CN116904191A - 一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管 - Google Patents

一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管 Download PDF

Info

Publication number
CN116904191A
CN116904191A CN202310647975.2A CN202310647975A CN116904191A CN 116904191 A CN116904191 A CN 116904191A CN 202310647975 A CN202310647975 A CN 202310647975A CN 116904191 A CN116904191 A CN 116904191A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon quantum
quantum dot
quantum dots
fluorescence
multicolor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202310647975.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN116904191B (zh
Inventor
齐海燕
仇莉欣
李军
冉茂霞
张佳宇
朱啸尘
罗超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qiqihar University
Original Assignee
Qiqihar University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qiqihar University filed Critical Qiqihar University
Priority to CN202310647975.2A priority Critical patent/CN116904191B/zh
Publication of CN116904191A publication Critical patent/CN116904191A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116904191B publication Critical patent/CN116904191B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50—Wavelength conversion elements
    • H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
    • H01L33/502—Wavelength conversion materials

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及纳米材料领域，具体而言，涉及一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管，该方法包括：将2，5‑二氨基苯磺酸和苯硼酸在水中溶解后，进行水热碳化反应，得到中间溶液；对中间溶液进行过滤、微孔滤膜分离，得到碳量子点初始溶液；将碳量子点初始溶液与硅胶混合后，加入石油醚浸泡处理，干燥处理，得到固体产物；将固体产物装入由填充剂填充的层析柱中，采用三种不同的洗脱剂分别淋洗层析柱，分别得到三种碳量子点；三种碳量子点在紫外灯下分别呈现黄色、橙红色和蓝色荧光。本发明制备的碳量子点荧光可在长波长处发光，并且获得的三种碳量子点均可以以单波长激发，对于制备过程中有水参与的碳量子点，也能够实现有效的分离纯化。

Description

一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体而言，涉及一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管。
背景技术
碳量子点与其他荧光材料相比较具有许多优良性质，例如材料来源广、生物毒性低、化学稳定性高以及抗光漂白性好等。这些优点使得碳量子点在光电转换、生物成像、光催化领域都有着巨大的应用前景，但根据已有研究表明，目前所制备的碳量子点的荧光发光范围大都存在着难以在长波长发射(例如红光区域)和难以实现多色发光的问题，这对于碳量子点在光电转换、生物成像以及发光二极管等领域的发展起到了限制作用。
另外，通过水热合成法制备碳量子点由于反应条件中以水作为溶剂，对于碳量子点的后续纯化处理时大多选择透析法以及过滤离心法，而这些方法无法实现对碳量子点中多种组分的分离处理。采用柱层析的分离方法对所制备的碳量子点溶液进行分离，柱层析法常用的上样方法有湿法上样和干法上样，对于水热合成法所制备的碳点来说，采用湿法上样时，不仅向层析柱中引入了溶剂水、破坏了层析柱，而且湿法上样对待分离物质要求较高，如果待分离物质组分过多会造成色谱交叉、难以分离；干法上样对于装柱水平要求较高，并且需要保证待分离物和硅胶充分混合，另外，干法上样时层析柱、上层容易发热，且填充层析柱时容易出现气泡。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有技术中制备的碳量子点的荧光发光范围存在难以在长波长发射和难以实现多色发光问题、碳量子点分离困难问题的至少一种。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种多色荧光碳量子点的制备方法，包括：
步骤S1、将2，5-二氨基苯磺酸和苯硼酸在水中溶解后，进行水热碳化反应，得到中间溶液；
步骤S2、对所述碳中间溶液进行过滤、微孔滤膜分离，得到碳量子点初始溶液；
步骤S3、将所述碳量子点初始溶液与硅胶混合后，加入石油醚浸泡处理，干燥处理，得到固体产物；
步骤S4、将所述固体产物装入由填充剂填充的层析柱中，采用三种不同的洗脱剂分别淋洗所述层析柱，分别得到第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点；所述第一碳量子点、所述第二碳量子点和所述第三碳量子点在紫外灯下分别呈现黄色荧光、橙红色荧光和蓝色荧光；其中，分离所述第一碳量子点使用的洗脱剂由正己烷和乙酸乙酯按第一体积比混合得到，分离所述第二碳量子点使用的洗脱剂由正己烷和乙酸乙酯按第二体积比混合得到，分离所述第三碳量子点使用的洗脱剂由乙酸乙酯和甲醇按第三体积比混合得到；所述填充剂由硅胶和正己烷组成。
优选地，所述步骤S4中，所述第一体积比为2：1，所述第二体积比为1：2，所述第三体积比为1：1。
优选地，所述步骤S4中，所述层析柱中填充的所述硅胶的粒径为200-300目。
优选地，所述步骤S1中，所述2，5-二氨基苯磺酸和苯硼酸质量比为(0.2-1)：(0.2-1)。
优选地，所述步骤S1中，所述水热碳化反应的温度为160-200℃，时间为6-10h。
优选地，所述步骤S2中，所述微孔滤膜分离使用的滤膜的孔径为0.22μm。
优选地，所述步骤S3中，所述干燥处理的温度为50-60℃。
优选地，所述步骤S3中，所述浸泡处理的时间为10-12h。
本发明还提供了一种多色荧光碳量子点，采用如上所述的多色荧光碳量子点的制备方法制得，所述多色荧光碳量子点包括第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点，所述第一碳量子点、所述第二碳量子点和所述第三碳量子点在紫外灯下分别呈现黄色荧光、橙红色荧光和蓝色荧光。
本发明还提供了一种发光二极管，包括如上所述的多色荧光碳量子点。
与现有技术相比，采用本发明的方法制备了三种不同的量子点，这三种不同的量子点，在紫外光下分别呈现黄色荧光、橙红色荧光(长波长)和蓝色荧光，实现了在长波长处发光，并且获得的三种碳量子点均可以以单波长激发，没有激发波长依赖性。另外，在本发明对碳量子点的分离方法中结合了干法上样和湿法上样的优点，对上样方法进行改进，将硅胶与正己烷填充到层析柱，步骤S3中的固体产物用石油醚浸泡处理以除去杂质，转移至层析柱中；与干法上样相比较，避免了层析柱发热、有气泡的问题；与湿法上样相比，没有其他溶剂的参与，不会破坏层析柱，并且上样较为平整均匀，碳量子点易于分离；可见，采用本申请的方法，对于制备过程中有水参与的碳量子点，也能够实现柱层析法对该碳量子点进行有效的分离纯化。另外，本发明中以2，5-二氨基苯磺酸和苯硼酸为制备三种碳量子点的原料，得到的三种碳量子点的半峰宽均较窄，窄的半峰宽发射对于增强成像对比度、减小背景噪声，提高显示器件的色纯度，甚至用作激光发射材料等方面意义重大。
附图说明
图1为本发明实施例中制备多色荧光碳量子点的流程图；
图2为实施例1中制得的第一碳量子点的透射电镜图片；
图3为实施例1中制得的第二碳量子点的透射电镜图片；
图4为实施例1中制得的第三碳量子点的透射电镜图片；
图5为实施例1中制得的第一碳量子点的XPS能谱图；
图6为实施例1中制得的第二碳量子点的XPS能谱图；
图7为实施例1中制得的第三碳量子点的XPS能谱图；
图8为实施例1中第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点的红外光谱对比图；
图9为实施例1中第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点的紫外可见吸收光谱对比图；
图10为实施例1中制得的第一碳量子点的荧光光谱图；
图11为实施例1中制得的第二碳量子点的荧光光谱图；
图12为实施例1中制得的第三碳量子点的荧光光谱图；
图13为实施例1中制得的第一碳量子点的Zeta电位谱图；
图14为实施例1中制得的第二碳量子点的Zeta电位谱图；
图15为实施例1中制得的第三碳量子点的Zeta电位谱图；
图16为实施例1中制得的第一碳量子点的荧光寿命分析图；
图17为实施例1中制得的第二碳量子点的荧光寿命分析图；
图18为实施例1中制得的第三碳量子点的荧光寿命分析图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例中的特征可以相互组合。术语“包含”、“包括”、“含有”、“具有”的含义是非限制性的，即可加入不影响结果的其它步骤和其它成分。以上术语涵盖术语“由……组成”和“基本上由……组成”。如无特殊说明的，材料、设备、试剂均为市售。
如图1所示，本发明实施例提供了一种多色荧光碳量子点的制备方法，包括：
步骤S1、将2，5-二氨基苯磺酸和苯硼酸在水中溶解后，进行水热碳化反应，得到中间溶液；
步骤S2、对所述中间溶液进行过滤、微孔滤膜分离，得到碳量子点初始溶液；
步骤S3、将所述碳量子点初始溶液与硅胶混合后，加入石油醚浸泡处理，干燥处理，得到固体产物；
步骤S4、将所述固体产物装入由填充剂填充的层析柱中，采用三种不同的洗脱剂分别淋洗所述层析柱，分别得到第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点；所述第一碳量子点、所述第二碳量子点和所述第三碳量子点在紫外灯下分别呈现黄色荧光、橙红色荧光和蓝色荧光；其中，分离所述第一碳量子点使用的洗脱剂由正己烷和乙酸乙酯按第一体积比混合得到，分离所述第二碳量子点使用的洗脱剂由正己烷和乙酸乙酯按第二体积比混合得到，分离所述第三碳量子点使用的洗脱剂由乙酸乙酯和甲醇按第三体积比混合得到；所述填充剂由硅胶和正己烷组成。
与现有技术相比，采用本发明实施例的方法制备了三种不同的量子点，这三种不同的量子点，在紫外光下分别呈现黄色荧光、橙红色荧光(长波长)和蓝色荧光，实现了在长波长处发光，并且获得的三种碳量子点均可以以单波长激发，没有激发波长依赖性。另外，在本发明对碳量子点的分离方法中结合了干法上样和湿法上样的优点，对上样方法进行改进，将硅胶与正己烷填充到层析柱，步骤S3中的固体产物用石油醚浸泡处理以除去杂质，转移至层析柱中；与干法上样相比较，避免了层析柱发热、有气泡的问题；与湿法上样相比，没有其他溶剂的参与，不会破坏层析柱，并且上样较为平整均匀，碳量子点易于分离；可见，采用本申请的方法，对于制备过程中有水参与的碳量子点，也能够实现柱层析法对该碳量子点进行有效的分离纯化。另外，本发明中以2，5-二氨基苯磺酸和苯硼酸为制备三种碳量子点的原料，得到的三种碳量子点的半峰宽均较窄，窄的半峰宽发射对于增强成像对比度、减小背景噪声，提高显示器件的色纯度，甚至用作激光发射材料等方面意义重大。
另外，本发明的实施例中没有直接将步骤S3中的固体产物进行干法或湿法上样分离的原因，是由于所分离物质为多组分样品，样品量过多不利于充分分离，固体产物与硅胶混合后起到了稀释的作用，使分离更充分。
本发明的实施例中，所述步骤S4中，所述第一体积比为2：1，所述第二体积比为1：2，所述第三体积比为1：1。通过调整洗脱剂的成分及比例，使得洗脱剂具有不同的极性，从而分离出具有不同极性的三种碳量子点。三种碳量子点在紫外灯下分别呈现黄色荧光、橙红色荧光和蓝色荧光原因是由碳量子点复杂的表面态引起的。
本发明的实施例中，所述步骤S4中，所述层析柱中填充的所述硅胶的粒径为200-300目。
本发明的实施例中，所述步骤S1中，所述2，5-二氨基苯磺酸和苯硼酸质量比为(0.2-1)：(0.2-1)。通过控制二者的质量比，有利于2，5-二氨基苯磺酸与苯硼酸充分反应。
本发明的实施例中，所述步骤S1中，所述水热碳化反应的温度为160-200℃，时间为6-10h。通过水热碳化反应的条件，有利于挺高后续制备的三种碳量子点的质量。
本发明的实施例中，所述步骤S2中，所述微孔滤膜分离使用的滤膜的孔径为0.22μm。
本发明的实施例中，所述步骤S3中，所述干燥处理的温度为50-60℃。
本发明的实施例中，所述步骤S3中，所述浸泡处理的时间为10-12h。对固体产物浸泡处理的时间设置为10-12h，有利于充分除去杂质。
本发明还提供了一种多色荧光碳量子点，采用如上所述的多色荧光碳量子点的制备方法制得，所述多色荧光碳量子点包括第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点，所述第一碳量子点、所述第二碳量子点和所述第三碳量子点在紫外灯下分别呈现黄色荧光、橙红色荧光和蓝色荧光。
本发明还提供了一种发光二极管，包括如上所述的多色荧光碳量子点。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
1.1、称取0.4g的2，5-二氨基苯磺酸和0.2g的苯硼酸，加入15mL超纯水超声处理后，置于加热板上加热至溶解，得到混合溶液；
1.2、将所述混合溶液转移至25mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，180℃反应8h，待反应停止后，过滤除去大颗粒不溶物，用0.22μm的滤膜过滤后，即得到碳量子点初始溶液。
1.3、将所述碳量子点初始溶液与硅胶混合后，加入石油醚浸泡处理，干燥处理，得到固体产物；
1.4、将所述固体产物装入由硅胶和正己烷填充的层析柱中，采用体积比为2:1的正己烷与乙酸乙酯、体积比为1:2的正己烷与乙酸乙酯、体积比为1:1的乙酸乙酯与甲醇为洗脱剂分别淋洗所述层析柱，然后旋蒸、干燥处理，分别得到第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点。
实验例
将实施例1中制得的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点溶于水后，分别以罗丹明6G和硫酸奎宁为参比，测得其荧光量子产率分别为14.7％、15.34％、16.21％，在365nm紫外灯照射下分别呈现黄色、橙红色、蓝色荧光。
对实施例1中制得的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点分别进行透射电镜表征，结果见图2-图4。从图2-图4中可以看出，三种碳量子点均有良好的分散性，且形貌近似球形，第一碳量子点的粒径范围为1.27nm到2.27nm之间，平均粒径为1.74nm；第二碳量子点的粒径范围在1.75nm到3.38nm之间，平均粒径为2.17nm；第三碳量子点的粒径范围在1.96nm到4.08nm之间，平均粒径为2.93nm。
对实施例1中制得的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点进行XPS能谱表征，结果见图5-7所示，从图5-7中可以看出，三种碳量子点均含有C、N、O、B、S五种元素，具体含量见表1。从表1可以看出，这三种碳量子点的元素组成基本相同，但在含量方面略有不同，按照碳量子点粒径大小的顺序排列，其顺序为第一碳量子点平均粒径＜第二碳量子点平均粒径＜第三碳量子点平均粒径。按照该顺序，对照表中的元素含量可以看出，随着碳量子点平均粒径的增大，C1s的含量逐渐减小，而N1s、O1s和S2p的含量逐渐增加，并且C1s为这三种碳量子点中的主要元素。表1中Y-CDs对应第一碳量子点，O-CDs对应第二碳量子点；B-CDs对应第三碳量子点。
表1第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点的元素分析
对实施例1中制得的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点进行红外光谱表征，结果见图8，由图8可以看出，三种碳量子点表面均含有大量的氨基、羟基等官能团，并且含有C-S键、C-B键、C-N键以及B-O-H键。由于这三种碳量子点均为2，5-二氨基苯磺酸和苯硼酸作为前驱体，经一步水热合成法制备，因此它们拥有结构类似或相同的官能团，如在1625cm-1处的吸收峰是由于共轭结构中的C＝C伸缩振动所引起的，1315cm-1处的吸收峰主要归因于C-N键的伸缩振动，1176cm-1处的吸收峰是由于C-S键的伸缩振动引起的，1084cm-1处吸收峰则归因于C-B键的伸缩振动，1025cm-1吸收峰是B-O-H变形振动引起的。由于这些官能团的存在，证明了氮、硼、硫元素的成功掺杂。另外，由于分离三种碳量子点时所使用的洗脱剂极性大小不同，第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点的红外谱图上显示出一些不同，按照第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点的顺序，位于3706cm-1到2765cm-1处O-H、N-H键的伸缩振动强度逐渐增大，说明O-H、N-H的含量逐渐增加，1625cm-1处的C＝C伸缩振动强度逐渐降低，说明C＝C键的含量逐渐降低，1315cm-1处的C-N键的伸缩振动、1176cm-1处的C-S键伸缩振动以及1025cm-1处的B-O-H键变形振动强度均逐渐增强，表明随着洗脱剂极性的增大，分离出的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点的C-N键、C-S键和B-O-H键含量均逐渐增多。根据红外光谱结果，第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点的表面均含有大量的氨基、羟基等官能团，并且含有C-S键、C-B键、C-N键以及B-O-H键，但由于分离时所选择的洗脱剂极性不同，导致各官能团含量不同，从而使得三种碳量子点在紫外光下呈现不同的颜色。
对实施例1中制得的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点进行紫外可见吸收光谱表征，结果见图9，从图9可以看出，第一碳量子点在237nm和280nm处有两个明显的吸收峰，这分别对应着π-π*跃迁以及n-π*跃迁，在第二碳量子点的紫外吸收光谱图在575nm处显示一个吸收峰，第三碳量子点则是在243nm和308nm处存在两个吸收峰，对应着π-π*跃迁以及n-π*跃迁。这主要是由于碳量子点复杂的表面态。需要说明的是图8和图9中Y-CDs对应第一碳量子点，O-CDs对应第二碳量子点；B-CDs对应第三碳量子点。
对实施例1中制得的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点进行荧光光谱表征，结果见图10-图12，从图10-图12可以看出，第一碳量子点的最佳激发波长(λex)为574nm，最佳发射波长(λem)为543nm；第二碳量子点的最佳激发波长(λex)为565nm，最佳发射波长(λem)为587nm；第三碳量子点的最佳激发波长(λex)和最佳发射波长(λem)分别位于321nm和427nm。实施例1中制得的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点的自然光和紫外灯照射下的水溶液照片分别见图10-图12左上角，由图10-12可以看出，自然光下第一碳量子点为浅黄色溶液，紫外灯下则发出黄色荧光；第二碳量子点在自然光下为浅粉色溶液，紫外灯照射下呈现橙红色荧光；第三碳量子点在自然光下为淡黄色溶液，紫外灯下时呈现明亮的蓝色。需要说明的是，图10-图12中纵坐标FL-intensity表示荧光强度，EX代表最佳激发波长，EM代表最佳发射波长。
对实施例1中制得的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点测量Zeta电位，结果见图13-图15，从图13-图15可以看出，第一碳量子点的Zeta电位为-26.7mV；第二碳量子点的Zeta电位为-28.8mV；第三碳量子点的Zeta电位为-30.8mV。第三碳量子点的Zeta电位最低，其次是第二碳量子点，而第一碳量子点是三中碳量子点中Zeta电位最高的，这可能是由于在层析分离纯化过程中，碳量子点表面逐渐被含氧基团(如O-H)取代的结果，当表面含氧基团越多，碳量子点的Zeta电位越低。需要说明的是，图13-图15中apparent zetapotential代表表面Zeta电位。
对实施例1中制得的第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点进行荧光寿命分析，结果见图16-18，从图16-图18可以看出，第一碳量子点的荧光寿命为4.24ns；第二碳量子点的荧光寿命为2.08ns；第三碳量子点的荧光寿命为10.46ns。碳量子点的发光模式是由于表面态发光。
另外，需要说明的是，虽然本发明披露如上，但本发明的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1、将2，5-二氨基苯磺酸和苯硼酸在水中溶解后，进行水热碳化反应，得到中间溶液；
步骤S2、对所述中间溶液进行过滤、微孔滤膜分离，得到碳量子点初始溶液；
步骤S3、将所述碳量子点初始溶液与硅胶混合后，加入石油醚浸泡处理，干燥处理，得到固体产物；
步骤S4、将所述固体产物装入由填充剂填充的层析柱中，采用三种不同的洗脱剂分别淋洗所述层析柱，分别得到第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点，所述第一碳量子点、所述第二碳量子点和所述第三碳量子点在紫外灯下分别呈现黄色荧光、橙红色荧光和蓝色荧光；其中，分离所述第一碳量子点使用的洗脱剂由正己烷和乙酸乙酯按第一体积比混合得到，分离所述第二碳量子点使用的洗脱剂由正己烷和乙酸乙酯按第二体积比混合得到，分离所述第三碳量子点使用的洗脱剂由乙酸乙酯和甲醇按第三体积比混合得到；所述填充剂由硅胶和正己烷组成。
2.根据权利要求1所述的多色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述第一体积比为2：1，所述第二体积比为1：2，所述第三体积比为1：1。
3.根据权利要求1所述的多色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述层析柱中填充的所述硅胶的粒径为200-300目。
4.根据权利要求1所述的多色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述2，5-二氨基苯磺酸和苯硼酸质量比为(0.2-1)：(0.2-1)。
5.根据权利要求1所述的多色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述水热碳化反应的温度为160-200℃，时间为6-10h。
6.根据权利要求1所述的多色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述微孔滤膜分离使用的滤膜的孔径为0.22μm。
7.根据权利要求1所述的多色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述干燥处理的温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的多色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述浸泡处理的时间为10-12h。
9.一种多色荧光碳量子点，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的多色荧光碳量子点的制备方法制得，所述多色荧光碳量子点包括第一碳量子点、第二碳量子点和第三碳量子点，所述第一碳量子点、所述第二碳量子点和所述第三碳量子点在紫外灯下分别呈现黄色荧光、橙红色荧光和蓝色荧光。
10.一种发光二极管，其特征在于，包括如权利要求9所述的多色荧光碳量子点。
CN202310647975.2A 2023-06-02 2023-06-02 一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管 Active CN116904191B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310647975.2A CN116904191B (zh) 2023-06-02 2023-06-02 一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310647975.2A CN116904191B (zh) 2023-06-02 2023-06-02 一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116904191A true CN116904191A (zh) 2023-10-20
CN116904191B CN116904191B (zh) 2024-06-18

Family

ID=88351862

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310647975.2A Active CN116904191B (zh) 2023-06-02 2023-06-02 一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116904191B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107474831A (zh) * 2017-06-28 2017-12-15 昆明理工大学 一种柱分离制备硫、氮掺杂碳量子点的方法及应用
WO2018082204A1 (zh) * 2016-11-04 2018-05-11 中国矿业大学 一种具有高产率和量子产率的红光碳点及其制备方法
CN108587615A (zh) * 2018-04-04 2018-09-28 江南大学 一种用于多色荧光打印的全色碳点的制备方法及其产物
CN113930241A (zh) * 2021-10-25 2022-01-14 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 非金属硼、氮共掺杂的磷光碳量子点材料及其制法与应用
CN114479844A (zh) * 2022-01-07 2022-05-13 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所 荧光碳量子点复合材料、其制备方法及其应用
KR20220069818A (ko) * 2020-11-20 2022-05-27 인제대학교 산학협력단 글루타치온-공액결합된 탄소 양자점, 이의 제조 방법, 및 이의 용도
CN114591737A (zh) * 2022-03-16 2022-06-07 北京化工大学 一种多色荧光碳点、其制备方法及应用
CN115074123A (zh) * 2022-07-27 2022-09-20 安徽师范大学 硼氮硫掺杂碳量子点及其制备方法和检测Ag+可检出最低值浓度的方法和检测pH的方法
WO2023279624A1 (zh) * 2021-07-06 2023-01-12 江南大学 一种增强型黄光碳点及其制备方法和应用

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018082204A1 (zh) * 2016-11-04 2018-05-11 中国矿业大学 一种具有高产率和量子产率的红光碳点及其制备方法
CN107474831A (zh) * 2017-06-28 2017-12-15 昆明理工大学 一种柱分离制备硫、氮掺杂碳量子点的方法及应用
CN108587615A (zh) * 2018-04-04 2018-09-28 江南大学 一种用于多色荧光打印的全色碳点的制备方法及其产物
KR20220069818A (ko) * 2020-11-20 2022-05-27 인제대학교 산학협력단 글루타치온-공액결합된 탄소 양자점, 이의 제조 방법, 및 이의 용도
WO2023279624A1 (zh) * 2021-07-06 2023-01-12 江南大学 一种增强型黄光碳点及其制备方法和应用
CN113930241A (zh) * 2021-10-25 2022-01-14 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 非金属硼、氮共掺杂的磷光碳量子点材料及其制法与应用
CN114479844A (zh) * 2022-01-07 2022-05-13 中国科学院苏州生物医学工程技术研究所 荧光碳量子点复合材料、其制备方法及其应用
CN114591737A (zh) * 2022-03-16 2022-06-07 北京化工大学 一种多色荧光碳点、其制备方法及应用
CN115074123A (zh) * 2022-07-27 2022-09-20 安徽师范大学 硼氮硫掺杂碳量子点及其制备方法和检测Ag+可检出最低值浓度的方法和检测pH的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YINGHUA LIU，ET AL.: "Red Emission B, N, S-co-Doped Carbon Dots for Colorimetric and Fluorescent Dual Mode Detection of Fe 3+ Ions in Complex Biological Fluids and Living Cells", 《ACS APPL. MATER. INTERFACES 》, vol. 9, 24 March 2017 (2017-03-24), pages 12663 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN116904191B (zh) 2024-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110205121B (zh) 室温磷光碳点材料及其制备方法与应用
CN110982517A (zh) 利用一锅法制备全光谱荧光碳点的方法
CN106867525A (zh) 荧光碳量子点/介孔氧化铝复合发光材料及其制法和在氧气传感方面的应用
CN109652071B (zh) 一种红光发射碳量子点及其家用微波制备方法
CN110589801B (zh) 一种发光颜色可变的固态荧光碳量子点及其制备方法
CN107686727B (zh) 黄色碳量子点荧光粉及制备方法和应用
CN108410455B (zh) 一种同时合成亲、疏水碳点的方法及其在检测Au3+和制备白光发光二极管中的应用
CN109970044B (zh) 一种蓝色荧光碳量子点的制备方法及应用
CN112920794B (zh) 一种氢键有机框架复合发光材料及其制备方法
US20190300786A1 (en) Fluorescent nanomaterial and preparation method and applications thereof
CN106497561B (zh) 制备石墨烯量子点黄色荧光粉或其混合物和制备白光led器件的方法
CN109796973B (zh) 固态发光碳纳米点及制备方法和应用
CN108219785B (zh) 一种高荧光强度硅掺杂碳量子点及其光化学合成方法与应用
CN1831079A (zh) 荧光磁性多功能纳米材料的制备方法
CN116904191B (zh) 一种多色荧光碳量子点及其制备方法、发光二极管
CN111847424B (zh) 一种窄光谱发射的红光碳量子点及其水热制备方法与应用
CN111439742B (zh) 一种白光碳点的制备方法
CN104868041A (zh) 全碳基量子点混合荧光粉led及其制备方法
CN113930232A (zh) 一种固态碳点沸石复合材料指纹显影粉及其制备方法
CN111748344A (zh) 全色荧光碳点的合成方法及其产品和应用
JP2010205686A (ja) 発光素子
Huang et al. Photoluminescence Enhancement in Silica‐Confined Ligand‐Free Perovskite Nanocrystals by Suppression of Silanol‐Induced Traps and Phase Impurities
CN110317606B (zh) 利用溴乙腈和咪唑类化合物制备碳点的方法及产品
CN113528128A (zh) 一种硼氮共掺杂的硫量子点及其制备方法和应用
CN115074120B (zh) 一种碳点/硅藻土荧光复合粉末及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant