CN116810619A - 基于微波协助的化学机械抛光装置及利用其抛光CaF2晶片的方法 - Google Patents

基于微波协助的化学机械抛光装置及利用其抛光CaF2晶片的方法 Download PDF

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Abstract

基于微波协助的化学机械抛光装置及利用其抛光CaF2晶片的方法，它涉及抛光装置及抛光方法。它是要解决现有的CaF2光学元件的抛光方法易对晶体表面造成褶皱、划痕、碎裂且抛光效率低的技术问题。本装置包括抛光机、抛光垫、微波发生器、抛光工具、配重块和抛光液容器；抛光垫设置在抛光机的旋转平台上表面；微波发生器设置在旋转平台的下方。抛光方法：一、将待抛光的晶片固定在抛光工具头下侧，将羊毛毡抛光垫置于旋转平台上，滴加金刚砂悬浮液打磨；二、用沥青抛光盘先抛光，再开启微波发生器继续抛光，最后滴加水溶性SiO2胶体继续抛光，得到精抛晶片；三、清洗、吹干。精抛CaF2晶片的粗糙度Ra小于2nm，可用于光学领域。

Description

基于微波协助的化学机械抛光装置及利用其抛光CaF2晶片的 方法
技术领域
本发明涉及抛光装置及抛光晶片的方法。
背景技术
CaF2是一种重要的光功能材料，具有较宽的透光范围(125～10000nm)，可覆盖从远紫外到中红外较宽的光谱范围；透过率高，在紫外波段的透射率可达90％以上，在紫外波段拥有其他材料无可比拟的透光性能，经过特殊加工工艺处理的CaF2晶体，可使其内部透射率达到99.8％；折射率低，在125～10000透光范围内的折射率为1.438～1.300，这使得CaF2成功应用于防反射膜的制备。除此以外，CaF2还具有优异的热光补充性、较高的抗激光损伤阈值以及良好的消色差和复消色差能力等特性。在紫外光学***中，高能量的激光使得对光学元件的激光损伤阈值和透射性能有很高的要求。因此，CaF2成为了紫外光学***中最理想的材料。然而，CaF2由于其硬度低、脆性大以及热传导率低等特性，使得在工艺加工的过程中容易在表面出现划痕、破裂等表面或亚表面缺陷，破坏晶体表面的完整程度。
为了获得拥有光滑表面的CaF2光学元件，一般采用传统的机械抛光、单点金刚石车削加工和化学机械抛光等手段对CaF2晶体元件进行加工。采用传统的机械抛光对CaF2表面进行加工时，因材料表面的力学性能会随着晶相的改变而发生变化，晶体表面会出现扇形褶皱；采用单点金刚石抛光技术同样也会使得CaF2晶体表面出现划痕、碎裂等损伤；化学机械抛光因抛光效率低需要长时间的抛光，使得磨粒会嵌入晶体表面，影响晶体表面的完整性。这些抛光技术手段都存在一定的弊端，为了获得拥有更加光滑表面的CaF2晶体元件，需要进一步改进当前的抛光技术。
发明内容
本发明是要解决现有的CaF2光学元件的抛光方法易对CaF2晶体表面造成褶皱、划痕、碎裂且抛光效率低的技术问题，而提供基于微波协助的化学机械抛光装置及利用其抛光CaF2晶片的方法。
本发明的基于微波协助的化学机械抛光装置包括抛光机1、抛光垫2、微波发生器3、抛光工具4、配重块5、抛光液容器6；
其中抛光机1由旋转平台1-1和驱动电机1-2组成；抛光垫2设置在旋转平台1-1上表面；微波发生器3设置在旋转平台1-1的下方；
抛光工具4由抛光工具头4-1和控制电机4-2组成；配重块5设置在抛光工具头4-1上；用于对固定于抛光工具头4-1下侧的CaF2晶片施加压力；
抛光液容器6下部设置流出管并设置控制阀6-1；
抛光垫2有两种，分别为羊毛毡抛光垫、盘面呈网格状的沥青抛光盘。
利用上述的基于微波协助的化学机械抛光装置抛光CaF2晶片的方法，按以下步骤进行：
一、将待抛光的CaF2晶片固定在抛光工具头4-1下侧，将羊毛毡抛光垫置于抛光机1的旋转平台1-1上，将旋转平台1-1的转速调整至50～120rpm，抛光工具头4-1的转速调整至45～85rpm，同时调整配重块5重量将配重压力控制在50～100g/cm2，开启抛光机1和抛光工具4滴加金刚砂悬浮液打磨至晶体元件表面色泽均匀，且无肉眼分辨的划痕；用超纯水将CaF2晶片清洗干净；
二、用盘面呈网格状的沥青抛光盘替换羊毛毡抛光垫，将旋转平台1-1的转速调整至35～60rpm，抛光工具头4-1的转速调整至50～70rpm，同时调整配重块5重量将配重压力控制在50～100g/cm2，开启抛光机1和抛光工具4先抛光30～50min，然后再开启微波发生器3，在微波的输出功率为5～10W的条件下，继续抛光30～50min；再将水溶性SiO2胶体滴加在旋转的CaF2晶片表面，继续抛光30～50min，得到精抛CaF2晶片；
三、将精抛CaF2晶片清洗干净，再用异丙醇浸泡12～18s，最后用40～50℃的高纯氦气沿表面吹干，完成CaF2晶片的抛光。
更进一步地，步骤一中所述的滴加金刚砂悬浮液打磨，具体是先将粒径为110～160nm的金刚砂悬浮液滴加在旋转的CaF2晶片表面，粗磨10～15min；再将粒径为60～80nm的金刚砂悬浮液滴加在旋转的CaF2晶片表面，粗磨10～20min；最后将加粒径为35～45nm的金刚砂悬浮液滴加在旋转的CaF2晶片表面磨至晶体元件表面色泽均匀，且无肉眼分辨的划痕。
更进一步地，步骤二中所述的水溶性SiO2胶体中的胶体粒径为120～140nm。
更进一步地，步骤三中所述的对精抛CaF2晶片进行清洗，具体是精抛CaF2晶片依次用石油醚、酒精清洗干净；然后用研磨抛光清洗剂浸泡10～20s，用超纯水清洗干净。
本发明通过微波辅助化学机械抛光，微波透入抛光界面时，由于微波能与抛光液介质发生一定的相互作用，使得介质产生强烈的振动，这种振动能够加速抛光液的加速与乳化，进而促进液体介质与加工元件之间的反应。除此之外，介质的振动使得分子之间相互摩擦，造成介质的温度开始升高。此外，微波对介质材料是瞬时加热升温，升温速度快，而且，微波的输出功率可调，介质也能够很快的响应，温度随之改变，不存在“余热”现象，极有利于自动控制和生产连续化生产的需要。在本发明的抛光工艺过程中，因为水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数也比CaF2晶片大很多，所以抛光液首先被微波迅速升温。同时微波还作为一种清洗技术，可以去除材料表面残留的污染物杂质及缺陷，如抛光粉颗粒、化学反应生成物等。利用本发明的方法得到的CaF2晶片的的粗糙度Ra小于2nm，实现晶体元件高效抛光获取超光滑表面。
本发明可用于光功能材料加工领域。
附图说明
图1是本发明的基于微波协助的化学机械抛光装置的结构示意图；图中1为抛光机，1-1为旋转平台，1-2为驱动电机，2为抛光垫，3为微波发生器，4为抛光工具，4-1为抛光工具头，4-2为控制电机，5为配重块，6为抛光液容器，6-1为控制阀；
图2是实施例1步骤一中待抛光的CaF2晶片的XRD谱图；
图3是实施例1步骤一中待抛光的CaF2晶片的扫描电镜照片；
图4是实施例1步骤二中得到的CaF2晶片的扫描电镜照片；
图5是实施例1步骤三中得到的CaF2晶片的扫描电镜照片；
图6是实施例1步骤五中得到的CaF2晶片的扫描电镜照片；
图7是实施例1步骤五中得到的CaF2晶片的原子力测试照片；
图8是实施例2得到的CaF2晶片的扫描电镜照片；
图9是实施例2得到的CaF2晶片的原子力测试照片。
具体实施方式
实施例1：本实施例的基于微波协助的化学机械抛光装置由抛光机1、抛光垫2、微波发生器3、抛光工具4、配重块5和抛光液容器6组成；其中抛光机1由旋转平台1-1和驱动电机1-2组成；抛光垫2设置在旋转平台1-1上表面；微波发生器3设置在旋转平台1-1的下方；抛光工具4由抛光工具头4-1和控制电机4-2组成；配重块5设置在抛光工具头4-1上；用于对固定于抛光工具头4-1下侧的CaF2晶片施加压力；抛光液容器6下部设置流出管并设置控制阀6-1；抛光垫2有两种，分别为羊毛毡抛光垫、盘面呈网格状的沥青抛光盘。
利用实施例1的基于微波协助的化学机械抛光装置抛光CaF2晶片的方法，按以下步骤进行：
一、待抛光的CaF2晶片的XRD谱图如图2所示，从图2可以看出该晶片为CaF2单晶，待抛光的CaF2晶片的扫描电镜照片如图3所示，从图3可以看出抛光前CaF2晶片晶片表面不平整；将直径为22mm厚度为4mm的待抛光的CaF2晶片固定在抛光工具头4-1下侧，将羊毛毡抛光垫置于抛光机1的旋转平台1-1上，将旋转平台1-1的转速调整至60rpm，抛光工具头4-1的转速调整至65rpm，同时调整配重块5重量将配重压力控制在50g/cm2，开启抛光机1和抛光工具4进行打磨；先将8滴粒径为130nm的金刚砂悬浮液滴加在旋转的CaF2晶片表面，粗磨15min；再将8滴粒径为60nm的金刚砂悬浮液滴加在旋转的CaF2晶片表面，粗磨15min；最后将8滴粒径为40nm的金刚砂悬浮液滴加在旋转的CaF2晶片表面，磨至晶体元件表面色泽均匀，且无肉眼分辨的划痕；用超纯水将CaF2晶片清洗干净；并用超纯水将羊毛毡抛光垫和旋转平台1-1冲洗干净；
二、用盘面呈网格状的沥青抛光盘替换羊毛毡抛光垫，将旋转平台1-1的转速调整至45rpm，抛光工具头4-1的转速调整至50rpm，同时调整配重块5重量将配重压力控制在50g/cm2，开启抛光机1和抛光工具4先抛光40min；此时得到的CaF2晶片的微观形貌如图4所示，从图4可以看出，经机械抛光过程处理后，晶片表面变得更为平整，但仍能看到少量凸起和划痕，说明需要进一步处理来降低晶片粗糙度，提高晶片表面质量；再开启微波发生器3，在微波的输出功率为5W的条件下，继续抛光40min；此时得到的CaF2晶片的微观形貌如图5所示，从图5可以看出，晶片表面更为平整，这是因为在微波辅助下进行抛光，为抛光溶液提供额外的能量，使得抛光液中颗粒提供更高的动能使其加速抛光液与晶片表面作用，使晶片表面生成变质层速度加快，进而可缩短抛光时间还能提升抛光质量，而且，受到微波的影响，抛光液分子间的震动能够加速液体的溶解及乳化，促进液体介质与加工元件之间的反应，有利于提升抛光效率；最后将3滴胶体粒径为130nm水溶性SiO2胶体滴加在旋转的CaF2晶片表面，抛光35min，得到精抛CaF2晶片；
三、将精抛CaF2晶片浸入15mL石油醚内，超声波清洗5min，除去残余抛光液，再用15mL去离子水清洗残余的石油醚4次；接着将CaF2晶片浸入13mL酒精中超声清洗40s，除去有机污染物；然后将CaF2晶片浸泡在盛有200mL研磨抛光清洗剂的烧杯中，浸泡15s去除研磨粉、抛光粉、脏污、手印，取出后用超声清洗2min；最后将CaF2晶片用异丙醇浸泡15s，用45℃的高纯氦气沿表面吹干，完成CaF2晶片的抛光。得到的CaF2晶片的实物照片如图6所示。CaF2晶片的原子力测试照片如图7所示，原子力测试结果如表1所示。
表1原子力测试结果
从原子力测试结果可知，经微波辅助化学机械抛光后，晶片表面粗糙度达到1.95nm，这充分证实这种抛光技术有效提升CaF2晶片抛光质量，而且粗糙度非常低，达到了精密抛光效果。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是步骤二中微波的输出功率为10W的条件下，抛光40min；其它步骤与参数与实施例1相同。得到的抛光CaF2晶片的扫描电子显微镜照片如图8所示，从图8可以看出，CaF2晶片的微观尺度光滑，有利于获取的表面粗糙低的产品。该CaF2晶片的原子力照片如图9所示，其原子力测试数据如表2所示。
表2原子力测试数据
基本参数 测试值 次要参数 测试值
平均值 25.54nm 最低值 0.00nm
表面粗糙度 2.204nm 最高值 30.82nm
平均粒度 2.204nm 中间值 25.96nm
平均表面粗糙度 1.469nm 最大峰高 5.28nm
偏差度 -2.583 最大坑深 25.54nm
超值峰度 12.10 最大总高 30.82nm

Claims (5)

1.基于微波协助的化学机械抛光装置，其特征在于该装置包括抛光机(1)、抛光垫(2)、微波发生器(3)、抛光工具(4)、配重块(5)、抛光液容器(6)；
其中抛光机(1)由旋转平台(1-1)和驱动电机(1-2)组成；抛光垫(2)设置在旋转平台(1-1)上表面；微波发生器(3)设置在旋转平台(1-1)的下方；
抛光工具(4)由抛光工具头(4-1)和控制电机(4-2)组成；配重块(5)设置在抛光工具头(4-1)上；
抛光液容器(6)下部设置流出管并设置控制阀(6-1)；
抛光垫(2)有两种，分别为羊毛毡抛光垫和盘面呈网格状的沥青抛光盘。
2.利用权利要求1所述的基于微波协助的化学机械抛光装置抛光CaF2晶片的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将待抛光的CaF2晶片固定在抛光工具头(4-1)下侧，将羊毛毡抛光垫置于抛光机(1)的旋转平台(1-1)上，将旋转平台(1-1)的转速调整至50～120rpm，抛光工具头(4-1)的转速调整至45～85rpm，同时调整配重块(5)重量将配重压力控制在50～100g/cm2，开启抛光机(1)和抛光工具(4)滴加金刚砂悬浮液打磨至晶体元件表面色泽均匀，且无肉眼分辨的划痕；用超纯水将CaF2晶片清洗干净；
二、用盘面呈网格状的沥青抛光盘替换羊毛毡抛光垫，将旋转平台(1-1)的转速调整至35～60rpm，抛光工具头(4-1)的转速调整至50～70rpm，同时调整配重块(5)重量将配重压力控制在50～100g/cm2，开启抛光机(1)和抛光工具(4)先抛光30～50min，然后再开启微波发生器(3)，在微波的输出功率为5～10W的条件下，继续抛光30～50min，最后将水溶性SiO2胶体滴加在旋转的CaF2晶片表面，继续抛光30～50min，得到精抛CaF2晶片；
三、将精抛CaF2晶片清洗干净，再用异丙醇浸泡12～18s，最后用40～50℃的高纯氦气沿表面吹干，完成CaF2晶片的抛光。
3.根据权利要求2所述的利用基于微波协助的化学机械抛光装置抛光CaF2晶片的方法，其特征在于，步骤一中所述的滴加金刚砂悬浮液打磨，具体是先将粒径为110～160nm的金刚砂悬浮液滴加在旋转的CaF2晶片表面，粗磨10～15min；再将粒径为60～80nm的金刚砂悬浮液滴加在旋转的CaF2晶片表面，粗磨10～20min；最后将加粒径为35～45nm的金刚砂悬浮液滴加在旋转的CaF2晶片表面磨至晶体元件表面色泽均匀，且无肉眼分辨的划痕。
4.根据权利要求2或3所述的利用基于微波协助的化学机械抛光装置抛光CaF2晶片的方法，其特征在于，步骤二中所述的水溶性SiO2胶体中的胶体粒径为120～140nm。
5.根据权利要求2或3所述的利用基于微波协助的化学机械抛光装置抛光CaF2晶片的方法，其特征在于，步骤三中所述的对精抛CaF2晶片进行清洗，具体是精抛CaF2晶片依次用石油醚、酒精清洗干净；然后用研磨抛光清洗剂浸泡10～20s，用超纯水清洗干净。
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