CN116768609A - 一种流延成型的承烧生瓷在制备电子陶瓷中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种流延成型的承烧生瓷在制备电子陶瓷中的应用,该承烧生瓷的原料包括:氧化铝粉末30‑60份、白刚玉粉20‑40份、丙烯酸类粘合剂2‑20份、溶剂10‑40份、氧化铝粉末、白刚玉粉的粒度D50分别为30‑80μm,丙烯酸类粘合剂的添加量占氧化铝粉末和白刚玉粉的总添加量的15%‑30%;所述承烧生瓷在使用时的烧结温度小于等于1650℃;该承烧生瓷可以在产品生瓷的烧结过程中作为支撑板和覆盖版,将产品生瓷夹在中间,以阻隔并避免烧结炉中的杂质粘附在烧结产品表面,同时还可以降低烧结产品的翘曲程度,此外,烧结完成后易去除,不会影响烧结产品的表面质量。
Description
本发明是申请日为2022年07月29日、申请号为2022109031796、名称为“一种承烧生瓷及其制备方法和应用”的中国发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及电子陶瓷领域,具体涉及一种流延成型的承烧生瓷在制备电子陶瓷中的应用。
背景技术
电子陶瓷通常可以由生瓷片(一般由氧化铝浆料流延获得)经过例如打孔、金属化浆料印刷等操作后烧结而成,烧结操作一般在高温炉中进行,然而,由于在烧结过程中,会发生粘结剂和溶剂的挥发、碳化、分解等情况,因此炉内环境比较脏,特别是500℃以下的排胶区内的赃物比较多,经常会黏附在产品上,造成产品不良,同时由于生瓷采用的氧化铝浆料和印刷采用的金属化浆料的收缩率不同,在炉中烧结时产品会发生翘曲,对产品质量造成一定负面影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的中的一个或多个不足,提供一种新的流延成型的承烧生瓷在制备电子陶瓷中的应用,该承烧生瓷可以在产品生瓷的烧结过程中作为支撑板和覆盖版,将产品生瓷夹在中间,以阻隔并避免烧结炉中的杂质粘附在烧结产品表面,同时还可以降低烧结产品的翘曲程度,此外,烧结完成后易去除,不会影响烧结产品的表面质量。
为达到上述目的,本发明采用的一种技术方案是:一种流延成型的承烧生瓷在制备电子陶瓷中的应用,其特征在于,以重量份数计,该承烧生瓷的原料包括:氧化铝粉末30-60份、白刚玉粉20-40份、丙烯酸类粘合剂2-20份、溶剂10-40份;
其中,所述氧化铝粉末的粒度D50为30-80μm,所述白刚玉粉的粒度D50为30-80μm;
以质量百分含量计,该承烧生瓷的原料中,所述丙烯酸类粘合剂的添加量占所述氧化铝粉末和所述白刚玉粉的总添加量的15%-30%;
所述承烧生瓷在使用时的烧结温度小于等于1650℃。
本发明提供的又一技术方案:一种承烧生瓷,以重量份数计,该承烧生瓷的原料包括:
其中,所述氧化铝粉末的粒度D50为30-80μm,所述白刚玉粉的粒度D50为30-80μm;
以质量百分含量计,该承烧生瓷的原料中,所述丙烯酸类粘合剂的添加量占所述氧化铝粉末和所述白刚玉粉的总添加量的15%-30%。
根据本发明的一些优选方面,以重量份数计,该承烧生瓷的原料包括:
根据本发明的一些优选方面,所述氧化铝粉末与所述白刚玉粉的投料质量比为1∶0.1-0.8。
根据本发明的一些优选方面,所述白刚玉粉的粒度D50小于所述氧化铝粉末的粒度D50。
根据本发明的一些优选方面,所述丙烯酸类粘合剂的重均分子量为40万-60万,玻璃化温度为-10~30℃。
进一步优选地,所述丙烯酸类粘合剂的重均分子量为45万-55万,玻璃化温度为0-20℃。
根据本发明的一个具体方面,所述丙烯酸类粘合剂为互应化学的KFA-440。
在本发明的一些实施方式中,所述溶剂为甲苯。
本发明提供的又一技术方案:一种上述所述的承烧生瓷的制备方法,该制备方法包括:
按配方称取各原料,将氧化铝粉末、白刚玉粉和溶剂加入球磨机中,进行一次球磨;
然后加入丙烯酸类粘合剂,进行二次球磨;
脱泡后流延。
根据本发明的一些优选且具体的方面,控制所述一次球磨、所述二次球磨的球磨时间分别为2-4h。
根据本发明的一些优选且具体的方面,所述流延采用的流延机中,4个温区温度分别为:55-75℃、65-85℃、75-95℃、85-105℃。
本发明提供的又一技术方案:一种上述所述的承烧生瓷在制备电子陶瓷中的应用,所述应用包括:
将待烧产品生瓷放置在第一承烧生瓷上,并在所述待烧产品生瓷的上表面覆盖第二承烧生瓷,形成依次叠加的待烧组合体,然后将该待烧组合体置于烧结炉中烧结;
烧结完成后,所述第一承烧生瓷成为第一承烧产品,所述待烧产品生瓷成为陶瓷产品,所述第二承烧生瓷成为第二承烧产品,所述第一承烧产品、所述陶瓷产品和所述第二承烧产品依次叠加,分别剥离掉所述第一承烧产品、所述第二承烧产品,获得所述陶瓷产品,将所述陶瓷产品加工成电子陶瓷;
所述第一承烧生瓷、所述第二承烧生瓷分别为上述所述的承烧生瓷。
根据本发明,所述应用中,所述烧结的烧结温度小于1800℃。
进一步地,所述烧结的烧结温度小于等于1650℃。
在本发明的一些实施方式中,所述待烧产品生瓷由氧化铝浆料制成,所述氧化铝浆料可以采用现有技术中常用的配方组分。
优选地,所述氧化铝浆料采用下述配方组分:
以质量百分含量计,所述氧化铝浆料的原料包括:粉末氧化铝45%-60%、助剂粉末2%-8%、钼粉溶液0.5%-5%、丙烯酸类粘合剂8%-20%、增塑剂0.05%-3%、第一有机溶剂15%-40%。
进一步地,以质量百分含量计,氧化铝浆料中,粉末氧化铝占47%-58%、助剂粉末占2%-7%、钼粉溶液占0.8%-3.5%、丙烯酸类粘合剂占10%-18%、增塑剂占0.1%-1.5%、第一有机溶剂占15%-38%。
本发明中的助剂粉末不包含金属钼粉。
根据本发明的一些优选方面,所述助剂粉末包括二氧化硅、滑石粉和氧化铬。
根据本发明的一些优选方面,所述二氧化硅、所述滑石粉和所述氧化铬的投料质量比为4-5.5∶1.5-3.5∶1。
在本发明的一些实施方式中,所述助剂粉末由二氧化硅、滑石粉和氧化铬构成。
根据本发明的一些优选方面,所述钼粉溶液为将金属钼粉分散于第二有机溶剂中获得,其质量分数为20-40%,所述第二有机溶剂可以为异丙醇。
根据本发明的一些优选方面,所述增塑剂可以为邻苯二甲酸二丁酯。
根据本发明的一些优选方面,所述第一有机溶剂为与水难容或不溶于水的有机溶剂。根据本发明的一个具体且优选的方面,所述第一有机溶剂可以为甲苯。
该氧化铝浆料的制备方法包括如下步骤:
(1)将粉末氧化铝、助剂粉末、钼粉溶液和第一有机溶剂分别加入球磨机中,进行第一次球磨;
(2)然后向球磨机中加入部分丙烯酸类粘合剂,进行第二次球磨,并在球磨过程中,对浆料中粒子的粒度进行监测;
(3)当监测到粒度达到预设值后停止所述第二次球磨,加入剩余丙烯酸类粘合剂和增塑剂,进行第三次球磨,获得氧化铝浆料;
其中,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占丙烯酸类粘合剂的总添加量的0.5%-5%,且步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占所述粉末氧化铝的添加量的0.05%-2%,所述第二次球磨所用的时间占所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨的总球磨时间的75%以上。在实践过程中发现,仅添加少量且合适的丙烯酸类粘合剂参与氧化铝浆料制备的主要球磨过程,将大部分的丙烯酸类粘合剂与全部的增塑剂最后加入,该方法不仅成功地在较短的时间内实现了对氧化铝浆料内各成分的均匀分散,使得包括氧化铝粒子在内的各个粒子脱离团聚或软团聚,极大地节约了时间成本,有利于规模化生产应用,而且该加工球磨方式还使得该些粒子在较短的时间内获得了合适且较窄的粒度分布状态,从而使得将该氧化铝浆料制成的生瓷片烧结成电子陶瓷后,电子陶瓷能够具有稳定且可控的收缩率,保证了产品质量稳定。
此外,在大量的实验实践过程中,氧化铝浆料在混料初期或球磨过程中极易出现凝胶化现象,造成球磨困难,且一旦形成,很难再继续用作流延体系的浆料,无法制备生瓷,造成了生产成本的极大提升。经过发明人结合实验与生产实践,分析认为可能是由于体系中水的存在造成凝胶化现象的发生,但实践过程中,即使将粉末氧化铝等粉末原料进行一定的干燥处理,但是仍然在不同的批次中不同程度地出现了凝胶化现象。后来,发明人意外发现,当有机溶剂型流延体系采用其他类型粘合剂诸如PVB(聚乙烯醇缩丁醛)时,在对粉末氧化铝等粉末原料进行一定的干燥处理就基本避免了凝胶化现象的发生。对比后分析认为可能是本发明采用了丙烯酸类粘合剂,其含有的官能基羧基应该能够与水形成多个氢键,导致体系凝胶化现象能够在水分含量极少情况下就发生且较为明显,但是如果需要将水分完全除去,将造成除水操作耗时长且能耗高,不利于降低成本和提高生产效率。经过不断的实验与总结,根据本发明的一些优选方面,步骤(1)中,控制所述氧化铝粉末、所述助剂粉末在加入球磨机之前,含水量分别低于0.75%,能够基本控制凝胶化现象的发生,且除水时间以及能耗在合理范围内。
根据本发明的一些优选方面,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占丙烯酸类粘合剂的总添加量的1%-4%。在本发明的一些实施方式中,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占丙烯酸类粘合剂的总添加量的1%-2%。在本发明的一些实施方式中,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占丙烯酸类粘合剂的总添加量的2%-3%。在本发明的一些实施方式中,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占丙烯酸类粘合剂的总添加量的3%-4%。
根据本发明的一些优选方面,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占所述粉末氧化铝的添加量的0.1%-1.5%。在本发明的一些实施方式中,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占所述粉末氧化铝的添加量的0.1%-0.5%。在本发明的一些实施方式中,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占所述粉末氧化铝的添加量的0.5%-1%。在本发明的一些实施方式中,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占所述粉末氧化铝的添加量的1%-1.5%。
根据本发明,所述预设值为:D50为1.9-2.5μm。
根据本发明的一些优选方面,所述第一次球磨所用的时间占所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨的总球磨时间的1%-5%。
在本发明的一些实施方式中,所述第一次球磨所用的时间占所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨的总球磨时间的2%-4%。
进一步地,所述第二次球磨所用的时间占所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨的总球磨时间的80%以上。
在本发明的一些实施方式中,所述待烧产品生瓷的制备方法包括:将所述氧化铝浆料混合均匀后进行真空脱泡,除去浆料中的气泡后进入流延机流延出生瓷,按照一定尺寸切割获得片状的生瓷片,然后在所述生瓷片上印刷上印刷用电子浆料,制成待烧产品生瓷;
流延机的4个温区温度分别为:75±10℃,95±10℃,120±10℃、130±10℃。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明基于现有产品生瓷片烧结过程中存在的表面性能差、易翘曲等现象,创新地提供了一种新型的承烧生瓷,该承烧生瓷可以在产品生瓷的烧结过程中作为支撑板和覆盖版,将产品生瓷夹在中间,以阻隔并避免烧结炉中的杂质粘附在烧结产品表面,同时还可以降低烧结产品的翘曲程度,此外,烧结完成后易去除,不会影响烧结产品的表面质量。
具体地,本发明中,该承烧生瓷结合氧化铝粉末、白刚玉粉和丙烯酸类粘合剂,由于白刚玉粉是工业氧化铝粉经2000℃以上高温熔炼后冷却制成,而在不添加助烧剂的情况下氧化铝的烧结温度在1800℃左右,而现有常规的氧化铝浆料基本都添加了助烧剂例如二氧化硅等,降低了氧化铝的烧结温度,因此,通常情况下,烧结炉的最高烧结温度一般在1650℃,在此等状态下,一旦将本发明的承烧生瓷与待烧产品生瓷按照本发明的叠加方式进行共烧结时,中间的待烧产品生瓷可以正常成瓷,而本发明的承烧生瓷由于白刚玉粉的存在,烧成后的整体结构呈疏松状,且在氧化铝粉末的存在下,整体仍然大致保持为一体,当选择适当量的粘结剂时,既不会发生在陶瓷产品上出现白刚玉屑,也基本不会发生承烧生瓷与陶瓷产品出现粘接现象,容易将其剥离而不影响陶瓷产品的产品质量,同时承烧生瓷在产品生瓷的烧结过程中作为支撑板和覆盖版,将产品生瓷夹在中间,以阻隔并避免烧结炉中的杂质粘附在烧结所获得的陶瓷产品表面。
进一步地,在本发明中,在高温烧结炉中,产品在500℃以下是排粘结剂等有机物,500-1100℃是脱碳类有机物,1100℃以上是氧化铝开始烧结。脱胶后氧化铝粒子之间出现空隙,产品中的碳等有机物通过承烧生瓷的氧化铝粒子之间空隙,白刚玉粒子之间的空隙慢慢脱除,1600℃左右产品开始快速烧结,氧化铝粒子慢慢融合,将空隙填满,烧结成功。而承烧生瓷由于没有加助烧剂,需要的烧结温度相对较高,所以在产品烧成过程中始终保持较大的空隙,便于产品的脱除有机物,因此,本发明承烧生瓷的设置并不会影响烧结过程脱出粘结剂的操作。
附图说明
图1为本发明实施例中待烧组合体的叠加示意图;
其中,1、第一承烧生瓷;2、待烧产品生瓷;3、第二承烧生瓷。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明;应理解,这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点,而本发明不受以下实施例的范围限制;实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中未作特殊说明,所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
氧化铝粉末购自法铝,牌号AMB,使用时测得D50为65±5μm;
白刚玉粉可以为自制或者商购获得,下述实施例中,采用市售的白刚玉粉F180(GB2477-83),使用时测得D50为80±5μm;
D50通过马尔文3000激光粒度仪测得;
丙烯酸类粘合剂为互应化学的KFA-440;
金属钼粉、二氧化硅、滑石粉、氧化铬均为市售,费氏粒度在1-2.3微米之间;
邻苯二甲酸二丁酯均为市售,纯度99%;
球磨机为市售300L,陶瓷内衬或尼龙内衬的球磨机,工作参数为:转速为40±5rpm,磨球为氧化铝球,粒径约为30mm,控制料球比为1∶1。
实施例1
本例提供一种承烧生瓷及其制备方法,以重量份数计,该承烧生瓷的原料包括:
该承烧生瓷的制备方法包括:
按配方称取各原料,将氧化铝粉末、白刚玉粉和甲苯加入球磨机中,进行一次球磨,球磨3小时;
然后加入丙烯酸类粘合剂,进行二次球磨,球磨3小时;
脱泡后流延,流延采用的流延机中,4个温区温度分别为:65℃±5℃、75℃±5℃、85℃±5℃、95℃±5℃,流延出厚度为0.6mm的生瓷,切成230mm*130mm(Y*X)的承烧生瓷片。
实施例2
本例提供一种承烧生瓷及其制备方法,以重量份数计,该承烧生瓷的原料包括:
氧化铝粉末 55份
白刚玉粉 20份
丙烯酸类粘合剂 15份
甲苯 10份;
该承烧生瓷的制备方法包括:
按配方称取各原料,将氧化铝粉末、白刚玉粉和甲苯加入球磨机中,进行一次球磨,球磨3小时;
然后加入丙烯酸类粘合剂,进行二次球磨,球磨3小时;
脱泡后流延,流延采用的流延机中,4个温区温度分别为:65℃±5℃、75℃±5℃、85℃±5℃、95℃±5℃,流延出厚度为0.6mm的生瓷,切成230mm*130mm(Y*X)的承烧生瓷片。
实施例3
本例提供一种承烧生瓷及其制备方法,以重量份数计,该承烧生瓷的原料包括:
该承烧生瓷的制备方法包括:
按配方称取各原料,将氧化铝粉末、白刚玉粉和甲苯加入球磨机中,进行一次球磨,球磨3小时;
然后加入丙烯酸类粘合剂,进行二次球磨,球磨3小时;
脱泡后流延,流延采用的流延机中,4个温区温度分别为:65℃±5℃、75℃±5℃、85℃±5℃、95℃±5℃,流延出厚度为0.6mm的生瓷,切成230mm*130mm(Y*X)的承烧生瓷片。
对比例1
基本同实施例1,其区别仅在于:白刚玉粉采用市售400#,D50:25±5μm。
对比例2
基本同实施例1,其区别仅在于:以质量百分含量计,该承烧生瓷的原料中,所述丙烯酸类粘合剂的添加量占所述氧化铝粉末+白刚玉的添加量的10%。
对比例3
基本同实施例1,其区别仅在于:以质量百分含量计,该承烧生瓷的原料中,所述丙烯酸类粘合剂的添加量占所述氧化铝粉末+白刚玉的添加量的40%。
对比例4
基本同实施例1,其区别仅在于:以质量百分含量计,该承烧生瓷的原料中,所述丙烯酸类粘合剂的添加量占所述氧化铝粉末+白刚玉的添加量的50%。
应用实施例1
将上述实施例1所获得的承烧生瓷用于制备电子陶瓷,其具体步骤包括:
将待烧产品生瓷放置在第一承烧生瓷1上,并在待烧产品生瓷2的上表面覆盖第二承烧生瓷3,形成依次叠加的待烧组合体(如图1所示),然后将该待烧组合体置于烧结炉中烧结(脱粘温度500℃,3.5小时;500-1100℃,3.5小时;1100-1600℃,5.5小时;升温速度:1分钟5℃);烧结完成后,第一承烧生瓷1成为第一承烧产品,待烧产品生瓷2成为陶瓷产品,第二承烧生瓷3成为第二承烧产品,第一承烧产品、陶瓷产品和第二承烧产品依次叠加,分别剥离掉第一承烧产品、第二承烧产品,获得陶瓷产品,将陶瓷产品加工成电子陶瓷;
第一承烧生瓷1、第二承烧生瓷3分别为实施例1所获得的承烧生瓷;
其中,待烧产品生瓷2通过如下方法获得:
(1)氧化铝浆料的制备
该氧化铝浆料包括如下组分:粉末氧化铝占47%、助剂粉末占4%、钼粉溶液占3%、丙烯酸类粘合剂占12%、增塑剂占0.3%、甲苯占33.7%;其中,助剂粉末由二氧化硅、滑石粉和氧化铬构成,二氧化硅、滑石粉和氧化铬的投料质量比为5∶3∶1;钼粉溶液为将金属钼粉分散于异丙醇中获得,其质量分数为30%;粉末氧化铝购自法铝,牌号AMB,使用时测得D50为60-70μm;
将上述按比例称量好之后的粉末氧化铝、助剂粉末分别在温度为80±10℃的烘房中进行干燥,直至含水量降低至0.75%,备用;
该氧化铝浆料的制备方法包括如下步骤:
第一步:将干燥好的粉末氧化铝投入球磨机;
第二步:将干燥好的助剂粉末投入球磨机;
第三步:将异丙醇投入不锈钢桶中,然后将金属钼粉投入含有异丙醇的不锈钢桶中,并搅拌均匀,获得钼粉溶液,最后将钼粉溶液投入球磨机中;
第四步:将甲苯投入球磨机中;
第五步:盖上球磨机盖进行第一次球磨,运行2小时后停止,打开盖子,将部分丙烯酸类粘合剂投入球磨机中,然后盖上盖子,开始运行球磨机进行第二次球磨,在球磨过程中对浆料中粒子的粒度D50进行监测;其中,部分丙烯酸类粘合剂占丙烯酸类粘合剂的总添加量的1.5%;
第六步:当粒度达到粒度预设值D50为1.9~2.5μm时,第二次球磨时间约为50小时;
同时,当粒度达到要求后,打开球磨机盖子,将剩余的丙烯酸类粘合剂投入球磨机;再将邻苯二甲酸二丁酯投入球磨机后运行5小时,即可,获得氧化铝浆料。上述制备过程中无凝胶化现象的发生。
(2)待烧产品生瓷的制备
将步骤(1)所制备氧化铝浆料混合均匀后进行真空脱泡,除去浆料中的气泡后进入流延机流延出生瓷,按照一定尺寸切割获得片状的待烧产品生瓷;
流延机的4个温区温度分别为:75±10℃,95±10℃,120±10℃、130±10℃;
流延出厚度为0.6mm的生瓷片,切成60mm*20mm(Y*X)的生瓷片。
X方向:指流延方向;Y方向:指和流延垂直的方向;
将生瓷片通过如下方法制成待烧产品生瓷:
在生瓷片上印刷上18-22μm的自制的印刷用电子浆料,和没有印刷浆料的生瓷片,同时入炉烧结比较。
自制印刷电子浆料:是由钨粉(作为导电相),氧化铝(作为粘结相的),及粘结剂混合而成的;
钨粉:50份FSSS粒度1-5微米
氧化铝:1份FSSS粒度0.1-2微米
氧化铌:1份
丙酮:38份
粘结剂:10份(由硝基纤维素和邻苯二甲酸二丁酯1:2融合而成);
钨粉和氧化铝粉助烧剂加丙酮放入300L陶瓷内村或尼龙内村,研磨24小时,转速:50±10rpm。
加入粘结剂6份,继续研磨2小时。
出料后加入搅拌罐,真空脱除丙酮后加入4份粘结剂继续搅拌0.5小时;
粘度合格后出货。
应用实施例2
基本同应用实施例1,其区别仅在于:将承烧生瓷替换为实施例2所制备。
应用实施例3
基本同应用实施例1,其区别仅在于:将承烧生瓷替换为实施例3所制备。
应用对比例1
基本同应用实施例1,其区别仅在于:将承烧生瓷替换为对比例1所制备。
应用对比例2
基本同应用实施例1,其区别仅在于:将承烧生瓷替换为对比例2所制备。
应用对比例3
基本同应用实施例1,其区别仅在于:将承烧生瓷替换为对比例3所制备。
应用对比例4
基本同应用实施例1,其区别仅在于:将承烧生瓷替换为对比例4所制备。
性能测试
1、成瓷过程中以及成瓷后观察第一承烧产品(第一承烧生瓷烧后所得)、第二承烧产品(第二承烧生瓷烧后所得)和陶瓷产品(待烧产品生瓷烧后所得)各自以及相互之间的状态,具体结果参见表1所示。
表1
2、成瓷后测定陶瓷产品的翘曲度,具体测试方法为:
使用游标卡尺测定陶瓷片的厚度(包括翘曲的),用游标卡尺完全夹住陶瓷片的中部,测定厚度,将印刷电子浆料陶瓷片的厚度减去没有印刷电子浆料的陶瓷片的厚度就是陶瓷片的翘曲。
具体结果参见表2所示。
表2
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
Claims (10)
1.一种流延成型的承烧生瓷在制备电子陶瓷中的应用,其特征在于,以重量份数计,该承烧生瓷的原料包括:氧化铝粉末30-60份、白刚玉粉20-40份、丙烯酸类粘合剂2-20份、溶剂10-40份;
其中,所述氧化铝粉末的粒度D50为30-80μm,所述白刚玉粉的粒度D50为30-80μm;
以质量百分含量计,该承烧生瓷的原料中,所述丙烯酸类粘合剂的添加量占所述氧化铝粉末和所述白刚玉粉的总添加量的15%-30%;
所述承烧生瓷在使用时的烧结温度小于等于1650℃。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,以重量份数计,该承烧生瓷的原料包括:氧化铝粉末50-60份、白刚玉粉20-40份、丙烯酸类粘合剂15-20份、溶剂10-40份;
或,以重量份数计,该承烧生瓷的原料包括:氧化铝粉末40-55份、白刚玉粉20-30份、丙烯酸类粘合剂15-20份、溶剂10-20份。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氧化铝粉末与所述白刚玉粉的投料质量比为1∶0.1-0.8,所述白刚玉粉的粒度D50小于所述氧化铝粉末的粒度D50;
所述溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述承烧生瓷的制备方法包括:
按配方称取各原料,将氧化铝粉末、白刚玉粉和溶剂加入球磨机中,进行一次球磨;
然后加入丙烯酸类粘合剂,进行二次球磨;
脱泡后流延;
控制所述一次球磨、所述二次球磨的球磨时间分别为2-4h;所述流延采用的流延机中,4个温区温度分别为:55-75℃、65-85℃、75-95℃、85-105℃。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述应用包括:
将待烧产品生瓷放置在第一承烧生瓷上,并在所述待烧产品生瓷的上表面覆盖第二承烧生瓷,形成依次叠加的待烧组合体,然后将该待烧组合体置于烧结炉中烧结;
烧结完成后,所述第一承烧生瓷成为第一承烧产品,所述待烧产品生瓷成为陶瓷产品,所述第二承烧生瓷成为第二承烧产品,所述第一承烧产品、所述陶瓷产品和所述第二承烧产品依次叠加,分别剥离掉所述第一承烧产品、所述第二承烧产品,获得所述陶瓷产品,将所述陶瓷产品加工成电子陶瓷。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述待烧产品生瓷由氧化铝浆料制成,以质量百分含量计,所述氧化铝浆料的原料包括:粉末氧化铝45%-60%、助剂粉末2%-8%、钼粉溶液0.5%-5%、丙烯酸类粘合剂8%-20%、增塑剂0.05%-3%、第一有机溶剂15%-40%;
进一步地,以质量百分含量计,氧化铝浆料中,粉末氧化铝占47%-58%、助剂粉末占2%-7%、钼粉溶液占0.8%-3.5%、丙烯酸类粘合剂占10%-18%、增塑剂占0.1%-1.5%、第一有机溶剂占15%-38%;
所述助剂粉末包括二氧化硅、滑石粉和氧化铬,所述二氧化硅、所述滑石粉和所述氧化铬的投料质量比为4-5.5∶1.5-3.5∶1;
所述第一有机溶剂为与水难容或不溶于水的有机溶剂;
所述钼粉溶液为将金属钼粉分散于第二有机溶剂中获得,其质量分数为20-40%,所述第二有机溶剂为异丙醇。
7.根据权利要求1-4、6中任一项权利要求所述的应用,其特征在于,所述丙烯酸类粘合剂的重均分子量为40万-60万,玻璃化温度为-10~30℃,进一步地,所述丙烯酸类粘合剂的重均分子量为45万-55万,玻璃化温度为0-20℃;更进一步地,所述丙烯酸类粘合剂为互应化学的KFA-440。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,该氧化铝浆料的制备方法包括如下步骤:
(1)将粉末氧化铝、助剂粉末、钼粉溶液和第一有机溶剂分别加入球磨机中,进行第一次球磨;
(2)然后向球磨机中加入部分丙烯酸类粘合剂,进行第二次球磨,并在球磨过程中,对浆料中粒子的粒度进行监测;
(3)当监测到粒度达到预设值后停止所述第二次球磨,加入剩余丙烯酸类粘合剂和增塑剂,进行第三次球磨,获得氧化铝浆料;
其中,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占丙烯酸类粘合剂的总添加量的0.5%-5%,且步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占所述粉末氧化铝的添加量的0.05%-2%,所述第二次球磨所用的时间占所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨的总球磨时间的75%以上。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,控制所述氧化铝粉末、所述助剂粉末在加入球磨机之前,含水量分别低于0.75%;和/或,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占丙烯酸类粘合剂的总添加量的1%-4%;和/或,以质量百分含量计,步骤(2)中的所述部分丙烯酸类粘合剂占所述粉末氧化铝的添加量的0.1%-1.5%;和/或,所述第一次球磨所用的时间占所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨的总球磨时间的1%-5%;和/或,所述第二次球磨所用的时间占所述第一次球磨、所述第二次球磨和所述第三次球磨的总球磨时间的80%以上。
10.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述待烧产品生瓷的制备方法包括:将所述氧化铝浆料混合均匀后进行真空脱泡,除去浆料中的气泡后进入流延机流延出生瓷,按照一定尺寸切割获得片状的生瓷片,然后在所述生瓷片上印刷上印刷用电子浆料,制成待烧产品生瓷;
流延机的4个温区温度分别为:75±10℃,95±10℃,120±10℃、130±10℃。
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