与第2衬垫30的厚度的差优选为70μm以下，更优选为50μm以下，进一步优选为25μm以下。
在一个实施方式中，使用上述带衬垫的双面粘合片时，将第1衬垫先剥离。更详细而言，上述带衬垫的双面粘合片可以以如下方式使用：将第1衬垫先剥离，将被粘物(例如电子部件)贴合于露出的粘合面(例如第1粘合剂层表面)，其后，将第2衬垫剥离，将第2粘合剂层表面贴合于另一被粘物(例如底座)。在这样的实施方式中，借助粘合片将被粘物(例如电子部件)临时固定于底座；将该被粘物供于规定加工；其后，通过加热使第2粘合剂层的粘合力降低，将带被粘物的粘合片自底座剥离。如上所述，只要第1衬垫与第2衬垫为不同质，则容易在规定的时机识别应剥离的衬垫。
第1衬垫对双面粘合片的剥离力优选为0.001N/50mm～2N/50mm，更优选为0.01N/50mm～1.5N/50mm，进一步优选为0.05N/50mm～1N/50mm，特别优选为0.1N/50mm～0.8N/50mm。第1衬垫对双面粘合片的剥离力(及第2衬垫对双面粘合片的剥离力)是指在23℃的环境下，将衬垫自带衬垫的双面粘合片的双面粘合片剥离(剥离角度：180°、剥离速度(拉伸速度)：300mm/min)并进行测定得到的粘合力。衬垫对双面粘合片的剥离力可通过粘合剂层的组成、衬垫的种类、对衬垫实施的表面处理等任意适当的方法进行调整。
第2衬垫对双面粘合片的剥离力优选为0.001N/50mm～2N/50mm，更优选为0.01N/50mm～1.5N/50mm，进一步优选为0.05N/50mm～1N/50mm，特别优选为0.1N/50mm～0.8N/50mm。
上述第1衬垫的厚度优选为5μm～250μm，更优选为10μm～200μm，进一步优选为20～150μm，最优选为30～100μm。上述第2衬垫的厚度优选为5μm～250μm，更优选为10μm～200μm，进一步优选为20～150μm，最优选为30～100μm。
上述衬垫基材可由任意适当的材料构成。衬垫基材可以使用例如塑料薄膜、塑料片、以及纸、布、无纺布、金属箔或者它们的塑料层压体、塑料彼此的层叠体等各种片状物。其中，就操作性或成本的观点而言，最优选为塑料薄膜或塑料片(以下称为塑料薄膜)。作为塑料薄膜的原材料，就强度、耐热性等观点而言，可根据需要选择。例如可列举：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)等将α-烯烃作为单体成分的烯烃系树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯；聚氯乙烯(PVC)；聚苯硫醚(PPS)；聚酰胺(尼龙)、全芳香族聚酰胺(芳纶)等酰胺系树脂；聚醚醚酮(PEEK)、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚苯乙烯、丙烯酸系树脂等。这些原材料可单独使用或将2种以上组合使用。此外，作为塑料薄膜，可使用未拉伸薄膜、单轴取向薄膜、双轴取向薄膜的任意者。此外，这些薄膜也可为包含2层以上的薄膜层的层叠薄膜，就操作性的观点而言，也可使用适当添加有惰性颗粒等润滑剂的薄膜。
作为用于形成上述剥离处理层的处理，可采用任意适当的处理。在一个实施方式中，剥离处理层为有机硅处理层。作为有机硅，可优选使用主成分为二甲基聚硅氧烷类且具有交联(固化)所需的官能团的反应性有机硅系化合物。其原因在于可以以低分子状态涂布于薄膜，且涂布后能够通过使其固化而制成耐摩擦等的剥离处理层。作为反应性有机硅化合物的官能团，例如可列举乙烯基、环氧基、烷氧基、异氰酰基等。
有机硅处理层例如可通过将上述反应性有机硅系化合物稀释至溶剂等中进行浓度调整，并利用凹版涂布机等进行涂布、加热而形成。通过进行加热，促进溶剂干燥与固化反应。此处，优选组合使用促进固化反应的催化剂。作为催化剂，例如可利用铂、钯、铑、锆、锡等的金属络合物或胺等有机碱、乙酸等有机酸。
在一个实施方式中，上述第1衬垫和/或第2衬垫(实质上为各衬垫的剥离处理层)通过荧光X射线分析得到的Si-Kα射线的强度为0.01～500kcps(优选为0.5～250kcps、更优选为1.0～150kcps、进一步优选为1.05～100kcps，特别优选为10～30kcps)。若为这样的范围，则可以较小的力将衬垫自粘合剂层剥离。此外，衬垫/粘合剂层间的密接性变得充分，可防止衬垫的不必要的剥离。上述通过荧光X射线分析得到的Si-Kα射线的强度为如下求出的值：通过荧光X射线分析分别测定剥离处理剂层与非剥离处理剂层的Si强度，自剥离处理剂层的强度减去非剥离处理剂层的强度而求出。需要说明的是，强度例如可通过控制剥离处理剂的涂布量、浓度、涂布速度、干燥等剥离处理层形成条件来调整。
在一个实施方式中，上述第1衬垫与第2衬垫为不同颜色。以如上方式构成的带衬垫的双面粘合片例如可通过使任一衬垫(例如衬垫基材)着色而获得。若使两个衬垫为不同颜色，则带衬垫的双面粘合片的表面背面变得明确，容易识别出应剥离的衬垫。
G.用途
上述粘合片及上述带衬垫的双面粘合片可适宜用作对任意适当的构件(例如半导体芯片等电子部件)进行加工时的临时固定用片。在一个实施方式中，上述带衬垫的双面粘合片在制造CSP(Chip Size/Scale Package)或WLP(Wafer Level Package)时可用作临时固定半导体芯片的片。在一个实施方式中，上述带衬垫的双面粘合片用于包括先将上述第2衬垫剥离的步骤的加工。在一个实施方式中，上述半导体芯片通过上述密封树脂密封，树脂密封时的加工温度为100℃以上。
在一个实施方式中，上述带衬垫的双面粘合片为卷状。
[实施例]
以下，通过实施例对本发明具体地进行说明，但本发明并不受这些实施例限定。在实施例中，只要未特别记载，则“份”及“％”以重量为基准。
[制造例1]丙烯酸系聚合物1的制备
向甲苯中添加丙烯酸乙酯70份、丙烯酸丁酯3份、丙烯酸2-乙基己酯30份、甲基丙烯酸甲酯5份、丙烯酸2-羟基乙酯3.5份、及作为聚合引发剂的过氧化苯甲酰0.2份后进行加热，获得丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液。需要说明的是，此处的源自构成丙烯酸系聚合物1的单体的重复单元中的3.1重量％为源自具有活性氢基的单体的重复单元。
[制造例2]丙烯酸系聚合物2的制备
向甲苯中添加丙烯酸丁酯50份、丙烯酸乙酯50份、丙烯酸0.5份、丙烯酸2-羟基乙酯0.1份、及作为聚合引发剂的过氧化苯甲酰0.2份后进行加热，获得丙烯酸系聚合物2的甲苯溶液。需要说明的是，此处的源自构成丙烯酸系聚合物2的单体的重复单元中的0.60重量％为源自具有活性氢基的单体的重复单元。
[制造例3]丙烯酸系聚合物3的制备
向乙酸乙酯中添加丙烯酸甲酯70份、丙烯酸丁酯2份、丙烯酸2-乙基己酯30份、丙烯酸10份、及作为聚合引发剂的过氧化苯甲酰0.2份后进行加热，获得丙烯酸系聚合物3的乙酸乙酯溶液。需要说明的是，此处的源自构成丙烯酸系聚合物3的单体的重复单元中的8.9重量％为源自具有活性氢基的单体的重复单元。
[实施例1]
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份、及增塑剂(DIC公司制造，商品名“MonocizerW700”10重量份加以混合，制备粘合剂。
在衬垫(PET薄膜，厚度：38μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-38”)的剥离处理面涂覆(涂布·干燥)上述粘合剂，形成粘合剂层(厚度：10μm)。
将上述带粘合剂层的衬垫贴合于基材(聚酯薄膜、东丽公司制造，商品名“Lumirror S10”，厚度：50μm)，获得带衬垫的粘合片前体。需要说明的是，衬垫(商品名“MRF-38”)的Si-Kα射线的强度为18(kcps)。Si-Kα射线的强度的测定方法如下。
将带衬垫的粘合片前体在温度40℃、湿度20％的环境下放置5天(加湿加热工序)，获得包含衬垫/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材的带衬垫的粘合片。
·衬垫的Si-Kα射线强度测定
对在衬垫表面(剥离处理面)随机抽取的100处进行荧光X射线分析。更详细而言，测定衬垫的与粘合粘接剂层接触的面(涂布有剥离处理剂的面)的Si-Kα射线的强度(i)及不与粘合粘接剂层接触的面(未涂布剥离处理剂的面)的Si-Kα射线的强度(ii)，求出(i)的值减去(ii)的值而得到的值的绝对值，将该值的100处测定的平均值作为衬垫的Si-Kα射线强度。
需要说明的是，Si-Kα射线的强度为在利用下述装置的测定中在波长7.125埃下的强度。
装置：Rigaku制造ZSX100e
分析面积：30mmφ
分析元素：Si
分析晶体：RX4
输出：50kV、70mA
[实施例2]
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)，交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份、及增塑剂(DIC公司制造，商品名“MonocizerW700”)10重量份加以混合，制备粘合剂。
在衬垫(PET薄膜，厚度：38μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-38”)的剥离处理面涂布上述粘合剂，形成粘合剂层(厚度：10μm)。
将上述带粘合剂层的衬垫贴合于基材(聚萘二甲酸乙二醇酯薄膜、杜邦帝人薄膜株式会社制造，商品名“Teonex Q51”，厚度：50μm)，获得带衬垫的粘合片前体。
将带衬垫的粘合片前体在温度40℃、湿度20％的环境下放置5天，获得包含衬垫/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材的带衬垫的粘合片。
[实施例3]
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份、及增塑剂(DIC公司制造，商品名“MonocizerW700”)10重量份加以混合，制备粘合剂。
在衬垫(PET薄膜，厚度：38μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-38”)的剥离处理面涂布上述粘合剂，形成粘合剂层(厚度：10μm)。
将上述带粘合剂层的衬垫贴合于基材(芳香族性聚酰亚胺薄膜，宇部兴产公司制造，商品名“Upilex-R”，厚度：50μm)，获得带衬垫的粘合片前体。
将带衬垫的粘合片前体在温度40℃、湿度20％的环境下放置5天，获得包含衬垫/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材的带衬垫的粘合片。
[实施例4]
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份、及增塑剂(DIC公司制造，商品名“MonocizerW700”)10重量份加以混合，制备粘合剂a1。
在衬垫(PET薄膜，厚度：38μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-38”)的剥离处理面涂布上述粘合剂a1，形成粘合剂层(厚度：7μm)。
将上述带粘合剂层的衬垫贴合于基材(芳香族性聚酰亚胺薄膜，杜邦公司制造，商品名“Kapton 200H”，厚度：50μm)，获得带衬垫的粘合片前体。
将带衬垫的粘合片前体在温度40℃、湿度20％的环境下放置5天，获得包含衬垫/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材的带衬垫的粘合片。
[实施例5]
将粘合剂层的厚度设为2μm，除此以外，以与实施例4相同的方式获得带衬垫的粘合片。
[实施例6]
将粘合剂层的厚度设为15μm，除此以外，以与实施例4相同的方式获得带衬垫的粘合片。
[实施例7]
(带衬垫的粘合片a2)
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份、及增塑剂(DIC公司制造，商品名“MonocizerW700”)10重量份加以混合，制备粘合剂a1。
在衬垫(PET薄膜，厚度：38μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-38”)的剥离处理面涂布上述粘合剂a1，形成粘合剂层(厚度：7μm)。
将上述带粘合剂层的衬垫贴合于基材(芳香族性聚酰亚胺薄膜，杜邦公司制造，商品名“Kapton 200H”，厚度：50μm)，获得包含衬垫(第1衬垫)/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材的带衬垫的粘合片a2。
(带衬垫的粘合片a2/底涂层层叠体)
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、及交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份加以混合，制备粘合剂b。
在带衬垫的粘合片a2的基材上涂布粘合剂b，形成包含带衬垫的粘合片a2/底涂层(厚度：13μm)的层叠体。
(带衬垫的双面粘合片b)
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)1.5重量份、增粘树脂(住友电木公司制造，商品名“Sumilite PR12603”)10重量份、热膨胀性微球(松本油脂制药公司制造，商品名“Matsumoto Microsphere FN-180SSD”)30重量份、及着色剂(大日精化公司制造，商品名“DYMICS SZ7510 GREEN”)0.5重量份加以混合，制备第2粘合剂层形成用组合物。
将该第2粘合剂层形成用组合物涂布在衬垫(PET薄膜，厚度：50μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-50”)的剥离处理面，形成第2粘合剂层(厚度：35μm)。需要说明的是，衬垫(商品名“MRF-50”)的Si-Kα射线的强度为28(kcps)。
将带第2粘合剂层的衬垫与包含带衬垫的粘合片a2/底涂层的层叠体贴合，获得带衬垫的双面粘合片前体。
将带衬垫的双面粘合片前体在温度40℃、湿度20％的环境下放置5天，获得包含第1衬垫/第1粘合剂层/基材/底涂层/第2粘合剂层/第2衬垫的带衬垫的双面粘合片。
[实施例8]
(带衬垫的粘合片a2)
以与实施例7相同的方式获得带衬垫的粘合片a2(衬垫(第1衬垫)/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材)。
(带衬垫的粘合片a2/底涂层层叠体)
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、及交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份加以混合，制备粘合剂b。
在带衬垫的粘合片a2的基材上涂布粘合剂b，形成包含带衬垫的粘合片a2/底涂层(厚度：13μm)的层叠体。
(带衬垫的双面粘合片b')
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)1.5重量份、增粘树脂(住友电木公司制造，商品名“Sumilite PR12603”)10重量份、热膨胀性微球(松本油脂制药公司制造，商品名“Matsumoto Microsphere FN-180SSD”)30重量份、及着色剂(大日精化公司制造，商品名“DYMICS SZ7510 GREEN”)0.5重量份加以混合，制备第2粘合剂层形成用组合物。
将该第2粘合剂层形成用组合物涂布在衬垫(PET薄膜，厚度：50μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-50”)的剥离处理面，形成第2粘合剂层(厚度：35μm)。
将带第2粘合剂层的衬垫与包含带衬垫的粘合片a2/底涂层的层叠体贴合，获得带衬垫的双面粘合片前体。
将带衬垫的双面粘合片前体在温度90℃、湿度1％RH的环境下放置2小时，获得包含第1衬垫/第1粘合剂层/基材/底涂层/第2粘合剂层/第2衬垫的带衬垫的双面粘合片。
[实施例9]
(带衬垫的粘合片a2)
以与实施例7相同的方式获得带衬垫的粘合片a2(衬垫(第1衬垫)/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材)。
(带衬垫的粘合片a2/底涂层层叠体)
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、及交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份加以混合，制备粘合剂b。
在带衬垫的粘合片a2的基材上涂布粘合剂b，形成包含带衬垫的粘合片a2/底涂层(厚度：13μm)的层叠体。
(带衬垫的双面粘合片b”)
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)1.5重量份、增粘树脂(住友电木公司制造，商品名“Sumilite PR12603”)10重量份、热膨胀性微球(松本油脂制药公司制造，商品名“Matsumoto Microsphere FN-180SSD”)60重量份、及着色剂(大日精化公司制造，商品名“DYMICS SZ7510 GREEN”)0.5重量份加以混合，制备第2粘合剂层形成用组合物。
将该第2粘合剂层形成用组合物涂布于衬垫(PET薄膜，厚度：50μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-50”)的剥离处理面，形成第2粘合剂层(厚度：35μm)。
将带第2粘合剂层的衬垫与包含带衬垫的粘合片a/底涂层的层叠体贴合，获得带衬垫的双面粘合片前体。
将带衬垫的双面粘合片前体在温度40℃、湿度92％RH的环境下放置3天，获得包含第1衬垫/第1粘合剂层/基材/底涂层/第2粘合剂层/第2衬垫的带衬垫的双面粘合片。
[实施例10]
(带衬垫的粘合片a3)
将上述丙烯酸系聚合物2的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物2：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份、及增粘树脂(荒川化学工业公司制造，商品名“TAMANOL 200N”)15重量份加以混合，制备粘合剂a'。
在衬垫(PET薄膜，厚度：38μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-38”)的剥离处理面涂布上述粘合剂a'，形成粘合剂层(厚度：5μm)。
将上述带粘合剂层的衬垫贴合于基材(芳香族性聚酰亚胺薄膜、杜邦公司制造，商品名“Kapton 200H”，厚度：50μm)，获得包含衬垫(第1衬垫)/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材的带衬垫的粘合片a3。
(带衬垫的粘合片a3/底涂层层叠体)
将上述丙烯酸系聚合物2的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物2：100重量份)、及交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份加以混合，制备粘合剂b'。
在带衬垫的粘合片a3的基材上涂布粘合剂b'，形成包含带衬垫的粘合片a3/底涂层(厚度：13μm)的层叠体。
(带衬垫的双面粘合片b2)
将上述丙烯酸系聚合物2的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物2：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)1.5重量份、增粘树脂(住友电木公司制造，商品名“Sumilite PR12603”)10重量份、热膨胀性微球(松本油脂制药公司制造，商品名“Matsumoto Microsphere FN-180SSD”)30重量份、及着色剂(大日精化公司制造，商品名“DYMICS SZ7510 GREEN”)0.5重量份加以混合，制备第2粘合剂层形成用组合物。
将该第2粘合剂层形成用组合物涂布在衬垫(PET薄膜，厚度：50μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-50”)的剥离处理面，形成第2粘合剂层(厚度：35μm)。
将带第2粘合剂层的衬垫与包含带衬垫的粘合片a3/底涂层的层叠体贴合，获得带衬垫的双面粘合片前体。
将带衬垫的双面粘合片前体在温度40℃、湿度20％RH的环境下放置5天，获得包含第1衬垫/第1粘合剂层/基材/底涂层/第2粘合剂层/第2衬垫的带衬垫的双面粘合片。
[实施例11]
(带衬垫的粘合片a4)
将上述丙烯酸系聚合物3的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物3：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份、增粘树脂(荒川化学工业公司制造，商品名“TAMANOL 200N”)15重量份加以混合，制备粘合剂a”。
在衬垫(PET薄膜，厚度：38μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-38”)的剥离处理面涂布上述粘合剂a'，形成粘合剂层(厚度：5μm)。
将上述带粘合剂层的衬垫贴合于基材(芳香族性聚酰亚胺薄膜，杜邦公司制造，商品名“Kapton 200H”，厚度：50μm)，获得包含衬垫(第1衬垫)/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材的带衬垫的粘合片a4。
(带衬垫的粘合片a4/底涂层层叠体)
将上述丙烯酸系聚合物3的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物3：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份加以混合，制备粘合剂b”。
在带衬垫的粘合片a4的基材上涂布粘合剂b”，形成包含带衬垫的粘合片a4/底涂层(厚度：13μm)的层叠体。
(带衬垫的双面粘合片b3)
将上述丙烯酸系聚合物3的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物3：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)1.5重量份、增粘树脂(住友电木公司制造，商品名“Sumilite PR12603”)10重量份、热膨胀性微球(松本油脂制药公司制造，商品名“Matsumoto Microsphere FN-180SSD”)30重量份、着色剂(大日精化公司制造，商品名“DYMICS SZ7510 GREEN”)0.5重量份加以混合，制备第2粘合剂层形成用组合物。
将该第2粘合剂层形成用组合物涂布在衬垫(PET薄膜，厚度：50μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-50”)的剥离处理面，形成第2粘合剂层(厚度：35μm)。
将带第2粘合剂层的衬垫与包含带衬垫的粘合片a4/底涂层的层叠体贴合，获得带衬垫的双面粘合片前体。
将带衬垫的双面粘合片前体在温度40℃、湿度20％RH的环境下放置5天，获得包含第1衬垫/第1粘合剂层/基材/底涂层/第2粘合剂层/第2衬垫的带衬垫的双面粘合片。
[比较例1]
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份、增塑剂(DIC公司制造，商品名“MonocizerW700”)10重量份加以混合，制备粘合剂a1。
在衬垫(PET薄膜，厚度：38μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-38”)的剥离处理面涂布上述粘合剂a，形成粘合剂层(厚度：7μm)。
将上述带粘合剂层的衬垫贴合于基材(芳香族性聚酰亚胺薄膜，杜邦公司制造，商品名“Kapton 200H”，厚度：50μm)，获得带衬垫的粘合片前体。
将带衬垫的粘合片前体在温度200℃、湿度0.1％RH的环境下放置4小时，获得包含衬垫/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材的带衬垫的粘合片。
[比较例2]
(带衬垫的粘合片a2)
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份、及增塑剂(DIC公司制造，商品名“MonocizerW700”)10重量份加以混合，制备粘合剂a1。
在衬垫(PET薄膜，厚度：38μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-38”)的剥离处理面涂布上述粘合剂a，形成粘合剂层(厚度：7μm)。
将上述带粘合剂层的衬垫贴合于基材(芳香族性聚酰亚胺薄膜、杜邦公司制造，商品名“Kapton 200H”，厚度：50μm)，获得包含衬垫(第1衬垫)/粘合剂层(第1粘合剂层)/基材的带衬垫的粘合片a2。
(带衬垫的粘合片a2/底涂层层叠体)
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、及交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)3重量份加以混合，制备粘合剂b。
在带衬垫的粘合片a2的基材上涂布粘合剂b，形成包含带衬垫的粘合片a2/底涂层(厚度：13μm)的层叠体。
(带衬垫的粘合片)
将上述丙烯酸系聚合物1的甲苯溶液(丙烯酸系聚合物1：100重量份)、交联剂(东曹公司制造，商品名“Coronate L”)1.5重量份、增粘树脂(住友电木公司制造，商品名“Sumilite PR12603”)10重量份、热膨胀性微球(松本油脂制药公司制造，商品名“Matsumoto Microsphere FN-180SSD”)30重量份、着色剂(大日精化公司制造，商品名“DYMICS SZ7510 GREEN”)0.5重量份加以混合，制备第2粘合剂层形成用组合物。
将该第2粘合剂层形成用组合物涂布在衬垫(PET薄膜，厚度：50μm，有机硅系剥离处理品，三菱树脂公司制造，商品名“MRF-50”)的剥离处理面，形成第2粘合剂层(厚度：35μm)。
将带第2粘合剂层的衬垫与包含带衬垫的粘合片a2/底涂层的层叠体贴合，获得带衬垫的双面粘合片前体。
将带衬垫的双面粘合片前体在温度85℃、湿度92％RH的环境下放置7天，获得包含第1衬垫/第1粘合剂层/基材/底涂层/第2粘合剂层/第2衬垫的带衬垫的双面粘合片。
[评价]
将实施例及比较例中所获得的粘合片供于以下评价。将结果示于表1中。
(1)粘合力
将第1衬垫自实施例及比较例中所获得的带衬垫的粘合片剥离，将粘合片切断成宽：20mm、长：140mm的尺寸，依据JIS Z 0237(2000年)，在温度：23℃及湿度：65RH的气氛下，使2kg的辊往返1次而使聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(东丽公司制造，商品名“Lumirror S-10”，厚度：25μm、宽：20mm)压接并贴合于第1粘合剂层，制作评价样品。
将该评价样品设置于设定为23℃的带有恒温槽的拉伸试验机(岛津制作所公司制造，商品名“岛津Autograph AG-120kN”)并放置30分钟。
放置后，在23℃的温度下测定将聚对苯二甲酸乙二醇酯在剥离角度：180°、剥离速度(拉伸速度)：300mm/min的条件下自粘合片剥离时的载荷，求出此时的最大载荷(测定初期的峰顶除外的载荷的最大值)，将该最大载荷作为粘合力(N/20mm)。
(2)含水率
将衬垫自实施例及比较例中所获得的带衬垫的粘合片剥离，并通过卡氏滴定法测定粘合片的含水率。测定装置及测定条件的详细内容如下。
测定装置：电量滴定式水分测定装置(三菱化学公司制造，CA-06)、加热气化装置(三菱化学公司制造，VA-06)
测定条件：加热气化法(150℃加热)
阳极液：Aquamicron AKX(API Corporation公司制造)
阴极液：Aquamicron CXU(API Corporation公司制造)
(3)接触角
将第1衬垫自实施例及比较例中所获得的带衬垫的粘合片剥离，测定第1粘合剂层的水的接触角。
使用接触角计(协和界面公司制造，商品名“CX-A型”)在23℃/50％RH环境下将2μl纯水滴加至第1粘合剂层的表面，滴加5秒后测定液滴的接触角，将该操作重复进行5次，求出其平均值。
(4)凝胶率
利用网状片材包住第1粘合剂层0.1g，在室温下在甲苯50ml中静置1周，使该样品浸渍于甲苯中。其后，取出甲苯不溶成分，并于70℃下历时2小时使之干燥后，对干燥后的甲苯不溶成分进行称量。
根据甲苯浸渍前的样品重量与甲苯不溶成分的重量，通过下述式算出树脂层的凝胶率。
凝胶率(％)＝[(甲苯不溶成分的重量)/(甲苯浸渍前的样品重量)]×100
(5)密封树脂前体的流动性评价
将衬垫自实施例及比较例中所获得的带衬垫的粘合片剥离，并将第2粘合剂层侧贴合于玻璃板。
将开有直径3mm的孔的厚度130μm聚四氟乙烯(PTFE)片放置于第1粘合剂层上。使密封树脂前体(环氧树脂、Nagase chemteX公司制造，商品名“R4212”)流入该PTFE片的孔中，形成直径3mm、厚度130μm的密封树脂前体的柱状体。
去除PTFE片，将带密封树脂前体的柱状体的粘合片作为试样设置于带加热台的光学显微镜，在23℃下放置1分钟后加热至130℃。
针对通过加热而流动的密封树脂前体，测量上述柱状体形成位置的外缘与流动后的密封树脂前体外缘的最短距离成为30μm的时间。
将上述测量进行10次，根据最长时间与最短时间之差，并通过以下基准对密封树脂前体的流动性的偏差进行评价。
优(表中○)：上述差不足60秒
合格(表中△)：上述差为60秒～180秒
不合格(表中×)：上述差超过180秒
[表1]
附图标记说明
10：基材
20：粘合剂层
30：第2粘合剂层
100、200：粘合片
Claims (10)
1.一种粘合片，其具备基材及配置于该基材的至少单侧的粘合剂层，
将该粘合剂层贴合于聚对苯二甲酸乙二醇酯时的23℃下的粘合力为0.1N/20mm～8N/20mm，
该粘合剂层由包含基础聚合物的粘合剂构成，该基础聚合物的sp值为7(cal/cm3)1/2～10(cal/cm3)1/2，
该粘合片的含水率为0.05重量％～6重量％。
2.根据权利要求1所述的粘合片，其中，所述基材为由玻璃化转变温度(Tg)为60℃～450℃的树脂构成的树脂片材。
3.根据权利要求1或2所述的粘合片，其中，所述基材由芳香族性聚酰亚胺系树脂构成。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的粘合片，其中，所述粘合剂层的厚度为2μm～15μm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的粘合片，其中，所述粘合剂层的凝胶率为60％～100％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的粘合片，其中，所述基础聚合物为丙烯酸系聚合物，
该丙烯酸系聚合物包含源自含羟基单体的结构单元，
该源自含羟基单体的结构单元的含量相对于构成该丙烯酸系聚合物的全部结构单元100重量份为0.1重量份～20重量份。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的粘合片，其在所述基材的与所述粘合剂层相反的一侧进而具备第2粘合剂层。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的粘合片，其在制造CSP(芯片尺寸封装)或WLP(晶圆级封装)时用作临时固定半导体芯片的片。
9.根据权利要求8所述的粘合片，其中，所述半导体芯片利用密封树脂密封，该树脂密封时的加工温度为100℃以上。
10.一种权利要求1至9中任一项所述的粘合片的制造方法，其包括：
在基材上形成包含粘合剂的组合物的涂布层的工序；
在该涂布层表面上配置衬垫而形成层叠体的工序；及
将该层叠体在温度及湿度受到管理的环境下放置规定的加湿加热时间(例如2小时～7天)的加湿加热工序；
加湿加热工序中的加湿加热时间、温度及湿度的乘积为100～300000℃·RH％·h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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