CN116813483A - 一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利提供了一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体及其制备方法。本发明是以三氯化锑及大有机分子溶于N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)作为前驱体，以乙酸乙酯作为反溶剂，利用反溶剂缓慢扩散法生长橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体。本发明采用乙酸乙酯作为反溶剂，与***相比，更加安全，并且制得的有机无机杂化金属卤化物晶体呈现明亮的橙黄色光，发光性能良好，性质稳定。在显示、LED照明、防伪等领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域。具体涉及一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体及其制备方法。
背景技术
近十年来，三维铅(Pb)基钙钛矿因具有优异的光伏性能且加工成本低廉，受到材料领域研究者们的青睐，但是Pb基钙钛矿面临毒性问题及稳定性，阻碍了其大规模商业化应用。因此，近年来，研究者们在利用锡(Sn)、Ge(镉)、锑(Sb)、铋(Bi)和铜(Cu)等金属元素替代Pb基制备非Pb卤化物钙钛矿做出了巨大努力，但是Sn、Ge基钙钛矿的环境稳定性同样很差，而Cu基钙钛矿的制备过程中需要使用对人体有害的溶剂和反溶剂，而Bi、Sb基钙钛矿不仅低毒，而且具有优异的光学性能和高量子产率(PLQY)。高维度的钙钛矿激子结合能小，激子很容易解离成自由载流子。然而，自由载流子可以很容易地被阱态捕获，导致非辐射复合，这不利于材料发光。通过在三维钙钛矿层中***有机官能团可以形成有机无机杂化低维钙钛矿，由于量子限制效应的存在，低维钙钛矿特别是零维钙钛矿具有优异的光电性能，包括宽带发射光谱和较大的斯托克斯(Stokes)位移以及高的光致发光量子效率，并且具有良好的稳定性。具有ns2电子构型的Sb3+基金属卤化物具有孤对，这在立体化学活性中起着重要作用，使得零维有机-无机杂化金属卤化物表现出高效的宽带自陷激子发射(STE)及高PLQY。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过引入大有机阳离子有机物配体，制备发光性能好，且稳定性高的零维有机-无机杂化金属卤化物橙黄色发光材料。
本发明通过以下技术方案解决上述问题：
一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体制备方法，制备的晶体材料的化学通式A2SbCl5，其中A+为(C15H18N)+二甲基苄基苯基铵阳离子，(C15H26N)+苄基二甲基己基铵阳离子，(C19H34N)+苄基二甲基己基铵阳离子，(C21H38N)+十二烷基二甲基苄基铵阳离子，(C23H42N)+十四烷基二甲基苄基铵阳离子，(C25H46N)+十六烷基二甲基苄基铵阳离子，(C27H50N)+十八烷基二甲基苄基铵阳离子，[SbCl5]2-为金字塔形五面体结构。
本发明所述的制备一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体制备方法步骤为：
将A类大有机分子和三氯化锑溶于N,N-二甲基甲酰胺，在加热条件下搅拌均匀，将混合均匀的液体放入样品瓶Ⅰ中，在样品瓶Ⅰ上留有小孔，将样品瓶Ⅰ放入装有乙酸乙酯溶剂的样品瓶Ⅱ，乙酸乙酯反溶剂会通过小孔缓慢扩散进样品瓶Ⅰ的溶液中，促使样品瓶Ⅰ中的液体析出晶体，洗涤，干燥，即可制得橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体。
优选的，在35°～60°加热条件下搅拌均匀，三氯化锑与A的摩尔比为1:2～1:5，每0.63毫摩尔三氯化锑用6～20毫升的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解，乙酸乙酯为10～30毫升。
优选的，乙酸乙酯反溶剂还可以替换为***，四氢呋喃，不改变制备的晶体的结构及光学性能。
优选的，所述发光材料激发波长范围在250nm-400nm，发射波长范围为450-800nm，具有双发射峰，所述材料可作为单一组分橙黄光发光材料使用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供了一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体制备方法，所述制备方法中，A大有机阳离子将[SbCl5]2-金字塔型五面体结构分隔，形成零维结构。
本发明提供了一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体材料的制备方法，所述制备方法采用乙酸乙酯作为反溶剂，与***相比，毒性更低，操作更加安全。
本发明制备的零维有机无机杂化金属卤化物单晶材料发光性能良好，发射光谱覆盖范围宽，具备高发光效率。
本发明制备方法简单，易于操作，可进行大规模推广，应用于发光器件的制备。
附图说明
图1为实施例1所述单晶材料的单晶衍射结构图。
图2为实施例1所述单晶材料的粉末X射线衍射(PXRD)和单晶X射线衍射(SCXRD)图谱对比图。
图3为实施例1所述单晶材料的荧光发射光谱(PL)图。
图4为SCXRD测试得到的(C25H46N)2SbCl5的晶胞参数。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明。
下列实施例采用的材料如下：
三氯化锑(阿拉丁，纯度99％)，十六烷基二甲基苯基氯化铵(上海泰坦，纯度99％)，N,N-二甲基甲酰胺(上海泰坦，纯度99.5％)，乙酸乙酯(阿拉丁，纯度99.5％)，20ml及250ml玻璃瓶(反应容器)为高硼硅玻璃材质，耐高温。
仪器和检测方法：
晶体结构通过X-射线单晶衍射仪(德国Bruker公司，Bruker smart Apex 2)测试，SEM图像来自德国ZEISS GeminiSEM 300扫描电子显微镜。
粉末衍射采用X-射线粉末衍射仪日本Rigaku Ultima IV测试。
PL光谱在爱丁堡FLS1000荧光光谱仪上进行。
实施例1：
将固体大有机分子十六烷基二甲基苄基氯化铵(1.575mmol，624mg)和三氯化锑(0.63mmol，144mg)溶于6mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液，在40°条件下搅拌均匀，将混合均匀的液体放入样品瓶Ⅰ中，在样品瓶Ⅰ上留有小孔，将样品瓶Ⅰ放入装有10mL乙酸乙酯溶剂的样品瓶Ⅱ，乙酸乙酯反溶剂会通过小孔缓慢扩散进样品瓶Ⅰ的溶液中，促使样品瓶Ⅰ中的液体析出晶体，洗涤，干燥，即可制得一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体。
测试结果：
将实施例1制得的零维有机无机杂化金属卤化物(C25H46N)2SbCl5经单晶经单晶衍射仪衍射，如图4为SCXRD测试得到的(C25H46N)2SbCl5的晶胞参数，图1为(C25H46N)2SbCl5晶体结构图，并模拟XRD衍射图，再将单晶研磨成固体粉末材料经X射线衍射，所得XRD谱图与单晶解析晶体模拟的XRD衍射图谱具有良好的一致性，如图2所示。如图3所示，可以看出实施例1制得的零维有机无机杂化金属卤化物(C25H46N)2SbCl5单晶在紫外光照射下呈现明亮的橙黄光。将实施例1制得的零维有机无机杂化金属卤化物(C25H46N)2SbCl5固体粉末材料经PL光谱仪检测，得如图3所示荧光光谱图，400nm～800nm具有宽光谱发射，表现出较大的Stokes位移(281nm)，在300nm下具有472nm的弱发光和616nm的强发光。
实施例2：
将实施例1中的十六烷基二甲基苄基氯化铵的用量由1.575mmol分别改为1.26mmol、1.89mmol、2.205mmol，其它条件及步骤不变，均可得到线状晶体，荧光性质不变。
实施例3：
将实施例1中的乙酸乙酯改为***或四氢呋喃为反极性扩散溶剂，其它条件及步骤不变，仍可得到线状晶体，荧光性质不变。
综上所述，上述实施例为本发明较佳的实施方式，并不是对实施本发明的限制，发明包括但不限于以上实施例，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体及其制备方法，其特征在于：所述材料的化学通式为A2SbCl5，A+为含有苄基的阳离子，[SbCl5]2-为金字塔形五面体结构。
2.如权利要求1所述一种橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体及其制备方法，其中A+为(C15H18N)+，(C15H26N)+，(C19H34N)+，(C21H38N)+，(C23H42N)+，(C25H46N)+，(C27H50N)+。
3.如权利要求1和2所述的一样，制备橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体：将A类大有机分子和三氯化锑溶于N,N-二甲基甲酰胺，在加热条件下搅拌均匀，将混合均匀的液体放入样品瓶Ⅰ中，在样品瓶Ⅰ上留有小孔，将样品瓶Ⅰ放入装有乙酸乙酯溶剂的样品瓶Ⅱ，乙酸乙酯反溶剂会通过小孔缓慢扩散进样品瓶Ⅰ的溶液中，促使样品瓶Ⅰ中的液体析出晶体，洗涤，干燥，即可制得橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体。
4.如权利要求3所述制备制备橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体的方法一样，其特征在于：在35°～60°加热条件下搅拌均匀，三氯化锑与A的摩尔比为1:2～1:5，每0.63毫摩尔三氯化锑用6～20毫升的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解，乙酸乙酯为10～30毫升。
5.如权利要求3所述制备制备橙黄色零维无铅钙钛矿荧光晶体的方法一样，其中乙酸乙酯反溶剂还可以替换为***，四氢呋喃，不改变制备的晶体的结构及光学性能。
6.如权利要求1和2所述的一样，其特征在于所述发光材料激发波长范围在250nm-400nm，发射波长范围为450-800nm，具有双发射峰，所述材料可作为单一组分橙黄光发光材料使用。
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