CN116875783A - 生产电解铜箔用具有纳米晶粒的纯钛阴极材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产电解铜箔用具有纳米晶粒的纯钛阴极材料及其应用，纯钛阴极材料的制备方法为：首先对纯钛材于1150～1200°C进行均匀化固溶，然后再异步轧制，每次异步轧制后，850～1000°C退火，多次异步轧制并退火后，控制异步轧制的总变形量为27%～50%，得到纯钛阴极材料。本发明制备得到的钛阴极电极材料不仅具有高强高韧的力学性能和导电性能，还具有较高的抗氧化性能，而且由于其晶粒细小，可以沉积超薄、表面粗糙度低的铜箔，获得的铜箔的强度高、延伸率高。

Description

生产电解铜箔用具有纳米晶粒的纯钛阴极材料及其应用
技术领域
本发明涉及电解生箔的技术领域，具体涉及到生产电解铜箔用具有纳米晶粒的纯钛阴极材料及其应用。
背景技术
随着新能源汽车、高端科技产品的不断推广与应用，锂电铜箔的市场需求也不断提升[1,2]。优化铜箔的制备过程，使其减少原料，保护资源，也减少生产成本给企业产生更多的利润，降低有效提升锂离子电池的能量密度，光滑细致的铜箔表面以及良好的抗拉强度和延伸率能提高锂离子电池的使用寿命和安全性能，以此为新能源产业的发展作出贡献。
电解铜箔是印制电路板(PCB)的导电材料-覆铜板(CCL)制造的重要材料，是电子工业的基础材料之一。据报道，我国铜箔的消耗量将由3万吨增加到6万吨，存在较大的生产缺口。近年来，受市场成本及环境等各种因素的影响，电解铜箔生产逐步转向中国。
电解生箔设备主要由阴极辊和生箔机组成，阳极槽体接电源的正极，阴极辊接电源的负极[3,4]。当硫酸铜电解液进入阳极槽体后，正负极间形成电场，在电场作用下，铜离子向阴极表面迁移并沉积出铜箔，这样电解液连续不断的循环。电解所需的阴极板在通电时需要良好的导电性，同时为了不与电解液反正反应影响电极电位，同时需要阴极板拥有较高的耐腐蚀性[5,6]。而且，阴极材料会影响铜的初始结晶，当铜离子在异种金属基体上沉积时，会沿着阴极基体的晶格生长，因此作为阴极材料的钛板表面的晶体结构决定了铜箔的结晶形态[7]。为此，选用合适的材料作为阴极，用来制备高纯金属箔，是铜箔领域重要且必要的研究课题。钛的密度低，耐腐蚀性能好，且具有相对优良的导电性，现有技术中已经有使用纯钛制备的阴极。
CN115717225A公开一种细化钛材晶粒的复合形变热处理工艺，首先将工业纯钛进行旋压变形，变形量为50～60%，而后进行400℃～500℃到温退火，退火时间为0.5～1 h，而后进行冷轧变形至50%～70%变形量，之后进行500℃到温退火，退火时间为1 h，最终淬火得到阴极辊用钛材。该发明通过对工业纯钛进行“旋压-退火-轧制-退火”复合变形热处理，最终得到的钛材内部形成了较为等轴的晶粒组织，晶粒平均晶粒尺寸为3.39 µm。
CN114515758A提供一种阴极辊用纯钛宽幅细晶板材的制备方法，将纯钛板坯进行第一火次轧制、板型及表面处理、下料、第二火次轧制、矫直、退火以及板型及表面处理，得到成品阴极辊用宽幅纯钛细晶板材。该发明制备的阴极辊用宽幅纯钛细晶板材的晶粒度范围在8～11级，抗拉强度Rm300～400Mpa、屈服强度RP0.2200～280Mpa、断后伸长率A大于40％。
目前电解铜箔用的国产纯钛板阴极晶格普遍过大，一般为微米级，使用这种纯钛板阴极制备得到的电解铜箔平整度较差，强度较低。高性能电解铜箔生产用的纯钛板阴极主要依赖进口。
参考文献：
[1] 余威懿.锂离子电池用电解铜箔的制备工艺与性能研究[D].哈尔滨工业大学，黑龙江.2019.
[2] 于彦东,江鹏.铜箔在锂离子二次电池中的应用与发展[J]. 中国有色金属学报,2012,22(12):3504-3509.
[3] Kataoka R, Oda Y, Inoue R, et al.High-strength clad currentcollector for silicon based negative electrode in lithium ion battery [J].Journal of Power Sources,2016(201): 355-361.
[4] Zhang S, Xing Y, Jiang T, et al. Athree-dimensional tin-coatednanoporous copper for lithium-ion battery anodes [J]. Journal of PowerSources, 2011, 196(16):6915-6919.
[5] 阳声富. 锂电池用低轮廓电解铜箔制备及表面处理工艺研究[D]. 华南理工大学硕士学位论文, 2015.
[6] Choi C, Kim M, Cha H. Effects of gelatinadditives on themicrostructures and corrosion properties of electrodeposited Cu thin films[J]. Journal of Korean Institute of Metal and Materials, 2010, 48(8): 757-764.
[7] Woo T G, Park I S, Seol K W, et al., Effectsof various metal seedlayers on the surface morphology and structural composition of theelectroplated copper layer [J]. 2009, 15(2):293-297.
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种生产电解铜箔用具有纳米晶粒的纯钛阴极材料及其应用。
本发明所采取的技术方案是：
第一个方面，本发明提供一种生产电解铜箔用具有纳米晶粒的纯钛阴极材料，其制备方法包括以下步骤：
1)对纯钛材于1150～1200°C进行均匀化固溶；
2)对均匀化固溶后的纯钛材进行异步轧制；
3)每次异步轧制后，850～1000°C退火；
4)多次异步轧制并退火后，控制异步轧制的总变形量为27%～50%，冷却得到纯钛阴极材料。
在一些实例中，所述均匀化固溶的时间为2～3.5h。
在一些实例中，每次退火的时间为3.5～5.5h。
在一些实例中，异步轧制和退火的次数为3～5次。
在一些实例中，异步轧制和退火程序依次为：变形量4～20%→退火850～900°C/3.5～4.5h→变形量21～30%→退火850～900°C/3.5～4.5h→变形量31～40%→退火900～950°C/3.5～5.5h→变形量41～50%→退火950～1000°C/3.5～5.5h，所述变形量为每次轧制后的累积变形量。
在一些实例中，纯钛阴极材料的晶粒尺寸为100nm～210nm，粗糙度≤5μm。
第二个方面，本发明提供一种环保电解生箔设备，其阴极材料为第一个方面所述制备方法得到的纯钛阴极材料。
在一些实例中，其阳极为纯石墨阳极，所述纯石墨阳极由石油焦颗粒经过振动成型得到。
在一些实例中，所述石油焦颗粒的粒径为0.7～0.8mm。
在一些实例中，所述石墨阳极材料的真密度为2.2～2.3g/cm3。
本发明的有益效果是：
1）本发明制备得到的钛阴极电极材料晶粒细小，生产得到的电解铜箔具有强度高、延伸率高的优点；
2）本发明制备得到的钛阴极电极材料的晶粒尺寸在纳米级，可以沉积超薄、表面粗糙度低的铜箔；
3）本发明制备得到的钛阴极电极材料不仅具有高强高韧的力学性能和导电性能，还具有较高的抗氧化性能。
附图说明
图1为实施例1的纯钛阴极板的EBSD晶粒分布图。
图2为实施例1的石纯钛阴极板制备的铜箔EBSD图。
图3为实施例1的纯钛阴极板制备的铜箔SEM图。
具体实施方式
第一个方面，本发明提供一种生产电解铜箔用具有纳米晶粒的纯钛阴极材料，其制备方法包括以下步骤：
1)对纯钛材于1150～1200°C进行均匀化固溶；
2)对均匀化固溶后的纯钛材进行异步轧制；
3)每次异步轧制后，850～1000°C退火；
4)多次异步轧制并退火后，控制异步轧制的总变形量为27%～50%，冷却得到纯钛阴极材料。
在一些实例中，所述均匀化固溶的时间为2～3.5h。这样可以使粗大的第二相及杂质回溶到基体内，充分均匀化。
退火的作用在于促进金属发生再结晶，形成细小的等轴晶。在一些实例中，每次退火的时间为3.5～5.5h。数据显示每次退火的时间控制在3.5～5.5h时，更有利于钛结晶细化。
轧制可以使纯钛板更薄，更为均匀、致密，有利于排除钛板中的缺陷，如孔洞或疏松。在一些实例中，异步轧制和退火的次数为3～4次。这样可以使钛板减薄到预期值，也利于得到更高质量的纯钛阴极板。
在一些实例中，异步轧制和退火程序依次为：变形量4～20%→退火850～900°C/3.5～4.5h→变形量21～30%→退火850～900°C/3.5～4.5h→变形量31～40%→退火900～950°C/3.5～5.5h→变形量41～50%→退火950～1000°C/3.5～5.5h，所述变形量为每次轧制后的累积变形量。
在一些实例中，纯钛阴极材料的晶粒尺寸为100nm～210nm，粗糙度≤5μm。
在一些实例中，纯钛材的纯度不低于99.7%，纯度越高，越有利于得到高质量的纯钛阴极板。
第二个方面，本发明提供一种环保电解生箔设备，其阴极材料为第一个方面所述制备方法得到的纯钛阴极材料。
在一些实例中，其阳极为纯石墨阳极，所述纯石墨阳极由石油焦颗粒经过振动成型得到。
在一些实例中，所述石油焦颗粒的粒径为0.7～0.8mm。
在一些实例中，所述石墨阳极材料的真密度为2.2～2.3g/cm3。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同方案。
方便比较起见，本发明使用的纯钛材的纯度不低于99.7%。
纯石墨阳极由粒径为0.7～0.8mm石油焦颗粒经过振动成型得到，真密度为2.2～2.3g/cm3。
实施例1
1）将纯钛板于1180°C均匀化固溶3h；
2）固溶完成后立即对纯钛板进行异步轧制和退火处理，具体的处理程序为：第一次异步轧制变形量为18%，850°C/退火3.5h；第二次异步轧制变形量为11%，900°C退火3.5h；第三次异步轧制变形量为14%， 930 °C 退火4.0h；
3）冷却，得到纯钛阴极板材料。
实施例2
1）将纯钛板于1200°C均匀化固溶2h；
2）固溶完成后立即对纯钛板进行异步轧制和退火处理，具体的处理程序为：第一次异步轧制变形量为15%，860°C退火3.5h；第二次异步轧制变形量为18%，900°C退火3.5h；第三次异步轧制变形量为8%，930 °C 退火4.0h；
3）冷却，得到纯钛阴极板材料。
实施例3
1）将纯钛板于1200°C均匀化固溶3h；
2）固溶完成后立即对纯钛板进行异步轧制和退火处理，具体的处理程序为：第一次异步轧制变形量为15%， 860°C退火3.5h；第二次异步轧制变形量为18%，900°C退火3.5h；第三次异步轧制变形量为8%，940 °C 退火4.0h；第四次异步轧制变形量为8%，980 °C 退火4.0h
3）冷却，得到纯钛阴极板材料。
实施例4
1）将纯钛板于1150°C均匀化固溶3.5h；
2）固溶完成后立即对纯钛板进行异步轧制和退火处理，具体的处理程序为：第一次异步轧制变形量为15%，860°C退火3.5h；第二次异步轧制变形量为18%，900°C退火3.5h；第三次异步轧制变形量为8%，940 °C 退火4.0h；
3）冷却，得到纯钛阴极板材料。
对比例1
1）将纯钛板于800°C均匀化固溶5h；
2）固溶完成后立即对纯钛板进行异步轧制和退火处理，具体的处理程序为：第一次异步轧制变形量为15%，560°C退火5h；第二次异步轧制变形量为12%， 1000°C退火3.5h；第三次异步轧制变形量为10%，980 °C 退火4.0h；
3）冷却，得到纯钛阴极板材料。
对比例2
1）将纯钛板于1200°C均匀化固溶2h；
2）固溶完成后立即对纯钛板进行异步轧制和退火处理，具体的处理程序为：第一次异步轧制变形量为5%，860°C退火3.5h；第二次异步轧制变形量为18%，900°C退火3.5h；第三次异步轧制变形量为8%，980 °C 退火4.0h；
3）冷却，得到纯钛阴极板材料。
对比例3
1）将纯钛板于1200°C均匀化固溶3h；
2）固溶完成后立即对纯钛板进行异步轧制和退火处理，具体的处理程序为：第一次异步轧制变形量为15%，860°C退火3.5h；第二次异步轧制变形量为18%，900°C退火3.5h；第三次异步轧制变形量为8%，980 °C 退火4.0h；
3）冷却，得到纯钛阴极板材料。
对比例4
1）将纯钛板于1150°C均匀化固溶2h；
2）固溶完成后立即对纯钛板进行异步轧制和退火处理，具体的处理程序为：第一次异步轧制变形量为17%，850°C退火4h；第二次异步轧制变形量为14%，880°C退火3.5h；
3）冷却，得到纯钛阴极板材料。
对比例5
1）将纯钛板于1180°C均匀化固溶3h；
2）固溶完成后立即对纯钛板进行异步轧制和退火处理，具体的处理程序为：第一次异步轧制变形量为18%，850°C退火3.5h；第二次异步轧制变形量为25%，900°C退火3.5h；
3）冷却，得到纯钛阴极板材料。
电解铜箔的制备：
使用电解生箔设备，电解生箔设备的阳极为纯石墨阳极，由粒径为0.7～0.8mm石油焦颗粒经过振动成型得到，真密度为2.2～2.3g/cm3；阴极为不同实例制备得到的纯钛阴极板。当然，也可以使用其他种类的阳极。
按生箔沉积—粗化处理—固化处理—合金化处理—钝化处理方法(参见刘耀. 极薄载体铜箔制备及高抗剥离表面处理技术研究[D].江西理工大学,2021，2.3 实验方法(1) 极薄载体铜箔的制备)制备得到厚度统一为8 μm的电解铜箔。
性能检测
按国标《GB/T 15970.7-2000》拉伸试验，对制备得到的铜箔进行检测，上述实例制备的铜箔抗拉强度、延伸率和铜箔平均晶粒尺寸、粗糙度如表1所示。
表1、不同实例铜箔的检测数据
编号 抗拉强度(MPa) 延伸率 (%) 铜箔平均晶粒尺寸(μm) 粗糙度(μm)
实施例1 523 4.1 1.2 0.18
实施例2 503 4.3 1.5 0.22
实施例3 499 4.3 2.8 0.32
实施例4 516 4.2 2.1 0.30
对比例1 435 4.1 5.8 1.98
对比例2 442 4.0 4.7 1.02
对比例3 457 4.8 5.6 2.34
对比例4 486 4.5 3.5 2.76
对比例5 473 4.4 3.8 2.56
从表1的数据可知：
1）使用本发明实施例1的纯钛阴极材料制备出的铜箔具有最高的抗拉强度523MPa，延伸率4.1%，铜箔的平均晶粒尺寸最小，晶粒尺寸越细小，参与受力和变形的晶粒数目更多，应力分布均匀，相应铜箔的强度和塑性提高。
2）实施例1和对比例5中，固溶参数相同，但是制备钛板的轧制变形量和退火工艺参数不同，导致其性能和平均晶粒尺寸有差异，可以看出轧制变形量和退火温度、时间的选择对于本发明纯钛阴极制备的铜箔性能和晶粒尺寸有着非常重要的影响。
3）在对比例1、2、3中，固溶温度或退火温度超过了限定范围，导致铜箔的抗拉强度大幅度下降，晶粒平均尺寸增加，说明热处理工艺对于钛阴极性能有着显著的影响。
从图1中可以看出，实施例1的纯钛阴极板的晶粒尺寸大小在150nm左右，大部分都是等轴晶粒，形成细晶强化。这种微观结构提高了制备的铜箔的抗拉强度，同时也赋予了纯钛阴极板更好的耐腐蚀性能、更好地强度和更佳的导电性能。
从图2中可以看出，实施例1的电解生箔设备制备的8μm铜箔的晶粒尺寸均匀，约为1.5μm左右，可为铜箔提供良好的机械性能。
从图3中可以看出，实施例1的电解生箔设备制备出来的铜箔光面没有明显的凹坑和瘤点，非常平整。
以上是对本发明所作的进一步详细说明，不可视为对本发明的具体实施的局限。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的简单推演或替换，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生产电解铜箔用具有纳米晶粒的纯钛阴极材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
对纯钛材于1150～1200°C进行均匀化固溶；
对均匀化固溶后的纯钛材进行异步轧制；
每次异步轧制后，850～1000°C退火；
多次异步轧制并退火后，控制异步轧制的总变形量为27%～50%，冷却得到纯钛阴极材料。
2.根据权利要求1所述的纯钛阴极材料，其特征在于，所述均匀化固溶的时间为2～3.5h。
3.根据权利要求1所述的纯钛阴极材料，其特征在于，每次退火的时间为3.5～5.5h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的纯钛阴极材料，其特征在于，异步轧制和退火的次数为3～4次。
5.根据权利要求1～3所述的纯钛阴极材料，其特征在于，异步轧制和退火程序依次为：变形量4～20%→退火850～900°C/3.5～4.5h→变形量21～30%→退火850～900°C/3.5～4.5h→变形量31～40%→退火900～950°C/3.5～5.5h→变形量41～50%→退火950～1000°C/3.5～5.5h，所述变形量为每次轧制后的累积变形量。
6.根据权利要求1所述的纯钛阴极材料，其特征在于，纯钛阴极材料的晶粒尺寸为100nm～210nm，粗糙度≤5μm。
7.一种环保电解生箔设备，其特征在于，其阴极材料为权利要求1所述制备方法得到的纯钛阴极材料。
8.根据权利要求7所述的环保电解生箔设备，其特征在于，其阳极为纯石墨阳极，所述纯石墨阳极由石油焦颗粒经过振动成型得到。
9.根据权利要求8所述的环保电解生箔设备，其特征在于，所述石油焦颗粒的粒径为0.7～0.8mm。
10.根据权利要求8或9所述的环保电解生箔设备，其特征在于，所述石墨阳极材料的真密度为2.2～2.3g/cm3。
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