CN116793893B - 一种高压临氢材料的氢含量测试装置及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高压临氢材料的氢含量测试装置及测试方法。所述装置包括控制***、换热***、油源***、环境箱***、氢含量分析***和气源***。控制***包括工控机；换热***、气源***和油源***均与环境箱***连接，且与工控机有线连接；环境箱***包括上筒体和下筒体；氢含量分析***包括氢暴露模块、氢传输模块和氢监测模块。本发明利用气/液体压力传感器监测数据实现高压临氢材料氢含量变化特性的高精度在线分析，满足材料在单次和循环等多工况高压氢暴露后的氢含量原位测试需求，提供兼具宽温高压功能的氢能装备用材氢含量原位测试环境，开展温度对高压氢环境材料氢含量变化特性的影响规律研究。
Description
技术领域
本发明属于氢能装备用材氢相容性测试领域，具体涉及一种高压临氢材料的氢含量测试装置及测试方法。
背景技术
随着全球气候变化和自然灾害加剧的压力持续增大，氢能得到了世界各国的重点关注。氢能装备用材长期暴露于高压氢环境中，溶质氢分子进入材料内部可能导致其力学性能劣化，甚至引起氢气泄漏与***事故。在高压氢气作用下，材料内部溶解氢含量对材料自身性能及高压氢***安全性影响重大。因此，发展高压临氢材料氢含量测试装置显得尤为重要。
目前，高压氢气下材料的氢含量测试装置主要分为三种，其测试环境均为常温下的单次氢气暴露。第一种是传统的热脱附分析气相色谱测试装置。该装置采用加热和惰性气体对试样进行吹扫，使氢气从充氢试样中逸出，并利用载气将氢气输送至气相色谱仪中进行氢含量测定。但该装置成本高昂，且所测得材料氢含量数据有所失真。第二种是简易的电子天平重量测试装置。该装置将充氢试样放置于电子微量天平上，让氢气从试样中缓慢逸出，根据天平测得的试样质量变化量间接计算相应的氢含量。但该装置测量精度较低，故其应用范围较小。第三种是新型的量筒式氢气体积测试装置。该装置将充氢试样安装在定制容器中，使试样在容器内缓慢释放氢气，导致容器的量筒部件的水液位降低，利用包裹在量筒外侧的电极片及电容仪分析试样释放的氢含量。然而，该装置由于采用非原位测试手段，需用理论公式外推试样总释放氢气量，会造成一定的***误差。此外，量筒中的常温水在长达几天的测试时间内会缓慢挥发，势必会引起测试结果上的偏差。
综上，已有的高压氢环境材料氢含量测试装置的测试精度有待进一步提升，且其测试功能无法满足氢气循环暴露、高温、低温、原位等多功能测试工况要求。因此，如何实现高压临氢材料氢含量变化特性的高精度原位测试，并探明氢气循环充放和宽温高压环境等特殊工况条件对氢能装备用材氢含量的影响规律，是亟需解决的重要问题。
发明内容
为了至少解决现有技术存在的技术问题之一，本发明提供一种高压临氢材料的氢含量测试装置及测试方法，能够实现氢能装备用材氢含量变化特性的在线原位测试和精确可靠分析。
为了实现本发明目的，本发明提供的一种高压临氢材料的氢含量测试装置，包括控制***、换热***、油源***、环境箱***、氢含量分析***和气源***；
控制***包括工控机；
换热***、气源***和油源***均与环境箱***连接，且与工控机有线连接；
环境箱***包括上筒体和下筒体；
氢含量分析***包括氢暴露模块、氢传输模块和氢监测模块，氢暴露模块设置在上筒体内，氢暴露模块包括用于监测氢暴露模块的测试温度的上温度传感器和用于放置试样的试样台，氢监测模块设置在下筒体内，氢暴露模块和氢监测模块之间通过所述氢传输模块连接以将试样释放的氢气传输到氢监测模块，氢监测模块包括用于监测氢监测模块的测试温度的下温度传感器、用于监测氢气压力的气体压力传感器、用于监测油体压力的液体压力传感器、第一油槽和第二油槽，第一油槽位于第二油槽内且两个油槽内部的油体储存空间连通，且各传感器与工控机信号连接。
其中，氢暴露模块通过氢传输模块使试样所释放氢气流进氢监测模块，实现“氢暴露-氢传输-氢监测”测试功能一体化；在氢监测模块中设置气体压力传感器和液体压力传感器，能够实时收集氢监测模块内部的气体和油体压力数据，利用氢含量计算公式在线分析第一油槽内氢含量变化特性。
第一油槽和第二油槽内的油体储存空间处于连通状态，且第二油槽内部油面上方气体压力始终接近大气压，便于合理应用连通器原理及精确计算氢含量。
第一油槽内部横截面积S1等于第二油槽内部横截面积减去S1后的剩余面积S2，即面积S1等于面积S2，从而保证第一油槽内部油面高度变化量和第二油槽内部油面高度变化量保持一致，即仅需要根据第二油槽右下端的液体压力传感器得到的油体压力数据，即能反推出第一油槽内部油面高度。
进一步地，所述试样为圆柱体形状，放置于试样台上；所述试样台为两块长方体，通过焊接工艺固定于下筒体外壁，便于试样所释放的氢气经过氢传输模块从而进入氢监测模块。
进一步地，所述换热***包括制冷加热机、进水阀、上进水管、上换热弯管、上出水管、下进水管、下换热弯管、下出水管和出水阀，
制冷加热机与工控机有线连接；
上进水管、上换热弯管和上出水管依次连接，且穿过上筒体，下进水管、下换热弯管和下出水管依次连接，且穿过下筒体，上进水管和下进水管均与制冷加热机的出水端连接，上出水管和下出水管均与制冷加热机回水端连接；
进水阀和出水阀分别设置在制冷加热机的出水端和回水端，且与工控机信号连接。
进水管和出水管均采用分流设置，进水管和出水管的分流设置以及上温度传感器和下温度传感器的实时监测能保证氢含量分析***的测试温度统一，实现测试所需的高温/低温试验条件。
进一步地，油源***包括油箱、加油阀、加油管、排油阀和排油管；所述油箱通过加油管和排油管与环境箱***连接形成油体的循环回路，加油阀和排油阀分别设置在加油管和排油管上，且油箱与工控机有线连接，加油阀和排油阀与工控机信号连接。油体经加油管流入第一油槽和第二油槽，且可以从排油管从第一油槽和第二油槽流回油箱，实现油体的循环利用。
进一步地，油箱中盛放的是不易挥发的油体，包括但不限于花生油、豆油等常见油类，能够减少氢含量测试过程中因液体挥发造成的测试误差。
进一步地，所述环境箱***还包括支撑底座，所述支撑底座位于下筒体的底部，第二油槽固定在支撑底座上。支撑底座用于支撑固定整个环境箱***和氢含量分析***。
进一步地，所述环境箱***还包括保温夹套，保温夹套包围设置在上筒体和下筒体的外筒壁上。保温夹套用于保证环境箱***内部环境温度的稳定性。
进一步地，所述环境箱***还包括静密封部件，静密封部件位于上筒体和下筒体的接触面，用于防止高压氢气从氢暴露模块中泄漏。
进一步地，所述气源***包括增压模块和减压模块；
所述增压模块包括用于测量氢暴露模块内部压力值的进出气压力传感器、进出气阀、进出气管、出气口阀、增压器、气源总阀、惰性气体源阀、惰性气体瓶、氢气源阀和氢气瓶，氢气瓶和惰性气体瓶均分别通过管道与增压器的进气口连接，增压器的出气口通过进出气管与氢含量分析***连通，进出气阀设置在进出气管上，出气口阀设置在增压器的出气口端，气源总阀设置在增压器的进气口端，惰性气体源阀和氢气源阀分别设置在惰性气体瓶和氢气瓶的出气口端；
所述减压模块包括下抽气管、下抽气阀、真空泵、用于测试氢暴露模块内部真空度的真空度传感器、真空管路阀和放空阀，真空泵通过下抽气管与氢含量分析***连接，且下抽气管与进出气管连接，下抽气阀设置在下抽气管上，真空度传感器、真空管路阀和放空阀均设置在进出气管上，且真空泵与工控机有线连接，各阀门和真空度传感器均与工控机信号连接。
优选地，第一油槽右端与下抽气阀、下抽气管依次连接。便于真空泵对第一油槽内部油面上方气体进行抽真空，使第一油槽和第二油槽的内部油位在抽气操作结束时达到设定的高度差。
氢暴露模块通过进出气管与气源***连接，根据测试需求自主选择高压氢气在氢暴露模块中的增压-保压-泄压的循环次数，从而可以实现氢暴露模块内氢气的单次和循环暴露等多测试工况。
进一步地，所述氢传输模块包括依次连接的上传输气管、传输气阀和下传输气管，且上传输气管与氢暴露模块连通，下传输气管与氢监测模块连通，所述传输气阀用于控制氢气从氢暴露模块进入氢监测模块。
优选地，所述上传输气管上端通过焊接工艺与下筒体内壁连接固定，下端与传输气阀、下传输气管依次连接。
进一步地，所述氢监测模块还包括下侧板、连接部件和定位部件，上温度传感器通过焊接工艺与上侧板连接固定，所述下温度传感器通过焊接工艺与下侧板连接固定，第一油槽与第二油槽之间通过连接部件连接固定，定位部件通过焊接工艺与支撑底座连接固定，用于固定第二油槽的位置。
前述装置中，工控机既能有线控制制冷加热机、油箱、增压器和真空泵的运行，又能无线控制所有阀门的开启与关闭，而且能在线收集所有传感器发出的无线信号。
本发明还提供一种氢能装备用材氢含量原位测试方法，采用前述装置，所述方法包括步骤：
步骤A：安装，分离上筒体和下筒体，使位于下筒体上端的试样台完全暴露在外，最后将试样放置于试样台上；
步骤B：填充，首先将上筒体与下筒体闭合，对氢暴露模块进行抽真空，直至真空度传感器所示真空度值达到保温夹套保温所需值；通过气源***往上筒体内充氢气，使氢气充满氢暴露模块，然后抽真空和充氢气操作交替循环多次，最后使氢暴露模块内充满低压高纯氢气；
步骤C：调温，开启换热***来调节上筒体与下筒体内温度，直至上温度传感器所示温度值和下温度传感器所示温度值相等且均达到设定测试温度，在后续的增压至泄压的系列步骤中，保持换热***的开启，以保证氢含量分析***测试温度保持不变；
步骤D：增压，通过气源***对氢暴露模块的高纯氢气缓慢增压，直至进出气压力传感器所示压力值达到设定测试压力且数值稳定；
步骤E：保压，使氢暴露模块的氢气处于密闭保压状态，使试样在高压氢环境下暴露预设的时间，后续的加油和抽气步骤是与保压过程同步进行的；
步骤F：加油，使氢监测模块内的气体与大气直接连通并保持预设的时间，使氢监测模块内的气体压力等于大气压，通过油源***将油体注入第一油槽和第二油槽，直至监测氢监测模块内部的油体压力所达到设定值；
步骤G：抽气，开启真空泵和真空管路阀，对第一油槽内部油面上方气体进行抽真空，直至真空度传感器所示真空度值和监测氢监测模块内部的油体压力值达到设定值；
步骤H：泄压，待保压、加油和抽气步骤都完成后，对氢暴露模块进行快速泄压，直至压力传感器所示压力值等于大气压；对氢暴露模块进行抽真空，直至真空度传感器所示真空度值等于大气压；
步骤I：回温，通过换热***调节温度，使上温度传感器所示温度值和下温度传感器所示温度值相等且均达到设定测试温度；
步骤J：测试，通过氢传输模块使试样释放的氢气进入第一油槽，从而导致第一油槽内部油位高度下降，利用工控机自带服务器将氢监测模块的氢气压力值和油体压力值显示在工控机油体压力的屏幕，并利用氢含量计算公式实时绘制从试样中释放的氢含量与测试时间的关系曲线；
步骤K：吹扫，待氢含量测试完成后，释放氢含量分析***和气源***中的氢气，保持预设时间后，使用低压惰性气体对氢含量分析***和气源***进行吹扫，去除残留氢气；
步骤L：排油，将油体从第一油槽和第二油槽流回油箱油源***；
步骤M：卸样，分离上筒体和下筒体，取出试样。
进一步地，所述氢含量计算公式为
式中，M为氢气的摩尔质量，m为试样的初始质量，为0~t时间内，第一油槽内部油面上方所增加的氢气摩尔数。
与现有技术相比，本发明至少能够实现的有益效果是：
1、本发明在第一油槽和第二油槽中分别设置气体和液体压力传感器，实时收集氢监测模块内部的气体和油体压力数据，利用氢含量计算公式在线原位分析高压临氢材料氢含量变化特性。
2、本发明实现“氢暴露-氢传输-氢监测”测试功能一体化，避免非原位测试及理论公式外推法引起的***误差；利用不易挥发油体替代常规水体，排除水体挥发对测试结果的干扰，极大提高了氢能装备用材氢含量测试精度。
3、本发明利用进出气管使氢暴露模块与气源***连通，从而根据测试需求自主选择高压氢气在氢暴露模块中的增压-保压-泄压的循环次数，实现氢暴露模块内氢气的单次和循环暴露等多测试工况。
4、本发明中进/出水管的分流和上/下温度传感器的监测能保证氢含量分析***的测试温度统一，从而根据测试需求自主调节制冷加热机的进水温度从而实现宽温试验条件，研究温度对高压氢环境材料氢含量变化特性的影响。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种高压临氢材料的氢含量测试装置的示意图。
图2为本发明实施例中氢含量分析***剖视图。
图3为本发明实施例中氢监测模块俯视图。
图4为本发明实施例中加油前的氢监测模块参数说明图。
图5为本发明实施例中加油后的氢监测模块参数说明图。
图6为本发明实施例中回温后的氢监测模块参数说明图。
图7为本发明实施例中氢含量测试中t时刻的氢监测模块参数说明图。
图中，1-工控机、2-有线电线、3-制冷加热机、4-进水阀、5-上进水管、6-上换热弯管、7-上出水管、8-下进水管、9-下换热弯管、10-下出水管、11-出水阀、12-油箱、13-加油阀、14-加油管、15-排油阀、16-排油管、17-进出气压力传感器、18-进出气阀、19-进出气管、20-出气口阀、21-增压器、22-气源总阀、23-惰性气体源阀、24-惰性气体瓶、25-氢气源阀、26-氢气瓶、27-下抽气管、28-下抽气阀、29-真空泵、30-真空度传感器、31-真空管路阀、32-放空阀、33-保温夹套、34-上筒体、35-下筒体、36-静密封部件、37-支撑底座、38-上侧板、39-上温度传感器、40-试样、41-试样台、42-上传输气管、43-传输气阀、44-下传输气管、45-下侧板、46-下温度传感器、47-第一油槽、48-气体压力传感器、49-连接部件、50-第二油槽、51-液体压力传感器、52-定位部件。
具体实施方式
为便于本技术领域的技术人员理解本发明，下面结合附图对本发明的具体实施方式加以阐述，但本发明的实施和保护不限于此。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明提供的一种高压临氢材料的氢含量测试装置，用于实现氢能装备用材氢含量变化特性的在线原位测试和精确可靠分析，请参阅图1至图7，所述装置包括控制***、换热***、油源***、环境箱***、氢含量分析***和气源***。
如图1和图2所示，所述控制***包括工控机1、有线电线2和无线信号；所述工控机1通过有线电线2与制冷加热机3、油箱12、增压器21和真空泵29连接，通过无线信号与进出气压力传感器17、真空度传感器30、上温度传感器39、下温度传感器46、气体压力传感器48、液体压力传感器51和所有阀门连接。
所述换热***包括制冷加热机3、进水阀4、上进水管5、上换热弯管6、上出水管7、下进水管8、下换热弯管9、下出水管10和出水阀11；所述制冷加热机3通过上进水管5、上出水管7、下进水管8和下出水管10与环境箱***连接。具体地，上进水管5、上换热弯管6、上出水管7依次连接，下进水管8、下换热弯管9、下出水管10依次连接，上进水管5和下进水管8均与制冷加热机3的出水端连接，上出水管7和下出水管10均与制冷加热机3回水端连接，且所述上进水管5和上出水管6均经过保温夹套33和上筒体34；所述下进水管8和下出水管10均经过保温夹套和下筒体35。进水阀4和出水阀11分别设置在制冷加热机3的出水端和回水端，且与工控机1信号连接。
所述油源***包括油箱12、加油阀13、加油管14、排油阀15和排油管16；所述油箱12通过加油管14和排油管16与环境箱***连接形成油体的循环回路，加油阀13和排油阀15分别设置在加油管14和排油管16上；所述加油管14穿过支撑底座37，使油体从油箱12流进第一油槽47和第二油槽50；所述排油管16穿过支撑底座37，使油体从第一油槽47和第二油槽50流回油箱12，实现油体的循环利用。
所述环境箱***包括保温夹套33、上筒体34、下筒体35、静密封部件36和支撑底座37；上筒体34盖合固定在下筒体35的顶部，保温夹套33套设在上筒体34和下筒体35的外壁，所述保温夹套33用于保证环境箱***内部环境温度的稳定性；氢含量分析***设置在两筒体内部的空腔中；所述支撑底座37用于支撑固定整个环境箱***和氢含量分析***。
所述氢含量分析***包括氢暴露模块、氢传输模块和氢监测模块；所述氢暴露模块包括上侧板38、上温度传感器39、试样40和试样台41；所述氢传输模块包括上传输气管42、传输气阀43和下传输气管44；所述氢监测模块包括下侧板45、下温度传感器46、第一油槽47、气体压力传感器48、呈小圆柱状的连接部件49、第二油槽50、液体压力传感器51和呈三棱柱状的定位部件52；所述上温度传感器39通过焊接工艺与上侧板38连接固定，用于实时监测氢暴露模块的测试温度；所述试样40为圆柱体形状，放置于试样台41上；所述试样台41为两块长方体，通过焊接工艺固定于下筒体35外壁，且两块长方体之间留有间隙，便于试样40所释放的氢气经过氢传输模块从而进入氢监测模块；所述上传输气管42上端通过焊接工艺与下筒体35的内壁连接固定，下端与传输气阀43、下传输气管44依次连接，所述传输气阀43用于控制氢气从氢暴露模块进入氢监测模块；所述下温度传感46通过焊接工艺与下侧板45连接固定，用于实时监测氢监测模块的测试温度；所述第一油槽47的左上端设有气体压力传感器48，所述气体压力传感器48用于实时监测进入氢监测模块的氢气压力；所述小圆柱连接部件49将第一油槽47与第二油槽50连接固定；所述第二油槽50的右下端设有液体压力传感器51，所述液体压力传感器51用于实时监测氢监测模块内部的油体压力；所述三棱柱定位部件52通过焊接工艺与支撑底座37外壁连接固定，用于固定第二油槽50的位置。
在本发明的其中一些实施例中，第一油槽47为圆柱体油槽，第二油槽50为正方体油槽，可以理解的是，在其他实施例中，也可以为其他形状。
如图1所示，所述气源***包括增压模块和减压模块。所述增压模块包括用于测量氢暴露模块内部压力值的进出气压力传感器17、进出气阀18、进出气管19、出气口阀20、增压器21、气源总阀22、惰性气体源阀23、惰性气体瓶24、氢气源阀25和氢气瓶26；所述减压模块包括下抽气管27、下抽气阀28、真空泵29、用于测试氢暴露模块内部真空度的真空度传感器30、真空管路阀31和放空阀32。所述第一油槽47右端与下抽气阀28、下抽气管27依次连接，便于真空泵29对第一油槽47内部油面上方气体进行抽真空，使第一油槽47和第二油槽50的内部油位在抽气操作结束时达到设定的高度差，下抽气管27与增压器21的的出气口和进出气管19均连通，氢气瓶26和惰性气体瓶24均分别通过管道与增压器21的进气口连接，进出气阀18设置在进出气管19上，出气口阀20设置在增压器21的出气口端，气源总阀22设置在增压器21的进气口端，惰性气体源阀23和氢气源阀25分别设置在惰性气体瓶24和氢气瓶26的出气口端。真空泵29与进出气管19连接，真空度传感器30、真空管路阀31和放空阀32均设置在进出气管19上，真空度传感器30用于测试氢暴露模块内的真空度。
在本发明的其中一些实施例中，所述惰性气体为氩气，可以理解的是，在其他实施例中也可以采用其他惰性气体。
所述工控机1既能有线控制制冷加热机3、油箱12、增压器21和真空泵29的运行，又能无线控制所有阀门的开启与关闭，而且能在线收集所有传感器发出的无线信号，利用自带服务器将其转化为各项数值并显示于工控机屏幕上，同时基于氢含量计算公式实时绘制从试样40中逸出的氢含量与测试时间的关系曲线。
如图1和图2所示，进水管采用分流设置，分为上进水管5和下进水管8，使来自制冷加热机3的换热水源分别流进上换热弯管6和下换热弯管9；出水管6采用分流设置，分为上出水管7和下出水管10，使换热水源分别从上换热弯管6和下换热弯管9流回制冷加热机3；进水管和出水管的分流设置以及上温度传感器39和下温度传感器46的实时监测能保证氢含量分析***的测试温度统一，实现测试所需的高温/低温试验条件。
在本发明的其中一些实施例中，所述油源***所用液体为不易挥发的油体，包括但不限于花生油、豆油等常见油类，能够减少氢含量测试过程中因液体挥发造成的测试误差。
在本发明的其中一些实施例中，所述静密封部件36位于上筒体34和下筒体35的接触面，用于防止高压氢气从氢暴露模块中泄漏。
所述氢暴露模块通过进出气管19与气源***连接，根据测试需求自主选择高压氢气在氢暴露模块中的增压-保压-泄压的循环次数，实现氢暴露模块内氢气的单次和循环暴露等多测试工况。
所述氢暴露模块通过氢传输模块使试样40所释放的氢气流进氢监测模块，实现“氢暴露-氢传输-氢监测”测试功能一体化；在氢监测模块的第一油槽47左上端设置气体压力传感器48和第二油槽50右下端设置液体压力传感器51，能够实时收集氢监测模块内部的气体和油体压力数据，利用氢含量计算公式在线分析纵向油槽内氢含量变化特性。
所述第一油槽47和第二油槽50内的油体储存空间处于连通状态，且第二油槽50内部油面上方气体压力始终接近大气压，便于合理应用连通器原理及精确计算氢含量。
如图3所示，定义第一油槽47内部横截面积为S1（图3的垂直剖面线部分），将第二油槽50内部横截面积减去S1后的剩余面积定义为S2（图3的横向剖面线部分），即S1+S2为第二油槽50内部横截面积。其中，面积S1等于面积S2，从而保证第一油槽47内部油面高度变化量和第二油槽50内部油面高度变化量保持一致，即仅需要根据第二油槽50右下端的液体压力传感器51得到的油体压力数据，即能反推出第一油槽47内部油面高度。
本发明的具体应用步骤如下：
S1：安装。首先通过工控机1确保所有阀门均处于关闭状态；其次移除保温夹套33；然后移除上筒体34以分离上筒体和下筒体35，使处于下筒体35上端的试样台41完全暴露在外；最后将试样40放置于试样台41上。
S2：填充。首先将上筒体与下筒体35闭合；其次将保温夹套33安装于上下筒体的外侧；再次开启进出气阀18、真空泵29和真空管路阀31，对氢暴露模块进行抽真空，直至真空度传感器30所示真空度值VT 1达到保温夹套33保温所需值，关闭真空泵29和真空管路阀31；随后开启出气口阀20、气源总阀22和氢气源阀25，使氢气充满氢暴露模块，关闭出气口阀20、气源总阀22和氢气源阀25；然后抽真空和充氢气操作交替循环10次；最后使氢暴露模块内充满低压高纯氢气。
S3：调温。开启制冷加热机3、进水阀4和出水阀11，将换热水源通过上进水管5引入上换热弯管6，通过下进水管8引入下换热弯管9，直至上温度传感器39所示温度值T 1和下温度传感器46所示温度值T 2相等且均达到设定测试温度；在后续的增压至泄压的系列步骤中，保持制冷加热机3、进水阀4和进水阀11开启，以保证氢含量分析***测试温度保持不变。
S4：增压。开启出气口阀20、增压器21、气源总阀22和氢气源阀25，对氢暴露模块的高纯氢气缓慢增压，直至进出气压力传感器17所示压力值F 1达到设定测试压力且数值稳定。
S5：保压。关闭进出气阀18、出气口阀20、增压器21、气源总阀22和氢气源阀25，使氢暴露模块的氢气处于密闭保压状态，使试样在高压氢环境下暴露24小时；后续的加油和抽气步骤是与保压24小时的过程同步进行的。
S6：加油。开启下抽气阀28和放空阀32，使得氢监测模块内的气体与放空阀外的大气直接连通并保持1小时，使氢监测模块内的气体压力等于大气压；开启油箱12和加油阀13，使油体经过加油管14注入第一油槽47和第二油槽50，直至液体压力传感器51所示压力值P L0达到设定值，关闭油箱12、加油阀13和放空阀32。
S7：抽气。开启真空泵29和真空管路阀31，对下抽气管27内和第一油槽47内部油面上方气体进行抽真空，直至真空度传感器30所示真空度值VT 2和液体压力传感器51所示压力值P L1达到设定值，关闭下抽气阀28、真空泵和真空管路阀。
S8：泄压。待保压、加油和抽气步骤都完成后，开启进出气阀18和放空阀32对氢暴露模块进行快速泄压，直至压力传感器17所示压力值F 2等于大气压时，关闭放空阀32，并开启真空泵29和真空管路阀31，对氢暴露模块进行抽真空，直至真空度传感器20所示真空度值VT 3等于VT 2，关闭进出气阀、真空泵和真空管路阀。
S9：回温。调节制冷加热机3，通过上换热弯管6和下换热弯管9使上温度传感器39所示温度值T 3和下温度传感器46所示温度值T 4相等且均达到设定测试温度。
S10：测试。打开传输气阀43，使试样40释放的氢气通过上传输气管42和下传输气管44进入第一油槽47，从而导致第一油槽47内部油位高度下降；利用工控机1自带服务器将气体压力传感器48和液体压力传感器51所示压力值P G2和P L2显示在工控机屏幕，并利用氢含量计算公式实时绘制从试样中释放的氢含量与测试时间的关系曲线；氢含量计算公式的详细推导过程在后面列出。
S11：吹扫。待氢含量测试完成后，开启进出气阀18、下抽气阀28和放空阀32，释放氢含量分析***和气源***管路中的氢气；保持1小时后，再开启出气口阀20、气源总阀22和惰性气体源阀23，使用低压氩气对氢含量分析***和气源模块管路进行吹扫，去除残留氢气，关闭制冷加热机3、进水阀4、出水阀11、进出气阀、出气口阀、气源总阀和惰性气体源阀。
S12：排油。开启油箱12和排油阀15，使油体从第一油槽47和第二油槽50经过排油管16流回油箱，保持1小时后关闭油箱、排油阀、下抽气阀28、放空阀32和传输气阀43。
S13：卸样。首先移除保温夹套33，然后移除上筒体34，分离上筒体34和下筒体35，最后取出试样40。
氢含量计算公式具体如下：
如图3所示，第一油槽47内部横截面积S1等于第二油槽50内部横截面积减去S1后的剩余面积，即面积S1等于面积S2，使得第一油槽47内部油面高度变化量等于第二油槽50内部油面高度变化量。
加油前（如图4所示），第一油槽47和第二油槽50内均无油体。已知下传输气管44内部体积为V 1[m3]，第一油槽47与下抽气阀28之间的短管路的体积为V 2[m3]，第一油槽47顶端至第二油槽50底端的垂直距离为H 1[m]，
加油后（如图5所示），由于第一油槽47内部油面上方气体压力和第二油槽50内部油面上面气体压力均为大气压P 0[Pa]，根据连通器原理得到，当液体压力传感器51所测压力P L0[Pa]达到设定值时，此时内外油液面高度应保持一致，均为H 2[m]。
抽气后，由于第一油槽47内部油面上方气体被抽走，导致其气体压力减小，因此第一油槽47内部油位高度上升，第二油槽50内部油位高度下降，且第一油槽47内部油位高度增加量等于第二油槽50内部油位高度减少量，如图6所示。
由于泄压和回温操作对抽气后的第一油槽47和第二油槽50内部油位高度基本没有影响，因此回温后的氢监测模块特征仍然能参考图6。假设回温后气体压力传感器48所测压力为P G1[Pa]，液体压力传感器51所测压力为P L1[Pa]，纵向油槽内部油面上方气体压力为P 1[Pa]，第一油槽47内部油面高度为H 3[m]，根据理想气体状态方程得到：
(1)
(2)
(3)
(4)
其中，V 3为回温后第一油槽47内部油面上方气体体积 [m3]，n 1为回温后第一油槽内部油面上方气体摩尔数 [mol]，R为气体常数8.314 [J/mol· K]，T为回温后整个氢含量分析***的测试温度 [K]，ρ为油体的密度 [kg/m3]，g为重力加速度 [m/s2]。
联立（1）（2）（3）（4）得到：
(5)
氢含量测试过程中（如图7所示），由于氢气通过下传输气管44缓慢进入第一油槽47内部油面上方，导致其气体压力增大，因此第一油槽内部油位高度下降，第二油槽50内部油位高度上升。假设0时刻同时表示回温结束时刻和传输气阀46开启瞬间（因为回温后至放气阀开启的过程中氢气没有进入第一油槽），t时刻表示从0时刻开始计时所经过的时间[s]，t时刻气体压力传感器48所测压力为P G2[Pa]，液体压力传感器51所测压力为P L2[Pa]，第一油槽内部油面上方气体压力为P 2[Pa]，第一油槽内部油面高度为H 4[m]，根据理想气体状态方程得到：
(6)
(7)
(8)
其中，V 4为氢含量测试过程中t时刻第一油槽47内部油面上方气体体积 [m3]，n 2为氢含量测试过程中t时刻第一油槽内部油面上方气体摩尔数 [mol]。
联立（4）（6）（7）（8）得到：
(9)
因此，从回温后到氢含量测试过程中的t时刻这一阶段，即0~t时间内，第一油槽47内部油面上方所增加的氢气摩尔数∆n[mol]计算如下：
(10)
因此，试样40中从回温后到氢含量测试过程中的t时刻这一阶段，即0~t时间内，所释放的氢含量C(t) [wt.ppm]为：
(11)
其中，M为氢气的摩尔质量 [g/mol]，取值为2.016，m为试样的初始质量 [g]。
联立（10）（11）即可得到最终的高压临氢材料氢含量C(t) [wt.ppm]测试公式为：
(12)
以上例子，仅为本发明的具体实施案例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的结构及技术内容做出某些更动或修改而成为等同变化的等效实施案例。例如，本发明并不限定只用于以氢气为试验介质，同样适用于硫化氢气体、天然气与氢气混合气体等试验介质。但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案范围内。
Claims (8)
1.一种高压临氢材料的氢含量测试装置，其特征在于，包括控制***、换热***、油源***、环境箱***、氢含量分析***和气源***；
控制***包括工控机（1）；
换热***、气源***和油源***均与环境箱***连接，且与工控机（1）有线连接；
环境箱***包括上筒体（34）和下筒体（35）；
氢含量分析***包括氢暴露模块、氢传输模块和氢监测模块，氢暴露模块设置在上筒体（34）内，氢暴露模块包括用于监测氢暴露模块的测试温度的上温度传感器（39）和用于放置试样（40）的试样台（41），氢监测模块设置在下筒体（35）内，氢暴露模块和氢监测模块之间通过所述氢传输模块连接以将试样（40）释放的氢气传输到氢监测模块，氢监测模块包括用于监测氢监测模块的测试温度的下温度传感器（46）、用于监测氢气压力的气体压力传感器（48）、用于监测油体压力的液体压力传感器（51）、第一油槽（47）和第二油槽（50），第一油槽（47）位于第二油槽（50）内且两个油槽内部的油体储存空间连通，且各传感器与工控机（1）信号连接；
所述气源***包括增压模块和减压模块；
所述增压模块包括用于测量氢暴露模块内部压力值的进出气压力传感器（17）、进出气阀（18）、进出气管（19）、出气口阀（20）、增压器（21）、气源总阀（22）、惰性气体源阀（23）、惰性气体瓶（24）、氢气源阀（25）和氢气瓶（26），氢气瓶（26）和惰性气体瓶（24）均分别通过管道与增压器（21）的进气口连接，增压器（21）的出气口通过进出气管（19）与氢含量分析***连接，进出气阀（18）设置在进出气管（19）上，出气口阀（20）设置在增压器（21）的出气口端，气源总阀（22）设置在增压器（21）的进气口端，惰性气体源阀（23）和氢气源阀（25）分别设置在惰性气体瓶（24）和氢气瓶（26）的出气口端；
所述减压模块包括下抽气管（27）、下抽气阀（28）、真空泵（29）、用于测试氢暴露模块内部真空度的真空度传感器（30）、真空管路阀（31）和放空阀（32），真空泵（29）通过下抽气管（27）与氢含量分析***连接，且下抽气管（27）与进出气管（19）连接，下抽气阀（28）设置在下抽气管（27）上，真空度传感器（30）、真空管路阀（31）和放空阀（32）均设置在进出气管（19）上，且真空泵（29）与工控机（1）有线连接，各阀门和真空度传感器（30）均与工控机（1）信号连接。
2.根据权利要求1所述的一种高压临氢材料的氢含量测试装置，其特征在于，所述换热***包括制冷加热机（3）、进水阀（4）、上进水管（5）、上换热弯管（6）、上出水管（7）、下进水管（8）、下换热弯管（9）、下出水管（10）和出水阀（11），
制冷加热机（3）与工控机（1）有线连接；
上进水管（5）、上换热弯管（6）和上出水管（7）依次连接，且穿过上筒体（34），下进水管（8）、下换热弯管（9）和下出水管（10）依次连接，且穿过下筒体（35），上进水管（5）和下进水管（8）均与制冷加热机（3）的出水端连接，上出水管（7）和下出水管（10）均与制冷加热机（3）回水端连接；
进水阀（4）和出水阀（11）分别设置在制冷加热机（3）的出水端和回水端，且与工控机（1）信号连接。
3.根据权利要求1所述的一种高压临氢材料的氢含量测试装置，其特征在于，所述环境箱***还包括支撑底座（37），所述支撑底座（37）位于下筒体（35）的底部，第二油槽（50）固定在支撑底座（37）上。
4.根据权利要求1所述的一种高压临氢材料的氢含量测试装置，其特征在于，油源***包括油箱（12）、加油阀（13）、加油管（14）、排油阀（15）和排油管（16）；所述油箱（12）通过加油管（14）和排油管（16）与环境箱***连接形成油体的循环回路，加油阀（13）和排油阀（15）分别设置在加油管（14）和排油管（16）上，且油箱（12）与工控机（1）有线连接，加油阀（13）和排油阀（15）与工控机（1）信号连接。
5.根据权利要求4所述的一种高压临氢材料的氢含量测试装置，其特征在于，油箱（12）中盛放的是不易挥发的油体。
6.根据权利要求4所述的一种高压临氢材料的氢含量测试装置，其特征在于，所述环境箱***还包括保温夹套（33），保温夹套（33）包围设置在上筒体（34）和下筒体（35）的外筒壁上。
7.根据权利要求6所述的一种高压临氢材料的氢含量测试装置，其特征在于，所述氢传输模块包括依次连接的上传输气管（42）、传输气阀（43）和下传输气管（44），且上传输气管（42）与氢暴露模块连通，下传输气管（44）与氢监测模块连通。
8.一种氢能装备用材氢含量原位测试方法，其特征在于，采用权利要求7所述装置，所述方法包括步骤：
步骤A：安装，分离上筒体（34）和下筒体（35），使位于下筒体（35）上端的试样台（41）完全暴露在外，最后将试样（40）放置于试样台（41）上；
步骤B：填充，首先将上筒体（34）与下筒体（35）闭合，对氢暴露模块进行抽真空，直至真空度传感器（30）所示真空度值达到保温夹套（33）保温所需值；通过气源***往上筒体（34）内充氢气，使氢气充满氢暴露模块，然后抽真空和充氢气操作交替循环多次，最后使氢暴露模块内充满低压高纯氢气；
步骤C：调温，开启换热***来调节上筒体（34）与下筒体（35）内温度，直至上温度传感器（39）所示温度值和下温度传感器（46）所示温度值相等且均达到设定测试温度，在后续的增压至泄压的系列步骤中，保持换热***的开启，以保证氢含量分析***测试温度保持不变；
步骤D：增压，通过气源***对氢暴露模块的高纯氢气缓慢增压，直至进出气压力传感器（17）所示压力值达到设定测试压力且数值稳定；
步骤E：保压，使氢暴露模块的氢气处于密闭保压状态，使试样在高压氢环境下暴露预设的时间，后续的加油和抽气步骤是与保压过程同步进行的；
步骤F：加油，使氢监测模块内的气体与大气直接连通并保持预设的时间，使氢监测模块内的气体压力等于大气压，通过油源***将油体注入第一油槽（47）和第二油槽（50），直至监测氢监测模块内部的油体压力所达到设定值P L0；
步骤G：抽气，开启真空泵（29）和真空管路阀（31），对第一油槽（47）内部油面上方气体进行抽真空，直至真空度传感器（30）所示真空度值和监测氢监测模块内部的油体压力值达到设定值；
步骤H：泄压，待保压、加油和抽气步骤都完成后，对氢暴露模块进行快速泄压，直至进出气压力传感器（17）所示压力值等于大气压；对氢暴露模块进行抽真空，直至真空度传感器（30）所示真空度值等于大气压；
步骤I：回温，通过换热***调节温度，使上温度传感器（39）所示温度值和下温度传感器（46）所示温度值相等且均达到设定测试温度；
步骤J：测试，通过氢传输模块使试样（40）释放的氢气进入第一油槽（47），从而导致第一油槽（47）内部油位高度下降，利用工控机（1）将氢监测模块的氢气压力值和油体压力值显示在工控机油体压力的屏幕，并利用氢含量计算公式实时绘制从试样（40）中释放的氢含量与测试时间的关系曲线；
步骤K：吹扫，待氢含量测试完成后，释放氢含量分析***和气源***中的氢气，保持预设时间后，使用低压惰性气体对氢含量分析***和气源***进行吹扫，去除残留氢气；
步骤L：排油，将油体从第一油槽（47）和第二油槽（50）流回油箱油源***，且第一油槽（47）内部横截面积S1 等于第二油槽（50）内部横截面积减去S1后的剩余面积；
步骤M：卸样，分离上筒体（34）和下筒体（35），取出试样（40）；
其中，所述氢含量计算公式为
式中，M为氢气的摩尔质量，取值为2.016，m为试样的初始质量，为0~t时间内，第一油槽（47）内部油面上方所增加的氢气摩尔数；/>为油体的密度；g为重力加速度；R为气体常数8.314；T为回温后整个氢含量分析***的测试温度；P G1为回温后气体压力传感器（48）所测压力；P L1为回温后液体压力传感器（51）所测压力；P G2为t时刻气体压力传感器（48）所测压力；P L2为t时刻液体压力传感器（51）所测压力；0时刻表示回温结束时刻和传输气阀（43）开启瞬间，t时刻表示从0时刻开始计时所经过的时间；V 1为下传输气管（44）内部体积；V 2为第一油槽（47）与下抽气阀（28）之间的短管路的体积；H 1为第一油槽（47）顶端至第二油槽（50）底端的垂直距离。
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