CN116904832A - 一种高效制备超纯净钢纯铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效制备超纯净钢纯铁的方法。该方法包括：用Cu含量低于0.005％的铁水和废钢为原料，铁水预处理深脱硫至0.002％～0.003％；转炉终点碳拉至0.02％～0.04％，使钢水过氧化便于脱P和脱Mn。转炉出钢过程中采用滑板挡渣出钢，避免出钢下渣；出钢加碱性渣料造新渣，随后在LF工位化渣提温；在RH工位利用钢液中的溶解氧在真空下将C脱至0.0015％～0.003％；脱碳结束后通过RH真空室向钢液中加金属铝脱氧，使钢中残Al含量达到0.006％～0.010％。进入软吹工位，通过透气砖向钢包中吹入Cl2/Ar混合气体对钢液中残Mn和残Al进行氯化脱除，Cl2/Ar混合气体比例为30/70～50/50，喷吹时间15～30min。钢水浇铸成坯，获得的超纯净钢纯铁产品纯净度达到：w(Mn)≤0.008％、w(Al)≤0.0030％、w(T.O)≤0.0030％、w(Cu)≤0.005％、w(C)≤0.002％、w(P+S)≤0.013％、Fe纯度达到99.95％～99.97％。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效制备超纯净钢纯铁的生产方法，具体涉及在该超纯净钢纯铁产品生产过程中对Cu、Mn、Al、T.O等杂质元素含量的高效控制方法，属于提取冶金技术领域。
背景技术
钕铁硼永磁合金、粉末冶金、软磁非晶合金、精密合金、马氏体时效钢等航空航天及民用高质量合金钢生产对铁基原材料中杂质元素的含量提出了更高的要求，作为铁基原材料的超纯净钢纯铁，目前有几种工艺路线生产，一种是特种熔炼工艺路线，即用真空感应炉熔炼方法(齐江华.超纯净工业纯铁生产工艺研究[D]，武汉科技大学，2006.5；孙伟,曹同友,陈子宏等.真空感应炉冶炼高纯净钢的方法[J].武钢技术,2014,52(2):11-13；彭娟.真空感应炉冶炼高纯工业纯铁的工艺研究[D]，东北大学，2016)，该熔炼方法可获得Fe含量99.96％以上的超纯净钢纯铁，但缺点是对原材料质量要求高(不能用生铁和废钢作为原材料)，且产量小，生产效率低，生产成本高；另一种是电弧炉—LF精炼—真空处理—浇铸工艺(一种超纯度工业纯铁的制备方法，CN105603312A)或电弧炉—AOD—浇铸工艺(一种超低碳高纯度工业纯铁及其制造方法，CN101353753A)生产，铁含量可达到99.5％～99.7％，但主要是为了满足某一个或几个特定元素的纯净度要求。
用转炉工艺大批量生产超纯净钢纯铁通常采用：铁水预处理—转炉吹炼—RH或VD真空处理—连铸这一工艺路线来生产(张维维，廖相巍，贾吉祥，于赋志.工业纯铁及超纯铁的研发进展，鞍钢技术，2015(3)：6-11)，国内外不同企业为满足不同用户需求生产的工业纯铁产品的纯净度见表1和表2(张维维，廖相巍，贾吉祥，于赋志.工业纯铁及超纯铁的研发进展，鞍钢技术，2015(3)：6-11)。
表1国内企业生产的工业纯铁的化学成分(质量分数％)
表2日本JFE公司工业纯铁化学成分(质量分数％)
表1和表2是采用铁水预处理—复吹转炉吹炼—RH或VD真空处理—连铸工艺大规模商业化生产工业纯铁的化学成分控制水平。对钕铁硼永磁合金、粉末冶金、软磁非晶合金、精密合金、马氏体时效钢等航空航天及民用高质量合金钢生产所需特殊用途的超纯净钢纯铁，除了对C、P、S含量需要严格控制外，尤其需要控制产品中的Mn、Al、T.O和Cu的含量，使纯铁产品Fe含量达到99.95％以上。
目前采用w(P)0.11％～0.15％，w(Mn)0.2％～0.3％的铁水，通过KR深度脱硫—顶底复吹转炉脱碳和脱磷—RH真空深脱碳、脱氧—板坯或方坯连铸工艺生产的超纯净钢纯铁产品，其杂质含量能够控制范围为：w(Mn)≥0.016％、w(Al)≥0.0058％、w(T.O)≥0.0030％、w(Cu)≥0.008％，Fe的纯度只能达到99.94％，杂质元素含量均高于同类进口产品的杂质含量w(Mn)＜0.010％、w(Al)≤0.0030％、w(T.O)≤0.0040％、w(Cu)≤0.005％，Fe纯度＞99.95％。国产转炉工艺生产的纯铁产品与进口产品的差距主要表现在Mn、Al、Cu含量偏高，而T.O含量与Al含量呈负相关关系，一般Al低T.O就高。为满足钕铁硼永磁合金、粉末冶金、软磁非晶合金、精密合金等航空航天及民用高质量合金钢生产对铁基原料的高要求，必须严格控制纯铁产品中Mn、Al、T.O、Cu的含量。
纯净钢冶炼技术的快速发展，已经能够通过铁水预处理对铁水进行深脱硫至0.002％以下；经过复吹转炉双渣吹炼操作可将P脱至0.006％以下。但经过转炉吹炼后，因冷却剂废钢和造渣材料石灰等带入S的影响，可使转炉终点钢水回硫至0.005％～0.007％。若不严格控制高炉铁水Mn含量，那么即使将转炉终点C拉至0.02％～0.04％，也只能将钢液中的Mn降至0.015％～0.02％；在后续RH真空处理工序中，依靠钢液中的溶解氧在真空下可将C降至0.002％以下；通过RH真空室加铝可脱除钢液中的大部分溶解氧，钢液中残铝含量越高，钢液中与之平衡的溶解氧含量越低，最终产品T.O含量就越低。但钢液中过高的残铝含量又会降低产品Fe含量。由此可见，常规的铁水预处理深脱硫—复吹转炉吹炼—RH真空处理—连铸工艺难以将纯铁产品中Mn、Al、T.O脱至极低的含量。
Mn和Cu来源于铁水和作为冷却剂的废钢，常规复吹转炉吹炼能将Mn脱至0.015％～0.02％，但Cu与O的亲和力小于Fe和O的亲和力，因此，在转炉吹氧熔炼过程中无法将钢液中的Cu通过氧化去除，唯一的办法是控制铁水和废钢带入转炉中的Cu。
发明内容
本发明在于克服上述现有技术的不足，提出一种高效制备超纯净钢纯铁的方法，具体方法是对经过“铁水深度脱硫—顶底复吹转炉脱碳和脱磷—RH真空深脱碳、脱氧”后的钢水通过钢包底部的透气砖，改常规底吹Ar为底吹Cl2/Ar混合气体，通过氯化反应去除钢液中残余的Mn、Al等杂质元素。氯化反应热力学原理如下：
2[Al]+3Cl2＝2AlCl3
ΔG0＝ -1070770.7+189.41T J/mol (1)
[Mn]+Cl2＝MnCl2
ΔG0＝ -324096+4.94T J/mol (2)
[Cu]+Cl2＝CuCl2
ΔG0＝ -230276+160.93T J/mol (3)
由氯化反应自由能变化(见附图1)可见，炼钢温度下Cl2可将钢液中的Al和Mn反应生成高温下呈气态的AlCl3和MnCl2从钢液中挥发去除，但不能将Cu氯化去除。
在该发明中，要求钢包底吹Cl2/Ar混合气体而不是只吹Cl2，其主要原因是氯化反应只发生在气泡与钢液的界面上，必须通过强化熔池搅拌来提高气泡界面的钢液更新速度以改善氯化反应动力学条件，从而提高氯化反应速度；另一方面，使用Cl2/Ar混合气体可提高Cl2的利用效率，降低工艺成本，同时减少对环境的影响。混合气体中Cl2的体积百分比占30％～50％。
基于以上热力学原理，一种高效制备超纯净钢纯铁的方法，具体的工艺技术路线为：
(1)原料纯净度要求：为了控制超纯净钢纯铁产品中的Cu含量≤0.005％，铁水和作为冷却剂的废钢中的Cu含量应低于0.005％；
(2)铁水通过KR搅拌脱硫或喷粉法脱硫(包括鱼雷罐车喷吹CaC2或铁水罐喷吹钝化镁)将铁水S含量深脱至0.003％以下；
(3)复吹转炉废钢比10％～15％，造双渣脱磷，终点低拉碳操作，出钢C拉至0.02％～0.04％时，钢液中Mn含量降低至0.015％～0.020％，P+S含量降低至0.013％以下；
(4)转炉滑板挡渣出钢，避免富含P2O5、MnO的高FeO渣进入钢包，出钢过程不加铝对钢水脱氧，只加MnO含量低于0.5％的碱性造渣材料。LF化渣提温后进入RH真空工位对钢水进行深脱碳处理，将C含量降低至0.002％以下；然后通过真空室向钢液中加脱氧剂铝粒或铝锭，使得钢液中残余Al含量达到0.006％～0.010％，此时钢液中98％以上的溶解氧转变成Al2O3夹杂，通过RH中钢液循环处理与钢液分离并被顶渣吸收。此时钢液中的溶解氧将降低到0.0010％以下；
(5)钢包进入氯化工位后，通过钢包底部的透气砖向钢液中吹入Cl2/Ar混合气体，通过氯化反应将钢液中的Mn含量降低至0.005％～0.008％，Al含量降低至0.003％以下，T.O含量低于0.003％。
(6)通过保护浇注将钢水浇铸成板坯或方坯超纯净钢纯铁产品。
利用本发明提出的一种高效制备超纯净钢纯铁的方法的工艺技术路线，可获得的超纯净钢纯铁产品的纯净度达到：w(Mn)≤0.008％、w(Al)≤0.0030％、w(T.O)≤0.0030％、w(Cu)≤0.005％、w(C)≤0.002％、w(P+S)≤0.013％、Fe纯度达到99.95％～99.97％。
相对于现有的技术，本发明一种高效制备超纯净钢纯铁的方法具有以下明显优点：
(1)工艺控制灵活，原料适应性强，可放宽铁水锰含量。不需要改变现有工业纯铁生产工艺，只需要在软吹阶段改底吹Ar为底吹Cl2/Ar混合气体；钢液中残Mn可通过氯化反应进一步高效去除。因此，该工艺对铁水Mn含量、转炉终点Mn的控制或终点Mn含量波动具有更大的适应性。
(2)超纯净钢纯铁产品可同时实现低Al和低T.O含量。现有工艺中，RH真空脱碳后钢液中残余Al含量必须低于0.003％，否则后续工序没法将Al去除。因Al含量低于0.003％，钢中溶解氧就降不下来；若要将钢液溶解氧含量降到0.003％以下，钢中Al含量必须增加到0.006％以上才能实现。本发明先将钢液中Al含量加至0.006％～0.01％，把钢中溶解氧脱死(即变成Al2O3)，然后通过氯化反应再将溶解在钢液中的Al去除，即RH真空精炼对钢液脱碳完后，向钢液中加入更多的金属铝对钢液进行深脱氧，使钢液获得更低的溶解氧含量，而钢液中较高的残Al又通过氯化反应将其去除。
附图说明
图1为氯化精炼热力学吉布斯自由能变化与反应温度关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的阐述说明，但本发明的保护范围并不仅限于以下具体实施例。
实施例1：
进入转炉的铁水成分应达到如下成分要求：w(Cu)＜0.005％，w(S)≤0.002％，w(P)0.10％～0.15％，w(Mn)0.2％～0.5％；作为冷却剂的废钢成分要求：w(Cu)＜0.005％，w(S)≤0.015％，w(P)0.010％～0.015％，w(Mn)≤0.8％。转炉废钢比10％，造双渣脱磷，终点采用低拉碳操作，转炉终点钢水成分要求：w(C)0.04％，w(Mn)0.06％、w(Cu)0.005％、w(S+P)0.012％。
转炉滑板挡渣出钢，避免转炉渣进入钢包，出钢过程向钢包中加入新渣料；钢包进LF工位化渣提温；再进入RH真空处理工位进行真空处理，利用钢液中的溶解氧对钢液进行深脱碳至0.002％以下。脱碳结束后通过RH真空室向钢液中加入铝粒对钢液脱氧，钢液中残Al含量为0.01％；通过RH钢液循环处理将钢液中的脱氧产物Al2O3与钢液充分分离并被钢包顶渣吸收；钢包出RH工位后移至软吹工位，通过钢包底部的透气砖向钢液中吹入Cl2/Ar混合气体对钢液中的杂质元素Mn、Al进行氯化去除，Cl2/Ar体积百分比为50/50，单个透气砖的Cl2/Ar混合气体流量为500l/min，吹气时间为30min。吹气结束后通过连铸机浇铸成坯。超纯净钢纯铁产品的杂质含量降低至：w(C)0.002％，w(Mn)0.005％、w(Al)0.002％、T.O0.002％、w(Cu)0.005％、w(S+P)0.012％，Fe含量99.97％。
实施例2：
进入转炉的铁水成分应达到如下成分要求：w(Cu)＜0.005％，w(S)≤0.002％，w(P)0.10％～0.15％，w(Mn)0.2％～0.3％；作为冷却剂的废钢成分要求：w(Cu)＜0.005％，w(S)≤0.012％，w(P)0.010％～0.015％，w(Mn)≤0.8％。转炉废钢比12％，造双渣脱磷，终点采用低拉碳操作，转炉终点钢水成分要求：w(C)0.03％，w(Mn)0.06％、w(Cu)0.005％、w(S+P)0.013％。
转炉滑板挡渣出钢，避免转炉渣进入钢包，出钢过程向钢包中加入新渣料；钢包进LF工位化渣提温；再进入RH真空处理工位进行真空处理，利用钢液中的溶解氧对钢液进行深脱碳至0.0015％以下。脱碳结束后通过RH真空室向钢液中加入铝粒对钢液脱氧，钢液中残Al含量为0.006％；通过RH钢液循环处理将钢液中的脱氧产物Al2O3与钢液充分分离并被钢包顶渣吸收；钢包出RH工位后移至软吹工位，通过钢包底部的透气砖向钢液中吹入Cl2/Ar混合气体对钢液中的杂质元素Mn、Al进行氯化去除，Cl2/Ar体积百分比为40/60，单个透气砖的Cl2/Ar混合气体流量为500l/min，吹气时间为20min。吹气结束后通过连铸机浇铸成板坯，超纯净钢纯铁产品的杂质含量降低至：w(C)0.0015％，w(Mn)0.008％、w(Cu)0.005％、w(Al)0.003％、T.O0.004％、w(S+P)0.013％，Fe含量99.96％。
实施例3：
进入转炉的铁水成分应达到如下成分要求：w(Cu)＜0.005％，w(S)≤0.003％，w(P)0.10％～0.15％，w(Mn)0.3％～0.5％；作为冷却剂的废钢成分要求：w(Cu)＜0.005％，w(S)≤0.015％，w(P)0.012％～0.015％，w(Mn)≤0.5％。转炉废钢比15％，造双渣脱磷，终点采用低拉碳操作，转炉终点钢水成分要求：w(C)0.02％，w(Mn)0.03％、w(Cu)0.005％、w(S+P)0.013％。
转炉滑板挡渣出钢，避免转炉渣进入钢包，出钢过程向钢包中加入新渣料；钢包进LF工位化渣提温；再进入RH真空处理工位进行真空处理，利用钢液中的溶解氧对钢液进行深脱碳至0.0015％以下。脱碳结束后通过RH真空室向钢液中加入铝粒对钢液脱氧，钢液中残Al含量为0.008％；通过RH钢液循环处理将钢液中的脱氧产物Al2O3与钢液充分分离并被钢包顶渣吸收；钢包出RH工位后移至软吹工位，通过钢包底部的透气砖向钢液中吹入Cl2/Ar混合气体对钢液中的杂质元素Mn、Al进行氯化去除，Cl2/Ar体积百分比为30/70，单个透气砖的Cl2/Ar混合气体流量为300l/min，吹气时间为15min。吹气结束后通过连铸机浇铸成板坯，超纯净钢纯铁产品的杂质含量降低至：w(C)0.002％，w(Mn)0.008％、w(Cu)0.005％、w(Al)0.006％、T.O 0.003％、w(S+P)0.013％，Fe含量99.95％。
Claims (5)
1.一种高效制备超纯净钢纯铁的方法，其特征在于，包括：用Cu含量低于0.005％的铁水和废钢，经过复吹转炉吹炼—终点低拉碳出钢—LF化渣提温—RH真空深度脱碳—RH真空室加铝脱溶解氧后的钢水，通过钢包底部的透气砖向钢液中喷吹Cl2/Ar混合气体，利用氯化反应脱除钢液中的杂质元素Mn、Al和T.O，制备出Fe纯度达到99.95％～99.97％的超纯净钢纯铁产品。
2.根据权利要求1所述的一种高效制备超纯净钢纯铁的方法，其特征在于：转炉终点钢液成分w(C)0.02％～0.04％、w(Mn)0.03％～0.06％；转炉出钢采用滑板挡渣出钢，出钢不脱氧，钢包加碱性渣料造新渣。
3.根据权利要求2所述的一种高效制备超纯净钢纯铁的方法，其特征在于：RH真空处理对钢水深脱碳后，通过真空室向钢液中加铝脱氧，使钢液w(Al)达到0.006％～0.010％，钢液溶解氧下降到0.0010％以下。
4.根据权利要求1至3任一所述的一种高效制备超纯净钢纯铁的方法，其特征在于：通过钢包包底透气砖吹入钢液的Cl2/Ar混合气体的体积比为30/70～50/50，喷吹时间15～30min。
5.根据权利要求4所述的一种高效制备超纯净钢纯铁的方法，其特征在于：制备的超纯净钢纯铁产品的杂质元素纯净度达到：w(Mn)≤0.008％、w(Al)≤0.0030％、w(T.O)≤0.0030％、w(Cu)≤0.005％、w(C)≤0.002％、w(P+S)≤0.013％。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN118064790A (zh) * | 2024-04-18 | 2024-05-24 | 浦夕特种合金(上海)有限公司 | 一种半导体用超纯净钢的制备方法 |
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2023
- 2023-07-10 CN CN202310843601.8A patent/CN116904832A/zh active Pending
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