CN1168661C - 一种制备碳酸锶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备碳酸锶的方法，将硫酸锶含量为30～95wt%的天青石按常规方法提纯至硫酸锶含量为75～95wt%，取100份上述经提纯得到的天青石粉碎至10～150目，分散于100～500份水中，加入5～35份可溶性硫酸盐，30～75份可溶性碳酸盐或碳酸氢铵的氨水溶液，在60～95℃反应3～12小时，过滤得粗碳酸锶；将粗碳酸锶分散于100～200份水中，加入45～150份酸化试剂，反应2～5小时；过滤得锶盐滤液；于滤液中加入0.5～5份18～20wt%的氨水，加热至60～90℃，过滤，将25～50份碳化试剂加入到滤液中，搅拌1～3小时；过滤、洗涤、烘干即得碳酸锶。本发明工艺简单，所得产品造价较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备碳酸锶的方法，具体地说，涉及一种从天青石一步法除钡制备碳酸锶的方法。
背景技术
碳酸锶是一种重要的化工原料，在电子工业、磁性材料、陶瓷釉料和特种玻璃等许多领域有着广泛的应用。碳酸锶是从天青石(主要成分为硫酸锶)通过碳还原法或复分解法制备的。碳还原法由于生产过程中产生大量的有害硫化氢气体，正逐步被淘汰。复分解法是天青石和可溶性碳酸盐通过复分解反应来制备碳酸锶的一种方法，其污染小、产品质量稳定，是今后主要生产碳酸锶的方法。但如果原料天青石中杂质钡的含量较高(硫酸钡含量高于2％以上)时，在生产过程中就必须设立单独的除钡工艺，以保证碳酸锶产品中钡含量符合国家标准。因而该方法工艺复杂，且产品的生产成本较高。
1994年8月《国外金属矿选矿》杂志第11～18页“从实验室到工业规模的天青石选矿”文章公开了采用浮选法选矿提纯天青石的方法。按所提供的方法可以获得SrSO4品位≥95％的精矿。但对于杂质钡含量较高天青石矿，该方法得到的上述精矿的硫酸钡含量仍较高。以这种SrSO4品位≥95％的精矿为原料，按上述复分解法制备碳酸锶，同样必须设立上述单独的除钡工艺。
发明内容
本发明就是针对上述问题提供一种制备碳酸锶的方法，这种方法工艺简单，所得产品造价较低。
本发明提供的技术方案是：一种制备碳酸锶的方法，将硫酸锶含量为30～95wt％的天青石按常规方法提纯至硫酸锶含量为75～95wt％，取100份上述经提纯得到的天青石粉碎至10～150目，分散于100～500份水中，加入5～35份除钡剂可溶性硫酸盐或碳酸氢铵的氨水溶液，30～75份可溶性碳酸盐，在60～95℃反应3～12小时，过滤得粗碳酸锶；按100份天青石与100～200份水的比例，将粗碳酸锶分散于水中，加入45～150份酸化试剂，反应2～5小时；过滤得锶盐滤液；于滤液中加入0.5～5份18～20wt％的氨水，加热至60～90℃，过滤，将25～50份碳化试剂加入到滤液中，搅拌1～3小时；过滤、洗涤、烘干即得碳酸锶，以上份数为重量份数。
上述可溶性碳酸盐为碳酸钠或碳酸铵等。
上述除钡剂为可溶性硫酸盐，如硫酸铵、硫酸钠或硫酸钾等。
上述酸化试剂为盐酸、硝酸、氯化铵或硝酸铵等。
上述碳化试剂为碳酸钠、碳酸铵或碳酸氢铵的氨水溶液等。
本发明在天青石和可溶性碳酸盐进行复分解反应制备粗碳酸锶的过程中，加入可溶性硫酸盐来抑制硫酸锶的转化，达到除钡目的，实现了从天青石一步法除钡制备碳酸锶。因而本发明工艺简单，所得产品造价较低。
具体实施方式
本发明所用原料天青石中的硫酸锶含量为30～95％，使用前最好经选矿过程提纯，含量提高到75～95％，以降低碳酸锶的制造成本。因此，以下给出的是提纯后的天青石为原料的实施例。
实施例1：取100克粉碎至150目的天青石(硫酸锶含量为86％)分散于300毫升水中制浆，加入12克硫酸钠，52克碳酸钠，加热到90℃搅拌反应3小时，过滤、洗涤。取滤渣分散于150毫升水中，加98克浓盐酸酸化2小时，过滤，取滤液加入5毫升18～20％的氨水，加热至60℃下搅拌30分钟，过滤除去沉淀物，同时取51克碳酸钠逐步加入到滤液中，搅拌1小时，过滤、水洗、烘干，得到白色的碳酸锶产物，碳酸钡含量1.5％。
实施例2：取100克粉碎至100目的天青石(硫酸锶含量为90％)分散于150毫升水中，加入10克硫酸铵，搅拌制浆；另取42克碳酸氢铵、45克18～20％的浓氨水配成150毫升水溶液，加入到天青石浆液中，加热到60℃搅拌反应5小时，过滤、洗涤。取滤渣分散于100毫升水中，加66克65％的硝酸酸化2小时，过滤，取滤液加入5毫升18～20％的氨水，加热至80℃下搅拌30分钟，过滤除去沉淀物，同时取38克碳酸氢铵，加20毫升18～20％的氨水配成100毫升溶液，逐步加入到滤液中，搅拌1小时，过滤、水洗、烘干，得到白色的碳酸锶产物，碳酸钡含量1.2％。
实施例3：取100克粉碎至50目的天青石(硫酸锶含量为82％)分散于150毫升水中，加入9克硫酸铵，搅拌制浆；另取38克碳酸氢铵、40克18～20％的浓氨水配成150毫升水溶液，加入到天青石浆液中，加热到60℃搅拌反应5小时，过滤、洗涤。取滤渣分散于200毫升水中，加76克硝酸铵加热到95℃酸化4小时，过滤，取滤液加入5毫升18～20％的氨水，加热至70℃下搅拌30分钟，过滤除去沉淀物，同时取35克碳酸氢铵，加20毫升18～20％的氨水配成100毫升溶液，逐步加入到滤液中，搅拌1小时，过滤、水洗、烘干，得到白色的碳酸锶产物，碳酸钡含量1.7％。
实施例4：取100克粉碎至10目的天青石(硫酸锶含量为92％)分散于300毫升水中制浆，加入15克硫酸钾，51克碳酸铵，加热到70℃搅拌反应3小时，过滤、洗涤。取滤渣分散于100毫升水中，加56.5克氯化铵加热到95℃酸化5小时，过滤，取滤液加入5毫升18～20％的氨水，加热至90℃下搅拌20分钟，过滤除去沉淀物，同时取50克碳酸铵，逐步加入到滤液中，搅拌1小时，过滤、水洗、烘干，得到白色的碳酸锶产物，碳酸钡含量1.9％。
Claims (4)
1.一种制备碳酸锶的方法，将硫酸锶含量为30～95wt％的天青石按常规方法提纯至硫酸锶含量为75～95wt％，取100份上述经提纯得到的天青石粉碎至10～150目，分散于100～500份水中，加入5～35份除钡剂可溶性硫酸盐，30～75份可溶性碳酸盐或碳酸氢铵的氨水溶液，在60～95℃反应3～12小时，过滤得粗碳酸锶；按100份天青石与100～200份水的比例，将粗碳酸锶分散于水中，加入45～150份酸化试剂，反应2～5小时；过滤得锶盐滤液；于滤液中加入0.5～5份18～20wt％的氨水，加热至60～90℃，过滤，将25～50份碳化试剂加入到滤液中，搅拌1～3小时；过滤、洗涤、烘干即得碳酸锶，以上份数为重量份数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：可溶性碳酸盐为碳酸钠或碳酸铵，可溶性硫酸盐为硫酸铵、硫酸钠或硫酸钾。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：酸化试剂为盐酸、硝酸、氯化铵或硝酸铵。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：碳化试剂为碳酸钠、碳酸铵或碳酸氢铵的氨水溶液。
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