CN116891949B - 一种实现湿法铜萃取过程所产三相渣回收利用的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实现湿法铜萃取过程所产三相渣回收利用的工艺，先将磷酸三丁酯和三相渣混合在一次搅拌，使得三相渣中的萃取剂有机相、乳相进入磷酸三丁酯中；然后静置分离，得到含有铜离子的水相、含有萃取剂和磷酸三丁酯的有机相、含有含铜的固体相；最后将混合有机相采用旋转蒸发‑冷凝的方式蒸馏分离萃取剂和磷酸三丁酯，实现磷酸三丁酯的重复利用及三相渣中的铜的资源利用。本发明通过物理萃取将三相渣分为含铜萃取剂的有机相、含硫酸铜的水相、含铜的固体相，实现该物质化学分析的预处理；选择磷酸三丁酯作为物理萃取剂，并通过蒸发‑冷凝的方法实现磷酸三丁酯的重复利用，具有高效、清洁、短流程等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工冶炼处理技术领域，尤其涉及一种实现湿法铜萃取过程中所产生的三相渣的回收利用工艺。
背景技术
在铜的萃取生产过程中，由于种种原因导致有机相和水相之间往往会形成乳化层（污物）或第三相。溶剂萃取界面乳化常会造成萃取生产成本提高、工艺不畅和环境污染等不利影响，乳化层（污物）或第三相的生成不仅会阻碍萃取过程中有机相与水相之间的相互作用，影响铜离子在两相间的平衡及铜的回收率，而且由于第三相的夹带作用会造成有机萃取剂的损失，直接影响萃取剂的单耗。为了解决该问题，行业内通常采用离心装置或压滤装置对三相物质进行分离，使得夹带的铜萃取剂和乳化渣进行分离，但是得到的三相渣中仍含有25%-30%的萃取剂，且含铜较高。经过该方法处理后铜萃取剂的消耗量仍在9kg/t·Cu，如何进一步降低铜萃取剂的消耗量是目前行业内所关心的问题之一。结合三相物质产生的原因，其一是氧化铜矿中铁离子较高，对醛肟类萃取剂进行氧化导致乳化，其二是浸出液中含硅的物质形成的悬浮物质导致乳化。三相物质产生均是原料波动导致，而原料是很难选择的，因此从三相渣中回收萃取剂和铜是一种有效的方法。同时，由于三相渣中既有铜萃取剂等有机相，也有含铜的无机相，是目前铜冶炼产出的危废渣，只能在危废库房堆存，或委托外单位处置，不仅成本高，而且造成了极大的资源浪费。因此，三相渣的资源利用对铜萃取行业有重大的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对铜冶炼萃取过程中产出的三相渣难以处置和难以资源化利用等问题，提供一种工艺较简单、高效、清洁、环保、短流程的实现湿法铜萃取过程所产三相渣回收利用的工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种实现湿法铜萃取过程所产三相渣回收利用的工艺，其特征在于：按以下步骤进行：
步骤1：将三相渣和磷酸三丁酯混合搅拌进行物理萃取，控制条件为：磷酸三丁酯与三相渣质量比为2:1，常温，搅拌时间为2h。物理萃取完成后静置分离1h，得到混合有机相、含铜水相、含铜固相；
步骤2：将步骤1所得的混合有机相放入旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏，得到铜萃取剂和磷酸三丁酯。控制条件为：6-6.5kPa，温度为65℃-70℃，馏出液与被馏液的体积比为2.2:1；
步骤3：将步骤2得到的主要成分为磷酸三丁酯的馏出液返回步骤1与新的磷酸三丁酯混合后继续作为物理萃取的萃取剂；
步骤1中，该三相渣为湿法铜萃取过程中使用醛肟、酮肟类铜萃取剂在萃取浸出液过程中因杂质较多，导致萃取剂乳化形成的三相物质，再经过机械分离（压滤、离心后）得到的三相渣危废渣。
步骤1中，所述含铜水相的主要成分为CuSO4溶液，含Cu为44.6-46.84g/L、含Fe为2.36-3.38g/L，该含铜水相可直接返回浸出液储槽进行下一步电积铜。
步骤1中，所述含铜固相中含铜为21.6-22.42%、含铁为0.25-0.36%，该渣可以直接外售。
本发明的优点在于：1、由于三相渣中有机、无机混合无法直接对其进行分析化验，本发明通过物理萃取可以将三相渣分为含铜萃取剂的有机相、含硫酸铜的水相、含铜的固体相，实现该物质化学分析的预处理；
2、选择磷酸三丁酯作为物理萃取剂，并通过蒸发-冷凝的方法实现磷酸三丁酯的重复利用，是一种可循环、清洁环保的方法。这主要是利用了磷酸三丁酯和酮肟、醛肟类萃取剂可混溶，而与硫酸铜溶液不溶，因此能实现三相的分离。另外，常压下磷酸三丁酯的沸点为180-183℃，而酮肟、醛肟类铜萃取剂的沸点在常压下为466.2℃，所以通过蒸馏的方法可实现两种物质的分离。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为有机相与TBP的FTIR谱图，从中可知，有机相的红外谱图与磷酸三丁酯的红外谱图一致，在1022.17cm-1出现磷酸基团（PO4)对称伸缩振动吸收峰，乳化物经TBP溶解后，萃取剂进入TBP形成有机相；
图3为含铜固相的X射线衍射图，从该衍射图可知，固相中的铜主要是以CuSO4（H2O）的形式为主，其他杂质主要是白云母。由此可见，三相渣中水相铜、固相含铜、萃取剂经过物理萃取后得到了有效的分离。
具体实施方式
下面结合附图1-3通过具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：称取湿法铜萃取过程中使用醛肟、酮肟类铜萃取剂在萃取浸出液过程中因杂质较多，导致萃取剂乳化形成的三相物质，再经过机械分离（压滤、离心后）得到的三相渣危废渣200g，按以下步骤进行：
步骤1：将三相渣和磷酸三丁酯混合搅拌进行物理萃取，控制条件为：磷酸三丁酯与三相渣质量比为2:1，常温，搅拌时间为2h。物理萃取完成后静置分离1h，得到混合有机相、含铜水相、含铜固相；
步骤2：将步骤1所得的混合有机相放入旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏，得到铜萃取剂和磷酸三丁酯。控制条件为：6.5kPa，温度为65℃，馏出液与被馏液的体积比为2.2:1；
步骤3：将步骤2得到的主要成分为磷酸三丁酯的馏出液返回步骤1与新的磷酸三丁酯混合后继续作为物理萃取的萃取剂；
结果：所得有机相和磷酸三丁酯红外图如图2所示，含铜水相成分如下表1所示，含铜固相成分如下表2和图3所示：
由表1可知，含铜水相中含铜为46.84g/L，该浓度的含铜与铜电解液中铜离子浓度相当，可以与铜电解液混合后电积制备金属铜。含铜固相中含铜22.42%，图2为乳化物中的有机相与TBP的红外图谱，有机相的红外谱图与磷酸三丁酯的红外谱图一致，在1022.17cm-1出现磷酸基团（PO4)对称伸缩振动吸收峰。乳化物经TBP溶解后，萃取剂进入TBP形成有机相。从图3的衍射图可知，固相中铜主要是以CuSO4（H2O）的形式为主，其他杂质主要是白云母。由此可见，三相渣中水相铜、固相含铜、萃取剂经过物理萃取后得到有效的分离。
实施例2：称取湿法铜萃取过程中使用醛肟、酮肟类铜萃取剂在萃取浸出液过程中因杂质较多，导致萃取剂乳化形成的三相物质，再经过机械分离（压滤、离心后）得到的三相渣危废渣100g，按以下步骤进行：
步骤1：将三相渣和磷酸三丁酯混合搅拌进行物理萃取，控制条件为：磷酸三丁酯与三相渣质量比为2:1，常温，搅拌时间为2h。物理萃取完成后静置分离1h，得到混合有机相、含铜水相、含铜固相；
步骤2：将步骤1所得的混合有机相放入旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏，得到铜萃取剂和磷酸三丁酯。控制条件为：6kPa，温度为70℃，馏出液与被馏液的体积比为2.2:1；
步骤3：将步骤2得到的主要成分为磷酸三丁酯的馏出液返回步骤1与新的磷酸三丁酯混合后继续作为物理萃取的萃取剂；
结果：所得有机相和磷酸三丁酯红外图如图2所示，含铜水相成分如下表3所示，含铜固相成分如下表4和图3所示：
由表2可知，含铜水相中含铜为44.6g/L，该浓度的含铜与铜电解液中铜离子浓度相当，可以与铜电解液混合后电积制备金属铜。含铜固相中含铜21.6%，图2为乳化物中的有机相与TBP的红外图谱，有机相的红外谱图与磷酸三丁酯的红外谱图一致，在1022.17cm-1出现磷酸基团（PO4)对称伸缩振动吸收峰。乳化物经TBP溶解后，萃取剂进入TBP形成有机相。从图3的衍射图可知，固相中铜主要是以CuSO4（H2O）的形式为主，其他杂质主要是白云母。由此可见，三相渣中水相铜、固相含铜、萃取剂经过物理萃取后得到有效的分离。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (5)
1.一种实现湿法铜萃取过程所产三相渣回收利用的工艺，所述湿法铜萃取过程所产三相渣为湿法铜萃取过程中使用醛肟、酮肟类铜萃取剂在萃取浸出液过程中因杂质较多而导致萃取剂乳化而形成三相物质，再经过机械分离得到的三相危废渣，其特征在于：按以下步骤进行：
步骤1：将三相渣和磷酸三丁酯混合搅拌进行物理萃取，物理萃取完成后静置分离，得到混合有机相、含铜水相和含铜固相；
步骤2：将步骤1所得的混合有机相放入旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏，得到铜萃取剂和磷酸三丁酯；
步骤3：将步骤2得到的主要成分为磷酸三丁酯的馏出液返回步骤1与新的磷酸三丁酯混合后继续作为物理萃取的萃取剂。
2.根据权利要求1所述的实现湿法铜萃取过程所产三相渣回收利用的工艺，其特征在于：步骤1中进行物理萃取的控制条件为：磷酸三丁酯与三相渣质量比为2:1，常温，搅拌时间为2h，物理萃取完成后静置分离1h。
3.根据权利要求1所述的实现湿法铜萃取过程所产三相渣回收利用的工艺，其特征在于：所述含铜水相的主要成分为CuSO4溶液，其含Cu为44.6-46.84g/L、含Fe为2.36-3.38g/L，该含铜水相可直接返回浸出液储槽进行下一步电积铜。
4.根据权利要求1所述的实现湿法铜萃取过程所产三相渣回收利用的工艺，其特征在于：所述的含铜固相中含铜为21.6-22.42%、含铁为0.25-0.36%。
5.根据权利要求1所述的实现湿法铜萃取过程所产三相渣回收利用的工艺，其特征在于：在步骤1中，进行减压蒸馏的控制条件为：6-6.5kPa，温度为65℃-70℃，馏出液与被馏液的体积比为2.2:1。
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| 溶剂萃取在处理含铜溶液中的应用;黄卉;;昆明冶金高等专科学校学报(01);75-77 * |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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